CN104659283A - 制备蓝色荧光有机发光二极管的方法、装置及该有机发光二极管组件 - Google Patents
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Abstract
一种制备蓝色荧光有机发光二极管的方法、装置及该有机发光二极管组件，所述方法包括下列步骤：于一基板上注布由有机分子溶解于溶剂中所得的有机分子溶液；通过刮刀将该有机分子溶液刮涂于该基板表面，以形成湿膜层；以及在形成该湿膜层后5秒内，加热该基板，并自该湿膜层上方以热风加热该湿膜层，以去除该溶剂而形成有机分子薄膜。本发明还提供制备蓝色荧光有机发光二极管的装置及蓝色荧光有机发光二极管组件。
Description
技术领域
本发明关于一种有机发光二极管及其制备方法及装置，尤其关于一种以溶液涂布的方式制作蓝色荧光有机发光二极管。
背景技术
有机发光二极管一般是在玻璃基板上设置一层由铟锡氧化物(ITO)等透明导电材料所形成的阳极，并于该阳极上依序设置空穴注入层、空穴传输层、有机发光层、电子传输层及铝阴极，并通过在阳极及阴极间施加电压而发光。
有机发光二极管的制造方法多以蒸镀为主，例如将ITO透明基板置于真空气相沉积装置中，将各层材料依序置于该装置中以真空挥发而蒸镀至基板上，形成多层结构。蒸镀法主要用于具有小分子有机材料层的有机发光二极管的制程上，可制备多层结构；然而，蒸镀法的制程所需成本较高，制程操作复杂，且不适用于制造大面积的组件或装置。
另外，亦可以旋转涂布(spinning coating)法制备有机发光二极管，可参见例如TW 200627666及US 6964592等。旋涂法主要用于具有较大分子有机材料层的有机发光二极管的制程上；然而，已知以旋涂法制备多层结构时，层与层间会产生严重的互溶现象，故产品无法达到产业的需求，且造成制程不稳定。
已有文献提出改善层与层间互溶的方法，例如参见Muller,C.David et al.,2003,Nature 421,829-833；Huang et al.,2002,Advanced Materials Vol.14,p.565-569；Yan et al.,2004,AdvancedMaterials,vol.16,p.1948-1953，揭示改变发光材料本身溶解性的方法，将有机分子材料进行改变（例如将有机分子材料加入金属掺雑），再以旋涂方式涂布于玻璃基板上，利用热处理、紫外灯照射处理，使材料形成团块聚集而不被后续材料层溶解，重复以上步骤得到多层组件，再蒸镀与封装而制得多层光电组件。然而，所揭示者针对化学性材料，因而具有在有机分子结构设计上受到局限、无法进行大幅变化、且无法广泛应用的缺点。故，以已知方法制造大面积的有机发光二极管仍存在有上述亟需改善的缺点。
因此，如何于制备大尺寸有机发光二极管时避免层间互溶的问题，乃成业界一亟待解决的课题。
发明内容
本发明提供一种制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，包括下列步骤：于一基板上注布由有机分子溶解于溶剂中所得的有机分子溶液；通过刮刀将该有机分子溶液刮涂于该基板表面，以形成湿膜层；以及在形成该湿膜层后5秒内，加热该基板，并自该湿膜层上方以热风加热该湿膜层，以去除该溶剂而形成有机分子薄膜。
一具体实施例中，本发明的方法所使用的有机分子溶液浓度至少为0.05wt%，优选为0.5wt%至1wt%，依此浓度形成有机分子薄膜时不会导致膜破裂。
在加热的步骤中，通常于刮刀刮涂形成湿膜层后立即进行，于优选实施例中，可于该湿膜层形成后2至3秒内完成加热步骤。于一具体实施例中，依据本发明的方法形成的有机分子薄膜的膜厚为30nm至50nm。
