CN104600260B - 一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,包括:脱脂棉洗净之后干燥;把干燥后的脱脂棉置于由NiSO4、K2S2O8和水组成的混合溶液中,并加入氨水,搅拌后洗净、干燥;将干燥后的样品与聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合,然后进行碳化,冷却、研磨得到C/Ni复合材料;将C/Ni复合材料与含有升华硫的二硫化碳溶液混合,搅拌至二硫化碳全部挥发,研磨挥发后的粉末;取研磨后的粉末放入烘箱中烘干,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。本发明公开了所述的C/Ni/S复合材料作为锂离子电池正极材料的应用以及由此制得的锂离子电池,锂离子电池具有良好的循环性能、容量保持率和库伦效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域,具体涉及一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池作为新型高能量密度二次电池,已成为各国研究开发的重点和热点。在正、负极材料的选择上,正极材料必须选择高电位的嵌锂化合物,负极材料必须选择低电位的嵌锂化合物。正极材料是锂离子电池的重要组成部分,与电池的电化学性能密切相关。过渡金属氧化物和磷酸盐材料是目前主要的产业化正极材料,但其实际比容量不超过300mAh/g。为满足动力电池高比能量和高比功率的使用要求,近几年以硫与碳的复合材料为正极材料的锂硫电池备受关注。硫的理论比容量为1675mAh/g,锂硫电池的理论能量密度高达2600Wh/kg。单质硫具有来源丰富、对环境友好、价格便宜、电池安全性好等优点。因此,锂硫电池是非常有发展前景的高能量密度二次电池。
脱脂棉来自于棉花,棉花又广泛存在自然界中和废弃的衣服中。这些生物材料能够在高温碳化后留下很好的原始形貌,为制备电极材料提供了很好的生物模板。传统锂硫电池大部分是通过介孔碳材料来实现储硫,这种方法不仅价格昂贵而且对环境污染大,已近不能满足绿色环保,低碳经济的要求。选用脱脂棉作为研究对象,是一个非常重要并且有意义的课题。绝大多数棉制衣服在破旧后都会被焚烧或丢弃,棉制衣服不但没有得到充分的利用,并且对环境造成严重污染。只有少数的棉制衣服被加工重新和再利用。
发明内容
本发明第一个目的是提供一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,该C/Ni/S复合材料来源于脱脂棉,原料来源广泛且具有废物利用的特点,制备工艺简单,对环境友好,易于工业化实施。
本发明第二个目的是提供所述C/Ni/S复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明的第三个目的是提供一种以所述C/Ni/S复合材料作为正极材料的锂离子电池。
下面具体说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,棉制衣服因为破旧,常被丢弃处理,然而将这些衣服进行脱脂处理后,就能当作生物模板,在其表面合成出多孔的C/Ni复合材料。再通过将其和S复合来制备C/Ni/S复合材料。
本发明的创新点在于对废旧棉制衣服的充分利用来制备C/Ni/S复合材料。具体而言,一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)脱脂棉洗净之后干燥,得到干燥后的脱脂棉;
(2)把干燥后的脱脂棉置于由NiSO4、K2S2O8和水组成的混合溶液中,并加入氨水,搅拌10~60min后洗净、干燥,得到干燥后的样品;
(3)将干燥后的样品与聚苯乙烯的二甲基甲酰胺(DMF)溶液混合,然后在氮气或氩气保护下以5~20℃/min的升温速率升至300~1000℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料;
(4)取升华硫粉末溶于二硫化碳(CS2)中,得到含有升华硫的二硫化碳溶液,将C/Ni复合材料与含有升华硫的二硫化碳溶液混合,搅拌至二硫化碳全部挥发,研磨挥发后的粉末;
(5)取研磨后的粉末放入120~180℃烘箱中6~18h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
步骤(2)中,所述的由NiSO4、K2S2O8和水组成的混合溶液制备包括:配置浓度0.1~0.5mol/L的NiSO4水溶液和0.05~0.3mol/L的K2S2O8水溶液按体积比4:1~5混合得到。所述的氨水的质量百分数为10%~30%,具体是指氨水中氨的质量百分数。所述的氨水与NiSO4水溶液的体积比为0.5~2:4。
步骤(3)中,所述的聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中聚苯乙烯的质量分数为5%~20%,优选为5~15%,最优选为10%。其中干燥后的样品(即预炭化后的样品)与聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液的投料比没有特别要求,本领域技术人员可以根据实际需要进行调整。
步骤(3)中,升温速率优选为5~18℃/min,更优选为5~10℃/min,最优选为5℃/min;碳化温度优选为300~800℃,更优选为500~600℃,最优选为600℃;碳化时间优选为2~7小时,优选2~4小时,最优选2小时。
作为优选,所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)脱脂棉洗净,进行鼓风干燥,得到干燥后的脱脂棉;
(2)配置浓度0.3mol/L的NiSO4水溶液和0.1mol/L的K2S2O8水溶液,然后按体积比4:3混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入质量分数为25%的氨水,氨水与NiSO4水溶液的体积比为1:4,搅拌30min后洗净、烘干,得到干燥后的样品;
(3)将干燥后的样品与质量分数为5%~15%聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合,然后在氮气或氩气保护下以5~10℃/min的升温速率升至500~600℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料。
