CN104673075A - 一种双组份耐水聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份耐水聚氨酯涂料，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，A组份包括以下组分：二异氰酸酯，聚碳酸亚丙酯二元醇，小分子扩链剂，催化剂，催化剂捕捉剂，有机溶剂，阻燃剂，发泡剂；B组份包括以下组分：固化剂及偶联剂；本发明还设计了一种双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，该涂料的制备方法简单易操作，成本低廉，制备出的涂料具有良好的防腐性能，优良的电器性能，装饰与保护性能好，耐温性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种防火涂料及其制备方法，具体涉及一种双组份耐水聚氨酯涂料及其制备方法，属于防火材料领域。
背景技术
20世纪90年代初，改革开放后的房地产行业、家具业飞速发展，木用材料越来越多地进入人们的生活中，但由于不良的生活习惯，如小孩玩火等导致家庭内部火灾的频频发生，同时由于高楼大厦居住人员的数量较多以及其高度等原因，一旦发生火灾，尤其是灾情严重时很难扑救，致使广大人民群众的生命财产受到严重威胁。因此需要我们采取大量的安全措施来提高建筑物、家用易燃物等的防火性能，确保不存在火灾隐患，保障人民群众的生命及财产安全。
近年来，聚氨酯类防火涂料的研究逐渐成为热点，我国聚氨酯工业与发达国家相比仍有较大差距，主要是产量小，应用普及程度不高，技术水平较低，特别是人居消费量差距更大，如何提高聚氨酯的阻燃性以及阻燃剂的低毒，低刺激性是防火涂料研究的主要课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种双组份耐水聚氨酯涂料及其制备方法，该防火涂料具有良好的防腐性能，优良的电器性能，装饰与保护性能好，耐温性好，且该涂料的制备方法简单易操作，成本低廉。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种双组份耐水聚氨酯涂料，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，按质量份数计A组份包括以下组分：
二异氰酸酯 30-40份
聚碳酸亚丙酯二元醇 40-55份
小分子扩链剂 10-15份
催化剂 8-10份
催化剂捕捉剂 5-8份
有机溶剂 10-15份
阻燃剂 20-25份
发泡剂 2-3份
按质量份数计B组份包括以下组分：
固化剂 30-60份
偶联剂 40-70份
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇，聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下：
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5-7天备用；
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250mm的三口烧瓶中室温搅拌1-2h后静置5-7h，再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶的组成的抽滤装置滤去析出的杂质；
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中，开始加热慢慢升温至75-85℃，使有机溶剂挥发出来并收集，升温至100-115℃，抽滤40-50min，即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
本发明进一步解决的技术方案为：
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯 、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中得一种。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，小分子扩链剂为1,4 丁二醇。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，催化剂为二月桂酸二丁基锡、聚磷酸铵或磷酸三聚氰胺中得一种；催化剂捕捉剂为甲醛。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，有机溶剂为丙酮、丁酮或 N-甲基吡咯烷酮、乙醇中得一种。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，阻燃剂为磷酸三苯酯或磷酸甲苯二苯酯；发泡剂为三聚氰胺或氯化石蜡。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，固化剂为改性聚酰胺类固化剂；偶联剂为改性硅烷偶联剂。
前述双组份耐水聚氨酯涂料中，聚碳酸亚丙酯二元醇采用分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇。
本发明还设计了一种双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，该聚氨酯涂料的制备方法具体操作步骤如下：
步骤（1）将提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇加入装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中，加温至90-100℃、真空度为0.01-0.02atm条件下抽滤20-30min；
步骤（2）降温至70-80℃，然后缓慢加入二异氰酸酯进行搅拌，调节搅拌速度为150-230转/min，搅拌25-50min，保温反应1-2h，加入小分子扩链剂继续反应1-2h，升高温度至80-90℃，加入催化剂、阻燃剂、发泡剂，并搅拌混合均匀，调节搅拌速度为200-250转/min，搅拌20-30min制得双组份耐水聚氨酯涂料中得A组份待用；
步骤（3）将固化剂与偶联剂充分混合，经过滤后待用；
步骤（4）将步骤（2）得到的组份与步骤（3）得到的组份称量混合均匀固化即可得到双组份耐水聚氨酯涂料。
本发明的有益效果是：
常用的催化剂是二月桂酸二丁基锡，它是强凝胶性质的催化剂，可用于弹性体、胶粘剂、密封胶、涂料、硬泡、模塑泡沫等。还可与胺催化剂并用于高速生产高密度结构泡沫、喷涂硬泡、硬泡板材。
