CN104629692B - 一种建筑用无机‑有机复合相变储能材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种建筑用无机‑有机复合相变储能材料的制备方法，包括聚丙烯酸‑聚丙烯酰胺‑海泡石复合吸水树脂的制备和高吸水树脂‑无机水合盐Na2SO4·10H2O复合相变储能材料的制备。所述无机‑有机复合相变储能材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。通过性能测试，本发明方法制得的无机‑有机复合相变储能材料相变温度为32.5℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性。本发明方法制备的相变储能材料与建筑砂浆混合可广泛应用于建筑外墙涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，属建筑材料技术领域。
背景技术
相变储能材料最初由Telkes和Raymond在20世纪40年代开始研究，随后的几十年间，尤其是70年代世界能源危机爆发后，发达国家的研究人员对其在不同领域中的应用以及潜热储存的热行为进行深入的研究。同时随科技的发展，各学科之间的相互渗透与联系日益加强，如材料科学、建筑釆暖、太阳能技术等，极大程度上扩展了相变材料的应用范围，其应用领域涉及工业、农业及民用的各项设施,包括建筑储能、太阳能利用、电力系统的削峰填谷、医学工程、采暖和空调、农用温室大棚、风能发电机组、极端环境服装及航空航天中仪表恒温及动力供应等众多领域。
材料的储能方式主要有三种，即利用显热储能、利用潜热储能和利用化学反应热储能。利用显热储能时，储能材料在储存和释放热能时，材料自身只是发生温度的变化，而不发生其它任何变化。这种储能方式简单、成本低，但在释放能量时，其温度发生连续变化，却不能维持在一定的温度下释放所有能量。要克服这个缺点，可利用潜热储能。所谓潜热储能，即是利用储能材料在发生相变时吸收或释放能量来储能或释能，所以也可以称为相变储能。
相变储能材料的工作原理是指物质发生相变时可吸收或释放能量而保持自身温度基本不变，当环境温度高于相变点时，材料通过培化从环境吸收热量,而当环境温度低于相变点时则结晶放热，以此控制环境温度的基本恒定。
相变可以是固-液、气-液、气-固及固-固相变，其中固-液相变因其储存能量密度大而体积变化小最为常见。Na2SO4·10H2O 是一种典型的无机水合盐固-液相变储能材料。具有玻璃光泽，熔点32.4℃，溶于水，不溶于乙醇。Na2SO4·10H2O属于低温储热材料，有较高的潜热( 254kJ/kg)和良好的导热性能、化学稳定性好、无毒、价格低廉，是许多化工产品的副产品，来源广。相变温度可控制在20-30℃范围内，这一温度范围是人们生活和工作的最佳温度区间。因此Na2SO4·10H2O以其优越的性能，成为很具吸引力的潜热储热材料。但是固-液相变储热材料通常存在过冷和相分离现象，会导致储热性能恶化、易产生泄露、污染环境、腐蚀物品等多种问题。
发明内容
本发明的目的是，为了解决固-液相变储热材料存在的问题，本发明提出一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，提供一种具有存储能量大、储能温度适宜、稳定性好等优点的建筑用无机-有机复合相变储能材料。
实现本发明的技术方案是，海泡石本发明综合利用海泡石独特的孔道结构、亲水性、吸附性与聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合耐盐型树脂的吸水保水性用来阻止相变材料Na2SO4·10H2O的过冷和相分离。
海泡石首先对海泡石进行纯化处理，然后将其与丙烯酸和丙烯酰胺一起作为基础原料合成出吸水树脂，将吸水树脂烘干之后用来充分吸收Na2SO4·10H2O饱和溶液，最后经冷冻干燥、机械破碎之后即可得到多孔、轻质的建筑用无机-有机复合相变储能材料。
本发明一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备包括以下步骤：
（1）海泡石的纯化
按照1:1的质量比称取海泡石粉体和水，注入烧杯中，超声分散15min；之后将混合液置于80℃的集热型磁力搅拌器上，滴加强酸调整体系PH值在1-2之间，搅拌反应20分钟；之后真空抽滤并多次冲洗滤饼至滤液的PH值在6-8之间；最后，将海泡石滤饼放入真空干燥箱中，升温至300℃，保温2小时之后冷却至室温，研磨粉碎，封装待用。
（2）聚丙烯酸-聚丙烯酰胺-海泡石复合吸水树脂的制备
在氮气保护下，将一定量的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的海泡石、丙烯酰胺、交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、过氧化物引发剂，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。
（3）高吸水树脂-无机水合盐Na2SO4·10H2O复合相变储能材料的制备
配制出Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入一定量步骤二合成出的高吸水树脂，待吸水树脂的吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
在本发明方法步骤（1）中，所述的海泡石平均粒径为200目，添加量为丙烯酸与丙烯酰胺总量的10-40%之间，优化为20%；所述的强酸为浓硫酸或浓盐酸等，优选为浓硫酸。
在本发明方法步骤（2）中，所述的丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为0.5~1.5:1，优选为0.8:1。
在本发明方法步骤（2）中，所述的交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺添加量为丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.7-1.5%之间，优选为0.96%。
在本发明方法步骤（2）中，所述的过氧化物引发剂为过硫酸铵或双氧水等，优选为双氧水，添加量为丙烯酸与丙烯酰胺总量的1.0-4.0%之间，优选为2.8%。
性能测试：经测试本发明制得的无机-有机复合相变储能材料相变温度为32.5℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性，因此说它有很好的实用性，具有良好的市场应用推广前景。
本发明的有益效果是，通过性能测试，本发明方法制得的无机-有机复合相变储能材料相变温度为32.5℃，经多次吸热、放热之后仍保持调温功能的稳定性。本发明提供存储能量大、储能温度适宜、稳定性好等优点的建筑用无机-有机复合相变储能材料弥补了无机-有机复合相变储能材料的市场短缺。本发明方法制备的相变储能材料与建筑砂浆混合可广泛应用于建筑外墙涂层。
具体实施方式
实施例1
在氮气保护下，将30.0克的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的9.0克海泡石、60.0克丙烯酰胺、0.63克交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、0.9克双氧水，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。配制出1000克Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入2.0克合成出的吸水树脂，待吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
实施例2
在氮气保护下，将30.0克的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的10.8克海泡石、37.5克丙烯酰胺、0.54克交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、1.08克双氧水，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。配制出1000克Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入3.0克合成出的吸水树脂，待吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
实施例3
在氮气保护下，将40.0克的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的16.0克海泡石、40.0克丙烯酰胺、0.96克交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、1.6克双氧水，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。配制出1000克Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入2.0克合成出的吸水树脂，待吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
实施例4
在氮气保护下，将40.0克的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的18.3克海泡石、33.3克丙烯酰胺、0.95克交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、2.05克双氧水，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。配制出1000克Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入2.0克合成出的吸水树脂，待吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
实施例5
在氮气保护下，将45.0克的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250 mL 三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25 %的氢氧化钠溶液中和至PH值为6-7之间，然后加入纯化的30.0克海泡石、30.0克丙烯酰胺、1.05克交联剂N，N'- 亚甲基双丙烯酰胺、3.0克双氧水，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用。配制出1000克Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入3.0克合成出的吸水树脂，待吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。将该材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
Claims (7)
1.一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
(1)海泡石的纯化
按照1:1的质量比称取海泡石粉体和水，注入烧杯中，超声分散15min；之后将混合液置于80℃的集热型磁力搅拌器上，滴加强酸调整体系pH值在1-2之间，搅拌反应20分钟；之后真空抽滤并多次冲洗滤饼至滤液的pH值在6-8之间；最后，将海泡石滤饼放入真空干燥箱中，升温至300℃，保温2小时之后冷却至室温，研磨粉碎，封装待用；
(2)聚丙烯酸-聚丙烯酰胺-海泡石复合吸水树脂的制备
在氮气保护下，将一定量的减压蒸馏脱除阻聚剂的丙烯酸加入到250mL三口瓶中置于集热型磁力搅拌器上，在冰水浴下边搅拌边滴加25％的氢氧化钠溶液中和至pH值为6-7之间，然后加入纯化海泡石、丙烯酰胺、交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化物引发剂，在65℃水浴恒温器中聚合反应3h，样品经烘干、粉碎、真空干燥后装袋备用；
(3)高吸水树脂-无机水合盐Na2SO4·10H2O复合相变储能材料的制备
配制出Na2SO4·10H2O的饱和水溶液，之后加入一定量步骤(2)合成出的高吸水树脂，待吸水树脂的吸水率不再变化后，将吸水树脂滤出，经冷冻干燥、粉碎之后即可得到多孔的无机-有机复合相变储能材料。
2.根据权利要求1所述一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述纯化海泡石的添加量按质量百分比计，为丙烯酸与丙烯酰胺总量的10-40％之间；所述的强酸为浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为0.5～1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺添加量按质量百分比计，为丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.7-1.5％之间。
5.根据权利要求1所述的一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述过氧化物引发剂为过硫酸铵或双氧水，添加量按质量百分比计，为丙烯酸与丙烯酰胺总量的1.0-4.0％之间。
6.根据权利要求1所述的一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述纯化的海泡石平均粒径为200目。
7.根据权利要求1所述的一种建筑用无机-有机复合相变储能材料的制备方法，其特征在于，所述无机-有机复合相变储能材料与建筑砂浆按一定的比例混合应用于外墙涂层，凝固之后该涂层不但具有相变储能的功能，还可起到防止外墙干裂的作用。
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