CN104634846A - 用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性的传感器元件 - Google Patents

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Abstract

提出一种用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性、尤其用于证明所述测量气体中的气体组分的份额或者所述测量气体的温度的传感器元件(10)，所述传感器元件包括具有至少一个功能元件(14)的至少一个固体电解质(12)。所述固体电解质(12)由至少一种陶瓷材料制造。所述固体电解质(12)具有至少一种吸气剂(24)。

Description

用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性的传感器元件
背景技术
由现有技术已知用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性的多种传感器元件和方法。在此，基本上可以涉及测量气体的任何物理特性和/或化学特性，其中可以检测一种或多种特性。以下尤其参考测量气体的气体组分的份额的定性检测和/或定量检测、尤其参考测量气体中的氧份额的检测来描述本发明。例如可以以分压的形式和/或百分比的形式来检测氧份额。替代地或附加地，然而也可检测测量气体的其他特性——例如温度。
例如可以将这种传感器元件构型为所谓的λ探测器(Lambdasonden)，例如其由Konrad Reif(出版者)的《Sensoren im Kraftfahrzeug》(2010年第一版，第160-165页)已知的那样。借助宽带λ探测器、尤其借助平面的宽带λ探测器例如可以在大范围中确定废气中的氧浓度并且因此推断出燃烧室中的空气燃料比。空气系数(Luftzahl)λ描述了所述空气燃料比。
由现有技术尤其已知陶瓷传感器元件，其基于确定的固体的电解特性的应用——即基于所述固体的离子传导特性。所述固体尤其可以涉及陶瓷固体电解质——例如二氧化锆(ZrO2)、尤其钇稳定的二氧化锆(YSZ)(即掺杂有氧化钇的二氧化锆)和掺杂钪的二氧化锆(ScSZ)，它们可以包含氧化铝(Al2O3)和/或氧化硅(SiO2)的少量添加物。
虽然由现有技术已知的用于制造λ探测器的传感器元件的方法的大量优点，但是其仍包含改善潜力。例如，氧化硅通常位于10ppm(parts permillion：百万分比)至百分之几的范围内。在λ探测器的批量生产中，氧化硅在百分比范围中部分添加(zugeben)，但是也通过制造二氧化锆和YSZ作为污染在100ppm-400ppm的范围中存在。大多由金属陶瓷组成的电极也可以包含氧化硅。在加工和运行期间，氧化硅可以转换为含有硅酸盐的玻璃状的层，其在氧离子的离子传导时可能增大固体电解质的电解质阻抗或者也可能使电极特性变差。例如由在SOFC(solid oxide fuel cells＝Festoxidbrennstoffzelle：固体氧化物燃料电池)的领域中的应用已知，高的氧化硅含量通过玻璃状的层的形成损坏大多为镍电极的电极。由此可能降低三相界(triple phase boundery-TPB)的数量和面积，因此可能出现变差的电极功率。
发明内容
因此，提出一种用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性的传感器元件，所述传感器元件至少在很大程度上避免已知传感器元件的不利并且所述传感器元件尤其是没有硅酸盐的或者缺少硅酸盐的。
用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性、尤其用于证明测量气体中的气体组分的份额或者测量气体的温度的根据本发明的传感器元件包括至少一个固体电解质，所述至少一个固体电解质具有至少一个功能元件。所述固体电解质由至少一种陶瓷材料制造。所述固体电解质具有至少一种吸气剂(Getter)。
