CN104673346B - 一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，包括以下步骤：(1)使用有机溶剂萃取提质生物质，得到高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物；(2)将生物质萃取物用于配煤炼焦：将高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的至少一种按0.5％～3％的质量百分比与配合煤混合炼焦。通过将低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物的至少一种与配合煤混合炼焦，能够在普通配合煤的基础上，降低焦炭粒焦反应性PRI，并大大提高制得的焦炭的强度，从而在确保制得焦炭强度好、焦炭反应性低的前提下，增加配合煤中弱黏煤或不黏煤的使用比例，降低炼焦成本。
Description
技术领域
本发明属于可再生能源(生物质)利用和煤化工技术交叉技术领域，更具体地，涉及一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法。
背景技术
焦炭在高炉炼铁中是不可缺少的炉料，对高炉炼铁技术改进的影响率在30％以上，在高炉炼铁技术中占有重要的地位。然而优质炼焦煤资源缺乏、价格昂贵，这给采用高炉炼铁技术的钢铁企业造成了巨大压力。因此，开发新的炼焦技术、减少优质焦煤在配煤中的所占比例、扩大炼焦煤资源、并保证焦炭质量和强度对钢铁企业的发展至关重要。然而配煤中焦煤比例太低会大大降低焦炭强度，严重影响焦炭质量。
向配煤煤粉中加入合适的炼焦添加剂(如刘炯.炼焦配煤中加配沥青的研究与应用.煤质技术，2007，61(1)：10-12)，可以拓展配煤煤种，增大弱黏煤或不黏煤的使用比例，替代部分焦煤，并且工艺简单，操作灵活，受到广泛关注(如王艳丽等.添加剂配煤炼焦研究进展.能源技术与管理.2011(06):100-101)。目前常用的粘结剂一般为沥青，往往是对沥青进行改性，使其满足配煤炼焦添加剂的要求；为了提高焦炭强度并改善反应性，一般采用软化点在120℃以上的沥青；而软沥青的软化温度小于70℃，中温沥青的软化温度为70-80℃，因此为了取得较好的添加剂效果，必须对沥青进行改性，改性成本高。例如，中国专利文件CN 102851051A公开了一种复合添加剂配煤炼焦方法，此方法以占配合煤重量百分1～5％硬质沥青和0.05～0.3％的B4C作为添加剂，混匀并粉碎后进行炼焦；所得焦炭反应性降低1％～10％，反应后强度提高2％～20％。中国专利文件CN101768457B公开了非煤系复合添加剂及其在炼焦中的应用，该添加剂由石油焦、B4C粉末和SiC粉末的两种或者两种以上的物质组成；添加质量比0.05％～10％的复合添加剂至配合煤中，混匀并粉碎后炼焦所得焦炭反应性降低2％～18％，反应后强度提高5％～23％。非沥青类添加剂也有部分研究，但这些添加剂往往成本不菲，往往还处于实验室研究阶段，例如，诸荣孙等采用商业用粘结剂PRT和CMC作为添加剂，以0.5％配入到马钢炼焦原料时，配入14％无烟煤替代部分焦煤，所炼焦炭粒焦反应性为36％，反应后强度大于50％，满足焦炭质量，与不加无烟煤所炼焦碳的差距很小(无烟煤与添加剂炼焦实验研究.煤炭转化，2012(01):46-50)。并且，进一步研究发现，尽管上述这些添加剂能在一定程度上降低焦炭制备过程中优质焦煤的比例、降低焦炭的生产成本，但这些添加剂中往往含硫(如石油沥青、石油焦)等会严重降低焦炭质量。
发明内容
针对现有配煤炼焦技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其中通过对配煤炼焦添加剂、萃取过程、配煤炼焦过程的实验参数等进行改进，与现有技术相比能够有效解决现有配煤炼焦添加剂成本高，配煤炼焦效果无法进一步提高的问题，并且通过结合具体配煤炼焦添加剂对其添加剂量进行改进，能够达到配煤炼焦效果最优化的技术效果。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂萃取提质生物质：
首先，将生物质原料与有机溶剂按质量比为1：10～1：15混合得到混合体系；接着，将该混合体系加热到250℃～350℃的温度；然后，对该混合体系进行原位热态过滤，得到萃取残渣与液体产物；接着，将所述液体产物冷却至室温并过滤得到滤渣和滤液，其中所得滤渣即为高分子量生物质萃取物，所得滤液经减压蒸馏后即得到低分子量生物质萃取物；
(2)将生物质萃取物用于配煤炼焦：
将所述高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的至少一种按0.5％～3％的质量百分比添加至配合煤原料中，与所述配合煤原料混合炼焦得到焦炭，用于改善炼焦配合煤原料的粘结性，并提高所得焦炭的强度。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中是将所述高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的至少一种按1％的质量百分比添加至所述配合煤原料中。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中有机溶剂为1-甲基萘、四氢萘和洗油中的任意一种。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中是将所述混合体系在250℃～350℃的温度下保持0～90分钟后再对所述混合体系进行原位热态过滤的。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(1)中是将所述混合体系加热到320℃～330℃，并保持90分钟。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，具有以下技术效果：
