CN107177198A - 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107177198A
CN107177198A CN201710455795.9A CN201710455795A CN107177198A CN 107177198 A CN107177198 A CN 107177198A CN 201710455795 A CN201710455795 A CN 201710455795A CN 107177198 A CN107177198 A CN 107177198A
Authority
CN
China
Prior art keywords
golden larch
larch bark
bark powder
montmorillonite
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710455795.9A
Other languages
English (en)
Inventor
陈东进
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Lianzhou Intellectual Property Operation and Management Co Ltd
Original Assignee
Dongguan Lianzhou Intellectual Property Operation and Management Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Lianzhou Intellectual Property Operation and Management Co Ltd filed Critical Dongguan Lianzhou Intellectual Property Operation and Management Co Ltd
Priority to CN201710455795.9A priority Critical patent/CN107177198A/zh
Publication of CN107177198A publication Critical patent/CN107177198A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/08Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00Applications
    • C08L2203/18Applications used for pipes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/14Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
    • C08L2205/16Fibres; Fibrils

Abstract

本发明公开了一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,具体包括以下步骤,首先将土荆皮粉用柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液处理再由氧等离子体装置的空腔中进行处理,得到预处理的土荆皮粉,其表面有较多含氧活性基团,然后将其表面接枝上甲基丙烯酸六氟丁酯;将蒙脱土采用异佛二酮二胺进行处理;最后将将处理后的蒙脱土与土荆皮粉混合在一定条件下反应,通过酰胺键键合,使得土荆皮粉插层与蒙脱土层间,得到的复合粉体与聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料。该复合材料稳定性好,抗菌防腐性能优异,力学性能佳。

