CN104678707B - 一种光聚合全息材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种光聚合全息材料的生产方法及光聚合全息材料，属于光聚合全息材料制备领域。本方法中在冰水浴中，将锆酸酯加入到丙烯酸中，搅拌反应，制备得到丙烯酸锆，加入到丙烯酸树酯中，搅拌形成混合均匀的丙烯酸树酯/丙烯酸锆混合复合物；将尿素添加到甜菜碱中，加热、搅拌形成共熔溶剂；将得到的共熔溶剂加入得到的丙烯酸树酯/丙烯酸锆复合物中，形成混合均匀的混合液；将紫外光引发剂加入到制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料。本发明所述的一种光聚合全息材料的生产方法成本低、无污染，制备得到的光聚合全息材料具有高光灵敏度、高分辨率和高衍射效率，可进一步应用于全息型光扩散膜的制备中。

Description

一种光聚合全息材料的生产方法
技术领域
本发明涉及光聚合全息材料的制备领域，特别涉及一种光聚合全息材料的生产方法及光聚合全息材料。
背景技术
一般传统的光扩散膜主要是在扩散膜基材中，加入一颗颗的化学颗粒，作为散射粒子，光线在经过扩散层时，会不断于两个折射率相异的介质中穿过，故光线就会发生许多折射、反射与散射的现象，如此便造成了光学扩散的效果。
近来，也有采取全像技术作为新兴的扩散膜制作方式，经由曝光显影等化学程序，记录毛玻璃相位，粗化扩散膜基材表面，以散射模糊导光板上的墨点或线条。然而，在如此的光路架构下，由于材料本身及化学颗粒的性质，将会造成吸光现象，减少光源穿透率，且因其对光的散射方式为随意散乱方式。
光聚合全息材料在全息存储、全息光学元件、全息读写介质、全息扩散膜上有广泛应用，是学术研究和产业界的热点研究课题，其中光聚合全息光扩散膜，由于具有可控扩散角、体积折射率变化及高的透光率和高的雾度率等特性，在显示领域和LED防眩光污染上有广阔的应用。全息材料如卤化银明胶(Appl. Opt.2003,42,2482)、重铬酸明胶(Opt.Eng.1994,33,213)、光聚合复合物(Appl. Opt.1997,36,4761；Proc.SPIE,2004,5290,74；Opt.Rev.2005,12,383)已经被用来制作全息型扩散膜，但卤化银明胶价格偏高，重铬酸明胶存在污染，光聚合复合物光灵敏度、分辨率和衍射效率较低。
发明内容
本发明目的是克服以上不足，提出一种成本低、无污染的光聚合全息材料生产方法。本发明另一目的是提出一种利用该光聚合全息材料生产方法生产得到的光聚合全息材料。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在冰水浴中，将锆酸酯加入到丙烯酸中，搅拌反应，制备得到丙烯酸锆；
(2)将步骤(1)中制备得到的丙烯酸锆加入到丙烯酸树酯中，搅拌形成混合均匀的丙烯酸树酯/丙烯酸锆混合复合物；
(3)将尿素添加到甜菜碱中，加热、搅拌形成共熔溶剂；
(4)在搅拌下，将步骤(3)中制备得到的共熔溶剂加入到步骤(2)中制备得到的丙烯酸树酯/丙烯酸锆复合物中，形成混合均匀的混合液；
(5)将紫外光引发剂加入到步骤(4)中制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料。
进一步地，所述步骤(1)中的锆酸酯为四异丙基锆、四正丙基锆或四正丁基锆中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(2)中的丙烯酸树酯为齐聚物环氧丙烯酸酯、齐聚物氨基丙烯酸酯或芳香族聚醚型聚氯酯二丙烯酸酯中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(3)中的加热温度为80～110℃。
进一步地，所述步骤(5)中的紫外光引发剂为Irgacure 184、Irgacure 2959、Irgacure 651或Irgacure 819中的一种。
一种利用根据所述的一种光聚合全息材料的生产方法所生产的光聚合全息材料，其特征在于：所述光聚合全息材料中包括的各物质质量分数为丙烯酸锆 9.9％～25％，丙烯酸树酯55％～70％，共熔溶剂19.9％～35％，紫外光引发剂0.1％～2％。
本发明所述的一种光聚合全息材料的生产方法成本低、无污染，制备得到的光聚合全息材料具有高光灵敏度、高分辨率和高衍射效率，可进一步应用于全息型光扩散膜的制备中。
具体实施方式
实施例1
一种光聚合全息材料的生产方法，包括以下步骤：
(1)在冰水浴中，将35g丙烯酸通过滴液漏斗滴加到盛有47g四正丙基锆的烧杯中，搅拌反应60min，制备得到丙烯酸锆；
(2)将冰盐浴移开，混合液升温至室温，继续搅拌反应20min，将210g 齐聚物环氧丙烯酸酯缓慢加入到上述溶液中，继续搅拌反应30min，形成混合均匀的齐聚物环氧丙烯酸酯/丙烯酸锆混合复合物，备用；
(3)将8.9g尿素添加到25.3g甜菜碱中，加热至80℃、搅拌反应30min，形成共熔溶剂，冷却至室温，备用；
(4)在搅拌下，将步骤(3)中制备得到的共熔溶剂加入到步骤(2)中制备得到的齐聚物环氧丙烯酸酯/丙烯酸锆复合物中，搅拌形成混合均匀的混合液；
(5)将0.8g Irgacure 184加入到步骤(4)中制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料。
实施例2
一种光聚合全息材料的生产方法，包括以下步骤：
(1)在冰水浴中，将38g丙烯酸通过滴液漏斗滴加到盛有60g四正丁基锆的烧杯中，搅拌反应60min，制备得到丙烯酸锆；
(2)将冰盐浴移开，混合液升温至室温，继续搅拌反应20min，将160g 齐聚物氨基丙烯酸酯缓慢加入到上述溶液中，继续搅拌反应30min，形成混合均匀的齐聚物氨基丙烯酸酯/丙烯酸锆混合复合物，备用；
(3)将5.6g尿素添加到15.4g甜菜碱中，加热至95℃、搅拌反应30min，形成共熔溶剂，冷却至室温，备用；
(4)在搅拌下，将步骤(3)中制备得到的共熔溶剂加入到步骤(2)中制备得到的齐聚物氨基丙烯酸酯/丙烯酸锆复合物中，搅拌形成混合均匀的混合液；
(5)将0.6g Irgacure 651加入到步骤(4)中制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料。
实施例3
一种光聚合全息材料的生产方法，包括以下步骤：
(1)在冰水浴中，将18g丙烯酸通过滴液漏斗滴加到盛有51g四异丙基锆的烧杯中，搅拌反应60min，制备得到丙烯酸锆；
(2)将冰盐浴移开，混合液升温至室温，继续搅拌反应20min，将132g 芳香族聚醚型聚氯酯二丙烯酸酯缓慢加入到上述溶液中，继续搅拌反应30min，形成混合均匀的芳香族聚醚型聚氯酯二丙烯酸酯/丙烯酸锆混合复合物，备用；
(3)将8.6g尿素添加到25.4g甜菜碱中，加热至110℃、搅拌反应30min，形成共熔溶剂，冷却至室温，备用；
(4)在搅拌下，将步骤(3)中制备得到的共熔溶剂加入到步骤(2)中制备得到的芳香族聚醚型聚氯酯二丙烯酸酯/丙烯酸锆复合物中，搅拌形成混合均匀的混合液；
(5)将0.8g Irgacure 819加入到步骤(4)中制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料。