具体而言，依据本发明的方法制备具有多层结构的蓝色荧光有机发光二极管时，主要依序重复有机分子溶液的注布、刮涂以及加热等步骤，据此，可形成具有多层结构的蓝色荧光有机发光二极管。当然，重复实施上述步骤，即可形成具有所欲层数的蓝色荧光有机发光二极管，且以全溶液制程制备均匀涂布的多层结构，适用于大面积光电组件的制程。
本发明亦提供一种制备蓝色荧光有机发光二极管的装置，包括：具有加热单元的载具，用以承载基板；有机分子溶液注料单元，设置于该载具上方，使该基板位于该载具及该注料单元之间；刮刀，设置于该载具上方及该注料单元的侧边；以及热风加热装置，设置于该载具的上方，使该基板位于该载具及该热风加热装置之间，且该热风加热装置与基板的间距容许该刮刀横越该基板。
本发明还提供一种蓝色荧光有机发光二极管组件，包括：阳极；有机发光层，包括主发光材料及客发光材料，该主发光材料为9,10-二(2-萘基)-2-甲基蒽，且该客发光材料如式(I)所示；且该有机发光层以本发明提供的注布、刮涂与加热步骤制备；以及阴极，形成于该有机发光层上，使该有机发光层位于该阳极与阴极之间：
本发明的蓝色荧光有机发光二极管组件还可包括形成于该阳极与有机发光层之间的空穴注入层、空穴传输层或其二者，其中，该空穴注入层可为聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/聚对苯乙烯磺酸；该空穴传输层可如式(II)所示；且该空穴传输层以本发明提供的注布、刮涂与加热步骤制备：
于一具体实施例中，本发明的蓝色荧光有机发光二极管组件还包括形成于该有机发光层与阴极之间的电子传输层，其材质可为三(8-羟基喹啉)铝。
依据本发明的方法，可制备具有多层结构的蓝色荧光有机发光二极管。详言之，能以全溶液制程且以纯刮刀制程方式制备相当于使用蒸镀制程的均匀涂布的具有多层结构有机发光二极管组件，适用于大面积光电组件的制程。
附图说明
图1为显示本发明的制备蓝色荧光有机发光二极管的装置示意图；
图2为刮刀刮涂过程的示意图；
图3为依据本发明的方法所制备的蓝色荧光有机发光二极管组件剖面结构；
图4为依据本发明的方法制备的另一蓝色荧光有机发光二极管组件剖面结构；
图5显示依据本发明的方法所制备的蓝色荧光有机发光二极管组件的亮度与电流效率的关系图；
图6显示依据本发明的方法所制备的蓝色荧光有机发光二极管组件的亮度与功率效率的关系图；
图7显示依据本发明的方法所制备的蓝色荧光有机发光二极管组件的亮度与外部量子效率的关系图；以及
图8显示依据本发明的方法所制备的蓝色荧光有机发光二极管组件的波长与相对亮度的关系图。
符号说明
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，该领域技术人员可由本说明书所揭示的内容了解本发明的其它优点与功效。
蓝色荧光有机发光二极管一般是在玻璃基板上设置一层由铟锡氧化物(ITO)等透明导电材料所形成的阳极，并于该阳极上依序设置如空穴注入层、空穴传输层、有机发光层、电子传输层及铝阴极，并通过在阳极及阴极间施加电压而发光。因此，本发明的方法即着重于空穴注入层、空穴传输层、有机发光层及电子传输层等有机分子薄膜多层结构的形成，电极的制备乃业界所熟知者，故不于本文中详述。
依据本发明的方法的实施例，可参照图1及图2所示，提供一基板15于载具11上，以有机分子溶液注料单元12将有机分子溶液注布于基板15上，并立即以刮刀13刮涂该有机分子溶液，使其均匀涂布于基板上形成湿膜层。于图1所示的实施例中，载具11包括加热单元111，且该加热单元表面具有板体111a，其平坦表面用以放置基板15，有机分子溶液注料单元12设置于该载具11及基板15的上方，使该基板15位于该载具11及其间，而刮刀13设置于该有机分子溶液注料单元12的侧边。于实施上，可固定载具11及基板15的位置，该有机分子溶液注料单元12及该刮刀13以箭头A所示方向行进而完成湿膜层的刮涂；或者，固定该有机分子溶液注料单元12及该刮刀13的位置，而令载具11及基板15以箭头B所示方向行进而达成。甚至可分别令该有机分子溶液注料单元12及该刮刀13以箭头A所示方向行进，而载具11及基板15以箭头B所示方向行进以刮涂有机分子溶液。前述该有机分子溶液注料单元12、刮刀13、载具11及基板15的动作可由如马达所带动的传动单元与其各单元连接来完成，故不在本文中赘述。
