CN104671813B - 一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法及一种复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，包括：a、涂层凝胶的制备；b、单晶蓝宝石纤维表面涂层处理；c、将附有涂层的单晶蓝宝石纤维和分散剂混匀，超声波或煮沸后加入氧化锆陶瓷粉中，抽真空干燥，d、烧结陶瓷复合材料。本发明将单晶蓝宝石纤维加入氧化铝陶瓷粉末中制备复合陶瓷材料，极大地增加了复合材料在极端环境下的耐受程度。具有极大的实用价值和社会意义。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法及一种复合材料。
背景技术
单晶蓝宝石纤维是一种具有一定长径比的单晶氧化铝纤维(晶须)，它与半导体衬底蓝宝石晶圆材料用途和制备方法完全不同。高熔点、高强度、高模量、耐强腐蚀是对第三代先进复合材料的综合要求。而单晶蓝宝石纤维是目前满足综合要求的最佳选择。
直径微米级的单晶蓝宝石纤维，加入到其他材料中生产的产品，就会有各种神奇的改观。清华东莞创新中心成功引入西班牙“单晶蓝宝石纤维规模化制备及其增强复合材料创新研究及产业化”项目及团队。新型复合材料是国家战略性新兴产业，高熔点、高强度、高模量、耐强腐蚀是对第三代复合材料的综合要求，而单晶蓝宝石纤维是目前满足综合要求的最佳选择。
目前对复合材料的研究，现有美国专利US 6,905,992 B2 碳化硅晶须增强的陶瓷体及其制作方法。US 6,905,992 B2公开的是碳化硅陶瓷，在氧化铝或氧化钇陶瓷中加入的是碳化硅晶须增强剂，制备方法为碳化硅在真空环境1500度处理60min，球磨30min，然后加入陶瓷基材氧化铝或氧化钇，继续球磨两小时。
碳化硅晶须生产因高耗能、高污染受到能源短缺的阻碍和国家能源节约的政策影响，需要找到替代产品来满足社会的需要。采用的加工方法中球磨容易使晶须断裂，降低了复合材料的耐磨、耐高温、耐氧化等特性。
根据现有技术存在的缺陷和不足，我们经过研发人员的多次创新和改进得出本发明，而且本发明得到广东省引进创新创业团队计划资助（项目编号：2013C099）。
发明内容
本发明的目的是提供一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，可以较为环保的生产高强度耐高温复合材料，解决了现有技术中的问题。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，包括：a、涂层凝胶的制备；b、单晶蓝宝石纤维表面涂层处理； c、将附有涂层的单晶蓝宝石纤维和分散剂混匀，超声波或煮沸后加入氧化铝陶瓷粉中，抽真空干燥，d、制模成型，烧结陶瓷复合材料。
所述涂层为氧化锆涂层，厚度为5-10微米，所述涂层凝胶的制备方法为：将丙醇锆溶解于乙醇中，边搅拌边加入乙酰丙酮与水，室温下静置5-50h老化为凝胶。
所述丙醇锆与乙醇的比例为1:1-10。
所述乙酰丙酮与水的体积比为1-3:1，所述乙酰丙酮与乙醇的体积比为1:1-30。
所述单晶蓝宝石纤维表面涂层处理为：将单晶蓝宝石纤维加入凝胶中搅拌，干燥，完成第一次涂覆；将第一次涂覆的单晶蓝宝石纤维再次加入凝胶中，搅拌，干燥完成第二次涂覆；如此重复进行涂覆，涂覆层数为2-5层；涂覆结束后再将涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于300℃-800℃下烘烤10-50min，完成涂层过程。
将所述涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于500℃下烘烤30min。
所述单晶蓝宝石纤维和凝胶的体积比为1:1-10。
所述分散剂为乙醇、异丙醇、丙醇和水的任一种及以上；所述带有涂层的纤维和分散剂与氧化铝陶瓷的重量分数为：带有涂层的纤维和分散剂0.05-30；氧化铝陶瓷粉70-99.5；分散剂的体积大于带有涂层的纤维和氧化铝陶瓷粉的总体积。
