CN104671228A - 微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法 - Google Patents

微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，包括以下步骤：取石墨放入到装有H3PW12O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并搅拌，然后在140℃沸腾状态下回流10h；将三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入透析袋中，再将该透析袋在去离子水中渗透；渗透后将透析袋中的溶液调节pH值到5.5；将上述溶液装入离心管进行离心，之后取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；将稀释得到的溶液导入光反应器中照射，期间同时将制备的0.5ml、0.1M的H2PtCl6·6H2O溶液分多次加入到反应器中，调节pH值在5.0-6.0；反应结束后得到悬浮液，将悬浮液烘干，得到固体颗粒为负载Pt的纳米碳颗粒。本发明更为经济、便捷和环保。

Description

微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米碳的制备方法，特别是指一种负载Pt的纳米碳颗粒的制备方法。
背景技术
不同的纳米碳材料具有不同的功能，如石墨纳米碳颗粒具有强大的吸附能力，容易与组织细胞吸附。该类纳米颗粒具有很好的细胞相容性、增敏效应，在细胞学领域有很大的潜在价值。作为新兴材料，纳米碳材料在军工国防方面也有重要作用；具有金或铂涂层的表面功能化纳米碳颗粒可作为光还原剂催化CO2转化为碳氢化合物；荧光纳米碳颗粒不仅具有良好的生物相容性和易于表面功能化等优点，还具有可实现转换荧光发射并且发光稳定的特性,所以在生物医药领域有重要的应用价值。纳米碳材料多种多样，各自具有不同的特点与应用。
目前，纳米碳颗粒的制备方法可以分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法即从较大的碳结构剥落制备纳米碳颗粒的物理方法，主要包括：电弧放电法、激光刻蚀法、电化学法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驱体制备纳米碳颗粒的化学方法，主要包括：支持合成法、有机物碳化法。这些合成方法各自存在一定的不足，纳米碳颗粒的形貌、产量以及质量难以达到精确控制，不能达到大规模的简单合成。对于其生长机制也缺乏探讨，特别是由于合成方法的限制使其在应用方面的研究尚处于起步阶段。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，在制备负载Pt的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。
基于上述目的本发明提供的一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)取石墨放入装有H3PW12O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并在室温下搅拌3h，然后在140℃沸腾状态下回流10h；
(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将所述透析袋在去离子水中渗透；
(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到5.5；
(4)将所述溶液装入离心管进行离心；
(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；
(6)将步骤(5)稀释得到的溶液导入光反应器中照射；
(7)配置0.5ml、0.2M的H2PtCl6·6H2O溶液，分10次加入到所述反应器中，随时调节pH值保持5.0-6.0；
(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒即负载Pt的纳米碳颗粒。
优选地，所述步骤(1)中取了1g石墨，三口烧瓶中装有5M、150ml的H3PW12O40。
优选地，所述步骤(2)中的渗透时间为2天，且每半天需换水一次。
优选地，所述步骤(3)中使用0.25M的NaOH来调节pH。
优选地，所述步骤(4)中以1500r/min的速度离心1h。
优选地，所述步骤(6)中的光源为微波炉500W，照射时间为360分钟。
优选地，所述步骤(7)中将H2PtCl6·6H2O溶液加入到反应器中的时间间隔为36min。
优选地，所述步骤(8)中的烘干温度为40℃，烘干时间为5h。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，有益效果是：
本发明具有可连续生产，环境污染少等优点，在制备负载Pt的纳米碳颗粒时更为经济、便捷和环保。
附图说明
图1为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品UV图；
图2为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品粒径测试图；
图3为本发明实施例原料石墨的SEM图；
图4为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品TEM图；