接着，加热单元111透过板体111a接触加热基板15及该湿膜层，同时也利用热风加热装置14自上方加热该湿膜层，藉此去除该溶剂而形成有机分子薄膜，该加热单元111及热风加热装置14的加热温度可视所使用的溶剂调整。通常可使该加热温度不超过该溶剂的沸点。例如，通常，该加热单元111的温度设定在60℃至80℃。于实施上，加热温度不超过该溶剂的沸点时，该加热步骤在该湿膜层形成后2至3秒内完成，以此快干的特性而言，可以克服溶液制程中不同有机层间互溶的问题。于在本发明中，该热风加热装置14设置于该载具11的上方，该热风加热装置14的设置使该基板15位于该载具11及该热风加热装置14之间，且该热风加热装置14与基板15的间距容许该刮刀13横越该基板15。同样地，该热风加热的温度不超过该溶剂的沸点。
此外，如图1所示，于注料和刮涂前，该有机分子溶液注料单元12和刮刀13设置于该基板15的侧边或侧缘外，以与载具11或基板15进行反向的相对移动，并进行注料和刮涂的动作。
一并参照图2的刮刀刮涂的示意图，基板25设于载具21(加热单元211的板体211a)上，由有机分子溶液注料单元提供有机分子溶液26，再以刮刀23将该有机分子溶液26均匀涂布于基板25上，以形成湿膜层27。该刮刀23为棒状刮刀，其中，刮刀的刀口具有面形结构，该刮刀的刀口具有如图2所示的面形结构。
此外，本发明的优选实施例中，发现刮刀与基板的间距大于或等于60μm，可使形成的薄膜厚度较为均匀，一般而言，整面薄膜不同位置的膜厚差异可控制于10nm以内。同样的结果，亦可于30μm、90μm甚至是120μm的间距的实施例中得到。
藉此，经由控制刮刀的外形或刮刀与基板的间距，即可仅使用刮刀得到均匀的薄膜。依据本发明的方法形成的有机分子薄膜的膜厚较佳为30nm至50nm。
本发明提供的蓝色荧光有机发光二极管组件具有多层结构，如图3所示，其包含：阳极31，形成于基板35上；有机发光层32，形成于该阳极31上；以及阴极33，形成于该有机发光层32上，使该有机发光层32位于该阳极31与阴极33之间。
该阳极31由透明导电材料，例如ITO所形成，该阴极33由例如铝所形成，而该有机发光层32以本发明提供的注布、刮涂与加热步骤形成于该阳极31上。其中，用于形成该有机发光层32的有机溶液包括主发光材料及客发光材料，该主发光材料为9,10-二(2-萘基)-2-甲基蒽，且该客发光材料如式(I)所示。
于另一具体实施例中，本发明提供的蓝色荧光有机发光二极管组件具有多层有机层，如图4所示，其包含：阳极41，形成于基板45上；空穴注入层44及空穴传输层46，依次形成于该阳极41上；有机发光层42，形成于该空穴传输层46上；电子传输层47，形成于该有机发光层42上；阴极43，形成于该电子传输层47上。其中，该空穴传输层46、有机发光层42及电子传输层47可以本发明提供的注布、刮涂与加热步骤依次形成于该阳极41上。
实施例本发明蓝色荧光有机发光二极管组件的制作
提供一表面上设有ITO阳极玻璃基板，于该阳极上以旋转涂布的方式形成聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/聚对苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)的空穴注入层，接着，透过本发明的有机发光二极管的制备方法，依序形成空穴传输层、有机发光层、电子传输层，其中，所形成的各层于5秒内完成加热，又，空穴传输层为式(II)所示的化合物，所调配的溶剂为氯苯，加热温度皆设定为80℃、有机发光层包括主发光材料及客发光材料，该主发光材料为9,10-二(2-萘基)-2-甲基蒽，该客发光材料如式(I)所示，且掺杂浓度占有机发光层的3wt%，所调配的溶剂为氯苯，加热温度皆设定为80℃、电子传输层为三(8-羟基喹啉)铝，所调配的溶剂为甲醇，加热温度皆设定为60℃。最后透过蒸镀法形成材料为氟化锂/铝的阴极。
