CN104650556A - 高阻燃高强度改性pc/pbt合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃高强度改性PC/PBT合金及其制备方法。本发明的高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其组分按质量百分数配比为：PC20%～60%、PBT20%～60%、复合阻燃剂5%～10%、增韧剂3%～8%、光稳定剂0.5%～2%、亚磷酸三苯酯0.1%～1.5%、增容剂1%～3%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1.5%。本发明的有益效果是，本发明通过添加复合阻燃剂改性和自制纳米碳酸钙复合微粒增韧改性等措施，大大提高了PC/PBT合金体系的阻燃性能、抗冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、刚度和耐热耐腐蚀性能，而且达到无卤、安全、高效、环保和UL94V-0级的阻燃要求。

Description

高阻燃高强度改性PC/PBT合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种高阻燃高强度改性PC/PBT合金及其制备方法。
背景技术
PC/PBT合金（聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯）具有翘曲变性小、尺寸稳定性好、流动性好，线性热膨胀系数小，耐化学溶剂性能优良等特点，是工业上应用价值较高的一种合金塑料，可用于制造保险杠、汽车门把手、汽车车身侧板、电气、电子设备部件等。但从聚合物聚集态结构来看，PC为非结晶聚合物，而PBT为结晶聚合物，因此PC/PBT属于典型的非结晶与结晶共混体系，其界面相容性不良、影响材料的冲击强度，而且阻燃性低和不能满足高阻燃的性能要求，这将大大限制其应用范围。因此，对PC/PBT合金进行阻燃、增强、增容等方面的改性很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高阻燃高强度改性PC/PBT合金及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其组分按质量百分数配比为：PC 20%～60%、PBT 20%～60%、复合阻燃剂5%～10%、增韧剂3%～8%、光稳定剂0.5%～2%、亚磷酸三苯酯0.1%～1.5%、增容剂1%～3%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1.5%。
所述的PC为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000g/mol。
所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征粘度为0.8～1.5dL/g。
所述的复合阻燃剂是由聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%组成的复合阻燃剂。
所述的增韧剂为表面接枝笨乙烯和丙烯酸甲酯的纳米碳酸钙复合微粒。
所述的光稳定剂为苯并三唑类光吸收剂。
所述的增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（PTW），且其含的甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量百分数为2%～8%。
所述的抗氧剂为质量比1：2的受阻酚类抗氧剂1010或1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物。
所述的润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的一种。
上述的阻燃增韧增强改性PC/PBT合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将PC在鼓风干燥机中于110℃～130℃温度下干燥3～4小时，PBT在130℃～150℃下干燥3～4小时，待用；
（2）、制备复合阻燃剂：按重量配比称取聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%，分别加入高速混合机中，并一起搅拌3～15分钟和达到混合均匀后，出料、并干燥，待用；
（3）、制备以纳米碳酸钙复合微粒的增韧剂：将纳米碳酸钙75wt%和CH-1A超分散剂2wt%用去离子水配制成10%悬浮液，并用高速搅拌机搅拌30～45分钟后，用稀盐酸将该悬浮液的pH值调至6.5～7.0，再将其加入用氮气保护的反应釜中，并在反应釜中加入过硫酸铵引发剂3wt%，在反应温度60℃～80℃、转速500～800r/min下搅拌5～15分钟，然后边搅拌、边滴加笨乙烯10wt%，并接着滴加丙烯酸甲酯10wt%，再继续在60℃～80℃温度下反应2～3小时后停止加热，待反应液冷却后经真空抽滤，在60℃～85℃用真空干燥箱干燥10～15小时，即得纳米碳酸钙复合微粒，待用；
（4）、按重量配比称取干燥的PC和PBT，并加入高速混合机中搅拌均匀，然后分别加入按重量配比称取步骤（2）和步骤（3）的产物，以及加入按重量配比称取的光稳定剂、亚磷酸三苯酯、增容剂、抗氧剂、润滑剂，并一起搅拌10～25分钟和达到混合均匀后，出料；
（5）、将步骤（4）的混合料加入双螺杆挤出机中，在230℃～275℃加工温度和200～400r/min螺杆转速下，由双螺杆挤出机充分塑化共混后挤出、冷却造粒，即得成品。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明加入少量亚磷酸三苯酯可有效地控制PC和PBT之间发生酯交换反应，避免了PC/PBT的物性损失，同时通过添加复合阻燃剂改性和自制纳米碳酸钙复合微粒增韧改性等措施，大大提高了PC/PBT合金体系的阻燃性能、抗冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、刚度和耐热耐腐蚀性能，而且达到无卤、安全、高效、环保和UL94 V-0级的阻燃要求，可作为高阻燃、高强度、高抗冲的合金材料广泛应用于汽车、电子电器、医疗器材、机械零件等领域。
具体实施方式
下面结合具体的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案。
一种高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其组分按质量百分数配比为：PC 50%、PBT 30%、复合阻燃剂10%、增韧剂4%、苯并三唑类光吸收剂1.5%、亚磷酸三苯酯1.5%、增容剂2%、质量比1：2的受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物0.3%、季戊四醇硬脂酸酯0.7%。其中，所述的PC为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000～30000g/mol；所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征粘度为0.8～1.5dL/g；所述的复合阻燃剂是由聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%组成的复合阻燃剂；所述的增韧剂为表面接枝笨乙烯和丙烯酸甲酯的纳米碳酸钙复合微粒；所述的增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（PTW），且其含的甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量百分数为2%～8%。
制备方法：（1）、将PC在鼓风干燥机中于110℃～130℃温度下干燥3～4小时，PBT在130℃～150℃下干燥3～4小时，待用；（2）、制备复合阻燃剂：按重量配比称取聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%，分别加入高速混合机中，并一起搅拌3～15分钟和达到混合均匀后，出料、并干燥，待用；（3）、制备以纳米碳酸钙复合微粒的增韧剂：将纳米碳酸钙75wt%和CH-1A超分散剂2wt%用去离子水配制成10%悬浮液，并用高速搅拌机搅拌30～45分钟后，用稀盐酸将该悬浮液的pH值调至6.5～7.0，再将其加入用氮气保护的反应釜中，并在反应釜中加入过硫酸铵引发剂3wt%，在反应温度60℃～80℃、转速500～800r/min下搅拌5～15分钟，然后边搅拌、边滴加笨乙烯10wt%，并接着滴加丙烯酸甲酯10wt%，再继续在60℃～80℃温度下反应2～3小时后停止加热，待反应液冷却后经真空抽滤，在60℃～85℃用真空干燥箱干燥10～15小时，即得纳米碳酸钙复合微粒，待用；（4）、按重量配比称取干燥的PC和PBT，并加入高速混合机中搅拌均匀，然后分别加入按重量配比称取步骤（2）和步骤（3）的产物，以及加入按重量配比称取的苯并三唑类光吸收剂、亚磷酸三苯酯、增容剂、质量比1：2的受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物、季戊四醇硬脂酸酯，并一起搅拌10～25分钟和达到混合均匀后，出料；（5）、将步骤（4）的混合料加入双螺杆挤出机中，在230℃～275℃加工温度和200～400r/min螺杆转速下，由双螺杆挤出机充分塑化共混后挤出、冷却造粒，即得成品。

