CN104644138B - 一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,属于纳米测试技术领域。该方法具体为:(1)将磁纳米样品放置于待测对象处;(2)在磁纳米样品所在区域施加三角波激励磁场;(3)检测三角波激励磁场‑时间曲线和磁纳米粒子样品的磁化强度‑时间曲线;(4)依据三角波激励磁场曲线和磁化强度曲线得到磁纳米粒子磁化曲线即激励磁场‑磁化强度曲线,对该曲线采样获得激励磁场Hi下磁纳米粒子样品的磁化强度Mi;(5)以激励磁场Hi作为输入,磁化强度Mi作为输出,激励磁场与磁化强度间的关系式作为目标函数,进行曲线拟合从而确定待测对象温度。本发明是基于磁纳米粒子直流磁场下的温度测量模型的,使用三角波激励磁场,快速获得磁纳米粒子的磁化曲线,配合以反演算法,实现基于磁纳米粒子的实时精密的温度测量。
Description
技术领域
本发明涉及纳米测试技术领域,具体涉及一种三角波激励磁场下基于磁纳米粒子磁化强度的温度测量方法,尤其适用于活体内温度测量。
技术背景
温度是国际单位制规定的七个基本单位量之一,也是自然界中物质最基本的物理量之一。温度的测量对认知自然界中物质的本质具有重要的意义。磁纳米温度测量方法,是一种全新的、无创的和非侵入式的温度测量方法。它主要通过测量磁纳米粒子的磁化强度,通过一定的模型关系反演计算出温度信息。磁纳米粒子温度测量方法非侵入特性,使得其在特殊环境下,如活体深处和其他密闭空间内,具有广泛的应用前景。
活体深处和其他密闭空间的温度测量仍然是一个世界性难题,它严重阻碍了肿瘤热疗和药物运输等生物医学领域相关应用的发展。肿瘤热疗技术是一种无创或微创的、被誉为“绿色疗法”的肿瘤治疗手术。其主要利用活体正常细胞和肿瘤细胞可耐受温度的差异性,来治疗肿瘤。而药物运输,主要是利用载有药物的多聚体包覆的磁纳米粒子,通过射频加热实现药物的定点定位定量释放。在此过程中,测量和控制磁纳米粒子的温度对于药物的定点定位定量释放至关重要。遗憾的是,目前,虽然通常环境下温度(场)的测量技术具有高精度高实时性等特点,已经非常成熟,如热电阻等;而特殊环境下如活体深处,温度的测量技术,仍然发展缓慢。活体内温度测量技术的困难,主要在于活体的特殊环境以及其安全性要求,使得现有的接触式和非接触式的温度测量都是都无法适用。由此可知,活体内温度测量技术的突破,将会给相关的生物医学应用带来一次技术革命。因此,活体内高精度高实时性的温度测量技术仍然是个世界性难题。
有关磁性测量技术的发展,为解决活体内精密实时的温度测量这一世界难题带来曙光。近年来,磁共振测温学的发展为进行活体内的温度测量技术提供了一种可靠的方案。2008年,Warren等人利用磁共振中内部分子的相干性实现高精度的温度成像技术,对研究肿瘤热疗和药物运输具有重要的意义。此外,2009年J.B.Weaver利用磁纳米粒子交流磁化强度的三次谐波和五次谐波幅值比,通过实验研究实现磁纳米温度测量技术。同时,2012年刘文中基于郎之万函数模型,通过理论模型的推导和实验验证,利用磁纳米粒子直流磁化率实现磁纳米粒子的精密温度测量技术。此后,通过仿真研究,利用磁纳米粒子的交流磁化率完成磁纳米粒子温度测量技术的理论模型研究。这些研究为实现活体内精密的非侵入式的温度测量技术提供铺垫。然而,由于缺乏完善的理论模型研究和充分的实验研究,磁纳米温度测量技术尚未成熟,尤其是实时精密的温度测量技术更是缺乏足够的理论和实验研究。因此,实现非侵入式的实时精密的温度测量技术,仍然生物医学等领域函需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,其目的在于实现活体内实时精密地温度测量。
一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,具体为:
(1)将磁纳米样品放置于待测对象处;
(2)在磁纳米样品所在区域施加三角波激励磁场;
(3)检测三角波激励磁场-时间曲线和磁纳米粒子样品的磁化强度-时间曲线;
(4)依据三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度曲线-时间得到磁纳米粒子磁化曲线即激励磁场-磁化强度曲线,对磁场-磁化强度曲线采样获得激励磁场Hi下磁纳米粒子样品的磁化强度Mi,i=1,…,n,n为采样点总数;