经观察各该膜层，皆无破膜的情况。另外，图5至图8显示本发明提供的有机发光二极管组件特性图。利用本发明提供的制备有机发光二极管的方法控制有机发光层薄膜的厚度，且从图8可看出本发明所制备的有机发光二极管组件可放出蓝色荧光。再者，发现调变有机发光层厚度为40至50nm时，以发光亮度为100cd/m2为基准，组件可得到最佳的电流效率、功率效率及外部量子效率。
上述实施例仅例示性说明本发明的组成物与制备方法，而非用于限制本发明。任何该领域技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰与改变。因此，本发明的权利保护范围如权利要求书所载。
Claims (10)
1.一种制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，包括下列步骤：
于一基板上注布由有机分子溶解于溶剂中所得的有机分子溶液；
通过刮刀将该有机分子溶液刮涂于该基板表面，以形成湿膜层；以及
在形成该湿膜层后2至3秒内，加热该基板，并自该湿膜层上方以热风加热该湿膜层，以去除该溶剂而形成有机分子薄膜。
2.如权利要求1所述的制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，其特征在于，该有机分子溶液的浓度至少为0.05wt%。
3.如权利要求1所述的制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，其特征在于，该加热该基板的温度为60℃至80℃。
4.如权利要求1所述的制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，其特征在于，该有机分子薄膜的膜厚为30nm至50nm。
5.如权利要求1所述的制备蓝色荧光有机发光二极管的方法，还包括重复该注布、刮涂与加热步骤，以形成多层的有机分子薄膜。
6.一种制备蓝色荧光有机发光二极管的装置，包括：
具有加热单元的载具，用以承载基板；
有机分子溶液注料单元，设置于该载具上方，使该基板位于该载具及该注料单元之间；
刮刀，设置于该载具上方及该注料单元的侧边；以及
热风加热装置，设置于该载具的上方，使该基板位于该载具及该热风加热装置之间，且该热风加热装置与基板的间距容许该刮刀横越该基板。
7.一种蓝色荧光有机发光二极管组件，包括：
阳极；
有机发光层，包括主发光材料及客发光材料，该主发光材料为9,10-二(2-萘基)-2-甲基蒽，该客发光材料如式(I)所示；且该有机发光层以权利要求1所述的注布、刮涂与加热步骤制备：
式(I)；以及
阴极，形成于该有机发光层上，使该有机发光层位于该阳极与阴极之间。
8.如权利要求7所述的蓝色荧光有机发光二极管组件，还包括形成于该阳极与有机发光层之间的空穴注入层、空穴传输层或二者，其中，该空穴注入层为聚(3,4-伸乙基二氧噻吩)/聚对苯乙烯磺酸；该空穴传输层如式(II)所示，且该空穴传输层以权利要求1项的注布、刮涂与加热步骤制备：
9.如权利要求7所述的蓝色荧光有机发光二极管组件，还包括电子传输层，形成于该有机发光层与阴极之间。
10.如权利要求9所述的蓝色荧光有机发光二极管组件，其特征在于，该电子传输层为三(8-羟基喹啉)铝，且该电子传输层以权利要求1项的注布、刮涂与加热步骤制备。
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2013
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