1.本发明是以廉价易得的生物质废弃物为原料，进行热溶剂萃取分离后获得高性能和高品质的生物质萃取物(即，低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物)，萃取反应的收率高，成本低廉，可行性高。
生物质萃取技术是项现有技术，本专利发明人之一李显等在前人研究基础上提出了一种生物质热溶剂萃取提质及多级分离方法(Energy&Fuels.2012,26(7):4521-4531)，本发明中的生物质萃取技术参考此方法。该方法是采用非极性溶剂，以特殊设计的间歇反应釜在350℃以下对生物质进行热溶剂萃取提质，将其分成三种固体产物：室温下溶剂可溶的低分子量萃取物、高温下溶剂可溶但室温不溶的高分子量萃取物和不溶于溶剂的萃取残渣。研究发现：低分子量萃取物碳基收率(所谓碳基收率是指将原生物质的总碳转化到低分子量萃取物或者高分子量萃取物的比例)可高达71.7％，高分子量萃取物碳基收率可高达39.8％。从不同类型生物质原料获得的萃取产物低分子量萃取物或高分子量萃取物性质非常类似；生物质萃取产物的碳含量高达85％，氧含量低至7.3％。
生物质萃取物是以可再生能源的生物质废弃物(如稻杆，木屑等)为原料，原料来源广泛，通常这些废弃物直接焚烧污染大气，形成雾霾，破坏环境。相较于由化石能源制备得到的沥青添加剂，生物质萃取物可持续发展性好，且成本更为低廉。完整的生物质(即生物质原料)没有粘结性，并且加热后不会软化，不能用于炼焦添加剂、减小配煤炼焦过程中高品质煤的比例；而生物质原料经萃取提质得到的生物质萃取物，其热塑性、粘结性好，碳含量远高于生物质原料，用于配煤炼焦时可降低高品质煤的用量，降低炼焦成本。
为了使生物质萃取物更利于配煤炼焦，本发明还对生物质萃取提质过程进行了优化，本发明优选生物质萃取物的萃取是在320℃～330℃下保持90分钟后进行的，在320℃～330℃保持90分钟后进行原位热态过滤(即，在反应釜内、在混合体系保持高温的条件下进行过滤)，萃取产物(尤其是低分子量生物质萃取物)的热塑性和粘结性两者均能确保该低生物质萃取物用作配煤炼焦添加剂时，配煤炼焦时优质煤的使用下降比例最大，添加剂的效果最好。
2.通过将低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物的至少一种与配合煤混合炼焦，能够在普通配合煤的基础上，降低焦炭CO2粒焦反应性PRI，并大大提高制得的焦炭的强度，从而在确保制得焦炭强度好、焦炭反应性低的前提下，增加配合煤中弱黏煤或不黏煤的使用比例，降低炼焦的成本。
尽管生物质热溶剂萃取提质及多级分离已是现有技术，但不论是低分子量萃取物还是高分子量萃取物，它们在结构组成上均与沥青存在较大差异；并且，低分子量生物质萃取物的软化温度为80℃-100℃左右，高分子量生物质萃取物的软化温度为250℃左右，比起现有的配煤炼焦添加剂沥青，由于最佳的配煤炼焦沥青添加剂其软化点在120℃以上(可参见王艳丽等.添加剂配煤炼焦研究进展.能源技术与管理.2011(06):100-101)，低分子量生物质萃取物尽管软化温度小于120℃，但其配煤炼焦的效果却可以与优质的沥青添加剂相媲美，且制备成本更低；另外，高分子量生物质萃取物无需进行改性，其对焦炭强度提高的效果远远高于沥青添加剂。可见，低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物具有良好的热塑性和粘结性，比起现有的配煤炼焦添加剂其炼焦效果更优。并且，低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物的芳香化指数高于沥青，更接近煤，而生物质萃取物的硫含量为零，能够进一步确保制得的焦炭的性能。生物质萃取物硫含量为零这一特点，进一步确保了制备出的焦炭的品质，使生物质萃取物作为配煤炼焦添加剂的效果远远优于沥青添加剂。另外，低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物几乎无水无灰分，炼焦过程中引入的杂质含量少，焦炭性能不受影响。
3.本发明中热溶剂萃取生物质后所得萃取产物(即，低分子量生物质萃取物和高分子量生物质萃取物)以0.5％～3％的质量百分比添加到配合煤原料中，更优选的以1％的质量百分比添加，既确保了添加剂对配煤炼焦过程的优化效果，避免过少添加剂使高品质煤的用量得不到明显降低，又能进一步控制配煤炼焦过程中添加剂的使用成本，避免过多添加剂影响制得焦炭的品质。炼焦后所制得焦炭和原配合煤所得焦炭相比，焦炭质量得以显著提高，相应地，在保持制得的焦炭质量不变的基础上，通过添加生物质萃取物作为添加剂，能够降低炼焦过程中高品质煤的使用量，降低焦炭的生产成本。
综上，结合生物质热溶剂萃取提质技术，将高品质、高性能的生物质萃取物(即，低分子量生物质萃取物、高分子量生物质萃取物)作为添加剂配入到配合煤中进行炼焦，可减少配煤中优质黏结煤(如焦煤和气煤)的使用比例，拓展炼焦煤资源，降低炼焦成本。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以稻杆为例，试验对稻杆在300℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：15，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至300℃并保持90min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为23.10％，灰含量0.06％远低于稻杆原样的9.98％。添加1％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中(马钢配合煤是一种典型的炼钢配煤，配煤中各煤比例可以按照焦炭要求和原煤品质等做调整，其质量百分比构成一般如下：气煤30％，肥煤15％，焦煤45％，瘦煤10％)，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配合煤进行坩埚炼焦。与没有添加低分子量萃取物所制得焦炭相比，添加低分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低1.95％，反应后强度CRS提高11.13％，焦炭热态性质得到显著改善。
若使用现有技术中的配煤炼焦添加剂(如沥青)，焦炭强度CRS只能提高2％～10％。本实施例中CRS增加量在11％以上，优于沥青。以生产1万吨的焦炭为例，CRS每提高1％，成本就可能节省7万元人民币左右。
实施例2
以杉树锯木屑为例，试验对杉树木屑在350℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂处理，溶剂采用1-甲基萘，木屑和溶剂的质量比为1：15，木屑粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至350℃后保持0min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。高分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为39.85％，灰含量为0。添加1％(质量百分比)的萃取产物高分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加高分子量萃取物和没有添加高分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加高分子量萃取物所制得焦炭相比，添加高分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI略微升高，但反应后强度CRS显著提高12.28％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例3
以稻杆为例，试验对稻杆在350℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：15，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至350℃并保持90min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为33.48％，灰含量0.45％远低于稻杆原样的9.98％。添加1％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加低分子量萃取物所制得焦炭相比，添加低分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低2.01％，反应后强度CRS提高11.25％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例4
以杉树锯木屑为例，试验对杉树木屑在350℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂处理，溶剂采用1-甲基萘，木屑和溶剂的质量比为1：15，木屑粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至350℃后保持30min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。高分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为22.69％，灰含量为0。添加1％(质量百分比)的萃取产物高分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加高分子量萃取物和没有添加高分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加高分子量萃取物所制得焦炭相比，添加高分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI略微升高，但反应后强度CRS显著提高13.21％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例5
以稻杆为例，试验对稻杆在250℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：10，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至250℃并保持0min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为18.13％，灰含量0.3％远低于稻杆原样的9.98％。添加0.5％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加高分子量萃取物所制得焦炭相比，添加高分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低1.4％，但反应后强度CRS显著提高12.6％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例6