Claims (6)

1.一种高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：PC 20%～60%、PBT 20%～60%、复合阻燃剂5%～10%、增韧剂3%～8%、光稳定剂0.5%～2%、亚磷酸三苯酯0.1%～1.5%、增容剂1%～3%、抗氧剂0.1%～0.5%、润滑剂0.1%～1.5%。
2.根据权利要求1所述的高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其特征在于，所述的复合阻燃剂是由聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%组成的复合阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其特征在于，所述的增韧剂为表面接枝笨乙烯和丙烯酸甲酯的纳米碳酸钙复合微粒。
4.根据权利要求1所述的高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其特征在于，所述的光稳定剂为苯并三唑类光吸收剂。
5.根据权利要求1所述的高阻燃高强度改性PC/PBT合金，其特征在于，所述的增容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（PTW），且其含的甲基丙烯酸缩水甘油酯的重量百分数为2%～8%。
6.根据权利要求1所述的高阻燃高强度改性PC/PBT合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将PC在鼓风干燥机中于110℃～130℃温度下干燥3～4小时，PBT在130℃～150℃下干燥3～4小时，待用；
（2）、制备复合阻燃剂：按重量配比称取聚二甲基硅氧烷阻燃剂95wt%、苯磺酰基苯磺酸钾阻燃剂2wt%和纳米聚四氟乙烯3wt%，分别加入高速混合机中，并一起搅拌3～15分钟和达到混合均匀后，出料、并干燥，待用；
（3）、制备以纳米碳酸钙复合微粒的增韧剂：将纳米碳酸钙75wt%和CH-1A超分散剂2wt%用去离子水配制成10%悬浮液，并用高速搅拌机搅拌30～45分钟后，用稀盐酸将该悬浮液的pH值调至6.5～7.0，再将其加入用氮气保护的反应釜中，并在反应釜中加入过硫酸铵引发剂3wt%，在反应温度60℃～80℃、转速500～800r/min下搅拌5～15分钟，然后边搅拌、边滴加笨乙烯10wt%，并接着滴加丙烯酸甲酯10wt%，再继续在60℃～80℃温度下反应2～3小时后停止加热，待反应液冷却后经真空抽滤，在60℃～85℃用真空干燥箱干燥10～15小时，即得纳米碳酸钙复合微粒，待用；
（4）、按重量配比称取干燥的PC和PBT，并加入高速混合机中搅拌均匀，然后分别加入按重量配比称取步骤（2）和步骤（3）的产物，以及加入按重量配比称取的光稳定剂、亚磷酸三苯酯、增容剂、抗氧剂、润滑剂，并一起搅拌10～25分钟和达到混合均匀后，出料；
（5）、将步骤（4）的混合料加入双螺杆挤出机中，在230℃～275℃加工温度和200～400r/min螺杆转速下，由双螺杆挤出机充分塑化共混后挤出、冷却造粒，即得成品。
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