图5为本发明实施例负载Pt的纳米碳颗粒样品XRD图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，合成方法如下：取1g石墨，放入到装有5M、150ml H3PW12O40的三口烧瓶中，搭好回流装置。室温下搅拌3h，然后在140℃沸腾状态下，回流10h。待三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，该透析袋在去离子水中渗透2天，期间每半天换水一次。渗透后，将透析袋中的溶液用0.25M的NaOH调节pH值到5.5。将上述溶液装入离心管，1500r/min离心1小时。离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml。将上述溶液导入自制的光反应器中，光源为微波炉500W，照射360分钟。同时将0.5ml、0.1M的H2PtCl6·6H2O溶液，每隔36分钟加入该溶液0.05ml到上述反应器中，共加入10次该溶液，随时调节pH值保持5.0-6.0。反应结束后得到悬浮液，将悬浮液在40℃下烘干5h，烘干后得到的固体颗粒为负载Pt的纳米碳颗粒。
将上述得到的固体颗粒样品通过紫外可见分光光度计(UV)(T6北京普析通用仪器有限公司)进行紫外表征的分析(见图1)，波长为210-800nm。
如图1所示，随着加入H2PtCl6·6H2O量的增加即负载次数的增加，在纳米碳颗粒上的Pt也在增加，曲线越来越陡，说明Pt已负载到纳米碳颗粒上，但每次一定是微量负载，才能负载上Pt。图中，最下面的黑色粗曲线为负载Pt前的纳米碳颗粒曲线，从该曲线可知，为碳粒子曲线。
将上述得到的固体颗粒样品通过纳米粒度分析仪(NANOPHOX ParticleSize Analysis)进行分析(见图2)，测试范围：1-10000nm，浓度范围：ppm-70vol.％，光源：氦氖激光、波长632.8nm，激光功率：10mw，温度：15-40℃，湿度20-70％无冷凝。
如图2所示，负载Pt的纳米碳颗粒粒径约为1.2nm，由此可得，成功制备了负载Pt的纳米碳颗粒。
对原料石墨样品通过日本日立公司生产的S4800型扫描电镜SEM进行分析(见图3)，对上述得到的固体颗粒样品通过日本日立公司生产的JEM-1400型透射电子显微镜TEM进行分析(见图4)。
如图3所示，石墨呈现片层聚集状。如图4所示，Pt已负载在碳颗粒上，粒径在1-1.5nm之间，与图2的结果一致。与图3相比较，可以知道石墨的片层结构已经被破坏，纳米级的碳颗粒已经制备出。
对上述得到的固体颗粒样品通过德国布鲁克公司生产的D8型号X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)进行分析(见图5)。分析时各参数如下，CuKα辐射，管电压：40kV，管电流：250mA，2θ扫描范围：10～90°，扫描速度：4°/min，扫描方式为连续扫描，温度：室温(23℃)，相对湿度：30～40％。
如图5所示，粗黑曲线为纳米碳的特征曲线，在2theta＝40处，有一宽的尖锐峰，为Pt的特征峰，说明Pt已成功负载到纳米碳颗粒上。其它小的尖锐峰为残留在样品内的杂质的峰。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨放入到装有H3PW12O40的三口烧瓶中，搭好回流装置，并在室温下搅拌3h，然后在140℃沸腾状态下回流10h；
(2)将所述三口烧瓶冷却至常温，将回流液导入500型透析袋中，再将所述透析袋在去离子水中渗透；
(3)渗透后，将所述透析袋中的溶液调节pH值到5.5；
(4)将所述溶液装入离心管进行离心；
(5)离心完成后，取上层清液5ml，用去离子水稀释到50ml；
(6)将步骤(5)稀释得到的溶液导入光反应器中照射；
(7)制备0.5ml、0.1M的H2PtCl6·6H2O溶液，分10次将所述溶液加入到所述反应器中；
(8)反应结束后得到悬浮液，将所述悬浮液烘干，得到固体颗粒为负载Pt的纳米碳颗粒。
2.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中取了1g石墨，所述三口烧瓶中装有5M、150ml的H3PW12O40。
3.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的渗透时间为2天。
4.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用0.25M的NaOH来调节pH。
5.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(4)中以1500r/min的速度离心1h。
6.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的光源为微波炉500W，照射时间为360分钟。
7.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(7)中将H2PtCl6·6H2O溶液加入到反应器中的时间间隔为36min。
8.根据权利要求1所述的微波辐射合成负载Pt的纳米碳颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(8)中的烘干温度为40℃，烘干时间为5h。
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陈卫祥等: "微波合成碳负载纳米铂催化剂及其对甲醇氧化的电催化性能", 《化学学报》 *

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