CN104651672A - 一种Al-Yb-Zr耐蚀强化的铝合金及其热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种Al-Yb-Zr耐蚀强化的铝合金及其热处理工艺，属于金属合金技术领域。所述合金为在铝基体中加入了0.001～0.068％(重量百分比)的Yb，0.1～0.3％(重量百分比)的Zr。该合金的固溶时效热处理工艺包括以下步骤，首先在640±10℃固溶40～50小时，随后水淬到室温，然后在150～550℃之间每隔25℃等时时效3小时，或者在350～400℃之间等温时效，最佳的等温时效温度在375～400℃之间。本发明由于采用了低含量的Yb和Zr复合微合金化，具有显著的时效强化效果，同时可实现合金的强度和耐蚀性同步提高，这有别于可热处理强化铝合金强度和耐蚀性反相关的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种经过微合金化的耐蚀强化的铝合金材料及其热处理工艺，属于金属合金技术领域。
背景技术
铝合金因其具有优良的机械性能和物理特性成为被广泛应用的金属材料，进一步提高铝合金的综合性能以满足更多的需求成为重要目标。其中，耐蚀强化的铝合金就是其中一个发展方向。通过适当的热处理工艺可以使铝合金基体中产生析出相，通过析出强化提高铝合金的强度。但是，从电化学的角度考虑，析出相的产生导致合金表面的电化学不均匀性加剧，使得合金的耐蚀性变差。铝合金的强度和耐蚀性之间存在的矛盾之处在于，铝合金通过热处理产生析出相提高强度的同时对合金耐蚀性产生不利影响。因此要想得到耐蚀强化的铝合金材料，则必须要找到一种新的合金成分及其制备方法，在保证其强度的同时提高合金的耐蚀性能。
近年来，国内外大量学者就稀土元素对铝合金性能的影响做了大量的研究，其中，以对Sc的研究最为深入，含Sc铝合金有非常优异的性能。但是，价格昂贵的Sc限制了其在工业领域的广泛应用。因此，用低成本的稀土元素替代Sc来发掘铝合金性能就成为不断追求的目标。在铝合金中复合添加Yb和Zr，均能形成与Al3Sc作用相同的具有L12结构的Al3Yb和Al3Zr相,从而提高铝合金的力学性能。中国专利CN103255319A公开发明了一种Al-Yb-Zr合金，表明Yb和Zr复合微合金化有非常显著的时效强化效果，但该专利在成分上未涉及低Yb含量的Al-Yb-Zr合金，工艺上未涉及Al-Yb-Zr合金的最佳等温时效工艺，性能上未涉及Yb、Zr复合添加对合金耐蚀性能的影响。
发明内容
本发明的目的在于通过复合微合金化的方法，克服限于技术可析出强化铝合金强度和耐蚀性(尤其电化学腐蚀)不能良好匹配的问题，寻找一种对铝或者铝合金基体起到强化作用，又不会使铝合金的耐蚀性变差的铝合金材料及其制备方法。
本发明所提供的Al-Yb-Zr合金，其特征在于，包括以下质量百分比含量的组分：Yb为0.001～0.068％(重量百分比)，Zr为0.1～0.3％(重量百分比)，余量为铝。
以上所述的合金元素的最佳成分范围为：Yb为0.058～0.068％(重量百分比)，Zr为0.14～0.26％(重量百分比)。
本发明上述耐蚀强化的铝合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在熔炼纯铝(>99.99％)的过程中加入Al-Yb和Al-Zr中间合金，熔炼温度为780±10℃，到达熔炼温度后充分保温，然后用铁模浇铸；
(2)在640±10℃对铸锭进行均匀化退火，然后进行变形量为90％的冷轧变形，之后在640±10℃固溶40～50小时，随后水淬到室温；
(3)在150～550℃之间进行等时时效(具体过程为每隔25℃保温3h，例如150℃/3h取第一个样，150℃/3h+175℃/3h取第二个样，150℃/3h+175℃/3h 200℃/3h取第三个样，依次类推直到550℃结束)；或者在350～400℃之间等温时效(即在特定温度下保温不同时间，从1分钟到744小时)，最佳等温时效温度为375～400℃。
本发明由于采用了上述成分配比的Yb和Zr复合微合金化，同时通过合适的热处理工艺，添加少量的Yb就能促进Zr的析出，同时又能避免合金一次相对合金耐蚀性的不利影响。因此，本发明在纯铝中复合添加了低含量的Yb和Zr两种元素，通过调整合金成分和热处理工艺，实现其强度和耐电化学腐蚀性能的同步提高。这有别于可析出强化铝合金强度提高耐蚀性变差的现象。
附图说明
图1：150～550℃之间每隔25℃等时3小时时效曲线；
图2：350℃等温时效曲线；
图3：375℃等温时效曲线；
图4：400℃等温时效曲线；
图5：S3号试样在375℃等温时效1h、15h、96h、192h的动电位扫描循环极化曲线；
图6：S4号试样在375℃等温时效1h、15h、96h、192h的动电位扫描循环极化曲线；
图7：S5号试样在375℃等温时效1h、15h、96h、192h的动电位扫描循环极化曲线；
图8：S6号试样在375℃等温时效1h、15h、96h、192h的动电位扫描循环极化曲线；
图9：S3、S4、S5、S6号试样在375℃等温时效1h、15h、96h、192h钝化区的平均腐蚀电流密度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实例1：采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金铸锭，所用原料为纯铝和Al-5Yb和Al-4Zr中间合金，熔炼温度为780±10℃，到达熔炼温度后充分保温，然后用铁模浇铸。然后在640±10℃对铸锭进行均匀化退火，然后进行变形量为90％的冷轧变形。制备了6种不同成分的合金，通过XRF测试了其实际成分，如下表1所示。其中S1和S2样品分别为Al-Yb和Al-Zr二元合金，用作对比。
表1实验合金成分
实例2：对实例1中的合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在150～550℃之间每隔25℃退火3小时。图1给出了不同温度下的硬度，从中可以看到S6号合金在475℃达到最大硬度值约38Hv，高于S1号Al-Yb合金的最大硬度值。添加Zr的合金其硬度随温度升高下降要比Al-Yb合金缓慢，而且随着Zr含量的增加，合金的硬度下降速率降低，说明Al-Yb-Zr合金的热稳定性优于Al-Yb合金，且随着Zr含量的增加，热稳定性提高。此外，Al-Zr合金没有明显的强化效果，这是由于Al-Zr合金的析出过程非常缓慢。从图1可以看到S4、S5、S6号合金的第二个峰均高于第一个峰，而S3号合金的第二个峰低于第一个峰，所以从强度考虑，合金的最佳成分范围为：0.058～0.0.068％(重量百分比)的Yb，0.14～0.0.26％(重量百分比)的Zr。
实例3：对实例1的合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在350℃等温时效。图2给出了等温时效的硬度变化曲线，均呈现双峰形式。从图中可以看到S6号样品的硬度最大，在744小时达到38Hv，远高于S1号Al-Yb合金试样。相对于Al-Yb二元合金，添加Zr的合金其硬度随时间的延长下降速率较缓慢，且随着Zr含量的增加第一个硬度峰的下降速率降低，第二个硬度峰逐渐增高，说明其热稳定性逐渐增强。Al-Zr二元合金在此温度下时效744小时后仍然没有明显的时效强化现象。而添加了Yb的合金出现了明显的时效强化现象，表明Yb促进了Zr的析出。
实例4：对实例1的合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在375℃等温时效。图3给出了等温时效的硬度变化曲线，其主要现象与实例3类似，主要区别是第一个峰值相比350℃等温时效降低，第二个峰值相比350℃等温时效升高且提前达到。S6号样品的硬度曲线的峰值最大，在192小时取得硬度峰值为38Hv，一直保持到744小时强度没有下降。
实例5：对实例1的合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在400℃等温时效。图4给出了等温时效的硬度变化曲线，其主要现象与实例4类似，S6号样品的硬度曲线的峰值最大，在144小时取得硬度峰值为38Hv，但在504小时硬度开始下降。对比实例3，实例4与实例5到达38Hv的时间从744小时分别提前到192和144小时，析出强化速率明显加快，所以最佳的的热处理工艺为375～400℃。
实例6：对实例1的S3号合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在375℃进行等温时效，保温1小时，15小时、96小时、192小时，分别进行循环极化曲线测试。所用装置为标准三电化学体系，铂电化学为辅助电化学，饱和甘汞电化学为参比电化学，同时使用饱和的氯化钾盐桥，电解质溶液为3.5wt.％NaCl。通过测试所得的循环极化曲线得到腐蚀电位和钝化区的平均腐蚀电流密度，腐蚀电位表征合金发生腐蚀的热力学驱动力，钝化区的平均腐蚀电流密度表征合金的腐蚀速率。从图5可以看到，S3号合金在1小时，15小时、96小时、192小时的腐蚀电位值分别为-1.0354V、-1.1375V、-1.0942V、-1.2086V，钝化区的平均腐蚀电流密度为0.5497μA/cm2、1.3279μA/cm2、0.8156μA/cm2、1.7709μA/cm2。可以看出，随着时效时间的延长，合金的腐蚀电位整体呈下降趋势，钝化区的平均腐蚀电流密度整体呈上升趋势，合金的耐蚀性变差。从图3可以看出S3号合金在375℃保温1小时，15小时、96小时、192小时的硬度分别为29.61Hv、30.20Hv、32.67Hv、33.84Hv，表明S3号合金随着时效时间的延长，强度提高耐蚀性变差。
实例7：对实例1的S4号合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在375℃进行等温时效，保温1小时，15小时、96小时、192小时，分别进行循环极化曲线测试。所用装置同实例3。从图6中可以看出，S4号合金在1小时，15小时、96小时、192小时的腐蚀电位值分别为-1.0585V、-1.1077V、-1.121V、-1.1727V，钝化区的平均腐蚀电流密度为0.5435μA/cm2、1.111μA/cm2、1.144μA/cm2、1.043μA/cm2。可以看出，随着时效时间的延长，合金的腐蚀电位不断下降，钝化区的平均腐蚀电流密度在1小时到15小时有一个大幅度上升，其后变化幅度不，表明合金耐蚀性在15小时以后保持稳定。从图3可以看出S4号合金在375℃保温1小时，15小时、96小时、192小时的硬度分别为30.80Hv、32.57Hv、34.27Hv、34.62Hv。表明S4号合金在强度提高的同时耐蚀性保持稳定。这有别于实例6强度提高耐蚀性却变差的现象。
实例8：对实例1的S5号合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在375℃进行等温时效，保温1小时，15小时、96小时、192小时，分别进行循环极化曲线测试。所用装置同实例3。从图7可以看出，S5号合金在1小时，15小时、96小时、192小时的腐蚀电位值分别为-1.212V、-1.1025V、-1.1017V、-1.1023V，钝化区的平均腐蚀电流密度为1.1938μA/cm2、0.9597μA/cm2、0.6720μA/cm2、0.6072μA/cm2。可以看出，随着时效时间的延长，合金腐蚀电位从1小时到15小时有一个大幅度的升高，其后电位基本保持不变，而腐蚀电流不断降低，耐蚀性随着时效时间的延长得到提升。从图3可以看出S3号合金在375℃保温1小时，15小时、96小时、192小时的硬度分别为31.03Hv、33.91Hv、35.33Hv、35.33Hv，表明合金的强度和耐蚀性得到了同步提升，这明显不同于实例6中强度提高耐蚀性却变差的现象。
实例9：对实例1的S6号合金在640±10℃固溶40～50小时，水淬到室温，然后在375℃进行等温时效，保温15小时、96小时、192小时，分别进行循环极化曲线测试。所用装置同实例3。从图8可以看出，S6号合金在1小时，15小时、96小时、192小时的腐蚀电位值分别为-1.2415V、-1.1738V、-1.1598V、-1.103V，钝化区的平均腐蚀电流密度为1.864μA/cm2、1.5590μA/cm2、1.0318μA/cm2、0.790μA/cm2。可以看出随着时效时间的延长，合金的腐蚀电位不断升高，腐蚀电流不断降低，合金的耐蚀性随着时效时间的延长得到提升。从图3可以看出S3号合金在375℃保温1小时，15小时、96小时、192小时的硬度分别为31.6Hv、35.08Hv、36.86Hv、38.16Hv，表明合金的强度和耐蚀性随时效时间的延长实现了同步提升。这也明显不同于实例6中强度提高耐蚀性却变差的现象。
从图9可以看出，随着时效时间的延长，S3号合金在钝化区的平均腐蚀电流密度整体上呈上升趋势，S4号合金在钝化区的平均腐蚀电流密度开始有一个上升，其后基本保持不变，S5号合金和S6号合金在钝化区的平均腐蚀电流密度均呈下降趋势。并且在192小时，S4、S5、S6号合金在钝化区的平均腐蚀电流密度均比S3号合金低。对比实例3可以看出，随着时效时间延长，S4号合金强度升高，耐蚀性基本保持不变，S5号合金和S6号合金强度和耐蚀性同步提高，所以确定合金最佳成分范围为：0.058～0.068％(重量百分比)的Yb，0.14～0.26％(重量百分比)的Zr。
Claims (5)
1.一种Al-Yb-Zr合金，其特征在于，包括以下质量百分比含量的组分：Yb为0.001～0.068％(重量百分比)，Zr为0.1～0.3％(重量百分比)，余量为铝。
2.权利要求1的一种Al-Yb-Zr合金，其特征在于，合金元素的成分范围为：Yb为0.058～0.068％(重量百分比)，Zr为0.14～0.26％(重量百分比)。
3.权利要求1或2所述的一种Al-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在熔炼纯铝的过程中加入Al-Yb和Al-Zr中间合金，熔炼温度为780±10℃，到达熔炼温度后充分保温，然后用铁模浇铸；
(2)在640±10℃对铸锭进行均匀化退火，然后进行变形量为90％的冷轧变形，之后在640±10℃固溶40～50小时，随后水淬到室温；
(3)在150～550℃之间进行等时时效；或者在350～400℃之间等温时效。
4.按照权利要求3的制备方法，其特征在于，步骤(3)在150～550℃之间进行等时时效具体过程为每隔25℃保温3h，即150℃/3h取第一个样，150℃/3h+175℃/3h取第二个样，150℃/3h+175℃/3h 200℃/3h取第三个样，依次类推直到550℃结束。
5.按照权利要求3的制备方法，其特征在于，步骤(3)等温时效温度为375～400℃。
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