CN104610731A - 一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料的原料包括以下重量份数的组分：聚酰胺30～75份；玻璃纤维10～50份；增韧剂10～30份；纳米蒙脱土1～10份；玻纤界面改性剂0.1～1份；润滑剂0.2～1份；抗氧剂0.1～1.2份。与现有技术相比，本发明的尼龙复合材料在保持良好机械性能的同时，具有出色的抗高低温老化性能和气体密封性能，特别适用于制作汽车燃油蒸发系统内的碳罐阀部件，具有突出的应用价值。

Description

一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙复合材料，具体涉及一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
汽车在使用过程中因燃油蒸汽泄露及尾气排放会释放出大量的CO、CO2、SO2和碳氢化合物等，这些都会对环境带来巨大的危害。鉴于此，人们考虑在汽车内引入一些特殊组件来控制毒害气体的排放，如燃油蒸发控制系统(EVAP)。
燃油蒸发控制系统能够储存燃油系统所产生的燃油蒸汽(HC)，阻止燃油蒸汽泄露到大气中，同时将收集的燃油蒸汽适时地送入进气歧管，与正常混合气混合后送入发动机燃烧，使燃油得到充分利用。燃油蒸发系统的组成一般包括燃油箱、活性碳罐、碳罐阀等。
碳罐阀是燃油蒸发控制系统中的重要部件之一，受到发动机电子元件(PCM)的控制：当发动机熄火后，碳罐阀门关闭，汽油蒸汽与新鲜空气在罐内混合并贮存在活性碳罐中；当发动机启动后，装在活性碳罐与进气歧管之间的碳罐阀门打开，活性碳罐内的汽油蒸汽在进气管的真空作用下被洁净空气带入气缸内参加燃烧。这样做不但减少了排放，而且也降低了油耗。考虑到碳罐阀制件所处的工作环境及功能特点，一般要求其制作材料须具有良好的机械性能、抗高低温老化性能及老化前后气密性。而其中尤以材料气体密封性的要求最为难以实现。
MXD6(间苯二甲胺与己二酸的缩聚尼龙)是一种具有出色气体密封性的尼龙基体材料。中国专利ZL201210250206.0公开了一种高阻隔尼龙薄膜，该高阻隔尼龙薄膜包括第一表层、芯层、第二表层，其特征在于：在所述第一表层中：MXD6质量百分比含量为10～30％，PA6质量百分比含量为66～88％，自制母料质量百分比含量为2～4％；在所述第二表层中：MXD6质量百分比含量为10～30％，PA6质量百分比含量为66～88％，自制母料质量百分比含量为2～4％。中国专利ZL201010296671.9公开了了一种高阻隔性加纤阻燃吹塑尼龙复合材料及其制备方法，由下列重量份的组分：PA6650～70份；EOVA10～20份；MXD65～10份；相容剂1～5份；玻纤15～20份；阻燃剂20～25份；增塑剂5～10份；热稳定剂0.1～0.3份；抗氧化剂0.1～1份，纳米蒙脱土1～5份，将所有原料在高速机中混合，通过双螺杆挤出造粒机控制温度在190℃～250℃温度下挤出造粒得到高阻隔性加纤阻燃吹塑尼龙复合材料。上述两篇专利采用MXD6材料制备而得，虽然很好的改善了制件的气体密封性，但因为其成本较高而限制了其应用价值。
PA66增强材料由于具有出色的机械性能、热稳定性、耐磨性和自润滑性而被视为制作碳罐阀的可能材料之一。然而，由于现有技术的缺陷，PA66增强材料普遍存在抗高低温老化性差，老化后气密性不佳等缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，该复合材料的原料包括以下重量份数的组分：
所述的聚酰胺为PA66盐与己内酰胺缩聚制得的共聚尼龙。
所述的共聚尼龙中，己内酰胺的含量占所有聚合单体总重量的15％～80％。
所述的己内酰胺的含量占所有聚合单体总重量的20％～45％。
所述的玻璃纤维为经偶联剂处理过的无碱玻纤；所述的增韧剂可为POE-MAH、EPDM-MAH、SEBS-MAH、SBS-MAH、EAA、EMA中的一种或几种的混合物；所述的玻纤界面改性剂为间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)；所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、含硫抗氧剂中的一种或几种的复配物；所述的润滑剂可为硅酮粉、蒙旦蜡、聚酯蜡、改性乙撑双脂肪酸酰胺中的一种或几种的复配物。
所述的纳米蒙脱土为经硅烷偶联剂改性后的有机蒙脱土，该有机蒙脱土的粒径为50～3000目。
所述的有机蒙脱土的粒径为800～2500目。
一种高气体密封性尼龙复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)按照以下重量份数的组分备料：聚酰胺30～75份、玻璃纤维10～50份、增韧剂10～30份、纳米蒙脱土1～10份、玻纤界面改性剂0.1～1份、润滑剂0.2～1份、抗氧剂0.1～1.2份；
(2)将聚酰胺放置在鼓风干燥箱中，于100～120℃下干燥2～4h；
(3)将除玻璃纤维以外的其他所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将步骤(3)制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为800～1200r/min，温度为230～275℃，进行挤出造粒，即得本发明所述尼龙复合材料，该尼龙复合材料可在245℃～275℃下注塑成型。