(5)以激励磁场Hi作为输入,磁化强度Mi作为输出,激励磁场与磁化强度间的关系式作为目标函数,进行曲线拟合从而确定待测对象温度T,其中,N为磁纳米样品的浓度,Ms是磁纳米粒子的有效磁矩,k是玻尔兹曼常数。
进一步地,所述步骤(3)还对三角波激励磁场曲线和磁化强度曲线按照如下方式分别进行对折均值处理:
在曲线中选取多个连续周期的曲线段;
对多个连续周期的曲线段进行周期叠加平均得到单位周期曲线段;
对单位周期曲线段顺序采样;
将单位周期曲线段分为第一零值到波峰、第一波峰到第二零值、第二零值到波谷以及波谷到第三零值四段曲线;
对第一零值到波峰间曲线段的采样点顺序排列组成第一采样点集合;
对第一波峰到第二零值间曲线段的采样点顺序排列组成第二采样点集合;
将第一与第二采样点集合中各点一一顺序对应求取均值得到第一中间均值点数组;
对第二零值到波谷间的曲线段采样点顺序排列组成第三采样点集合;
对波谷到第三零值间的曲线段采样点反序排列组成第四采样点集合;
将第三与第四采样点集合各点一一顺序对应求取均值得到第二中间均值数组;
将第一中间均值数组的各数值与第二中间均值数组中各数值绝对值顺序一一对应求取均值,最终得到有效表征单周期内零值与波峰间变化趋势的一组采样数组。
进一步地,还对所述单位周期曲线段进行平滑处理,具体为:将曲线段上第1点的Y轴值更新为第1~N个点的均值,第2点的Y轴值更新为第N+1~2N个点的均值,第3点的Y轴值更新为第2N+1~3N个点的均值,……,以此类推,一直到整个曲线段完成Y轴值更新。
进一步地,所述步骤(5)具体为:
将激励磁场采样数组(H1,H2,…,Hn)和样品磁化强度采样数组(M1,M2,…,Mn)作为输入,代入郎之万函数a=NMs,以误差值α=||S||2最小为目标,求取变量a和b的最佳值a*和b*,其中,S=[δ1,δ2,…δn]T, n为采样点数目,coth()为双曲余切函数,上标T表示转置;
依据变量b的最佳值b*计算温度
进一步地,所述三角波激励磁场的频率取值范围在0.5Hz―100Hz,所述的三角波激励磁场幅值取值范围在10Gs—1000Gs。
本发明的技术效果体现在:
本发明对磁纳米粒子样品所在区域施加低频三角波磁场,同时测量激励磁场和磁纳米粒子的磁化强度。由于在低频三角波激励下,磁纳米粒子的磁化强度和激励磁场几乎无相位差,其磁化曲线(激励磁场—磁化强度曲线)可以使用郎之万函数描述。再利用郎之万函数模型和相关反演算法(Levenberg-Marquardt)计算,从而实时精密地获得温度信息。
进一步地,考虑到磁纳米粒子的磁化曲线存在一定的磁滞现象,即磁纳米粒子磁化强度随着激励磁场的增加和随着激励磁场的减小的两条磁化曲线不完全重复。因此本发明对测量得到的特定时间多个周期的激励磁场波形和磁纳米粒子磁化强度波形进行叠加平均,以及单位周期内的对折平均处理,获得消除磁滞的磁纳米粒子磁化曲线,进一步提高了测量精度。
总而言之,本发明利用三角波激励磁场实现磁纳米粒子磁化曲线的快速测量,进而通过相关反演算法和郎之万函数模型计算温度信息,最终实现快速精密的温度测量。试验表明,按照本发明方法的磁纳米粒子温度测量精度可以达到0.1K。
附图说明
图1为本发明温度测量方法流程图;
图2为不同温度下磁纳米粒子的磁化曲线图;
图3为m个周期平均之后的磁纳米粒子激励磁场和响应磁场波形图;
图4为磁纳米粒子的磁化曲线图。
图5为温度测量误差图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为了更好地说明本发明,首先对磁纳米粒子温度测量的原理进行简要介绍。磁纳米粒子是一种超顺磁性物质,其磁化曲线遵循郎之万顺磁定理:
其中,a=NMs,M是磁纳米样品的磁化强度,N为磁纳米样品的浓度,Ms是磁纳米粒子的有效磁矩,H是三角波激励磁场,k是玻尔兹曼常数,T是绝对温度。根据郎之万函数,可以发现磁纳米粒子的磁化曲线具有温度敏感特性。在不同的温度下,磁纳米粒子的磁化曲线不同(如图2所示)。因此,可以通过测量磁纳米粒子的磁化曲线,并利用郎之万函数的理论模型和相关的反演算法实现磁纳米粒子的温度测量。