分子内适度的交联可使聚氨酯材料硬度、软化温度和弹性模量增加，断裂伸长率、永久变形和在溶剂中的溶胀性降低。在聚氨酯制备中加入小分子扩链剂，不仅可以调节分子量及软硬段比例，还可以使聚氨酯预聚体进一步交联形成线性或体型大分子，以提高其强度、硬度、弹性及耐介质性等。胺类与异氰酸酯基团反应速度较快，且反应生成的脲键极性较强，能够带来更为明显的微相分离；而醇类扩链剂与异氰酸酯基团的反应速度与胺类相比较慢，反应也较平和。随着醇类扩链剂用量提高，胶粒均一性增强，粒径减小，胶膜断裂伸长率改善。
磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯等，其可以作为抑制火焰剂，阻燃机理是：燃烧时磷酸酯分解，脱水后生成的偏磷酸聚合，会使高分子物脱水，形成一层能够隔绝空气的膜，同时还起气相阻燃机理。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种双组份耐水聚氨酯涂料，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，按质量份数计A组份包括以下组分：
2,4-甲苯二异氰酸酯：30份，分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇：55份，1,4 丁二醇：12份，聚磷酸铵：9份，甲醛：5份，丙酮：12份，磷酸甲苯二苯酯：20份，三聚氰胺：2份；
按质量份数计B组份包括以下组分：
改性聚酰胺类固化剂：30份，改性硅烷偶联剂：70份；
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇，聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下：
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水6天备用；
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂丙酮以及催化剂捕捉剂甲醛加入到250mm的三口烧瓶中室温搅拌1h后静置5h，再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶的组成的抽滤装置滤去析出的杂质；
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中，开始加热慢慢升温至80℃，使有机溶剂丙酮挥发出来并收集，升温至100℃，抽滤50min，即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
上述双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，该聚氨酯涂料的制备方法具体操作步骤如下：
步骤（1）将提纯后分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇加入装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中，加温至90℃、真空度为0.02atm条件下抽滤25min；
步骤（2）降温至75℃，然后缓慢加入2,4-甲苯二异氰酸酯进行搅拌，调节搅拌速度为150转/min，搅拌40min，保温反应1h，加入小分子扩链剂小分子扩链剂1,4 丁二醇继续反应2h，升高温度至80℃，加入催化剂聚磷酸铵、阻燃剂磷酸甲苯二苯酯、发泡剂三聚氰胺，并搅拌混合均匀，调节搅拌速度为220转/min，搅拌25min制得双组份耐水聚氨酯涂料中得A组份待用；
步骤（3）将改性聚酰胺类固化剂与改性硅烷偶联剂充分混合，经过滤后待用；
步骤（4）将步骤（2）得到的组份与步骤（3）得到的组份称量混合均匀固化即可得到双组份耐水聚氨酯涂料。
实施例2
本实施例提供一种双组份耐水聚氨酯涂料，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，按质量份数计A组份包括以下组分：
六亚甲基二异氰酸酯：40份，分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇：50份，1,4 丁二醇：15份，二月桂酸二丁基锡：10份，甲醛：8份，乙醇：15份，磷酸三苯酯：25份，氯化石蜡：3份；
按质量份数计B组份包括以下组分：
改性聚酰胺类固化剂：50份，改性硅烷偶联剂：50份；
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇，聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下：
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水7天备用；
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂乙醇以及催化剂捕捉剂甲醛加入到250mm的三口烧瓶中室温搅拌2h后静置7h，再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶的组成的抽滤装置滤去析出的杂质；
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中，开始加热慢慢升温至85℃，使有机溶剂乙醇挥发出来并收集，升温至115℃，抽滤40min，即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
上述双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，该聚氨酯涂料的制备方法具体操作步骤如下：
步骤（1）将提纯后分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇加入装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中，加温至100℃、真空度为0.02atm条件下抽滤30min；
步骤（2）降温至80℃，然后缓慢加入六亚甲基二异氰酸酯进行搅拌，调节搅拌速度为230转/min，搅拌25min，保温反应2h，加入小分子扩链剂小分子扩链剂1,4 丁二醇继续反应1h，升高温度至90℃，加入催化剂二月桂酸二丁基锡、阻燃剂磷酸三苯酯、发泡剂氯化石蜡，并搅拌混合均匀，调节搅拌速度为250转/min，搅拌20min制得双组份耐水聚氨酯涂料中得A组份待用；
步骤（3）将改性聚酰胺类固化剂与改性硅烷偶联剂充分混合，经过滤后待用；
步骤（4）将步骤（2）得到的组份与步骤（3）得到的组份称量混合均匀固化即可得到双组份耐水聚氨酯涂料。
实施例3
本实施例提供一种双组份耐水聚氨酯涂料，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，按质量份数计A组份包括以下组分：