所述制备方法d烧结陶瓷复合材料中还采用了用于降低陶瓷烧结温度的助烧剂，烧结陶瓷方法如常规陶瓷烧制方法。
所述助烧剂体积分数占总体积的0.5-2%；所述助烧剂为MgO、SiO2、TiO2、Y2O3的任一种及以上。
所述助烧剂优选为MgO、SiO2、TiO2、Y2O3四种，其中MgO重量份数为总重量的0.1-0.6%；SiO2重量份数为总重量的0.1-0.6%；Y2O3重量份数为总重量的0.1-0.6%。
一种复合材料，由本发明的上述方法制得，其用途在于：用于制备涡轮发动机叶片的陶瓷型芯、导弹喷焰管、防弹装甲、高层建筑陶瓷板、电子产品、切削刀具以及运输工具防护板等。
本发明的有益效果是：
1、本发明将单晶蓝宝石纤维加入氧化铝陶瓷粉末中制备复合陶瓷材料，极大增加了复合材料在极端环境下的耐受程度。
2、本发明采用分散剂将单晶蓝宝石纤维均匀分散至氧化铝陶瓷粉末中，而不是采用常规球磨的方法，可以有效保护晶须的完整性，又使单晶蓝宝石纤维在陶瓷粉中分散均匀。
3、本发明通过在单晶蓝宝石纤维上涂覆氧化锆涂层来提高单晶蓝宝石的界面，以防单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷粉末中变性。
4、本发明在烧结陶瓷过程中还加入了助烧剂，可以有效降低陶瓷的烧结温度，降低了生产能耗。
具体实施方式
根据附图进一步说明本发明的一种实施方式。
实施例1：
一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，包括：a、涂层凝胶的制备；b、单晶蓝宝石纤维表面涂层处理； c、将附有涂层的单晶蓝宝石纤维和分散剂混匀，超声波或煮沸后加入氧化铝陶瓷粉中，抽真空干燥，d、制模成型，烧结陶瓷复合材料。
所述涂层为氧化锆涂层，厚度为5-10微米，所述涂层凝胶的制备方法为：将丙醇锆53g溶解于175ml乙醇中，边搅拌边加入6ml乙酰丙酮和4ml水，室温下静置24h老化为凝胶。
所述单晶蓝宝石纤维表面涂层处理为：将单晶蓝宝石纤维加入凝胶中搅拌，干燥，乙醇、乙酰丙酮和水挥发，完成第一次涂覆；将第一次涂覆的单晶蓝宝石纤维再次加入凝胶中，搅拌，60℃干燥，液体挥发，完成第二次涂覆；如此重复进行涂覆，涂覆层数为3层；涂覆结束后再将涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于500℃下烘烤30min，完成涂层过程。
所述单晶蓝宝石纤维和凝胶的体积比为3: 4。
所述分散剂为水；所述带有涂层的纤维和分散剂与氧化铝陶瓷的重量分数为：带有涂层的纤维和分散剂28.5；氧化铝陶瓷粉70；分散剂的体积大于带有涂层的纤维和氧化铝陶瓷粉的总体积。
所述制备方法d烧结陶瓷复合材料中还采用了用于降低陶瓷烧结温度的助烧剂，烧结陶瓷方法如常规陶瓷烧制方法。
所述助烧剂优选为MgO、SiO2、TiO2、Y2O3 四种，其中MgO重量份数为总重量的0.4%；SiO2重量份数为总重量的0.4%；TiO2重量份数为总重量的0.1%; Y2O3重量份数为总重量的0.1%。
一种复合材料，由本发明的上述方法制得，其用途在于：用于制备涡轮发动机叶片的陶瓷型芯、导弹喷焰管、防弹装甲、高层建筑陶瓷板、电子产品、切削刀具以及运输工具防护板等。
实施例2：
一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，包括：a、涂层凝胶的制备；b、单晶蓝宝石纤维表面涂层处理； c、将附有涂层的单晶蓝宝石纤维和分散剂混匀，超声波或煮沸后加入氧化铝陶瓷粉中，抽真空干燥，d、制模成型，烧结陶瓷复合材料。
所述涂层为氧化锆涂层，厚度为5-10微米，所述涂层凝胶的制备方法为：将丙醇锆53g溶解于175ml乙醇中，边搅拌边加入6ml乙酰丙酮和4ml水，室温下静置24h老化为凝胶。
所述单晶蓝宝石纤维表面涂层处理为：将单晶蓝宝石纤维加入凝胶中搅拌，60℃干燥，乙醇、乙酰丙酮和水挥发，完成第一次涂覆；将第一次涂覆的单晶蓝宝石纤维再次加入凝胶中，搅拌，干燥，液体挥发，完成第二次涂覆；如此重复进行涂覆，涂覆层数为3层；涂覆结束后再将涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于500℃下烘烤30min，完成涂层过程。
