CN104667575B - 智能型超高压微型模拟移动床色谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，属于分离装置，由进料系统、分离系统、四根色谱柱、控制系统以及管路构成，广泛地应用于石油化工和糖行业，在手性药物、生物医药、天然产物也有重大发展，进料系统是由三台泵与进料液组合构成，分离系统为七台阀门与四个六通阀联接而成，控制系统由一个电源和一个PLC和液晶显示屏构成。本发明结构简单，仅有四根色谱柱；整体小巧、轻便；操作简单，接入组态软件，阀门的切换可由电脑直接控制；高压阀的应用使得系统能够承受住流体流速过快产生的巨大压力，最大压力为65MPa。本发明可以在完成分离液体的同时，操作更加便利，设备更加小巧。

Description

智能型超高压微型模拟移动床色谱仪

技术领域

本发明涉及一种色谱分离系统，特别公开一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪。

背景技术

旧式模拟移动床多采用6-12根色谱柱串联相接，用一台循环泵形成首尾相接的闭合系统。此类模拟移动床的不足之处在于：结构复杂；系统整体压力高；色谱组之间运行存在压差，对分离有一定影响。目前我们国家所实用的SMB分离装置大多由南京凯通公司开发和生产的12柱，9柱，8柱的分离装置，以及24通的转化阀，虽然能够较好地实行生产和工作，但是整个SMB系统显的十分的笨重以及繁琐。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的模拟移动床体积过大，不能承受流体流速过快产生的压力的缺点，提供了一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪。

本发明的技术方案如下：

一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，包括进料泵F、阀门F、流动相泵P、阀门P、冲洗泵D、阀门D、阀X、阀Z、阀Y和阀W，

所述进料泵F与阀门F相连，流动相泵P与阀门P相连，冲洗泵D与阀门D相连；

阀门P的V1、V2、V3、V4出口端分别与六通阀T1、T2、T3、T4连接，其中T1与1号色谱柱连接，经过阀X的V13、V14端口分别流向六通阀E、R；

阀门D的V5、V6、V7、V8出口端分别与六通阀T2、T3、T4、T1连接，其中T2与2号色谱柱连接，经过阀Y的V17、V18端口分别流向六通阀E、R；

阀门F的V9、V10、V11、V12出口端分别与六通阀T3、T4、T1、T2连接，其中T3与3号色谱柱连接，经过阀Z的V20、V21端口分别流向六通阀E，R。T4与4号色谱柱连接，经过阀W的V22、V23端口分别流向六通阀E、R；

六通阀T1、T2、T3、T4又与阀W的V24、阀X的V15、阀Y的V16、阀Z的V19端口相连，构成回路。

采用组态软件，用PLC控制各个阀门之间的切换；P、D、F、X、Y、Z、W七个阀门接入PLC装置，并设置好切换时间，并由计算机对整个流程的运转进行调整、控制。

该模拟移动床属于三带模拟移动床，可靠性强。

该模拟移动床由七阀四柱系统构成。

采用高压阀门，能承受65MPa以下的压力。

本发明的有益效果是：

本发明不仅整个SMB系统小巧，还可以承受住流体流速过快产生的具体压力，同时运用组态部件对整个系统进行更加完善的控制。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的原理流程图。

图1中P为冲洗泵；D为流动相泵；F为进料泵；V1、V2、V3、V4为冲洗泵P上与六通阀相连的端口；V5、V6、V7、V8为流动相泵D上与六通阀相连的端口；V9、V10、V11、V12为进料泵F上与六通阀相连的端口；T1、T2、T3、T4为进料系统与色谱柱之间相连的六通阀；V13、V14、V15为切换阀阀X上与六通阀相连的端口；V16、V17、V18为切换阀阀Y上与六通阀相连的端口；V19、V20、V21为切换阀阀Z上与六通阀相连的端口；V22、V23、V24为切换阀阀W上与六通阀相连的端口；X、Y、Z、W为切换阀；R、E为出料处与切换阀之间连接的六通阀；

图2中P为冲洗泵进料位置，D为流动相泵进料位置，F为进料泵的进料位置；I、II、III、IV表示四根色谱柱。

具体实施方式

下面就具体实施对本发明作进一步阐述：

根据图2，本发明一共由四个阶段组成，每个阶段有4个带。

第一阶段，II是强吸附组分E的解吸带，新鲜的物料通过进料泵F进入到II底部中，流动相通过泵D进入到II中，与固定相逆流接触，将吸附的组分E全部冲洗出来，从而在该带的顶部得到具有强吸附能力的E相，同时一部分满足分离条件的E组分进入III中，等待下次时间点的解吸。

III是组分E的精制带，该带中吸附有强吸附能力的E组分和弱吸附能力的R组分的固定相与从II中留入的含有E，R，D的流动相进行接触，两组分E、R在流动相与固定相中实现再分配。由于固定相对组分E的吸附能力更强，固定相中吸附的R相逐渐被E和D溶液中的E相所置换出来，组分B将全部被置换出来，随着流动相的流动进入IV带中，而III中吸附较多的E相在下一个阶段将会解吸流出。