所述陶瓷材料可以包含吸气剂。吸气剂可以至少部分分散地设置在陶瓷材料中。吸气剂可以设置在固体电解质的可暴露给测量气体空间的表面上。吸气剂可以设置在功能元件上。吸气剂可以构造为层。吸气剂可以设置在功能元件中。功能元件可以是至少一个电极。传感器元件可以具有热冲击保护层。吸气剂可以设置在热冲击保护层中。吸气剂可以是至少一个元件，所述至少一个元件从由以下组成的组中选择：Be(铍)、Mg(镁)、Ca(钙)、Sr(锶)、TiO2(二氧化钛)、Y2O3(三氧化二钇)、Al2O3(三氧化二铝)、Nd2O3(三氧化二钕)、ZrSiO4(硅酸锆)、La(镧)。在本发明的范畴内提出，在从0％(质量百分比)至5％(质量百分比)并且优选从0％(质量百分比)至3％(质量百分比)的小范围中使用吸气剂。
在本发明的范畴内，固体电解质理解为具有电解特性——即具有离子传导特性的固体或物体。尤其可以涉及陶瓷固体电解质。这也包括固体电解质的原材料并且因此包括作为所谓的绿坯(Grünling)或褐坯(Braunling)的构造，它们在烧结之后才成为固体电解质。
在本发明的范畴内，功能元件理解为从由以下组成的组中选择的元件：电极、印制导线、扩散壁垒、扩散缝隙、参考气体通道、加热元件、能斯特电池(Nernstzelle)和泵电池(Pumpzelle)。尤其理解为满足λ探测器的基本上化学的和/或物理的和/或电的和/或电化学的功能的那些元件。
在本发明的范畴内，吸气剂理解为一种化学反应材料，所述化学反应材料用于捕获气体分子。具有吸气剂材料的原子的气体分子在吸气剂的表面上形成直接的化合键，或者通过吸附来固定气体分子。通过这些方式来捕捉或者捕获气体分子。因此，在本发明的范畴内，吸气剂适于防止或者阻碍硅酸盐的形成。吸气剂尤其理解为至少一个元件，所述至少一个元件从由以下组成的组中选择：Be、Mg、Ca、Sr、TiO2、Y2O3、Al2O3、Nd2O3、ZrSiO4、La。在此，Ca例如以CaCO3或者CaO的形式使用。Mg例如以MgO的形式使用。Sr例如以镧锶锰酸盐(Lanthan-Strontium-Manganat)或者SrTiO4的形式使用。与掺杂相比，在本发明的范畴内，在用于固体电解质的原料粉末的制造时不添加吸气剂，而事后——即在随后的用于制造的步骤中添加吸气剂。吸气剂在烧结工艺中才反应地进到目标物质中并且在此通过以上描述的方式从烧结环境中吸气附加反应组分。
因此，在本发明的范畴内，吸气剂区别于固体电解质的掺杂。在本发明的范畴内，掺杂理解为外来原子或外来分子侵入固体电解质的层中或基材料中。在此，在所述过程中引入的量与载体材料相比是小的——例如在0.1和45000ppm之间。外来原子或外来分子是固体电解质的材料中的干扰位置并且符合目的地改变材料的特性——尤其离子传导性和/或晶体结构。掺杂已经在用于固体电解质的原料粉末的制造时添加。
在本发明的范畴内，热冲击保护层理解为多孔的陶瓷保护层，其适于将在λ探测器上出现的水滴分布到大的面积上并且因此降低固体电解质或者探测器陶瓷中的所出现的局部温度梯度。因此，具有这种保护层的传感器元件——例如λ探测器在已加热的状态中能够经受一定水滴大小的冷凝水，而不受损坏。在附加的方法步骤中，保护层通常施加在传感器元件上。为此使用不同的材料(例如氧化铝或尖晶石(Spinell)(MgAl2O4))和施加技术(例如喷淋工艺或者浸渍工艺)。例如已知借助大气等离子喷涂施加由多孔的氧化铝构成的同样厚的热冲击保护层。借助这种热涂层工艺使引入的粒子融化并且加速到固体电解质表面上，从而使热冲击保护层施加在整个固体电解质表面上。这在低温度范围中——即约300℃至400℃的温度范围中通过其受限制的渗透性减弱透水到传感器元件的固体电解质，所述固体电解质至少部分由二氧化锆制造，并且在高温度范围中——即约400℃至600℃的温度范围中限制通过热传导的冷却。在更高的温度时，莱顿弗罗斯特现象(Leidenfrost-Effekt)防止冷却。热冲击保护层可以设置在固体电解质的可暴露给测量气体空间的表面上。
