CN108064259B - 一种生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种生物质‑低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其包括以下步骤：1)以生物质和低阶煤为原料，混合后采用芳香烃作为溶剂进行热溶；2)热溶后趁热萃取获得萃取液，冷却后分离脱除萃取液中的溶剂，从而获得无灰煤。本发明所用原料为低阶煤和生物质，扩大了制备无灰煤所用原料范围，可以有效降低原料成本，具有实现大量制备无灰煤的工业前景。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，主要涉及一种生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法。
背景技术
无灰煤可以用作炼焦添加剂或直接喷入燃气轮机燃烧发电。使用有机溶剂热抽提的方法从煤中分离有机质制得无灰煤的是近年由日本兴起的一项重要洁净煤技术，例如有报道，通过将煤与有机溶剂充分混合制浆，在400-420℃的温度下对料浆进行提取，然后将其分离为液体部和非液体部的，然后将液体部分分离溶剂，从而获得萃取物的工艺。目前无灰煤的制备所用原料仍局限于煤炭，生物质作为一种来源广泛的能源原料，亦可用作制备无灰煤。但生物质的能源密度较低，存储体积大，运输成本高昂，使其很难单独用作无灰煤原料。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明的目的是提供一种生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其包括以下步骤：
1)以生物质和低阶煤为原料，混合后采用芳香烃作为溶剂进行热溶；
2)热溶后趁热萃取获得萃取液，冷却后分离脱除萃取液中的溶剂，从而获得无灰煤。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，所述芳香烃选自：1-甲基萘、四氢萘或其组合。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，趁热萃取时的温度控制在250-350℃。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，萃取时间控制在0.5-1小时。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，所述芳香烃包括1-甲基萘和四氢萘，1-甲基萘和四氢萘的质量比为1.2-3.3∶5。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，1-甲基萘和四氢萘的质量比为2.4-2.8∶5。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，所述低阶煤选自褐煤、长焰煤、不粘煤或其组合。
优选的是，所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其中，所述生物质选自稻杆、麦秆、谷壳、木屑或其组合。
与现有技术相比，本发明所用原料为低阶煤和生物质，扩大了制备无灰煤所用原料范围，可以有效降低原料成本，具有实现大量制备无灰煤的工业前景。
具体实施方式
下面以实验室使用生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的实施例，对本发明予以进一步说明，但不因此而限制本发明。
实施例1
1.分别称取10g(干基)泰国褐煤煤样和10g(干基)木屑样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘，加入量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，获得无灰煤4.2g，干燥无灰基收率为35％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.08％，元素分析显示碳含量为80％。
实施例2
1.分别称取10g(干基)泰国褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用四氢萘，加入量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，获得无灰煤2.52g，干燥无灰基收率为21％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.4％，元素分析显示碳含量为79％。
实施例3
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)木屑样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘，加入量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，获得无灰煤5.1g，干燥无灰基收率为32％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.15％，元素分析显示碳含量为81％。
实施例4
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘，加入量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，萃取获得无灰煤6g，干燥无灰基收率为35％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.05％，元素分析显示碳含量为83％。
实施例5
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘和四氢萘的组合，1-甲基萘和四氢萘的质量比为1.2∶5，溶剂加入总量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，萃取获得无灰煤6.2g，干燥无灰基收率为36％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.04％，元素分析显示碳含量为85％。
实施例6
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘和四氢萘的组合，1-甲基萘和四氢萘的质量比为3.3∶5，溶剂加入总量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，萃取获得无灰煤6.1g，干燥无灰基收率为36％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.05％，元素分析显示碳含量为84％。
实施例7
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘和四氢萘的组合，1-甲基萘和四氢萘的质量比为2.4∶5，溶剂加入总量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，萃取获得无灰煤6.2g，干燥无灰基收率为37％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.03％，元素分析显示碳含量为86％。
实施例8
1.分别称取10g(干基)澳大利亚褐煤煤样和10g(干基)稻杆样品混合均匀，在350℃的条件下使用间歇式反应釜进行共热溶处理，溶剂采用1-甲基萘和四氢萘的组合，1-甲基萘和四氢萘的质量比为2.8∶5，溶剂加入总量为300ml，在搅拌的条件下中热溶抽提1小时，趁热过滤分离萃取溶液和热溶残渣。
2.将冷却后的萃取溶液减压蒸馏分离脱除溶剂，萃取获得无灰煤6.25g，干燥无灰基收率为37％。
3.工业分析显示所获得无灰煤干基灰份含量为0.03％，元素分析显示碳含量为87％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以生物质和低阶煤为原料，混合后采用芳香烃作为溶剂进行热溶；
2)热溶后趁热萃取获得萃取液，冷却后分离脱除萃取液中的溶剂，从而获得无灰煤；
所述芳香烃包括1-甲基萘和四氢萘，1-甲基萘和四氢萘的质量比为1.2-3.3∶5；
所述低阶煤选自褐煤、长焰煤、不粘煤或其组合；所述生物质选自稻杆、麦秆、谷壳、木屑或其组合。
2.如权利要求1所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其特征在于，趁热萃取时的温度控制在250-350℃。
3.如权利要求1所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其特征在于，萃取时间控制在0.5-1小时。
4.如权利要求1所述的生物质-低阶煤共热溶制备无灰煤的方法，其特征在于，1-甲基萘和四氢萘的质量比为2.4-2.8∶5。
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