共聚尼龙中的PA66链段与PA6链段的结晶趋势不同，两者共存会发生晶型互扰的现象，这就使得共聚尼龙具有较低的结晶度，而玻纤的添加又降低了尼龙增强材料的收缩率及热膨胀系数，这就使得制件在脱模成型后不会发生明显的尺寸变化，有助于产品的结构设计。本发明在此基础上引入玻纤界面改性剂5-SSIPA，5-SSIPA所包含的羧酸基团和钠代磺基能与尼龙的酰胺基及玻纤表面的硅羟基形成很强的氢键作用，改善玻纤与尼龙基体的相容性，减少两相之间的空隙，提高气体密封性。此外纳米材料MMT的加入，可在尼龙基体内形成物理阻隔层，防止气体小分子的渗透，同样也能提高制件的密封性。
此外，挤出流程的控制对于产品特性也有一定影响，因此做出了如上优化处理，主机转数优选800～1200r/min。若主机转速过高，高速剪切所产生的大量摩擦热可能导致基料的降解从而影响材料的机械性能，此外高转速同样存在抱死的风险。而转速太低则不利于玻纤的分布，会使材料性能不均，影响最终的密封效果。
与现有技术相比，本发明的尼龙复合材料实施方式简便，制得材料的成本明显低于传统阻隔性尼龙材料MXD6增强材料，同时所制得的复合材料具备良好的机械性能、抗高低温老化性能与气体密封性能，完全可满足碳罐阀制件对材料性能的苛刻要求。
具体实施方式
下面结合具体实施列对本发明进行详细说明。以下实施列将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围，以下实施列中未注明具体条件的试验方式，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件，以下实施列所指含量均为重量百分含量。
本发明的复合材料采用ASTM标准注塑，试样注塑温度相较挤出温度高5～20℃。
拉伸强度和断裂伸长率按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790测试，弯曲速度为2mm/min。
简支梁缺口冲击强度按照ASTM D6110测试。
高低温老化模拟方式如下:(1)试验温度：-40℃、85℃各30分钟；(2)转换时间30s以内；(3)于不通电状态下进行720循环后测试机械性能及气密性。气密性合格标准为：泄露量≤5ml/min。
实施列1
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙75份(己内酰胺单体含量30％)，玻璃纤维20份，POE-MAH增韧剂10份，纳米蒙脱土2份，间苯二甲酸-5-磺酸钠0.5份，MB-4润滑剂0.3份，168/1098抗氧剂0.6份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥2h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为260-270℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在245℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
实施列2
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙65份(己内酰胺单体含量45％)，玻璃纤维30份，POE-MAH增韧剂20份，纳米蒙脱土2份，间苯二甲酸-5-磺酸钠0.5份，MB-4润滑剂0.3份，168/1098抗氧剂0.6份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥2h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为250-265℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在255℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
实施列3
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙65份(己内酰胺单体含量30％)，玻璃纤维25份，POE-MAH增韧剂30份，纳米蒙脱土3份，间苯二甲酸-5-磺酸钠0.5份，MB-4润滑剂0.3份，168/1098抗氧剂0.6份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥2h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1100r/min，温度为250-265℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在265℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
实施例4
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙30份(己内酰胺单体含量20％)，玻璃纤维10份，POE-MAH增韧剂17份，纳米蒙脱土1份，间苯二甲酸-5-磺酸钠0.1份，硅酮粉0.2份，受阻酚类抗氧剂0.1份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥4h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为800r/min，温度为230-255℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在245℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
实施例5
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙75份(己内酰胺单体含量45％)，玻璃纤维30份，POE-MAH增韧剂30份，纳米蒙脱土10份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，聚酯蜡1份，受阻酚类抗氧剂1.2份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在120℃下干燥3h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1200r/min，温度为260-275℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在275℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
实施例6
按照以下方法步骤制备尼龙复合材料：
(1)称取以下重量份的各组分：共聚尼龙55份(己内酰胺单体含量35％)，玻璃纤维50份，POE-MAH增韧剂20份，纳米蒙脱土10份，间苯二甲酸-5-磺酸钠0.6份，重量比为1:1的改性乙撑双脂肪酸酰胺与蒙旦蜡的复配物1份，受阻酚类抗氧剂0.6份；
(2)将共聚尼龙置于鼓风干燥箱中，在110℃下干燥3h；
(3)将除玻璃纤维以外的其它所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将预混料自双螺杆挤出机第一段筒体加入，将玻璃纤维由第四段筒体加入，控制转速为1000r/min，温度为255-265℃，进行挤出造粒，物料经挤出后过冷水切粒；
(5)将切好的粒子烘干，在255℃下注塑成型。
测试上述方法所制得的尼龙复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
对比例1
普通尼龙增强复合材料，包括以下重量百分比含量的组分：PA66含量80％，玻璃纤维20％。
测量上述普通尼龙增强复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
对比例2
普通尼龙增强复合材料，包括以下重量百分比含量的组分：PA66含量70％，玻璃纤维30％。
测量上述普通尼龙增强复合材料在经高低温老化前后的机械性能与气体密封性能。
上述实施例1～实施例6以及对比例1、对比例2中的尼龙复合材料在经高低温老化前后所测得的机械性能与气体密封性能如下表1与表2所示。
表1 高低温老化前的测试结果
表2 高低温老化后的测试结果
通过比较表1与表2中实施例1～实施例6与对比例1、对比例2的机械性能、耐高低温老化性能与气密性能，可知，实施例1～实施例6中尼龙复合材料机械性能与耐高低温老化性能均优于对比例1与对比例2的尼龙复合材料，且实施例1～实施例6中的尼龙复合材料在高低温老化后其气密性仍满足：泄漏量≤5ml/min的碳罐阀功能性要求。
综上所述，本发明的尼龙复合材料在保持良好机械性能的同时，具有出色的抗高低温老化性能和老化后气密性，特别适用于制作汽车燃油蒸发系统内的碳罐阀部件，具有突出的应用价值。

Claims (8)

1.一种高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，该复合材料的原料包括以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺为PA66盐与己内酰胺缩聚制得的共聚尼龙。
3.根据权利要求2所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的共聚尼龙中，己内酰胺的含量占所有聚合单体总重量的15％～80％。
4.据权利要求3所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的己内酰胺的含量占所有聚合单体总重量的20％～45％。
5.根据权利要求1所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为经偶联剂处理过的无碱玻纤；
所述的增韧剂为POE-MAH、EPDM-MAH、SEBS-MAH、SBS-MAH、EAA、EMA中的一种或几种的混合物；
所述的玻纤界面改性剂为间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)；所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、含硫抗氧剂中的一种或几种的复配物；
所述的润滑剂可为硅酮粉、蒙旦蜡、聚酯蜡、改性乙撑双脂肪酸酰胺中的一种或几种的复配物。
6.根据权利要求1所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的纳米蒙脱土为经硅烷偶联剂改性后的有机蒙脱土，该有机蒙脱土的粒径为50～3000目。
7.根据权利要求6所述的高气体密封性尼龙复合材料，其特征在于，所述的有机蒙脱土的粒径为800～2500目。
8.一种如权利要求1所述的高气体密封性尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)按照以下重量份的组分备料：聚酰胺30～75份、玻璃纤维10～50份、增韧剂10～30份、纳米蒙脱土1～10份、玻纤界面改性剂0.1～1份、润滑剂0.2～1份、抗氧剂0.1～1.2份；
(2)将聚酰胺放置在鼓风干燥箱中，于100～120℃下干燥2～4h；
(3)将除玻璃纤维以外的其他所有组分加入高混机中共混10min，制得均匀预混料；
(4)将步骤(3)制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为800～1200r/min，温度为230～275℃，进行挤出造粒，即得产品。
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