本发明的基本构思是，将缺少氧化硅的二氧化锆用于固体电解质的陶瓷材料以形成缺少氧化硅的、钇稳定的二氧化锆并且可以通过不同的物质捕获氧化硅/硅酸盐相的固有存在的量。另一个基本构思是，替代地或附加地没有硅酸盐地或者缺少硅酸盐地产生电极和电极/电解质界面。
通过缺少氧化硅的薄膜或者电极贴片的使用来减弱妨害或阻碍2相界和3相界的含有氧化硅的相的不利影响。为了进一步增强所述作用，使用能够通过构成适合的相来捕获固有存在的氧化硅的吸气剂材料。由此，不仅电极而且电解质相对于毒化(Vergiftung)和老化机制稳定得多。
可以将以下材料用作吸气剂材料。Ca或更准确地说Ca2+例如可以以CaCO3或者CaO的形式使用并且形成受限制的钙硅酸盐相。Mg通过形成镁橄榄石(Mg2SiO4)充当用于SiO2的捕获材料。与MgO类似地，例如镧锶锰酸盐或SrTiO4中的Sr充当用于SiO2、TiO2、Y2O3的捕获材料，而在形成锆(ZrSiO4)时Al2O3作为催化剂有益于ZrO2和SiO2的混合，其充当用于SiO2的汇(Senke)并且因此禁止含有硅酸盐的玻璃相的形成，尤其在晶界或者三相界上。Al2O3例如形成铝硅酸盐。Nd2O3导致YSZ中的Al和Si朝向含有钕的层扩散。ZrSiO4是用于SiO2的汇，因此其不作为晶界或三相界上的玻璃相存在。La通过形成LaSiO4以及可能形成钙钛状的结构充当用于SiO2的捕获材料。
例如可以通过丝网印刷尤其在保护层中和钇稳定的二氧化锆的层中或者在喷淋方法中、尤其在热冲击保护层中涂覆或施加吸气剂材料。
附图说明
由在附图中示意性示出的优选实施例的以下描述得到本发明的其他可选择的细节和特征。附图示出：
图1：根据本发明的第一实施方式的传感器元件的横截面图；
图2：图1的放大的截面；
图3：不同传感器元件中的电极阻抗的示图；
图4：根据本发明的第二实施方式的传感器元件的横截面图；
图5：根据本发明的第三实施方式的传感器元件的横截面图。
具体实施方式
图1示出根据本发明的第一实施方式的传感器元件10的横截面图。在图1中示出的传感器元件10可以用于证明测量气体的物理特性和/或化学特性，其中可以检测一种或多种特性。以下尤其参考测量气体的气体组分的定性检测和/或定量检测、尤其参考测量气体中的氧份额的检测来描述本发明。例如可以以分压的形式和/或以百分比的形式检测所述氧份额。然而，基本上也可检测其他类型的气体组分——例如氮氧化物、碳氢化合物和/或氢。然而，替代地或附加地，也可检测测量气体的其他特性——例如温度。本发明尤其可用于机动车技术的领域，从而测量气体空间尤其可以涉及内燃机的排气装置，而测量气体尤其可以涉及废气。
作为平面的λ探测器的示例性组成部分的传感器元件10具有固体电解质12。所述固体电解质12可以由多个固体电解质层组成或者包括多个固体电解质层。固体电解质12尤其可以涉及陶瓷固体电解质12——例如二氧化锆(ZrO2)、尤其是可以包含氧化铝(Al2O3)和/或氧化硅(SiO2)的少量添加物的钇稳定的二氧化锆(YSZ)和掺杂钪的二氧化锆(ScSZ)。在此，在本发明的范畴内，以下材料用于固体电解质：其氧化硅(SiO2)的份额尽可能不大于300ppm、优选不大于100ppm。固体电解质12具有至少一个功能元件14。在示出的实施方式中，固体电解质12例如具有第一电极16和第二电极18。第一电极16和第二电极18可以是金属陶瓷电极或者贵金属电极——例如铂电极。此外，固体电解质12具有没有进一步示出的加热元件。第一电极16设置在固体电解质12的可暴露给测量气体空间的表面20上。第二电极18设置在固体电解质12的内部中。固体电解质12、第一电极16和第二电极18例如构成所谓的能斯特电池。替代地，传感器元件10是平面的宽带λ探测器的一部分。在所述情形中，固体电解质12、第一电极16和第二电极18构成所谓的泵电池，其中没有示出宽带λ探测器的其他部件——例如气体进入孔和其他电极。电极16、18具有引线22或者接触部，在所述引线或者接触部上可以量取或者施加电压或者电流。
