CN104631182A - 一种造纸黑液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种造纸黑液的处理方法，其包括如下步骤：对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液；对所述第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液；对所述第二澄清液进行浓缩并分离，获得第三固形物和废液。通过这种方式，本发明能够降低废液的CODCr值，降低废水处理负荷，而且能够对不同的固形物分别加以资源化利用，从而增加企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，特别是涉及一种造纸黑液的处理方法。
背景技术
随着社会经济的发展，国家对造纸企业污染物治理及排放的要求越来越严。环保部新标准规定，造纸工业水污染物排放，其中CODCr浓度限值不得高于80mg/L。
化学机械浆在制浆过程中所产生的黑液的CODCr高达10000～15000mg/L，其中木质素及降解物约占总CODCr的50％。目前黑液处理的主要方式是分离有机质，再焚烧回收化学品。
但是，现有的黑液处理技术既不能有效的降低废水处理负荷，也不能资源化利用，变废为宝增加企业的经济效益。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种造纸黑液的处理方法，能够降低废液的CODCr值，降低废水处理负荷，而且能够对不同的固形物分别加以资源化利用，从而增加企业的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种造纸黑液的处理方法，其包括如下步骤：对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液；对所述第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液；对所述第二澄清液进行浓缩并分离，获得第三固形物和废液。
其中，所述对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液的步骤，包括：对所述造纸黑液以蒸发的方式进行浓缩，并以压滤或离心的方式进行分离，获得第一固形物和第一澄清液。
其中，所述蒸发的方式为多效蒸发的方式。
其中，所述蒸发的方式所使用的设备包括增浓蒸发器和多效管式降膜蒸发器。
其中，所述增浓蒸发器为强制循环蒸发器，所述多效管式降膜蒸发器为8效11体管式降膜蒸发器。
其中，所述对所述第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液的步骤，包括：对所述第一澄清液以第一预定条件进行酸中和处理，获得第一悬浮液，并对所述第一悬浮液以第二预定条件进行陈化分离，获得第二固形物和第二澄清液。
其中，所述第一预定条件是通过加入无机酸以控制所述第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而使所述第二固形物沉淀析出。
其中，所述第一预定条件是通过加入无机酸，并机械搅拌，以控制所述第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而使所述第二固形物沉淀析出。
其中，所述第二预定条件为在20-60℃下加热1-3小时后，静置4-8小时，以使得所述第一悬浮液形成清晰的固液相，从而获得第二固形物和第二澄清液。
其中，所述分离所使用的设备为真空转鼓、压滤机以及离心机中的任意一种。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明由于对造纸黑液进行多次分级处理，获得不同的固形物和最终的废液，通过这种方式有效降低最终废液的CODCr值，降低废水处理负荷，而且能够对不同的固形物分别加以资源化利用，从而增加企业的经济效益。
附图说明
图1是本发明造纸黑液的处理方法的第一实施方式的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明进行详细说明。
参阅图1，图1是本发明造纸黑液的处理方法的第一实施方式，包括如下步骤：
步骤S110：对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液。
目前，造纸用的植物纤维原料主要含有纤维素、木质素和半纤维素(聚糖类)三部分，造纸仅取用其中的纤维素，纤维素约占植物纤维原料的40％，而其中约占25％的木质素、约占28％的半纤维素以及其他有机提取物及无机物则随造纸黑液废弃。
本实施方式首先将造纸黑液进行浓缩处理，以将造纸黑液中的固相析出。为使该造纸黑液的固相析出，可采用蒸发的方式进行浓缩处理。进一步的，为使该造纸黑液的固相充分析出，可采用多效蒸发的方式进行浓缩处理。当然，在实际应用中，浓缩处理还可以采用其他的方式，例如：超滤离心。
在一些实施例中，对造纸黑液浓缩处理的蒸发方式所使用的设备可包括增浓蒸发器和多效管式降膜蒸发器。进一步的，增浓蒸发器为强制循环蒸发器，多效管式降膜蒸发器为8效11体管式降膜蒸发器。需要说明的是，对造纸黑液浓缩处理的设备并不局限于上述列举的浓缩设备。
具体地，例如：造纸黑液通过依次流经8效蒸发器、7效蒸发器、6效蒸发器、5效蒸发器、4效蒸发器、3效蒸发器、2效蒸发器、1效蒸发器、增浓蒸发器，最后到达浓液槽完成多效蒸发处理。其中，经8效蒸发器后排出的废汽采用两级管式表面冷凝器进行处理，经两级管式表面冷凝器处理后所形成的重污冷凝水被输送到重污冷凝水槽，并采用汽提系统处理重污冷凝水，其他所有非冷凝气被收集至真空系统并引至碱炉。更具体地，其中热源可采用低压蒸汽和磨浆工段的清洁蒸汽；其中1效蒸发器可为3体，两体运行，一体清洗，当然也可三体同时运行；其中7效蒸发器、8效蒸发器和两级管式表面冷凝器可采用低BOD5进行设计；其中蒸汽并联设置，以独立供汽，废液串联设置，定期切换废液串联顺序。其中，BOD5，即Biochemical Oxygen Demand生化需氧量，是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被有机物污染程度的一个重要指标，主要用于监测水体中有机物的污染状况。
在对造纸黑液浓缩处理过后，固相析出，造纸黑液形成固液两相，将造纸黑液中的固液两相进行分离，可采用压滤或离心的方式进行分离，具体分离可采用的设备可使用真空转鼓、压滤机和离心机中任意一种。需要说明的是，对造纸黑液中的固液两相进行分离的设别并不局限于上述列举的分离设备。
对造纸黑液的固液相进行分离，获得的第一固形物包含分子量大的粗木质素、细小纤维及无机固体杂质；获得的第一澄清液包含相对于第一固形物中的粗木质素的分子量相对较小的细木质素及无机盐。经步骤S110后，造纸黑液的色度去除率达到20％-60％，获得的第一澄清液的CODCr值下降到40000毫克每升-80000毫克每升(mg/L)。其中，CODCr，即Chemical Oxygen Demand化学需氧量，是采用重铬酸钾(K2Cr2O7)作为氧化剂测定出的化学耗氧量，可用于分析污染严重的工业废水，用以说明废水受有机物污染的情况；CODCr值越高，说明废水受有机物污染的情况越严重。
步骤S120：对第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液。
对经步骤S110后所获得的第一澄清液进行酸中和处理，从而使第一澄清液中的较大分子量的木质素析出，形成含较大分子量木质素颗粒的第一悬浮液，需要说明的是，此处的较大分子量的木质素的分子量相对于第一固形物中的粗木质素的分子量小。
进一步地，对第一澄清液以第一预定条件进行酸中和处理，形成含较大分子量木质素颗粒的第一悬浮液。第一预定条件是在实际应用中进行酸中和的具体条件，通常根据具体的实际应用来确定。其中，第一预定条件是通过向第一澄清液中加入无机酸以控制第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而使第一澄清液中的较大分子量的木质素析出，形成含较大分子量木质素颗粒的第一悬浮液。无机酸例如可以是盐酸、硫酸等。
在其他一些实施方式中，在第一预定条件即通过向第一澄清液中加入无机酸的同时伴有机械搅拌，以控制第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而提高析出的大分子量木质素的粒子粒径，促进该大分子量木质素的沉淀析出。机械搅拌可以使得溶液pH变化的比较均匀，有利于提高木质素粒子形成的质量和粒子粒径。在形成含较大分子量木质素的第一悬浮液后，将第一悬浮液的固液两相进行分离。具体分离方式可以第二预定条件对第一悬浮液进行陈化分离。沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”，其作用的是：去除沉淀中包藏的杂质；让沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均匀。第二预定条件是在实际应用中进行陈化分离的具体条件，通常根据具体的实际应用来确定。
其中，第二预定条件为在20-60℃下将第一悬浮液加热1-3小时后，静置4-8小时。上述陈化处理过程中因布朗热运动使的较大分子量木质素的木质素颗粒相互碰撞形成聚集体，再经静置后使得第一悬浮液形成清晰的固液相。
待第一悬浮液形成清晰的固液相后再次进行固液分离，具体分离的方式可通过真空转鼓过滤、加压过滤、压滤机压滤等化工操作来完成，当然，在第一悬浮液分离处理量较少的情况下，可采用高速离心机对其进行固液分离，进而获得第二固形物和第二澄清液。
第二固形物包含较大分子量的木质素及少量木质素与碳水化合物复合物等有机物，其含水率在30％-60％，这其中的较大分子量的木质素的分子量相对于第一固形物中的粗木质素的分子量小。第二澄清液包含相对于第二固形物中的细木质素的分子量相对较小的还原性木质素及无机盐。
经步骤S120后，第一澄清液的色度去除率达到90％及以上，获得的第二澄清液的CODCr值下降到4000mg/L-10000mg/L。
步骤S130：对第二澄清液进行浓缩并分离，获得第三固形物和废液。
将第二澄清液进行浓缩处理，以将第二澄清液的固相析出，即将第二澄清液中的还原性木质素析出。为使第二澄清液的固相析出，可再采用蒸发的方式进行浓缩处理，最后再对固液相进行分离，具体浓缩和分离方式可参照步骤S110中，在此不再赘述。最终获得第三固形物和废液。第三固形物包含相对于第二固形物中的细木质素的分子量相对较小的还原性木质素。废液主要含有无机盐溶液，其CODCr值下降到600mg/L-2000mg/L。
本发明实施方式由于对造纸黑液进行多次分级处理，获得不同的固形物和最终的废液，通过这种方式有效降低最终废液的CODCr值，降低废水处理负荷。
下面通过具体实施例来对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
步骤一：对杨木PRC-APMP黑液进行蒸发浓缩，经蒸发浓缩后的黑液固含量增加到约50％，灰分含量约42％，pH值约14，CODCr值约606600mg/L；将蒸发浓缩后的黑液经转速12000转每分钟(rpm)的离心机离心30分钟(min)后分离并获得第一固形物和第一澄清液。
步骤二：向第一澄清液缓慢加入浓度为2摩尔每升(mol/L)的盐酸，同时利用搅拌机在转速10rmp条件下不停地搅拌，直至溶液pH值降至2左右，使分子量较大的残留木质素絮聚、沉淀，形成第一悬浮液；将第一悬浮液在40℃条件下陈化2小时后，再静置过夜，第一悬浮液分成固液两相，在利用高速离心机进行固液分离，获得第二固形物和第二澄清液。
步骤三：利用多效蒸发器对第二澄清液进行蒸发浓缩并沉淀分离，最终获得第三固形物和废液。
分别对上述黑液及每一步骤所获得的分离组分进行化学性质分析，其分析结果见下表1-表3。
表1黑液固形物的质量分布
| 样品 | 黑液 | 固含量 | 第一固形物 | 第二固形物 | 第三固形物 |
| 黑液质量计(％) | 100 | 51.1 | 7.2 | 7.8 | 31.9 |
| 黑液固形物计(％) | -- | 100 | 14.1 | 15.2 | 62.4 |
表2液相CODCr变化值
| 样品 | 造纸黑液 | 第一澄清液 | 第二澄清液 | 废液 |
| CODCr(mg/L) | 606600 | 46000 | 5200 | 802 |
表3各样品的化学组分
| 样品 | 浓度 | 葡萄糖 | 木糖 | 阿拉伯糖 | 木质素 | 灰分 | 质量守恒 |
| 黑液(％) | 51.1 | -- | -- | -- | -- | 40.7 | -- |
| 第一固形物(％) | -- | 14.1 | 5.7 | 1.9 | 69.1 | 12.6 | 92.8 |
| 第二固形物(％) | -- | 3.8 | 2.8 | 0.3 | 88.7 | 1.0 | 95.5 |
根据上表可明显得知，造纸黑液经本发明的处理方法处理后，最终排出的废液CODCr值大大降低，极大地减轻了企业制浆黑液的处理负荷。
本发明通过对造纸黑液进行多次分级处理并分离的方式有效降低排放的废液的CODCr值，降低企业废水处理负荷，而且分级处理获得不同级份的木质素，可分别加以资源化利用，应用于后续木质素基新材料的生产，例如，获得的第一固形物可应用于活性炭的生产，或焚烧发电、热蒸汽的生产；获得的第二固形物经化学改性后能应用于高附加值的木质素基生物材料的制备；获得的第三固形物因其含有丰富的羟基、特别是酚羟基及羰基等活性官能团，可将该第三固形物全部或部分取代酚类或醛类以生产酚醛树脂及胶黏剂，应用于人造板或胶黏剂领域，显著增加企业的经济效益。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种造纸黑液的处理方法，其特征在于，所述方法包括：
对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液；
对所述第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液；
对所述第二澄清液进行浓缩并分离，获得第三固形物和废液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对造纸黑液进行浓缩并分离，获得第一固形物和第一澄清液的步骤，包括：对所述造纸黑液以蒸发的方式进行浓缩，并以压滤或离心的方式进行分离，获得第一固形物和第一澄清液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述蒸发的方式为多效蒸发的方式。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述蒸发的方式所使用的设备包括增浓蒸发器和多效管式降膜蒸发器。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述增浓蒸发器为强制循环蒸发器，所述多效管式降膜蒸发器为8效11体管式降膜蒸发器。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对所述第一澄清液进行酸中和处理并分离，获得第二固形物和第二澄清液的步骤，包括：对所述第一澄清液以第一预定条件进行酸中和处理，获得第一悬浮液，并对所述第一悬浮液以第二预定条件进行陈化分离，获得第二固形物和第二澄清液。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述第一预定条件是通过加入无机酸以控制所述第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而使所述第二固形物沉淀析出。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述第一预定条件是通过加入无机酸，并机械搅拌，以控制所述第一澄清液的pH值在2～3的范围内，从而使所述第二固形物沉淀析出。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述第二预定条件为在20-60℃下加热1-3小时后，静置4-8小时，以使得所述第一悬浮液形成清晰的固液相，从而获得第二固形物和第二澄清液。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分离所使用的设备为真空转鼓、压滤机以及离心机中的任意一种。
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