所述单晶蓝宝石纤维和凝胶的体积比为3: 4。
所述分散剂为乙醇；所述带有涂层的纤维和分散剂与氧化铝陶瓷的重量分数为：带有涂层的纤维和分散剂19.5；氧化铝陶瓷粉79；分散剂的体积大于带有涂层的纤维和氧化铝陶瓷粉的总体积。
所述制备方法d烧结陶瓷复合材料中还采用了用于降低陶瓷烧结温度的助烧剂，烧结陶瓷方法如常规陶瓷烧制方法。
所述助烧剂优选为MgO、SiO2、TiO2、Y2O3 四种，其中MgO重量份数为总重量的0.4%；SiO2重量份数为总重量的0.4%；TiO2重量份数为总重量的0.4%；Y2O3重量份数为总重量的0.1%。
一种复合材料，由本发明实施例2方法制得，其用途在于：用于制备涡轮发动机叶片的陶瓷型芯、导弹喷焰管、防弹装甲、高层建筑陶瓷板、电子产品、切削刀具以及运输工具防护板等。
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，包括：a、涂层凝胶的制备；b、单晶蓝宝石纤维表面涂层处理； c、将附有涂层的单晶蓝宝石纤维和分散剂混匀，超声波或煮沸后加入氧化铝陶瓷粉中，抽真空干燥，d、制模成型，烧结陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述涂层为氧化锆涂层，所述涂层凝胶的制备方法为：将丙醇锆加入乙醇中，搅拌后加入乙酰丙酮和水，室温下静置5-50h老化为凝胶。
3.根据权利要求2所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述丙醇锆与乙醇的比例为1：1-10。
4.根据权利要求3所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述乙酰丙酮与水的体积比为1-3:1，所述乙酰丙酮和乙醇的体积比为1:1-30。
5.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述单晶蓝宝石纤维表面涂层处理为：将单晶蓝宝石纤维加入凝胶中搅拌，干燥，完成第一次涂覆；将第一次涂覆的单晶蓝宝石纤维再次加入凝胶中，搅拌，干燥完成第二次涂覆；如此重复进行涂覆，涂覆层数为2-5层；涂覆结束后再将涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于300℃-800℃下烘烤10-50min，完成涂层过程。
6.根据权利要求5所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，将所述涂覆后的单晶蓝宝石纤维放置于500℃下烘烤30min。
7.根据权利要求5所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述单晶蓝宝石纤维和凝胶的体积比为1:1-10。
8.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述分散剂为乙醇、异丙醇、丙醇和水的任一种及以上；所述带有涂层的纤维和分散剂与氧化铝陶瓷的重量分数为：带有涂层的纤维和分散剂0.05-30；氧化铝陶瓷粉70-99.5；分散剂的体积大于带有涂层的纤维和氧化铝陶瓷粉的总体积。
9.根据权利要求1所述的单晶蓝宝石纤维在氧化铝陶瓷复合材料中的分散方法，所述制备方法d烧结陶瓷复合材料中还采用了用于降低陶瓷烧结温度的助烧剂，烧结陶瓷方法如常规陶瓷烧制方法；所述助烧剂体积分数占总体积的0.5-2%；所述助烧剂为MgO、SiO2、TiO2、Y2O3的任一种或一种以上。
10.一种复合材料，由权利要求1-9任一项所述的方法制得，其用途在于：用于制备涡轮发动机陶瓷型芯、导弹喷焰管、防弹装甲、高层建筑陶瓷板、电子产品、切削刀具以及运输工具防护板。
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