异佛尔酮二异氰酸酯：35份，分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇：40份，1,4 丁二醇：10份，磷酸三聚氰胺：8份，甲醛：6份，N-甲基吡咯烷酮：10份，磷酸三苯酯：22份，氯化石蜡：2份；
按质量份数计B组份包括以下组分：
改性聚酰胺类固化剂：30份，改性硅烷偶联剂：40份；
聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇，聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下：
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5天备用；
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂N-甲基吡咯烷酮以及催化剂捕捉剂甲醛加入到250mm的三口烧瓶中室温搅拌1h后静置6h，再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶的组成的抽滤装置滤去析出的杂质；
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中，开始加热慢慢升温至75℃，使有机溶剂N-甲基吡咯烷酮挥发出来并收集，升温至108℃，抽滤45min，即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
上述双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，该聚氨酯涂料的制备方法具体操作步骤如下：
步骤（1）将提纯后分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇加入装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中，加温至95℃、真空度为0.01atm条件下抽滤20min；
步骤（2）降温至70℃，然后缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯进行搅拌，调节搅拌速度为200转/min，搅拌50min，保温反应1h，加入小分子扩链剂小分子扩链剂1,4 丁二醇继续反应2h，升高温度至85℃，加入催化剂催化剂磷酸三聚氰胺、阻燃剂磷酸三苯酯、发泡剂氯化石蜡，并搅拌混合均匀，调节搅拌速度为200转/min，搅拌30min制得双组份耐水聚氨酯涂料中得A组份待用；
步骤（3）将改性聚酰胺类固化剂与改性硅烷偶联剂充分混合，经过滤后待用；
步骤（4）将步骤（2）得到的组份与步骤（3）得到的组份称量混合均匀固化即可得到双组份耐水聚氨酯涂料。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于，该聚氨酯涂料包括等比例混合的A、B两组份，按质量份数计A组份包括以下组分：
二异氰酸酯 30-40份
聚碳酸亚丙酯二元醇 40-55份
小分子扩链剂 10-15份
催化剂 8-10份
催化剂捕捉剂 5-8份
有机溶剂 10-15份
阻燃剂 20-25份
发泡剂 2-3份
按质量份数计所述的B组份包括以下组分：
固化剂 30-60份
偶联剂 40-70份
所述聚碳酸亚丙酯二元醇为提纯后聚碳酸亚丙酯二元醇，所述聚碳酸亚丙酯二元醇的提纯方法具体操作如下：
先将有机溶剂用5A型分子筛脱水5-7天备用；
将聚碳酸亚丙酯二醇、有机溶剂以及催化剂捕捉剂加入到250mm的三口烧瓶中室温搅拌1-2h后静置5-7h，再用循环水试真空泵、布氏漏斗和锥形瓶的组成的抽滤装置滤去析出的杂质；
将去除过杂质的聚碳酸亚丙酯二醇加入到三口烧瓶中，开始加热慢慢升温至75-85℃，使有机溶剂挥发出来并收集，升温至100-115℃，抽滤40-50min，即可得到提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇。
2.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯 、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中得一种。
3.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的小分子扩链剂为1,4 丁二醇。
4.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、聚磷酸铵或磷酸三聚氰胺中得一种；所述的催化剂捕捉剂为甲醛。
5.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、丁酮或 N-甲基吡咯烷酮、乙醇中得一种。
6.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的阻燃剂为磷酸三苯酯或磷酸甲苯二苯酯；所述的发泡剂为三聚氰胺或氯化石蜡。
7.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的固化剂为改性聚酰胺类固化剂；所述的偶联剂为改性硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料，其特征在于：所述的聚碳酸亚丙酯二元醇采用分子量为2660的聚碳酸亚丙酯二元醇。
9.如权利要求1所述的双组份耐水聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：该聚氨酯涂料的制备方法具体操作步骤如下：
步骤（1）将提纯后的聚碳酸亚丙酯二元醇加入装有搅拌装置、温度计的干燥的三口烧瓶中，加温至90-100℃、真空度为0.01-0.02atm条件下抽滤20-30min；
步骤（2）降温至70-80℃，然后缓慢加入二异氰酸酯进行搅拌，调节搅拌速度为150-230转/min，搅拌25-50min，保温反应1-2h，加入小分子扩链剂继续反应1-2h，升高温度至80-90℃，加入催化剂、阻燃剂、发泡剂，并搅拌混合均匀，调节搅拌速度为200-250转/min，搅拌20-30min制得双组份耐水聚氨酯涂料中得A组份待用；
步骤（3）将固化剂与偶联剂充分混合，经过滤后待用；
步骤（4）将步骤（2）得到的组份与步骤（3）得到的组份称量混合均匀固化即可得到双组份耐水聚氨酯涂料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150603 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |