CN104629800B - 一种生产低硫柴油的组合工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产超低硫柴油的组合工艺方法；新鲜原料油进入吸附反应器，经吸附操作产生吸附后流出物，吸附后液体原料进入混氢器，吸附后的吸附剂进入吸附剂再生器再生后循环使用；氢气、液体原料和循环油在混氢器中混合形成预饱和液相物流，预饱和液相物流作为原料进入具有内构件的单级或多级加氢反应器进行加氢反应，反应中气相产物排出反应器；一部分液相反应产物作为循环油进入混氢器中；另一部分反应产物以产品的形式进入第一分离器进行分离，分离出气相产物排出分离器，液相产物进入第二分离器，第二分离器分离出最终产物；本方法用于柴油的脱硫、脱芳烃，能有效降低液相加氢负荷，减少循环油或溶剂油的使用量，提高加氢效率。

Description

一种生产低硫柴油的组合工艺方法
技术领域
本发明涉及一种柴油加氢技术，具体是液相循环加氢组合工艺技术。
背景技术
随着人们的环保意识不断增强，很多国家通过环境立法来限制柴油的硫含量，使其达到很低的水平（10～15μg/g），以降低有害气体的排放，改善空气质量。美国在2006年使柴油中的硫含量降低到15μg/g。德国在2003年一月份将硫含量降低到10μg/g。欧盟其他国家和日本在2008年将硫含量降低到10μg/g。我国城市车用柴油国家标准GB19147-2009参照欧洲Ⅲ类标准制定，其硫含量要求小于350μg/g。国家环保部发布的第五阶段车用汽柴油排放指标中柴油硫含量要求小于10μg/g。
国际市场柴油需求在不断增长，然而，高品位的原料油供应却在减少。如何利用低品位的原料油来生产超低硫柴油以满足日益增长的需求，是炼油厂不得不面对的一个很大挑战。为应对挑战，一方面需要解决关键技术难题，新建加氢装置进行柴油的深度加氢脱硫；另外一方面又需要降低风险和重复投资以保障经济效益。在传统的滴流床加氢工艺中，氢气需要从气相传递到液相，然后溶解氢和含硫化合物在催化剂的活性中心发生反应，从而达到脱硫目的。在此过程中，所需要的氢气量远远大于加氢反应所消耗的氢气量。这是因为，一方面，加氢反应是一个强放热反应，为了控制反应温度，需要大量的氢气和原料油通过催化剂床层带走反应热；另外一方面，在气-液-固三相的反应中，维持较高的氢分压有利于加氢反应，抑制焦炭生成，延长催化剂寿命。此外，没有参加反应的氢气通过循环氢压缩机将其提高压力后重新输送到反应器中参与反应。循环氢压缩机作为加氢过程的关键设备，投资和操作费用较高。为了取消循环氢和循环氢压缩机，降低装置的投资成本，液相加氢技术被提了出来，在液相循环加氢工艺中，氢气和原料油先预混合，使氢气溶解在原料油中，再进入反应器进行反应，反应过程中所需氢气完全来自溶解的氢，而无需额外补入冷氢。液相循环加氢工艺具有反应器比较小，投资成本低，反应温度容易控制等优点，但是，液相循环加氢也存在一个问题，即为了满足加氢过程中所需要的氢气量，需要使用大量的循环油或额外加入溶剂来溶解氢气，致使加氢效率降低。
有机氮化物是加氢催化剂的毒物，对加氢脱氮、加氢脱硫和加氢脱芳反应有明显的抑制作用。这种抑制作用主要是由于某些氮化物和大多数氮化物的中间反应产物与催化剂的加氢反应活性中心具有非常强的吸附能，从竞争吸附的角度抑制了其他加氢反应的进行。而通过吸附将大大降低原料中的杂质含量，有利于发挥加氢催化剂的性能。
含有简单硫化物的原料在固定床加氢反应器中加氢脱硫的反应速率除了与有机硫化物的浓度有关，还受催化剂的润湿状况、反应器系统中的有机氮化物和H2S浓度等因素的影响。催化剂的润湿因子是对在加氢反应条件下催化剂表面被液体反应物所浸润程度的一种度量。催化剂的浸润程度越高、催化剂的润湿因子就越高，也就是说催化剂的有效利用率越高。在催化剂等因素确定的条件下，影响催化剂润湿因子的主要因素是反应器中液体的流速，以及气体和液体流速的比。一般认为，液体流速增加增强催化剂润湿效果，而常规加氢工艺多采用远远超过反应所需的大氢油比，从而降低了催化剂的润湿效果，对润湿因子有不利的影响。
US6213835、US6428686、CN200680018017.3等公开了一种预先溶解氢气的加氢工艺，通过控制液体进料中的氢气量控制反应器中的液体量或气压。但其没有完全解决加氢精制反应过程中产生的H2S、NH3等有害杂质脱除的问题，导致其不断在反应器内累积，大大降低了反应效率，也无法有效处理硫、氮含量较高的原料，上述专利也没有公开反应器的具体结构。
中国专利CN1277988B公开了一种柴油的改进加氢处理联合方法，虽然该方法用吸附剂除去柴油原料中部分含硫抑制剂，然后将减少抑制剂量的柴油进行加氢脱离处理，以生产清净柴油，但该方法使用气相加氢方法，一方面使用循环氢压缩机增加投资和运行成本，以及增加运行风险，另一方面降低了催化剂的润湿效果，不利于加氢催化剂活性发挥和长周期运行。
中国专利CN102311790A公开了一种提高混氢量的液相循环加氢处理方法，采用叶轮式超重力混氢设备，使氢气被高速液相物料撕扯分割成大量气泡，所得液相物料进入加氢反应器与催化剂接触形成固液两相，进行加氢脱硫反应。该方法只是简单的一次混氢，反应器中无混氢，往往导致液相物流在进入到反应器下部催化剂床层时，由于携带的氢气消耗，无法给加氢反应提供足够的氢气，导致该部分床层反应温度高，加氢效率低，油品性质变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，采用吸附剂对原料油进行预处理，有效降低原料油中的氮化物和硫化物等物质，减少加氢过程中所需要的氢气量，同时降低循环油的用量，提高加氢效率。
本发明所述的生产超低硫柴油的组合工艺方法是新鲜原料油进入吸附反应器，经吸附操作产生吸附后流出物，其中吸附后液体原料进入混氢器，吸附后的吸附剂进入吸附剂再生器再生后循环使用。氢气、液体原料和循环油在混氢器中混合形成预饱和液相物流，预饱和液相物流作为原料进入具有内构件的单级或多级加氢反应器进行加氢反应。一部分液相反应产物作为循环油进入混氢器中。另一部分反应产物以产品的形式进入第一分离器进行分离，分离出气相产物，液相产物进入第二分离器，第二分离器分离出最终产物。
所述的反应器内构件包括液体收集构件和气液混合构件，所述的反应器内构件包括液体收集构件和气液混合构件，气液混合构件的气液混合构件上部圆筒通过液体收集构件环形密封盘和气液混合构件环形密封盘和液体收集构件安装在一起；液体收集构件由进气部件和液体收集部件构成，液体收集部件由上栅栏、下栅栏和液体收集构件直筒组成；气液混合构件由气液混合构件上部圆筒和气液混合构件下部圆筒两段直筒构成，下部圆筒直径比上部圆筒直径大；气液混合构件下部圆筒底部是封闭的，上面设有液体分配圆孔。
吸附反应器是一个或两个反应器并联使用。
液体收集构件由气体入口部件和液体收集部件构成，液体收集部件由栅栏和直筒组成，栅栏与栅栏之间距离相等，上下栅栏层数若干。
气液混合构件的上部直筒有部分深入到液体收集构件，与液体收集构件的气体入口部件相接。
液体进入反应器后，从栅栏进入液体收集构件，充满收集构件后进入气液混合构件，与气体入口部件来的氢气进行混合，混合物流通过下部液体分配圆孔进入反应器下一级催化剂床层。
吸附反应器内使用一种或几种吸附剂。吸附剂可以是活性碳、介孔碳、沸石分子筛、活性氧化铝、介孔氧化硅、SiO2-Al2O3、Cu-ZnO、Ni-ZnO、Ni-Al2O3、Ni-SiO2/Al2O3、Ni-SiO2中的一种或几种。
吸附剂是可以再生、循环利用的。
本发明方法中，根据反应所需要的氢量以及催化剂床层的稳定性确定循环油与原料油的混合比例，以保证混合物料中溶解的氢量。利用原料油与循环油的比例控制进入反应器的温度。当化学氢耗高以及反应热较高时适当提高循环油量，反之则降低循环油的量。循环油与原料的体积比为0.1:1～5:1。
本发明所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法是在固定床反应器中进行的两相加氢反应，反应所需要的氢由原料油中溶解的过量氢气提供。加氢工艺条件根据原料的性质、最终产品质量要求来确定。一般来说，反应温度在260～420℃，反应氢分压为0.5～15MPa，体积空速为0.8～10h-1。
本发明将吸附反应器和液相循环加氢反应器相结合，以进行深度脱硫、脱芳，生产超低硫含量的清洁柴油。吸附反应器对原料油进行预处理，使原料油中的氮化物和硫化物含量降低，改善液相加氢反应原料的质量；原料质量的改善使液相加氢反应中所需要的氢相应降低，也即溶解氢量降低，不仅能够降低成本，而且也能够减少循环油的量，提高了加氢效率。
附图说明
图1为本发明一种生产超低硫柴油的组合工艺方法流程图。
图2为本发明反应器内构件示意图。
图中：1-原料油，2-吸附反应器，3-吸附后流出物，4-吸附后液体原料，5-吸附后吸附剂，6-吸附剂再生器，7-混氢器，8-氢气，9-富余氢气，10混氢后液体原料，11-反应器气体，12-反应器，13-循环油，14-产品油，15-第一分离器，16-第一分离器气相产物，17-第一分离器液相产物，18-第二分离器，19-第二分离器轻质产物，20-第二分离器重质产物。
21-进气部件，22—液体收集构件环形密封盘，23-液体收集构件直筒，24、25-栅栏，26-气液混合构件环形密封盘，27气液混合构件；28-气液混合构件上部圆筒，29-气液混合构件下部圆筒，30-液体分配圆孔。
具体实施方式
如图1所示，新鲜原料油1进入吸附反应器2，经吸附操作产生吸附后流出物3，其中吸附后液体原料4进入混氢器7，吸附后的吸附剂5进入吸附剂再生器6再生后循环使用。氢气8、液体原料4和循环油13在混氢器7中混合形成预饱和液相物流，富余氢气9排出混氢器7，预饱和液相物流作为原料10进入具有内构件的单级或多级加氢反应器12进行加氢反应，反应中气相产物11排出反应器。一部分液相反应产物作为循环油13进入混氢器7中。另一部分反应产物14以产品的形式进入第一分离器15进行分离，分离出气相产物16，液相产物17进入第二分离器18，第二分离器分离出最终产物19、20。
如图2所示，所述的反应器内构件包括液体收集构件和气液混合构件，所述的反应器内构件包括液体收集构件和气液混合构件，气液混合构件27的气液混合构件上部圆筒28通过液体收集构件环形密封盘22和气液混合构件环形密封盘26和液体收集构件安装在一起；液体收集构件由进气部件21和液体收集部件构成，液体收集部件由上栅栏24、下栅栏25和液体收集构件直筒23组成；气液混合构件由气液混合构件上部圆筒28和气液混合构件下部圆筒29两段直筒构成，下部圆筒直径比上部圆筒直径大；气液混合构件下部圆筒29底部是封闭的，上面设有液体分配圆孔30。
预饱和液相物流10进入反应器后，从上栅栏24，下栅栏25进入液体收集构件，充满液体收集构件后进入气液混合构件27，与气体入口部件21来的氢气8进行混合，混合物流通过下部29液体分配圆孔30进入反应器下一级催化剂床层。
下面的实施例将对本发明作进一步说明。
实验使用催化剂为工业应用的加氢处理催化剂，为中国石油石油化工研究院研制生产的PHF-101柴油加氢脱硫催化剂，其理化性质指标见表1。
实施例1
经过吸附脱除部分极性物质后的柴油与氢气充分混合溶氢后，进入加氢反应器，反应条件为：氢分压6.4MPa、反应温度310℃，催化剂床层间补充的氢气量按氢油体积比为1:1。液相产物一部分经循环泵作为循环油与新鲜原料混合溶氢后进入反应器，另一部分液相产物以产品的形式进入产品罐。原料油性质及产品性质列于表2。
由表2可见，采用该工艺技术可以使柴油中的硫、氮含量明显降低。
比较例1
与实施例1相比，处理相同性质的混合柴油，反应器催化剂床层之间无内构件，所有的氢气全部从反应器入口进入反应器，其它工艺条件按实施例1操作条件，精制柴油性质见表3。由表3可以看出，本发明反应器的反应温度与常规反应器的温度相比低16℃，而产品性质较优。
表1催化剂的理化性质指标
催化剂编号 PHF-101
金属组成
WO3 20～30
MoO3 ---
NiO 3～10
孔容，mL/g ≮0.37
比表面积，m2/g ≮150
形状 三叶草
表2实施例1原料油性质及试验结果
表3对比例1原料油性质及试验结果

Claims (9)

1.一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：新鲜原料油(1)进入吸附反应器(2)，经吸附操作产生吸附后流出物(3)，吸附后液体原料(4)进入混氢器(7)，吸附后的吸附剂(5)进入吸附剂再生器(6)再生后循环使用；氢气(8)、液体原料(4)和循环油(13)在混氢器(7)中混合形成预饱和液相物流，预饱和液相物流作为原料(10)进入具有内构件的单级或多级加氢反应器(12)进行加氢反应，反应中气相产物(11)排出反应器；一部分液相反应产物作为循环油(13)进入混氢器(7)中；另一部分反应产物(14)以产品的形式进入第一分离器(15)进行分离，分离出气相产物(16)排出分离器，液相产物(17)进入第二分离器(18)，第二分离器分离出最终产物；
所述的反应器内构件包括液体收集构件和气液混合构件，气液混合构件(27)的上部圆筒(28)通过液体收集构件环形密封盘(22)和气液混合构件环形密封盘(26)和液体收集构件安装在一起；液体收集构件由进气部件(21)和液体收集部件构成，液体收集部件由上栅栏(24)、下栅栏(25)和液体收集构件直筒(23)组成；气液混合构件由气液混合构件上部圆筒(28)和气液混合构件下部圆筒(29)两段直筒构成，下部圆筒直径比上部圆筒直径大；气液混合构件下部圆筒(29)底部是封闭的，上面设有液体分配圆孔(30)。
2.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：新鲜原料油从吸附反应器上部进入反应器，吸附反应后产物从反应器下部流出；或者是新鲜原料油从吸附反应器下部进入反应器，吸附反应后产物从反应器上部流出。
3.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：新鲜原料油经过吸附反应器脱除硫化物和氮化物后作为加氢原料油进入混氢器。
4.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：溶解氢后的液相物流从加氢反应器上部进入，从反应器下部流出；或者液相物流从加氢反应器下部进入，从反应器上部流出。
5.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：
吸附剂是活性碳、介孔碳、沸石分子筛、活性氧化铝、介孔氧化硅、SiO2-Al2O3、Cu-ZnO、Ni-ZnO、Ni-Al2O3、Ni-SiO2/Al2O3、Ni-SiO2中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：吸附反应器是一个或两个反应器并联使用。
7.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：循环油与原料的体积比为0.1:1～5:1。
8.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：反应器内构件液体收集构件的栅栏与栅栏之间距离相等，上下栅栏层数若干。
9.按照权利要求1所述的一种生产超低硫柴油的组合工艺方法，其特征在于：反应器内构件气液混合构件的上部直筒有部分深入到液体收集构件，与液体收集构件的气体入口部件相接。
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