为实时地测量磁纳米粒子的温度,必须快速地获取磁纳米粒子的磁化曲线(激励磁场—磁化强度曲线)。在高频下,激励磁场和磁纳米粒子的磁化强度存在相位差,并且该相位差受到温度、粒径等参数的影响,使得磁纳米粒子的磁化模型比较复杂,很难精密地测量磁纳米粒子的磁化曲线。本发明研究发现,在低频三角波激励磁场下,磁纳米粒子的磁化强度和激励磁场几乎无相位差,磁纳米粒子的磁化过程可以用基本的郎之万函数描述。因此,可以在低频三角波激励磁场下,测量磁纳米粒子的磁化强度曲线,从而能够实时精密地获取磁纳米粒子的磁化曲线,使得磁纳米粒子温度的实时精密测量得以实现。
基于上述技术思路,本发明提出了一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,具体为:
(1)将磁纳米样品放置于待测对象处
对磁纳米样品表面进行修饰,使其具有生物相容性,并能随血液循环靶向至待测活体对象处。
(2)向磁纳米样品所在区域施加三角波激励磁场
利用亥姆霍兹线圈向磁纳米样品所在区域施加三角波激励磁场。对三角波激励磁场的频率和幅值均有一定的要求。由于要进行周期平均以达到降噪的目的并且每周期内的数据点数不宜过少,可选择频率f的范围是0.5Hz—100Hz。三角波激励磁场的幅值影响能预先设定的激励磁场的值和拟合的数据点数n,可选幅值范围是10Gs-1000Gs。
(3)同时测量三角波激励磁场和磁纳米粒子样品的磁化强度,
利用相关的传感器同时测量激励磁场和磁纳米粒子的磁化强度,通过信号调理电路处理,并利用数据采集卡采集激励磁场和磁化强度进入计算机,获得磁纳米粒子激励磁场和磁化强度波形
(4)采样激励磁场Hi下磁纳米粒子样品的磁化强度Mi
对三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度-时间曲线采样,获得激励磁场Hi下磁纳米粒子样品的磁化强度Mi,i=1,…,n,n为采样点总数。
(5)依据郎之万顺磁定理构建激励磁场和样品磁化强度之间的理论模型,再利用相关的反演算法实时计算温度:
以激励磁场Hi作为输入,磁化强度Mi作为输出,激励磁场与磁化强度间的关系式作为目标函数,进行曲线拟合从而确定待测对象温度T,其中,Ms是磁纳米粒子的有效磁矩,k是玻尔兹曼常数。
下面详细说明:
将激励磁场(H1,H2,…,Hn)和对应样品磁化强度(M1,M2,…,Mn)作为输入,郎之万函数其中a=NMs,是反演算法中所需要求解的变量,得到磁纳米粒子样品磁化强度的理论值和实验值的误差为
令S=[δ1,δ2,…δn]T和α=STS=||S||2,当误差平方和α最小时,变量a和b达到最优解,此时F=S′ST=0。设置好初始参数(a0,b0)和终止条件(误差范围,最大迭代次数等),其为经验值,可据试验结果调整。通过非线性方程组求解获得最佳参数a*,b*,再由计算得到温度T。
作为优化,步骤(4)还对三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度-时间曲线进行优化处理,首先说明,三角波激励磁场曲线的Y轴值为激励磁场的离散值,磁化强度曲线的Y轴值为磁化强度的离散。按照如下方式分别进行处理:
(41)在三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度-时间曲线中分别选取多个连续周期的曲线段;
(42)对三角波激励磁场-时间曲线的多个连续周期曲线段进行周期叠加平均,得到三角波激励磁场单位周期曲线段;对磁化强度-时间曲线的多个连续周期曲线段进行周期叠加平均,得到磁化强度单位周期曲线段;
(43)按照如下相同方式分别对三角波激励磁场和磁化强度单位周期曲线段对折均值处理,得到三角波激励磁场数组Hi和磁化强度数组Mi;
将单位周期曲线段分为第一零值到波峰、第一波峰到第二零值、第二零值到波谷以及波谷到第三零值四段曲线;
对第一零值到波峰间曲线段的采样点顺序排列组成第一采样点集合;
对波峰到第二零值间曲线段的采样点顺序排列组成第二采样点集合;
将第一与第二采样点集合中各点一一顺序对应求取Y轴均值得到第一中间均值点数组;
对第二零值到波谷间的曲线段采样点顺序排列组成第三采样点集合;
