CN104635820A - 一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,通过提取罐双层夹套分段加热、罐底加热技术控制;采用温度、压力、冷却水流量和蒸汽流量协同控制方式,实时调整蒸汽输入量和冷却水流量,减少提取罐内温度波动;油水分离器中采用油水界面检测技术实现自动油水分离。本发明应用于中药配方颗粒的提取过程,升温速度不低于4℃/min,提取过程中提取罐的温度波动低于3%,所得提取液出液量高、含固量高、有效成分含量高,批次间差异性低于5%,保证提取过程的工艺和质量稳定性,克服了现有提取过程质量不稳定的问题。
Description
技术领域
本发明涉及中药制药领域,特别是涉及一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法。
背景技术
中药配方颗粒制药工艺流程一般为:药材前处理(采收—洗净—干燥)—提取—分离—纯化—(粉碎)—筛析—混合—制粒。提取过程是中药配方颗粒生产的重要环节,对最终产品的安全性、有效性、稳定性等起着至关重要的作用。提取就是用适当的溶剂将中药中的有效成分从植物组织中溶解出来的过程。提取温度之间影响着有效成分的溶出速度,如温度过低,则会造成有效成分的提取不完全,导致最终产品不合格;如温度过高,则可能造成热敏性成分分解,甚至有可能导致药液煎糊,最终导致产品不合格。而目前的中药提取罐多存在罐内温度不均匀的问题,导致提取时间长、提取效果差、热交换效率低、能耗高的问题,甚至严重影响产品的质量。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,该方法能保证产品的质量。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,提取过程在提取装置中进行,所述提取装置包括提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器,包括步骤为:
在所述提取罐内采用双层夹套分段加热、罐底加热进行所述提取罐内温度控制;
通过调节所述提取装置的阀门实时调整蒸汽流量和冷却水流量;
所述油水分离器中采用油水界面检测技术实现自动油水分离。
在本发明一个较佳实施例中,在所述提取罐内采用分上下两段加热。
在本发明一个较佳实施例中,所述提取罐内设置有多个温度探头,所述温度探头实时监测所述提取罐内不同部位的温度。
在本发明一个较佳实施例中,所述控制方法还包括实时监测提取罐内的温度和压力,实时监测冷凝器进出冷却水的温度。
在本发明一个较佳实施例中,所述控制方法还包括根据中药配方颗粒的煎煮特性,设置进出温度自调整控制程序。
在本发明一个较佳实施例中,所述蒸汽流量和冷却水流量能在线调节。
本发明的有益效果是:本发明的中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,可实现快速加热,升温速度不低于4℃/min,提取过程中提取罐的温度波动低于3%,所得提取液出液量高、含固量高、有效成分含量高,批次间差异性低于5%,保证提取过程的工艺和质量稳定性,克服了现有提取过程质量不稳定的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1是本发明的中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法中提取装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,包括步骤为:
(1)在所述提取罐内采用双层夹套分段加热、罐底加热进行所述提取罐内温度控制;
提取罐采用双层夹套、分上下两段加热、罐底加热的技术,加热速度快。提取罐内安装多个温度探头,实时监测提取罐内不同部位的温度,实时对不同部位加热的蒸汽流量进行调整,解决了提取罐中物料温度不均匀的问题,同时对蒸汽的流量进行控制,使提取罐内温度波动低于3%,达到控制温度稳定的目的。
(2)采用温度、压力、冷却水流量和蒸汽流量协同控制方式,通过调节所述提取装置的阀门实时调整蒸汽流量和冷却水流量,减少提取罐内温度波动;
实时监测提取罐内的温度和压力,实时监测蒸汽流量和冷凝器进出冷却水的温度,根据配方颗粒的药材煎煮特性,设计进出温度自调整控制程序,通过变频流量调节,实时调整冷却水流量,同时调整蒸汽流量,保证进出水温差在设定控制窗之内,同时保证提取过程中温度波动低于5%,达到微沸煎煮的目的。所述蒸汽流量和冷却水流量均是在线可调节的。
(3)所述油水分离器中采用油水界面检测技术实现自动油水分离;
有收集挥发油需求的中药品种,对油水分离器采用油水界面检测技术实现自动油水分离,油水界面检测技术可使挥发油中水分含量低于3%。
实施例一:
取金银花饮片100 Kg加水800 Kg浸渍30分钟后,加热至沸腾后保持微沸煎煮2小时。通过提取罐双层夹套分段加热、罐底加热技术进行加热,加热15min后,提取液沸腾。实时监测提取罐内的温度和压力、蒸汽流量和冷凝器进出冷却水的温度,设计冷却水进出温度差为12~18℃,罐内温度设定值为96~102℃,压力为0~0.02MPa。在罐内布置6个温度探头,分别分布在提取罐的上端、中端、底部的靠近夹套的位置和靠近中线的位置。冷却水进出温度差Δt与冷却水进出口速度v具有一定的函数关系,当冷却水进出温度差、罐内温度和压力不在正常范围时,采用协同控制方式,通过变频流量调节,实时调整冷却水流量和蒸汽流量。重复三次试验,并记录相应数据。提取罐内不同部位的温度见下表。
由上表可见,提取罐内不同部位的温度几乎相同,说明提取过程中提取温度的均一性好。升温过程中和提取过程中的温度变化见下表。
由上表可知,15min之内,提取罐便可加热至沸腾状态升温过程平稳而快速,提取过程中温度波动也很小,低于3%。
实施例二:
取川芎100 Kg加水600 Kg浸渍120分钟后,加热至沸腾后保持微沸煎煮小时。收集川芎挥发油,对油水分离器采用油水界面检测技术实现自动油水分离,油水界面检测技术可使挥发油中水分含量低于3%。取所得挥发油采用气相色谱法检测挥发油中的水分含量。所得挥发油中水分含量见下表。
气相色谱法条件:色谱柱:GDX101色谱柱(3m × Φ4 mm);检测器:热导检测器;进样器温度:150 ~ 170 ℃;柱温:120 ~ 140 ℃,;检测器温度:140 ~160℃;载气:氦气;载气气流:40 ~ 50 mL/min。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种中药配方颗粒提取过程质量稳定性控制方法,提取过程在提取装置中进行,所述提取装置包括提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器,其特征在于,包括步骤为:
在所述提取罐内采用双层夹套分段加热、罐底加热进行所述提取罐内温度控制;
通过调节所述提取装置的阀门实时调整蒸汽流量和冷却水流量;
所述油水分离器中采用油水界面检测技术实现自动油水分离。
2.根据权利要求1所述的控制方法,其特征在于,在所述提取罐内采用分上下两段加热。
3.根据权利要求1所述的控制方法,其特征在于,所述提取罐内设置有多个温度探头,所述温度探头实时监测所述提取罐内不同部位的温度。
4.根据权利要求1所述的控制方法,其特征在于,还包括实时监测提取罐内的温度和压力,实时监测冷凝器进出冷却水的温度。
5.根据权利要求1所述的控制方法,其特征在于,还包括根据中药配方颗粒的煎煮特性,设置进出温度自调整控制程序。
6.根据权利要求1所述的控制方法,其特征在于,所述蒸汽流量和冷却水流量能在线调节。
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