Description

一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法
技术领域:
本发明涉及复合材料领域,具体的涉及一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法。
背景技术:
在几千年的人类文明进程中,材料的发展一直与人们的日常生活和生产息息相关,也构成了人们一切生产和生活的物质基础。自上世纪70年代以来,材料、信息和能源构成了当代人类文明的三大支柱,它们的发展水平直接关系着国家和民族的兴旺和发达。特别是,近些年提出的新型材料和新能源的发展战略,更能体现一个国家的科学技术水平和科技实力的水平。
高分子材料作为20世纪迅速发展起来的一种实用的材料,较传统的无机材料具有密度低、机械性好、耐化学腐蚀性和具自润滑性等优点以及相对简便的加工工艺,已经在民用、航天、汽车、通讯、军工等领域得到了广泛的应用。然而,随着科学技术的迅速发展,人们对材料的使用要求逐渐提高,例如,希望用超高强度的高分子材料代替金属用于汽车的保险杠、密封件、齿轮等,进而可以达到减少汽车自身的重量和生产成本的目的;良好通透性的材料用于制作眼镜镜片、汽车仪表盘、汽车防护玻璃等;具有优良自润滑性能的材料可用作传送滑轮、轴承等,在电力、矿山、机械等领域得到广泛应用;具有导电功能的高分子材料由于具有良好的导电性能和光学性能,可以用于电子器件产品的线路板、塑料电池、电致变色元件等。目前,研究者通过不断研发新的功能性单体,使得高分子材料自身的价值获得较大程度地开发,也相应拓宽了高分子材料的应用领域。但是,人们希望得到高强度、超韧性、质轻、耐高温和低温、耐腐蚀、阻燃、抗静电等多种性质集于一身的性能优异的材料,并能根据使用目的对材料进行设计,进而满足多方面的需要,这样使得传统的单一组分的高分子材料已经很难满足社会发展对材料性能方面的需要.
聚酰胺类材料是一种发展迅速的高分子材料之一,其具有极性强、分子间能形成氢键的特点,且具有一定的活性。由于具有优良的力学性能、耐磨性、自润滑性、耐油性、耐腐蚀性和较好的加工成型性能,被广泛应用于汽车部件,电子电器,石油化工等行业。聚酰胺的强极性使得其吸水性较大,对制品的尺寸稳定性影响较大,还影响材料的电性能。此外,聚酰胺的耐热性差、抗菌性能差和低温冲击强度低的缺点限制了聚酰胺材料的应用领域。通常,人们通过加入各种填料来改善聚酰胺的综合性能。近年来,随着纳米科学的不断发展和纳米技术的不断成熟,通过添加纳米材料来改善聚合物基体材料的性能逐渐成为材料研究领域的热点。
发明内容:
本发明的目的是提供一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,该制备方法易于操作,成本低,制得的聚酰胺复合材料稳定性好,抗菌防腐性能好,力学性能佳。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至90-120℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流1-3h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在30-50℃下500W功率下超声1-4h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至160-180℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中浸泡时,土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:(70-100)mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙醇、异丁醇、环己烷中的一种。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为(5-11):2:(0.5-1)。
作为上述技术方案的优选,步骤(4)中,所述有机溶剂为二甲苯。
作为上述技术方案的优选,步骤(4)中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:(1-3)g。
作为上述技术方案的优选,步骤(5)中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1。
作为上述技术方案的优选,步骤(5)中,所述三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:(3-8)g。
作为上述技术方案的优选,步骤(6)中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体3-7份、聚酰胺60-100份、增塑剂1-3份、润滑剂2-6份、抗氧化剂1-3份。
本发明具有以下有益效果:
本发明采用土荆皮粉和蒙脱土复合改性聚酰胺材料,为了解决土荆皮粉、蒙脱土与聚酰胺树脂的相容性问题,本发明首先将土荆皮粉采用双氧水与柠檬酸钠的水溶液进行处理,使得土荆皮粉表面带有多种含氧活性基团,然后再将其与甲基丙烯酸六氟丁酯在一定条件下使得土荆皮粉表面接枝有甲基丙烯酸六氟丁酯;将蒙脱土采用异佛二酮二胺处理,得到胺基化的蒙脱土;最后将处理的蒙脱土和土荆皮粉混合在一定条件下甲基丙烯酸六氟丁酯与蒙脱土层间的胺发生反应使得土荆皮粉插层与蒙脱土层间,有效增大了蒙脱土的层间间距;且制得的复合改性粉体表面带有大分子基团,其与聚酰胺具有很好的相容性,有效改善了聚酰胺的防腐性能,使得基体材料的耐高温和力学性能也得到提高。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
其中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%;土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:70mL;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至90℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流1h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
其中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为5:2:0.5;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在30℃下500W功率下超声1h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;其中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:1g;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至160℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;其中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1;三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:3g;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料;
其中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体3份、聚酰胺60份、增塑剂1份、润滑剂2份、抗氧化剂1份。
实施例2
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
其中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%;土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:100mL;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至120℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流3h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
其中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为11:2:1;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在50℃下500W功率下超声4h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;其中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:3g;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至180℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;其中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1;三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:8g;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料;
其中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体7份、聚酰胺100份、增塑剂3份、润滑剂6份、抗氧化剂3份。
实施例3
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
其中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%;土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:80mL;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至100℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流1.5h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
其中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为7:2:0.6;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在35℃下500W功率下超声2h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;其中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:1.5g;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至170℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;其中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1;三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:4g;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料;
其中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体4份、聚酰胺70份、增塑剂1.5份、润滑剂3份、抗氧化剂1.5份。
实施例4
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
其中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%;土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:90mL;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至110℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流2h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
其中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为9:2:0.7;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在40℃下500W功率下超声2h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;其中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:2g;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至170℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;其中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1;三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:5g;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料;
其中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体5份、聚酰胺80份、增塑剂2份、润滑剂4份、抗氧化剂2份。
实施例5
一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
其中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%;土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:90mL;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至115℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流2h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
其中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为10:2:0.8;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在45℃下500W功率下超声3h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;其中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:2.5g;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至170℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;其中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1;三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:7g;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料;
其中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体6份、聚酰胺90份、增塑剂2.5份、润滑剂5份、抗氧化剂2.5份。
下面对本发明制得的聚酰胺复合材料进行性能测试。
1、拉伸性能
按照GB/T 1040-1992标准在深圳市瑞格尔仪器有限公司生产的RGT-5A实验机上进行。
2、缺口冲击强度
按照GB/T 1043-1993标准在承德实验机有限责任公司生产的XJJ-50型简支梁冲击实验机上进行。
测试结果如表1所示:
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
拉伸强度,MPa 59 61 58 58 60
冲击强度,MPa 35 33 36 35 34
从上述结果看来,本发明制得的聚酰胺材料具有优异的拉伸性能和抗冲击性能。
3、抗菌性能测试
营养肉汤培养基的配制(1000ml):取所需水量的一半置于烧杯,加入蛋白胨,并加热溶解;用载玻片取0.5%牛肉膏,再一起加入烧杯中,续继加热;再加入5.0%的NaCl于烧杯中,再补足水量;待溶液冷却至室温,用NaOH调pH至中性,将培养基置高压蒸汽锅内,121℃灭菌15-30min,灭菌后pH下降0.3左右;最后将培养基放于37℃的恒温箱中保温培养,若无杂菌长出,即肉汤培养基配制成功。
抗菌杀菌实验:将大肠杆菌用无菌蒸馏水配成约106cfu/ml的菌悬液备用;将分别取10.0g的测试样品于锥形瓶中,再往锥形瓶中加20ml菌液,然后放入无菌操作箱,紫外线照射和磁力搅拌一段时间,取1.0ml菌液用无菌蒸馏水稀释5000倍,然后取1.0ml于培养皿中,加入一定量的肉汤培养基,摇匀,待营养基冷却后,放入生化培养箱37℃培养20-30h。最后进行平板计数。
表2样品对大肠杆菌的抗菌效果
从上述数据来看,本发明制得的复合材料对大肠杆菌具有优异的抑菌性。

Claims (10)

1.一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将土荆皮晒干粉碎,过200-300目筛,得到土荆皮粉;
(2)将上述制得的土荆皮粉浸泡在柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液中30min,然后在500W的功率下超声30min,最后经氧等离子体装置的空腔中进行等离子体处理,得到预处理土荆皮粉;
(3)将上述制得的预处理土荆皮粉分散于有机溶剂中,升温至90-120℃后加入甲基丙烯酸六氟丁酯,通入氮气保护,加入叔丁醇钾,搅拌均匀后回流1-3h,反应结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤,干燥后制得表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉;
(4)将异佛二酮二胺和有机溶剂混合搅拌均匀,加入蒙脱土,在30-50℃下500W功率下超声1-4h,然后冷却至室温,干燥,得到预处理的蒙脱土;
(5)将步骤(3)得到的表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉和步骤(4)制得的预处理蒙脱土混合研磨,分散于去离子水中,并加入三乙胺,在5bar的压力下升温至160-180℃下,搅拌回流30min,回流结束后冷却至室温,过滤,固体用无水乙醇洗涤2-3次,干燥,研磨,得到复合改性粉体;
(6)将上述制得的复合改性粉体和聚酰胺、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂加入到混料挤出机中,进行混合;然后由双螺杆挤出机挤出造粒,得到聚酰胺复合材料。
2.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,混合水溶液中柠檬酸钠的质量浓度为30%,双氧水的质量浓度为45%。
3.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中浸泡时,土荆皮粉与柠檬酸钠和双氧水的混合水溶液的用量比为1g:(70-100)mL。
4.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙醇、异丁醇、环己烷中的一种。
5.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,预处理土荆皮粉、甲基丙烯酸六氟丁酯、叔丁醇钾的质量比为(5-11):2:(0.5-1)。
6.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述有机溶剂为二甲苯。
7.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,异佛二酮二胺、蒙脱土的用量比为1mL:(1-3)g。
8.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,表面接枝甲基丙烯酸六氟丁酯的土荆皮粉、预处理蒙脱土的质量比为1:1。
9.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述三乙胺与预处理蒙脱土的用量比为1mL:(3-8)g。
10.如权利要求1所述的一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,各组分的用量以重量份计分别为:复合改性粉体3-7份、聚酰胺60-100份、增塑剂1-3份、润滑剂2-6份、抗氧化剂1-3份。
CN201710455795.9A 2017-06-16 2017-06-16 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法 Pending CN107177198A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710455795.9A CN107177198A (zh) 2017-06-16 2017-06-16 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710455795.9A CN107177198A (zh) 2017-06-16 2017-06-16 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107177198A true CN107177198A (zh) 2017-09-19

Family

ID=59835782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710455795.9A Pending CN107177198A (zh) 2017-06-16 2017-06-16 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107177198A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101564874A (zh) * 2009-05-27 2009-10-28 靳柱山 纳米隔热复合材料的制备方法
US20100120958A1 (en) * 2008-11-07 2010-05-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Heat stabilized polyamide moulding composition
CN101724284A (zh) * 2008-10-31 2010-06-09 中国石油化工股份有限公司 一种抗菌热塑性塑料组合物及其制备方法
CN104610731A (zh) * 2015-02-03 2015-05-13 上海日之升新技术发展有限公司 一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724284A (zh) * 2008-10-31 2010-06-09 中国石油化工股份有限公司 一种抗菌热塑性塑料组合物及其制备方法
US20100120958A1 (en) * 2008-11-07 2010-05-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Heat stabilized polyamide moulding composition
CN101564874A (zh) * 2009-05-27 2009-10-28 靳柱山 纳米隔热复合材料的制备方法
CN104610731A (zh) * 2015-02-03 2015-05-13 上海日之升新技术发展有限公司 一种高气体密封性尼龙复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Robust conductive skin hydrogel e-skin constructed by top–down strategy for motion-monitoring
Dima et al. Chitosan from marine crustaceans: production, characterization and applications
CN105238057B (zh) 一种抗菌硅橡胶的制备方法
CN102499260B (zh) 具有铜/碳-核/壳结构的铜纳米材料在抗菌方面的应用
CN105191936B (zh) 纳米锌抗菌复合物及其制备方法和应用
CN105935781A (zh) 一种制备纳米银的生物方法
CN102702727A (zh) 一种抗菌复合材料的制备方法
CN101445615B (zh) 大豆蛋白/二醛淀粉/纳米银复合膜及其制备方法和应用
Dangge et al. Synthesis of polymer quaternary ammonium salt containing epoxy group/nano ZnO long-acting antimicrobial coating for cotton fabrics
CN1900271A (zh) 一种海洋盐单胞菌及其在生物絮凝和重金属吸附中的应用方法
CN109233058A (zh) 一种防水透气的弹性薄膜及其制备方法
CN113801457B (zh) 一种高效抗菌聚碳酸酯复合材料及其制备方法
CN105085958B (zh) 一种基于改性蚕丝蛋白的多酚氧化酶纳米高效吸附固定薄膜以及制备方法
TW201712077A (zh) 抗菌、防霉的表面塗料及其製作方法
CN105177995A (zh) 一种抗菌纯棉面料的制备方法
CN110527756B (zh) 一种环保型高效皮革用纳米抗菌剂及其制备方法和应用
CN103980665A (zh) 一种水溶性抗菌复合材料及其制备方法
Toiserkani Fabrication and characterization chitosan/functionalized zinc oxide bionanocomposites and study of their antibacterial activity
CN111528223A (zh) 一种具缓释二氧化氯复合型抗菌材料及其制备方法
Tsivileva et al. The effect of selenium-or metal-nanoparticles incorporated nanocomposites of vinyl triazole based polymers on fungal growth and bactericidal properties
WO2022166705A1 (zh) 一种抗团聚缓释无机抗菌材料及其制备方法
CN113150302B (zh) 一种无机复合胍盐聚合物抗有害微生物材料及其制备方法
CN108640262B (zh) 磁性纳米壳聚糖微球及其制备方法
CN107177198A (zh) 一种用于输油管道的聚酰胺复合材料的制备方法
CN101096451A (zh) 隐形眼镜新材料及其合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170919

RJ01 Rejection of invention patent application after publication