IV带为R相的解吸带，R相为弱吸附组分，因此借助流动相P将R相从IV中冲洗出来，但冲洗之后会有残留的弱吸附组分将进入I中，I中的弱R相将通过下个阶段的冲洗液进行出料。

第二阶段该阶段的流程与第一阶段的流程原理一致，但是进料的位置发生改变。进料F的位置将从III的底部进入，流动相D将从III的入口进入，清洗作用的流动相P从II的入口进入，强吸附组分E和弱吸附组分的R将从II I的出口流出。

第三、四阶段与前两个阶段的作用原理一致，都只是改变各个进料的位置。整个流程都通过控制装置的PLC对各个阀门进行控制，来改变进料的位置。

如图1所示，具有四个阶段的智能型超高压微型模拟移动床色谱仪还包括：

(1)P泵为冲洗相的进料泵，进入P阀后，从P阀的V1端口出后通过1号色谱柱，再进入到阀W中，慢组分E相通过V22端口出来，进入E阀后出料。同时D泵与F泵分别进流动相与进料相。D泵的V5出口端与T2六通阀相连，通过2号色谱柱后，进入Y阀中从V16端口重新回到T3，与通过F泵进入的进料相一起进入3号色谱柱，通过3号色谱柱后到达Y阀从V19端出来后，重新进入T4，再通过4号色谱柱进入阀W，快组分R相从22号出口端出来后，从R阀出来。

(2)1号色谱柱中的组分流入V14端口后，进入R阀，若是快组分则流出，若不是则与P泵端口V2流入的流动相一起进入T2阀门，通过2号色谱柱进入Y阀，若为慢组分从Y阀的V17端口流出，通过E阀流出，若不是则从V19端口流入T4与F泵V10端口流入的进料相混合。

(3)进料相从F泵的端口V11流入T1阀，通过1号色谱柱进入到阀X的V15端口，再从V15端口流回到T2阀，通过2号色谱柱进入阀Y，若为快组分，从V18端口流入R再产出，若不是则从V16端口流入T3阀与P泵V3端口流出的冲洗相混合，进入到3号色谱柱中，到达阀Z后，若为慢组分则从V20流出，流向E阀产出，否则从V19阀流向T4阀与D泵端口V7流入的流动相混合。

(4)流动相从D泵的端口V8流向T1阀，通过1号色谱柱进入到阀X中，从X阀的V15端口流向T2阀，与F泵V12端口流出的进料相混合，再通过2号色谱柱，进入到阀Y，从V16端口流向T3，通过3号色谱柱，进入到阀Z，若为快组分则从V21端口流出，流向R阀产出，否则从V19端口流向T4阀，与P泵V14端流入的冲洗相混合，再通过4号色谱柱，进入到阀W中，若为慢组分从V22端口流出，流向E阀产出。否则重新(1)步骤。

以上4个步骤为4个周期，每个周期之间的间隔时间相同，且依次转换，从而达到模拟移动床的分离效果。

为了实现整个SMB系统的小巧、轻便功能，本发明将控制系统里的零部件放在一个盒子中，为整个系统节省了大量的空间。输送阀的外壳设计也遵从小巧、合理的原则，为了实现整个系统的轻便功能。

实施例1

当甲苯与乙苯的混合液从F泵进入到整个系统后，可在出料处E端得到乙苯，R端得到甲苯。

Claims (5)

1.一种智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，其特征在于：包括进料泵F、阀门F、流动相泵P、阀门P、冲洗泵D、阀门D、阀X、阀Z、阀Y和阀W，所述进料泵F与阀门F相连，流动相泵P与阀门P相连，冲洗泵D与阀门D相连；

阀门P的V1、V2、V3、V4出口端分别与六通阀T1、T2、T3、T4连接，其中T1与1号色谱柱连接，经过阀X的V13、V14端口分别流向六通阀E、R；

阀门D的V5、V6、V7、V8出口端分别与六通阀T2、T3、T4、T1连接，其中T2与2号色谱柱连接，经过阀Y的V17、V18端口分别流向六通阀E、R；

阀门F的V9、V10、V11、V12出口端分别与六通阀T3、T4、T1、T2连接，其中T3与3号色谱柱连接，经过阀Z的V20、V21端口分别流向六通阀E，R；T4与4号色谱柱连接，经过阀W的V22、V23端口分别流向六通阀E、R；六通阀T1、T2、T3、T4又与阀W的V24、阀X的V15、阀Y的V16、阀Z的V19端口相连，构成回路。

2.根据权利要求1所述的智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，其特征在于：采用组态软件，用电脑控制各个阀门之间的切换；P、D、F、X、Y、Z、W七个阀门接入PLC装置，并设置好切换时间，并由计算机对整个流程的运转进行调整、控制，从而实现智能反馈与电脑专家导向控制。

3.根据权利要求1所述的智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，其特征在于：该模拟移动床色谱仪属于三带模拟移动床。

4.根据权利要求1所述的智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，其特征在于：该模拟移动床色谱仪由七阀四柱系统构成。

5.根据权利要求1所述的智能型超高压微型模拟移动床色谱仪，其特征在于：采用能承受65MPa以下的压力的高压阀。