CN104650429A - 一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法，属于复合材料制备领域。提供一种较纯硫化橡胶的力学性能有明显提高的氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法。所述制备方法通过正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶反应，利用静电纺丝技术制备二氧化硅超细短纤维(n-SF)，采用偶联剂对其进行改性，再制备改性n-SF/氯丁橡胶(CR)复合材料。采用该制备方法制备的二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料，表现出典型的短纤维补强橡胶的应力-应变特征，即小应力变大应力，其50%定伸应力为2.9MPa，撕裂强度为19kN·m-1，其溶胀指数低于4%，具有广泛的应用前景。

Description

一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域。
背景技术
短纤维补强橡胶复合材料(SFRC)将纤维的刚性与橡胶的柔性有机结合在一起，具有高模量、高强度、抗撕裂、抗溶胀和抗动态疲劳等特点。SFRC应力传递理论认为，载荷通过一定方式由橡胶基体传递到纤维上，由于纤维通常具有比橡胶更高的拉伸强度和模量，因此能够有效提高SFRC的拉伸强度和模量。SFRC的优异性能除取决于纤维自身的性能和结构，即纤维本身的模量和强度、形状因数(长径比)和表面状况等，还取决于纤维用量、分散均一性及界面粘合效果等。
无机短纤维补强材料具有拉伸强度高、弹性模量大、耐老化和耐化学品腐蚀性强、耐热性好、原材料充足以及价格低廉等优点，因此被广泛应用。采用静电纺丝技术[4]可制备出超细短纤维，与常规纤维相比，这种超细短纤维比表面积和表面能大，表面活性高，在理化性质方面具有特异性。随着静电纺丝技术研究的深入，所制备的纤维已应用在生物和光电等多领域，但静电纺丝无机纤维在补强橡胶方面的应用却尚未见报道。。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能较高的二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法，包括二氧化硅超细短纤维的制备，二氧化硅超细短纤维预处理和复合材料制备三步骤；
所述二氧化硅超细短纤维的制备过程，将正硅酸乙酯TEOS(3.5 g)、无水乙醇(2.0g)与盐酸(pH值为3，2.0g)混合，搅拌5 h，得到TEOS溶胶-凝胶液，将TEOS溶胶-凝胶液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP质量分数为0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亚砜（DMSO）(质量比为1：1)混合溶液中，搅拌2 h，得到纺丝前驱体溶液，将前驱体溶液装入20mL注射器，进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压11 kV，接收距离16cm，注射速率1.5mL·h-1，将制备的纤维置于马弗炉中，在600℃下煅烧1lh，得到二氧化硅超细短纤维（n-SF）；
所述二氧化硅超细短纤维预处理过程，采用偶联剂KH-570对n-SF进行预处理，称取一定质量的n-SF，置于装有无水乙醇的烧杯中，同时加人偶联剂KH-570(用量为n-SF质量的6％)，在60℃下搅拌lh，常温静置，待乙醇自然挥发至恒质量，经80℃烘箱烘干2h；
所述复合材料制备过程，取氯丁橡胶（CR）100份，白炭黑20份，氧化锌5份，氧化镁4份，硬脂酸1份，防老剂（D）2份，增塑剂（DOP）10份，促进剂（NA-22）0.5份，预处理n-SF40份，将CR在开炼机上塑炼，依次加入增塑剂、防老剂、白炭黑、n-SF、硫化剂和促进剂，割胶打卷10次，出片，胶料在平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×t90，得到成品。
本发明具有如下有益效果：
采用该制备方法制备的二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料，表现出典型的短纤维补强橡胶的应力-应变特征，即小应力变大应力，其拉伸应力和撕裂强度得到明显提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括二氧化硅超细短纤维的制备，二氧化硅超细短纤维预处理和复合材料制备三步骤；
所述二氧化硅超细短纤维的制备过程，将正硅酸乙酯TEOS(3.5 g)、无水乙醇(2.0g)与盐酸(pH值为3，2.0g)混合，搅拌5 h，得到TEOS溶胶-凝胶液，将TEOS溶胶-凝胶液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP质量分数为0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亚砜（DMSO）(质量比为1：1)混合溶液中，搅拌2 h，得到纺丝前驱体溶液，将前驱体溶液装入20mL注射器，进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压11 kV，接收距离16cm，注射速率1.5mL·h-1，将制备的纤维置于马弗炉中，在600℃下煅烧1lh，得到二氧化硅超细短纤维（n-SF）；
所述二氧化硅超细短纤维预处理过程，采用偶联剂KH-570对n-SF进行预处理，称取一定质量的n-SF，置于装有无水乙醇的烧杯中，同时加人偶联剂KH-570(用量为n-SF质量的6％)，在60℃下搅拌lh，常温静置，待乙醇自然挥发至恒质量，经80℃烘箱烘干2h；
所述复合材料制备过程，取氯丁橡胶（CR）100份，白炭黑20份，氧化锌5份，氧化镁4份，硬脂酸1份，防老剂（D）2份，增塑剂（DOP）10份，促进剂（NA-22）0.5份，预处理n-SF40份，将CR在开炼机上塑炼，依次加入增塑剂、防老剂、白炭黑、n-SF、硫化剂和促进剂，割胶打卷10次，出片，胶料在平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×t90，得到成品。
对得到的成品进行测试，表现出典型的短纤维补强橡胶的应力-应变特征，即小应力变大应力，其50%定伸应力为2.9MPa，较未加入n-SF的CR橡胶提高314%，撕裂强度为19kN·m-1，较未加入n-SF的CR橡胶10kN·m-1高几乎一倍，其溶胀指数低于4%。
   以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种二氧化硅短纤维氯丁橡胶复合材料制备方法，其特征在于：包括二氧化硅超细短纤维的制备，二氧化硅超细短纤维预处理和复合材料制备三步骤；
所述二氧化硅超细短纤维的制备过程，将正硅酸乙酯TEOS(3.5 g)、无水乙醇(2.0g)与盐酸(pH值为3，2.0g)混合，搅拌5 h，得到TEOS溶胶-凝胶液，将TEOS溶胶-凝胶液加入聚乙烯吡咯烷酮PVP质量分数为0.1的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）/二甲基亚砜（DMSO）(质量比为1：1)混合溶液中，搅拌2 h，得到纺丝前驱体溶液，将前驱体溶液装入20mL注射器，进行静电纺丝，静电纺丝条件为：电压11 kV，接收距离16cm，注射速率1.5mL·h-1，将制备的纤维置于马弗炉中，在600℃下煅烧1lh，得到二氧化硅超细短纤维（n-SF）；
所述二氧化硅超细短纤维预处理过程，采用偶联剂KH-570对n-SF进行预处理，称取一定质量的n-SF，置于装有无水乙醇的烧杯中，同时加人偶联剂KH-570(用量为n-SF质量的6％)，在60℃下搅拌lh，常温静置，待乙醇自然挥发至恒质量，经80℃烘箱烘干2h；
所述复合材料制备过程，取氯丁橡胶（CR）100份，白炭黑20份，氧化锌5份，氧化镁4份，硬脂酸1份，防老剂（D）2份，增塑剂（DOP）10份，促进剂（NA-22）0.5份，预处理n-SF40份，将CR在开炼机上塑炼，依次加入增塑剂、防老剂、白炭黑、n-SF、硫化剂和促进剂，割胶打卷10次，出片，胶料在平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×t90，得到成品。
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