因为例如由以上所描述的现有技术、尤其由Konrad Reif(出版者)的《Sensoren im Kraftfahrzeug》(2010年第一版，第160-165页)足够已知λ探测器的运行，所以放弃功能方式的详细描述。如其在图1中示出的那样，两点λ探测器的功能方式基于具有固体电解质的氧浓度原电池的原理(能斯特原理)。固体电解质的陶瓷自约350℃起对氧离子导通。因为在废气侧在λ＝1的范围中存在残余氧含量的跳跃变化，所以由于探测器的两侧上的不同氧份额在电极的两个界面之间出现电压。因此可能的是，作为空气燃料比的度量考虑废气中的氧份额。集成的加热元件即使在低的废气温度时也保证探测器功能。
固体电解质12具有至少一个吸气剂24。在图1中示出的实施例中，固体电解质12的陶瓷材料包含吸气剂24。所述吸气剂24至少部分分散地设置在陶瓷材料中。例如，在制造传感器元件10时借助丝网印刷将吸气剂24施加到固体电解质层上。吸气剂24是至少一个元件，所述至少一个元件从由以下组成的组中选择：Be、Mg、Ca、Sr、TiO2、Y2O3、Al2O3、Nd2O3、ZrSiO4、La。作为吸气剂24例如使用Y2O3。
图2示出图1的放大的截面。示出的是固体电解质12和第一电极16的区域。图2示意性地示出吸气剂24的根据本发明的内置的作用方式。所谓的三相界26形成一个区域，在所述区域中废气、第一电极16或者其铂和固体电解质12相互邻接。在没有吸气剂24的传感器元件中，三相界26会以含有硅酸盐的相(Phase)阻断。这可能在三相界26处减小氧渗入(Sauerstoffeinbau)。在固体电解质12的内部中同样是含有硅酸盐的相，从而由于固体电解质12的陶瓷材料的更高的晶界阻抗可能存在减弱的氧离子传输。因此，在没有吸气剂24的传感器元件中可能需要高电势以驱动电极之间的电流。吸气剂24防止这种含有硅酸盐的相的形成。因此，在根据本发明的传感器元件10中通过吸气剂24使三相界26没有含有硅酸盐的相。因此，在三相界26处发生良好的氧渗入。在固体电解质的内部中，也自由存在固体电解质12的陶瓷材料的晶界，从而在那里由于相比于传统的传感器元件的更低的晶界阻抗存在良好的氧离子传输。因此，需要更低的电势来驱动电极16、18之间的电流。
图3示出不同传感器元件中的电极阻抗的示图。在X轴28上绘制了没有吸气剂24或者具有含有硅酸盐的相的两个传感器元件30和具有吸气剂24或者不含有硅酸盐的相的两个根据本发明的传感器元件10。在Y轴32上以欧姆为单位绘制了电极阻抗。如根据分配给传感器元件10、32的条柱可以看到的那样，根据本发明的传感器元件10中的吸气剂24导致与没有吸气剂24或者具有含有硅酸盐的相的传感器元件30相比电极阻抗的明显减小。例如，根据本发明的传感器元件10中的电极阻抗与没有吸气剂24或者具有含有硅酸盐的相的传感器元件30相比至少减半。
图4示出根据本发明的第二实施方式的传感器元件10的横截面图。以下仅仅描述与第一实施方式的区别并且相同的部件设置有相同的参考标记。在图4中示出的实施例中，吸气剂24不是分散地设置在整个固体电解质12中而是仅仅设置在没有不利影响传感器10的运行的位置处。吸气剂24例如设置在固体电解质12的朝向测量气体空间的尖部34处和/或设置在能斯特电池或者泵电池外部的区域36中——即在电极16、18和固体电解质12之间构成的区域外部。在所述实施方式中，作为吸气剂24优选使用MgO，但不限于此。在MgO与SiO2的直接接触中，固体电解质12的陶瓷材料的Mg-SiO2相从其表面开始变得多孔。其可能的原因是，MgO通过SiO2化合成Mg2SiO4(镁橄榄石)产生浓度衰减并且因此从楔相(Zwickelphase)释放没有化合的SiO2。楔是晶粒或者陶瓷中的其他聚合物(Aggregate)之间的晶界处的空间，所述空间可以借助其他材料填充。如果SiO2从这些孔中移除，则多孔的残余相以例如ZrSiO4的形式保留在孔中。优选地，吸气剂24为此具有至少100μm的尺寸——例如长度或者直径。