Claims (5)

1.一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在冰水浴中，将锆酸酯加入到丙烯酸中，搅拌反应，制备得到丙烯酸锆；
(2)将步骤(1)中制备得到的丙烯酸锆加入到丙烯酸树酯中，搅拌形成混合均匀的丙烯酸树酯/丙烯酸锆混合复合物；
(3)将尿素添加到甜菜碱中，加热、搅拌形成共熔溶剂；
(4)在搅拌下，将步骤(3)中制备得到的共熔溶剂加入到步骤(2)中制备得到的丙烯酸树酯/丙烯酸锆复合物中，形成混合均匀的混合液；
(5)将紫外光引发剂加入到步骤(4)中制备得到的混合液中，搅拌均匀后得到光聚合全息材料；
所述光聚合全息材料中包括的各物质质量分数为丙烯酸锆9.9％～25％，丙烯酸树酯55％～70％，共熔溶剂19.9％～35％，紫外光引发剂0.1％～2％。
2.根据权利要求1所述的一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中的锆酸酯为四异丙基锆、四正丙基锆或四正丁基锆中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中的丙烯酸树酯为齐聚物环氧丙烯酸酯、齐聚物氨基丙烯酸酯或芳香族聚醚型聚氯酯二丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中的加热温度为80～110℃。
5.根据权利要求1所述的一种光聚合全息材料的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中的紫外光引发剂为Irgacure 184、Irgacure 2959、Irgacure 651或Irgacure 819中的一种。
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