以稻杆为例，试验对稻杆在250℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：10，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至250℃并保持0min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为18.13％，灰含量0.3％远低于稻杆原样的9.98％。添加3％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加高分子量萃取物所制得焦炭相比，添加高分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低1.9％，但反应后强度CRS显著提高10.9％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例7
以稻杆为例，试验对稻杆在320℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：15，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至320℃并保持90min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为33.1％，灰含量0.4％远低于稻杆原样的9.98％。添加1％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加低分子量萃取物所制得焦炭相比，添加低分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低2.10％，反应后强度CRS提高11.50％，焦炭热态性质得到显著改善。
实施例8
以稻杆为例，试验对稻杆在330℃下在特殊设计的反应釜中进行热溶剂萃取分离，溶剂采用1-甲基萘，稻杆和溶剂的质量比为1：15，稻杆粒径为212um～2mm。以5℃/min的升温速率升至330℃并保持90min后开始原位热态过滤分离萃取物和萃取残渣，然后再在室温下过滤和减压蒸馏分别获得固态萃取产物：高分子量萃取物和低分子量萃取物。低分子量萃取物的碳基收率(干燥无灰基)为33.2％，灰含量0.4％远低于稻杆原样的9.98％。添加1％(质量百分比)的萃取产物低分子量萃取物到马钢配合煤中，然后分别对添加低分子量萃取物和没有添加低分子量萃取物的配煤进行坩埚炼焦。与没有添加低分子量萃取物所制得焦炭相比，添加低分子量萃取物后所制得焦炭CO2粒焦反应性PRI降低2.05％，反应后强度CRS提高11.70％，焦炭热态性质得到显著改善。
本发明中，生物质原料的粒径、具体种类均不会影响高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的萃取。本发明中的高分子量萃取物和低分子量萃取物制备方法其他未详细说明之处请参考文献Energy&Fuels.2012,26(7):4521-4531，该文献被本发明全部引证。上述实施例在萃取生物质时使用的溶剂均为1-甲基萘，而四氢萘和洗油这两种溶剂与1-甲基萘相似，也可作为生物质萃取溶剂来制备萃取物(即，高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物)；当使用四氢萘或者洗油作为萃取溶剂时，萃取过程的反应参数(如温度、保温时长等)均可直接参照使用1-甲基萘作为溶剂的情形，无需对反应参数进行调整。生物质萃取物作为配煤炼焦添加剂使用时，既可以使用单一的低分子量生物质萃取物或者高分子量生物质萃取物，也可以使用低分子量生物质萃取物与高分子量生物质萃取物的混合物作为添加剂。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂萃取提质生物质：
首先，将生物质原料与有机溶剂按质量比为1：10～1：15混合得到混合体系；接着，将该混合体系加热到250℃～350℃的温度；然后，对该混合体系进行原位热态过滤，得到萃取残渣与液体产物；接着，将所述液体产物冷却至室温并过滤得到滤渣和滤液，其中所得滤渣即为高分子量生物质萃取物，所得滤液经减压蒸馏后即得到低分子量生物质萃取物；
所述有机溶剂为1-甲基萘、四氢萘和洗油中的任意一种；
(2)将生物质萃取物用于配煤炼焦：
将所述高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的至少一种按0.5％～3％的质量百分比添加至配合煤原料中，与所述配合煤原料混合炼焦，用于改善炼焦配合煤原料的粘结性，并提高所得焦炭的强度。
2.如权利要求1所述的将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其特征在于，所述步骤(2)中是将所述高分子量生物质萃取物和低分子量生物质萃取物的至少一种是按1％的质量百分比添加至所述配合煤原料中。
3.如权利要求1所述的将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其特征在于，所述步骤(1)中是将所述混合体系在250℃～350℃的温度下保持0～90分钟后再对所述混合体系进行原位热态过滤的。
4.如权利要求1所述的将生物质萃取产物作为添加剂应用于配煤炼焦的方法，其特征在于，所述步骤(1)中是将所述混合体系加热到320℃～330℃，并保持90分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |