CN104651898B - 一种金属间化合物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属间化合物薄膜的制备方法,是在第一金属基底上制备第一钎料金属层,可以在第二金属基底上制备第二钎料金属层,再将涂覆焊剂的第一钎料金属层和第二钎料金属层对准接触放置,形成一个组合体;或将涂覆焊剂的第一钎料金属层第二金属基底对准接触放置,形成一个组合体;组合体加热至所需温度下进行钎焊回流,同时施加电流密度I/S的直流电流,直至钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为金属间化合物,去除残余第二金属基底,得到金属间化合物薄膜。本发明在钎焊回流时施加直流电流形成电流密度,加速了金属间化合物的形成速率,且形成的金属间化合物可为单晶或具有单一取向;实现金属间化合物薄膜的低温制备,薄膜致密表面平整,成膜质量好。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,涉及一种金属间化合物薄膜的制备方法。
背景技术
金属间化合物具有多样化的键合类型(金属键和共价键)、特殊的晶体结构、电子结构和能带结构,因而具有许多特殊的物理化学性质和力学性能。例如,独特的电学性质、磁学性质、光学性质、声学性质、电子发射性质、催化性质、抗氧化耐腐蚀性。金属间化合物不仅可以用作高温结构材料,在功能材料领域也有着非常广泛的用途,例如作为半导体材料、磁性材料、记忆合金、储氢材料、高亮度电子源材料及触媒等。然而由于块体金属间化合物较脆,难以加工成形状复杂的制品,而薄膜可以在复杂表面上沉积。以薄膜形式存在的金属间化合物,特别适合用于切割和加工,并且由于其高温抗氧化性能优良,还可用于高温部件上。因此,金属间化合物薄膜材料受到越来越多的重视,具有广泛的应用前景。但是,由于成膜难度大,金属间化合物薄膜材料的制备技术成为制约其应用的瓶颈。
现有金属间化合物薄膜制备方法主要包括:物理气相沉积(蒸镀法、溅射法和离子镀法)和化学气相沉积(等离子体增强化学气相沉积法和激光化学气相沉积法)。但是,上述方法存在以下的缺点:需要在高温环境下制备;需要在真空环境下制备,对设备有较强的依赖性;能耗大,成本高;薄膜生长速率慢。
针对现有金属间化合物薄膜制备方法中存在的问题,亟需一种在低温下快速制备金属间化合物薄膜的新方法。电迁移是在高电流密度作用下发生的金属原子定向扩散迁移的现象,其本质是电子在电场中运动的过程中与金属原子发生相互碰撞后,会将本身的部分动量传递给金属原子,当原子获得的能量超过其扩散所需的驱动力时,就会发生电迁移。
发明内容
本发明提供了一种金属间化合物薄膜的制备方法,形成钎焊接头结构,在钎焊回流时对接头施加一定的直流电流,诱发大量的金属原子从接头阴极金属基底溶解到液态钎料中,并向接头阳极快速扩散迁移,从而在接头阳极金属基底上快速生成金属间化合物,而接头阴极金属基体上金属间化合物的生长受到抑制,待钎料全部反应完毕后将残余的接头阴极金属基底去除,获得附着于阳极金属基底上的金属间化合物薄膜。该方法在传统的钎焊回流温度下进行,可制备出致密平整的金属间化合物薄膜;金属间化合物生长速率快,显著提高了金属间化合物薄膜的制备效率;金属间化合物薄膜可具有单一取向,提高了薄膜的力学性能。
本发明采用的技术方案如下:
一种金属间化合物薄膜的制备方法,提供第一金属基底,所述第一金属基底上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀制备第一钎料金属层,提供第二金属基底,第一金属基底和第二金属基底具有相同的材质。
第一金属基底和第二金属基底之间施加直流电流以形成电流密度;所述电流密度定义为I/S,所述I为通过第一金属基底的电流值,所述S为第一金属基底的横截面积;
两金属基底之间的钎料发生钎焊反应生成金属间化合物薄膜。
本发明的技术方案分为以下两种:
技术方案一,包括以下步骤:
步骤一:提供第一金属基底,所述第一金属基底上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀的方法制备第一钎料金属层;提供第二金属基底,所述第二金属基底上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀的方法制备第二钎料金属层;
步骤二:在第一钎料金属层和第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将第一钎料金属层和第二钎料金属层对准,面对面接触放置,形成一个组合体;
步骤四:将步骤三形成的组合体加热至所需温度下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,即在上述组合体内形成一定的电流密度,并使电流方向由第一金属基底指向第二金属基底,直至第一钎料金属层和第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为金属间化合物;
步骤五:去除残余第二金属基底,获得附着于第一金属基底上的金属间化合物薄膜;
技术方案二,包括以下步骤:
步骤一:提供第一金属基底,所述第一金属基底上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀的方法制备第一钎料金属层;提供第二金属基底;
步骤二:在第一钎料金属层和第二金属基底的表面涂覆焊剂;
步骤三:将第一钎料金属层和第二金属基底对准,面对面接触放置,形成一个组合体;
步骤四:将步骤三形成的组合体加热至所需温度下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,即在上述组合体内形成一定的电流密度,并使电流方向由第一金属基底指向第二金属基底,直至第一钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为金属间化合物;
步骤五:去除残余第二金属基底,获得附着于第一金属基底上的金属间化合物薄膜;
上述的技术方案一或技术方案二还包括以下特征:
所述电流密度定义为I/S,所述I为通过第一金属基底的电流值,所述S为第一金属基底的横截面积;
所述电流密度不小于0.5×104A/cm2,优选为0.5×104A/cm2~6.0×104A/cm2;
所述金属间化合物在钎焊回流过程中于第一金属基底上形成生长;
所述第二金属基底在钎焊反应后仍有残余;
所述第一金属基底和第二金属基底具有相同的材质,优选为Cu、Ni、Pd、Au、Ag和Fe中的一种;
所述第一钎料金属层和第二钎料金属层具有相同的材质,优选为Sn、In、SnAg、SnAu和SnCu中的一种;
所述第一钎料金属层和第二钎料金属层的总厚度为0.1~1000μm;
所述第二金属基底的厚度,根据钎料层和金属基底的材质,并使钎料层在钎焊反应中全部反应形成金属间化合物为准,且在钎焊反应后仍有残余,本领域的技术人员可根据实际需求进行选择;
所述金属间化合物为Cu-Sn、Ni-Sn、Cu-In、Ni-In、Ag-Sn、Fe-Sn、Pd-Sn、Au-Sn、Au-In、Ag-In中的一种;
所述第一金属基底或第二金属基底中作为阳极的一方可选为单晶或具有择优取向,此时所述金属间化合物薄膜沿所述直流电流的方向具有单一取向,且与第一金属基底或第二金属基底中作为阳极的一方位相关系一致。
本发明中形成电流密度所采用的加电装置为直流电源。
本发明中,在电流密度存在的条件下进行钎焊回流的过程中,金属基底和钎料的材质、电流密度和回流温度是影响金属间化合物的生长速率和结构的最主要因素,其它因素影响较小;金属间化合物的生长速率随电流密度的增大而增加。因此,本发明不限于上述技术方案中的结构。
本发明的有益效果如下:采用钎焊反应生成金属间化合物,并在钎焊回流时施加直流电流,促使金属原子发生电迁移,加速了金属间化合物的生长速率,显著提高了薄膜的制作效率;金属间化合物从阳极金属基底上向阴极金属基底连续生长,可有效避免形成的金属化合物薄膜中出现孔洞;阳极金属基底采用单晶或择优取向金属材料、选择合适的钎料,形成的金属间化合物具有单一取向,从而提高了金属间化合物薄膜的力学性能;形成的金属间化合物薄膜具有较好的热稳定性,可在400℃以上长期可靠服役;实现金属间化合物薄膜的低温制备,薄膜致密表面平整,成膜质量好;整个制作过程简单、方便,成本低,适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明技术方案一中步骤三形成的组合体的结构示意图。
图2为本发明技术方案一中步骤四对组合体施加直流电流的结构示意图。
图3为本发明技术方案二中步骤三形成的组合体的结构示意图。
图4为本发明技术方案二中步骤四对组合体施加直流电流的结构示意图。图5为本发明附着于第一金属基底上的金属间化合物薄膜的示意图。
图6为本发明实施例1、3和5中界面金属间化合物生长速率与传统时效(无电流)界面金属间化合物生长速率的对比图。
图7为本发明实施例3条件下形成的单晶Cu6Sn5金属间化合物薄膜的电子背散射衍射(EBSD)照片。
附图标记说明:10-第一金属基底;12-第一钎料金属层;20-第二金属基底;22-第二钎料金属层;30-金属间化合物;40-焊剂。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供单晶Cu第一金属基底,在所述单晶Cu第一金属基底上溅射0.25μm厚的Sn第一钎料金属层;提供多晶Cu第二金属基底,在所述多晶Cu第二金属基底上溅射0.25μm厚的Sn第二钎料金属层;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过单晶Cu第一金属基底的电流密度为0.5×104A/cm2,且电流方向由单晶Cu第一金属基底指向多晶Cu第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Cu6Sn5金属间化合物,该Cu6Sn5金属间化合物在单晶Cu第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Cu第二金属基底剥离,获得附着于单晶Cu第一金属基底上的单一取向Cu6Sn5金属间化合物薄膜。
如图6所示,本实施例中电流密度为0.5×104A/cm2通电条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(无电流)条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率。
实施例2:
如图3、图4和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供多晶Ni第一金属基底,在所述多晶Ni第一金属基底上气相沉积0.5μm厚的Sn第一钎料金属层;提供多晶Ni第二金属基底;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和多晶Ni第二金属基底的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和多晶Ni第二金属基底对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Ni第一金属基底的电流密度为0.75×104A/cm2,且电流方向由多晶Ni第一金属基底指向多晶Ni第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Ni3Sn4金属间化合物,该Ni3Sn4金属间化合物在多晶Ni第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Ni第二金属基底剥离,获得附着于多晶Ni第一金属基底上的Ni3Sn4金属间化合物薄膜。
实施例3:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供单晶Cu第一金属基底,在所述单晶Cu第一金属基底上电镀10μm厚Sn-Cu第一钎料金属层;提供多晶Cu第二金属基底,在所述多晶Cu第二金属基底上电镀10μm厚的Sn-Cu第二钎料金属层;
步骤二:在Sn-Cu第一钎料金属层和Sn-Cu第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn-Cu第一钎料金属层和Sn-Cu第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:对步骤三形成的组合体在260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过单晶Cu第一金属基底的电流密度为1.0×104A/cm2,且电流方向由单晶Cu第一金属基底指向多晶Cu第二金属基底,直至Sn-Cu第一钎料金属层和Sn-Cu第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Cu6Sn5金属间化合物,该Cu6Sn5金属间化合物在单晶Cu第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Cu第二金属基底剥离,获得附着于单晶Cu第一金属基底上的单一取向Cu6Sn5金属间化合物薄膜。
如图6所示,本实施例中电流密度为1.0×104A/cm2通电条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(无电流)条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率。如附图7所示,所形成的Cu6Sn5金属间化合物具有单一取向。
实施例4:
如图3、图4和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供单晶Ag第一金属基底,在所述单晶Ag第一金属基底上电镀20μm厚的Sn-Ag第一钎料金属层;提供多晶Ag第二金属基底;
步骤二:在Sn-Ag第一钎料金属层和多晶Ag第二金属基底的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn-Ag第一钎料金属层和多晶Ag第二金属基底对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过单晶Ag第一金属基底的电流密度为1.5×104A/cm2,且电流方向由单晶Ag第一金属基底指向多晶Ag第二金属基底,直至Sn-Ag第一钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Ag3Sn金属间化合物,该Ag3Sn金属间化合物在单晶Ag第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Ag第二金属基底剥离,获得附着于单晶Ag第一金属基底上的单晶Ag3Sn金属间化合物薄膜。
实施例5:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供单晶Cu第一金属基底,在所述单晶Cu第一金属基底上电镀30μm厚的Sn第一钎料金属层;提供多晶Cu第二金属基底,在所述多晶Cu第二金属基底上电镀30μm厚的Sn第二钎料金属层;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过单晶Cu第一金属基底的电流密度为2.0×104A/cm2,且电流方向由单晶Cu第一金属基底指向多晶Cu第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Cu6Sn5金属间化合物,该Cu6Sn5金属间化合物在单晶Cu第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Cu第二金属基底剥离,获得附着于单晶Cu第一金属基底上的单一取向Cu6Sn5金属间化合物薄膜。
如图6所示,本实施例中电流密度为2.0×104A/cm2通电条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率显著大于传统钎焊回流(无电流)条件下的Cu6Sn5金属间化合物生长速率。
实施例6:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供多晶Ni第一金属基底,在所述多晶Ni第一金属基底上蒸镀1μm厚的In第一钎料金属层;提供多晶Ni第二金属基底,在所述多晶Ni第二金属基底上蒸镀1μm厚的In第二钎料金属层;
步骤二:在In第一钎料金属层和In第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将In第一钎料金属层和In第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至180℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Ni第一金属基底的电流密度为2.5×104A/cm2,且电流方向由多晶Ni第一金属基底指向多晶Ni第二金属基底,直至In第一钎料金属层和In第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Ni-In金属间化合物,该Ni-In金属间化合物在多晶Ni第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Ni第二金属基底剥离,获得附着于多晶Ni第一金属基底上的Ni-In金属间化合物薄膜。
实施例7:
如图3、图4和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供多晶Au第一金属基底,在所述多晶Au第一金属基底上电镀35μm厚Au-Sn第一钎料金属层;提供多晶Au第二金属基底;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和多晶Au第二金属基底的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和多晶Au第二金属基底对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至300℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Au第一金属基底的电流密度为3.0×104A/cm2,且电流方向由多晶Au第一金属基底指向多晶Au第二金属基底,直至Au-Sn第一钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Au-Sn金属间化合物,该Au-Sn金属间化合物在多晶Au第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Au第二金属基底剥离,获得附着于多晶Au第一金属基底上的Au-Sn金属间化合物薄膜。
实施例8:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供具有多晶Pd第一金属基底,在所述多晶Pd第一金属基底上电镀40μm厚的Sn第一钎料金属层;提供多晶Pd第二金属基底,在所述多晶Pd第二金属基底上电镀40μm厚的Sn第二钎料金属层;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Pd第一金属基底的电流密度为3.5×104A/cm2,且电流方向由多晶Pd第一金属基底指向多晶Pd第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Pd-Sn金属间化合物,该Pd-Sn金属间化合物在多晶Pd第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Pd第二金属基底剥离,获得附着于多晶Pd第一金属基底上的Pd-Sn金属间化合物薄膜。
实施例9:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供多晶Fe第一金属基底,在所述多晶Fe第一金属基底上电镀50μm厚Sn第一钎料金属层;提供多晶Fe第二金属基底,在所述多晶Fe第二金属基底上电镀50μm厚Sn第二钎料金属层;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Fe第一金属基底的电流密度为4.0×104A/cm2,且电流方向由多晶Fe第一金属基底指向多晶Fe第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层和Sn第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为FeSn2金属间化合物,该FeSn2金属间化合物在多晶Fe第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Fe第二金属基底剥离,获得附着于多晶Fe第一金属基底上的FeSn2金属间化合物薄膜。
实施例10:
如图3、图4和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供择优取向Ag第一金属基底,在所述择优取向Ag第一金属基底上电镀80μm厚Sn第一钎料金属层;提供多晶Ag第二金属基底;
步骤二:在Sn第一钎料金属层和多晶Ag第二金属基底的表面涂覆焊剂;
步骤三:将Sn第一钎料金属层和多晶Ag第二金属基底对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至260℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过择优取向Ag第一金属基底的电流密度为5.0×104A/cm2,且电流方向由择优取向Ag第一金属基底指向多晶Ag第二金属基底,直至Sn第一钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Ag3Sn金属间化合物,该Ag3Sn金属间化合物在择优取向Ag第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Ag第二金属基底剥离,获得附着于择优取向Ag第一金属基底上的单一取向Ag3Sn金属间化合物薄膜。
实施例11:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供单晶Cu第一金属基底,在所述单晶Cu第一金属基底上电镀25μm厚的In第一钎料金属层;提供多晶Cu第二金属基底,在所述多晶Cu第二金属基底上电镀25μm厚的In第二钎料金属层;
步骤二:在In第一钎料金属层和In第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将In第一钎料金属层和In第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:对步骤三形成的组合体在180℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过单晶Cu第一金属基底的电流密度为6.0×104A/cm2,且电流方向由单晶Cu第一金属基底指向多晶Cu第二金属基底,直至In第一钎料金属层和In第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为Cu-In金属间化合物,该Cu-In金属间化合物在单晶Cu第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Cu第二金属基底剥离,获得附着于单晶Cu第一金属基底上的单一取向Cu-In金属间化合物薄膜。
实施例12:
如图1、图2和图5所示,本发明的金属间化合物薄膜的制备方法可以通过下述具体工艺步骤实现:
步骤一:提供多晶Au第一金属基底,在所述多晶Au第一金属基底上电镀35μm厚In第一钎料金属层;提供多晶Au第二金属基底,在所述多晶Au第二金属基底上电镀35μm厚In第二钎料金属层;
步骤二:在In第一钎料金属层和In第二钎料金属层的表面涂覆焊剂;
步骤三:将In第一钎料金属层和In第二钎料金属层对准,并接触放置,形成一个组合体;
步骤四:加热步骤三形成的组合体至200℃下进行钎焊回流,同时施加一定的直流电流,使通过多晶Au第一金属基底的电流密度为7.0×105A/cm2,且电流方向由多晶Au第一金属基底指向多晶Au第二金属基底,直至In第一钎料金属层和In第二钎料金属层熔化后发生钎焊反应全部转变为AuIn2金属间化合物,该AuIn2金属间化合物在多晶Au第一金属基底上生长;
步骤五:将残余多晶Au第二金属基底剥离,获得附着于多晶Au第一金属基底上的AuIn2金属间化合物薄膜。
对比例1:
本对比例中,第一金属基底采用单晶Cu,设定钎焊回流的温度为260℃,未形成电流密度,即在传统时效(无电流)条件下进行反应,其它步骤、材料和工艺条件等均与实施例1相同,如图1、图2和图5所示,最终形成附着于单晶Cu第一金属基底上的Cu6Sn5金属间化合物薄膜。
本对比例的金属间化合物生长速率如图6中时效(无电流)曲线图所示。
以上具体实施例是对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思和原则的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,
提供第一金属基底(10),所述第一金属基底(10)上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀制备第一钎料金属层(12),第一金属基底(10)的材质为Cu、Ni、Pd、Au、Ag和Fe中的一种,第一钎料金属层(12)的材质为Sn、In、SnAg、SnAu、SnCu中的一种;
提供第二金属基底(20);
所述第一金属基底(10)和第二金属基底(20)具有相同的材质;
所述第一金属基底(10)为单晶或具有择优取向;
第一金属基底(10)和第二金属基底(20)之间施加直流电流以形成电流密度;所述电流密度定义为I/S,所述I为通过第一金属基底(10)的电流值,所述S为第一金属基底(10)的横截面积;
两金属基底之间的钎料发生钎焊反应生成金属间化合物薄膜(30),金属间化合物薄膜(30)沿所述直流电流的方向具有单一取向。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征还在于以下步骤:
步骤一:第二金属基底(20)上采用电镀、溅射、气相沉积或蒸镀制备第二钎料金属层(22);
所述第一钎料金属层(12)和第二钎料金属层(22)具有相同的材质;
步骤二:第一钎料金属层(12)和第二钎料金属层(22)的表面涂覆焊剂(40);
步骤三:将第一钎料金属层(12)和第二钎料金属层(22)对准,面对面接触放置,形成一个组合体;
步骤四:将步骤三形成的组合体加热至所需温度下进行钎焊回流,直至第一钎料金属层(12)和第二钎料金属层(22)熔化后发生钎焊反应全部转变为金属间化合物;
所述电流密度不小于0.5×104A/cm2;
所述金属间化合物在钎焊回流过程中第一金属基底(10)上形成、生长;
所述第二金属基底(20)在钎焊反应后仍有残余;
所述第一钎料金属层(12)和第二钎料金属层(22)的总厚度为0.1~1000μm;
步骤五:去除残余第二金属基底(20),获得附着于第一金属基底(10)上的金属间化合物薄膜(30)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征还在于以下步骤:
步骤一:第一钎料金属层(12)和第二金属基底(20)的表面涂覆焊剂(40);
步骤二:将第一钎料金属层(12)和第二金属基底(20)对准,面对面接触放置,形成一个组合体;
步骤三:将步骤二形成的组合体加热至所需温度下进行钎焊回流,直至第一钎料金属层(12)熔化后发生钎焊反应全部转变为金属间化合物;
所述电流密度不小于0.5×104A/cm2;
所述金属间化合物在钎焊回流过程中于第一金属基底(10)上形成、生长;
所述第二金属基底(20)在钎焊反应后仍有残余;
所述第一钎料金属层(12)的厚度为0.1~1000μm;
步骤四:去除残余第二金属基底(20),获得附着于第一金属基底(10)上的金属间化合物薄膜(30)。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述电流密度的范围是0.5×104A/cm2~1.0×104A/cm2。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述电流密度的范围是1.0×104A/cm2~2.0×104A/cm2。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述电流密度的范围是2.0×104A/cm2~3.0×104A/cm2。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述电流密度的范围是3.0×104A/cm2~6.0×104A/cm2。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,其特征在于,所述电流密度大于6.0×104A/cm2。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种金属间化合物薄膜的制备方法,所述金属间化合物薄膜(30)与第一金属基底或第二金属基底中作为阳极的金属基底位相关系一致。
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"Comparative Study of Interfacial Reactions of High-Sn Pb-free Solders on (001) Ni Single Crystal and on Polycrystalline Ni";Huan Liu,et al.;《2010 11th International Conference on Electronic Packaging Technology & High Density Packaging》;20100923;第293-298页 * |
"Effect of electromigration on intermetallic compound formation in line-type Cu/Sn/Cu interconnect";L.D. Chen et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20100611;第504卷;第535-541页 * |
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