作为对最后所描述的修改的其他修改并且作为在图1中示出的实施方式的附加，吸气剂24附加地设置在功能元件14上。吸气剂24例如设置在第一电极16上。吸气剂24尤其构造为层38。这引起没有硅酸盐或者缺少硅酸盐的第一电极16。
替代地或附加地，吸气剂24可以设置在可暴露给测量气体空间的表面20上。在此，吸气剂24可以再次构造为层38。
作为其他的修改，传感器元件10可以具有热冲击保护层40。作为在图1中示出的实施例的附加并且作为先前所描述的修改的附加或替代，吸气剂24可以设置在热冲击保护层40中。
图5示出根据本发明的第三实施方式的传感器元件10的横截面图。以下仅仅描述与先前的实施方式的区别并且相同的部件设置有相同的参考标记。在图5中示出的实施例中，吸气剂24不仅设置在固体电解质12中而且设置在功能元件14中。更确切地，吸气剂24设置在第二电极18中。由此，没有硅酸盐地或者缺少硅酸盐地产生第二电极18和电极/固体电解质的界面。吸气剂24也可以设置在第一电极16中。因此，不仅电极16、18而且固体电解质12相对于毒化和老化机制稳定得多。
可以通过固体电解质(例如YSZ)的能够离子导电的陶瓷或者电极或者电极/固体电解质的界面的材料分析——例如能量分散伦琴射线谱(EDX-energy dispersive X-ray spectroscopy)来辨识吸气剂24在以上所描述的位置处的根据本发明所提出的使用。

Claims (10)

1.一种用于检测测量气体空间中的测量气体的至少一种特性、尤其用于证明所述测量气体中的气体组分的份额或者所述测量气体的温度的传感器元件(10)，所述传感器元件包括至少一个固体电解质(12)，所述至少一个固体电解质具有至少一个功能元件(14)，其中，所述固体电解质(12)由至少一种陶瓷材料制造，其中，所述固体电解质(12)具有至少一种吸气剂(24)。
2.根据以上权利要求所述的传感器元件(10)，其中，所述陶瓷材料包含所述吸气剂(24)。
3.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)至少部分分散地设置在所述陶瓷材料中。
4.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)设置在所述固体电解质(12)的可暴露给所述测量气体空间的表面(20)上。
5.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)设置在所述功能元件(14)上。
6.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)构造为层(38)。
7.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)设置在所述功能元件(14)中。
8.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述功能元件(14)是至少一个电极(16，18)。
9.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述传感器元件(10)具有热冲击保护层(40)，其中，所述吸气剂(24)设置在所述热冲击保护层(40)中。
10.根据以上权利要求中任一项所述的传感器元件(10)，其中，所述吸气剂(24)是至少一个元件，所述至少一个元件从由以下组成的组中选择：Be、Mg、Ca、Sr、TiO2、Y2O3、Al2O3、Nd2O3、ZrSiO4、La。
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CN107389769B (zh) * 2016-05-02 2022-06-03 罗伯特·博世有限公司 制造用于获知测量气体室中测量气体的至少一个特征的传感器的传感器元件的密封件的方法

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