对波谷到第三零值间的曲线段采样点顺序排列组成第四采样点集合;
将第三与第四采样点集合各点一一顺序对应求取Y轴均值得到第二中间均值数组;
将第一中间均值数组的各数值与第二中间均值数组中各数值绝对值顺序一一对应求取均值,最终得到有效表征单周期内零值与波峰间变化趋势的三角波激励磁场数组Hi或磁化强度数组Mi。
具体的实现过程为:
预先设定特定的所需的激励磁场点数(h1,h2,……hn),以获得与其对应的磁化强度。其中,h1到hn是按照升序排列的。
对图3中第一个零值到波峰的波形段(激励磁场和磁化强度)进行重新采样,获得与激励磁场(H1n+1,H1n+2,……H1n+n)对应的磁化强度(M1n+1,M1n+2,……M1n+n)。其中,H1n+i为该曲线段中使得H1n+i-hi绝对值最小的点。获得的集合点数记为(H1n+1,M1n+1),(H1n+2,M1n+2),……,(H1n+n,M1n+n)。i为1,2,……,n。
对图3中波峰到第二个零值的波形段(激励磁场和磁化强度)进行重新采样,获得与激励磁场(H21,H22,……H2n)对应的磁化强度(M21,M22,……M2n)。其中,H2i为该曲线段中使得H2i-hn-i+1绝对值最小的点。获得的集合点数记为(H21,M21),(H22,M22),……,(H2n,M2n)。i为1,2,……,n。
对图3中第二个零值到波谷的波形段(激励磁场和磁化强度)进行重新采样,获得与激励磁场(H2n+1,H2n+2,……,H2n+n)对应的磁化强度(M2n+1,M2n+2,……,M2n+n)。其中,H2n+i为该曲线段中使得H2n+i-(-hi)绝对值最小的点。获得的集合点数记为(H2n+1,M2n+1),(H2n+2,M2n+2),……,(H2n+n,M2n+n)。i为1,2,……,n。
对图3中波谷到第三个零值的波形段(激励磁场和磁化强度)进行重新采样,获得与激励磁场(H11,H12,……,H1n)对应的磁化强度(M11,M12,……,M1n)。其中,H1i为该曲线段中使得H1i-(-hn-i+1)绝对值最小的点。获得的集合点数记为(H11,M11),(H12,M12),……,(H1n,M1n)。i为1,2,……,n。
综合上面四段曲线的处理可以获得两个集合点数,即(H11,M11),(H12,M12),……,(H12n,M12n)和(H21,M21),(H22,M22),……,(H22n,M22n)。令H3j=(H1j+H22n-j+1)/2,M3j=(M1j+M22n-j+1)/2,即获得数据点集合(H3j,M3j)。j为1,2,……,2n。再令Hi=(H3n+i-H3n-i+1)/2,Mi=(M3n+i-M3n-i+1)/2。即可获得数据点集合(Hi,Mi),i为1,2,……,n,如图4所示。该处理方法有助于消除磁纳米粒子可能存在的磁滞现象对温度测量精度的影响。
另外,再对任意连续m个周期的三角波激励磁场和样品磁化强度进行周期叠加平均,获得单位周期的磁纳米粒子激励磁场和磁化强度波形后,还可对获得的单位周期的激励磁场和磁化强度波形进行N个点(如8个点)的平均(如图3所示)。其平均方法为,取原始波形(激励磁场和磁化强度)的第1个点到第8个点的平均值为平均之后波形的第1个点;第9个点到第16个点为平均之后波形的第2个点,以此类推。这两种平均算法有利于提高磁纳米粒子磁化强度测量的精度,从而有利于提高磁纳米粒子温度测量的精度。
实际测量中,预先将测量时间分为多个时段,对每个时段内的多个周期的三角波激励磁场和样品磁化强度按照上述方式进行处理,实现实时测量。
最终得到激励磁场和磁化强度的关系曲线(如图4所示);进而获得均值处理后的激励磁场Hi下磁纳米粒子的磁化强度Mi,获得反演温度信息所需要的数据点(Hi,Mi)。实际的Fe3O4磁纳米粒子会存在一定的铁磁性,使得磁纳米粒子的磁化曲线存在一定的磁滞现象。即磁纳米粒子磁化强度随着激励磁场的增加和随着激励磁场的减小的两条磁化曲线不完全重复。而上述处理可以避免磁滞现象对磁纳米粒子温度测量带来的影响,提高温度测量的精度。在特定频率下,周期数m的选取直接影响温度测量的实时性。因此,可根据温度测量的实时性要求,选择特定的m值。
仿真实例:
为了研究温度测试方案的有效性,仿真时采用含噪声的仿真数据对算法进行测试。仿真过程中假设磁纳米粒子的有效磁矩Ms=5.2×10-19(实验时需反复测定,由磁纳米样品的参数决定)。三角波激励磁场的频率f=20Hz,幅值Ha=245Gauss。每段用于非线性方程组求解的数据点数n和激励磁场的步长ΔH由Ha决定。在激励磁场和样品磁化强度上分别叠加高斯白噪声,高斯白噪声的标准差是0.01。仿真时,每隔5℃取一个温度点,温度范围是300-340℃。仿真试验效果请参见图5,从图中可以看出磁纳米粒子温度测量的精度优于0.1K,其标准差为0.05K。实验证明,该温度测量的精度对活体内温度测量具有重要的研究意义。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,具体为:
(1)将磁纳米样品放置于待测对象处;
(2)在磁纳米样品所在区域施加三角波激励磁场;
(3)检测三角波激励磁场-时间曲线和磁纳米粒子样品的磁化强度-时间曲线;
(4)对三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度-时间曲线采样,获得激励磁场Hi下磁纳米粒子样品的磁化强度Mi,i=1,…,n,n为采样点总数;
(5)以激励磁场Hi作为输入,磁化强度Mi作为输出,激励磁场与磁化强度间的关系式作为目标函数,进行曲线拟合从而确定待测对象温度T,其中,N为磁纳米样品的浓度,Ms是磁纳米粒子的有效磁矩,k是玻尔兹曼常数;
所述步骤(4)的具体实现方式为:
(41)在三角波激励磁场-时间曲线和磁化强度-时间曲线中分别选取多个连续周期的曲线段;
(42)对三角波激励磁场-时间曲线的多个连续周期曲线段进行周期叠加平均,得到三角波激励磁场单位周期曲线段;对磁化强度-时间曲线的多个连续周期曲线段进行周期叠加平均,得到磁化强度单位周期曲线段;
(43)按照如下相同方式分别对三角波激励磁场和磁化强度单位周期曲线段对折均值处理,得到三角波激励磁场数组Hi和磁化强度数组Mi;
将单位周期曲线段分为第一零值到波峰、波峰到第二零值、第二零值到波谷以及波谷到第三零值四段曲线;
对第一零值到波峰间曲线段的采样点顺序排列组成第一采样点集合;
对波峰到第二零值间曲线段的采样点顺序排列组成第二采样点集合;
将第一与第二采样点集合中各点一一顺序对应求取Y轴均值得到第一中间均值点数组,Y轴为三角波激励磁场或磁化强度;
对第二零值到波谷间的曲线段采样点顺序排列组成第三采样点集合;
对波谷到第三零值间的曲线段采样点顺序排列组成第四采样点集合;
将第三与第四采样点集合各点一一顺序对应求取Y轴均值得到第二中间均值数组;
将第一中间均值数组的各数值与第二中间均值数组中各数值绝对值顺序一一对应求取均值,最终得到有效表征单周期内零值与波峰间变化趋势的三角波激励磁场数组Hi或磁化强度数组Mi。
2.根据权利要求1所述的三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,其特征在于,所述步骤(42)还对所述三角波激励磁场和磁化强度单位周期曲线段进行如下方式的平滑处理,具体为:将单位周期曲线段上第1点的Y轴值更新为第1~N个点的均值,第2点的Y轴值更新为第N+1~2N个点的均值,第3点的Y轴值更新为第2N+1~3N个点的均值,……,以此类推,一直到整个单位周期曲线段完成Y轴值更新,N为平滑处理的点数。
3.根据权利要求1或2所述的三角波激励磁场下的磁纳米温度测量方法,其特征在于,所述步骤(5)具体为:
将激励磁场采样数组(H1,H2,…,Hn)和样品磁化强度采样数组(M1,M2,…,Mn)作为输入,代入郎之万函数a=NMs,以误差值α=||S||2最小为目标,求取变量a和b的最佳值a*和b*,其中,S=[δ1,δ2,…δn]T,n为采样点数目,coth()为双曲余切函数,上标T表示转置;
依据变量b的最佳值b*计算温度
4.根据权利要求1或2所述的三角波激励磁场下的磁纳米粒子测温方法,其特征在于,所述三角波激励磁场的频率取值范围在0.5Hz―100Hz,所述的三角波激励磁场幅值取值范围在10Gs—1000Gs。
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