(4)取升华硫粉末溶于二硫化碳(CS2)中,得到含有升华硫的二硫化碳溶液,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的二硫化碳溶液混合,搅拌至二硫化碳全部挥发,研磨挥发后的粉末。
(5)取研磨后的粉末,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
所述的制备方法制得的C/Ni/S复合材料可作为锂离子电池正极材料的应用,将C/Ni/S复合材料作为锂离子电池正极材料按现有方法制备锂离子电池正极。
将锂离子电池正极采用现有方法制备锂离子电池。即所述的C/Ni/S复合材料作为正极材料的锂离子电池。
本发明与现有技术相比,其有益效果主要体现在:
一、本发明中脱脂棉是作为生物模板和部分碳源,其是一种对废弃棉制衣服脱脂处理,再在其表面合成多孔C/Ni材料,并且是一种废物利用的环保行为。
二、所用的原材料来源广泛、易得到,易于工业化实施;制备工艺简单,无废气废水排放,因而对环境友好。
三、本发明在脱脂棉的基础上,使用化学合成方法在表面生成多孔材料,再聚苯乙烯进行碳包覆,制得多孔C/Ni复合材料,最后将C/Ni与S复合,制备出C/Ni/S复合材料作为锂离子电池正极材料应用时表现出良好的循环性能、容量保持率和库伦效率。
附图说明
图1是实施例1所制备的模拟锂离子电池的循环性能的图;
图2是实施例1所制备的C/Ni/S复合材料的XRD衍射图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
脱脂棉洗净,进行鼓风干燥。配置浓度0.3mol/L的NiSO4溶液80ml和0.1mol/L的K2S2O8溶液60ml,并将其混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入20ml质量分数为25%的氨水中,搅拌30min后洗净、烘干。使烘干后的样品与质量分数为10%的聚苯乙烯的DMF溶液混合,然后在氮气保护下以5℃/min的升温速率升至600℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料。取升华硫粉末溶于CS2中,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的CS2溶液混合,搅拌至CS2溶液全部挥发,研磨挥发后的粉末。取研磨后的粉末至于称量瓶中,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
图2为该材料的XRD衍射图,对照标准卡,C/Ni/S。
用实施例1所制得的C/Ni/S复合材料按下述方法制成电极。
以80:10:10的质量比分别称取C/Ni/S复合材料:super-P(纯黑色极细粉末):聚偏四氟乙烯,研磨均匀后,均匀涂覆在铝箔表面,然后在90℃下烘干12h,经压制成型后,再置于真空烘箱中于90℃干燥12h,分切制成电极片,可作为锂离子电池的正极片,金属锂片为负极,电解液为1mol/LLiTFSI(DME:DOL=1:1V%),1%(wt)LiNO3,聚丙烯微孔薄膜为隔膜,组装成模拟锂离子电池。图1为相应电池在0.1A/g、1.5–3.0V电压范围内的循环性能曲线,表明所测电池在0.1A/g电流密度下有良好的循环性能、容量保持率和接近93%的库伦效率,可以看出由实施例1制得的C/Ni/S复合材料在0.1A/g电流密度下循环50次后的放电容量接近500mAh/g(图1),循环性能优异。
实施例2
脱脂棉洗净,进行鼓风干燥。配置浓度0.3mol/L的NiSO4溶液80ml和0.1mol/L的K2S2O8溶液60ml,并将其混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入20ml质量分数为25%的NH3·H2O,搅拌30min后洗净、烘干。使烘干后的样品与质量分数为10%的聚苯乙烯的DMF溶液混合,然后在氮气保护下以10℃/min的升温速率升至550℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料。取升华硫粉末溶于CS2溶液中,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的CS2溶液混合、搅拌至CS2溶液全部挥发,研磨挥发后的粉末。取研磨后的粉末至于称量瓶中,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
用所制得的C/Ni/S复合材料按实施例1的方法制成电极,组装成模拟锂离子电池,0.1A/g电流密度下循环50次后的放电容量接近450mAh/g,循环性能、可逆性能良好。
实施例3
脱脂棉洗净,进行鼓风干燥。配置浓度0.3mol/L的NiSO4溶液80ml和0.1mol/L的K2S2O8溶液60ml,并将其混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入20ml质量分数为25%的NH3·H2O,搅拌30min后洗净、烘干。使烘干后的样品与质量分数为5%的聚苯乙烯的DMF溶液混合,然后在氮气保护下以10℃/min的升温速率升至500℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料。取升华硫粉末溶于CS2溶液中,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的CS2溶液混合、搅拌至CS2溶液全部挥发,研磨挥发后的粉末。取研磨后的粉末至于称量瓶中,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
用所制得的C/Ni/S复合材料按实施例1的方法制成电极,组装成模拟锂离子电池,0.1A/g电流密度下循环50次后的放电容量接近380mAh/g,循环性能、可逆性能良好。
实施例4
脱脂棉洗净,进行鼓风干燥。配置浓度0.3mol/L的NiSO4溶液80ml和0.1mol/L的K2S2O8溶液60ml,并将其混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入20ml质量分数为25%的NH3·H2O,搅拌30min后洗净、烘干。使烘干后的样品与质量分数为15%的聚苯乙烯的DMF溶液混合,然后在氮气保护下以10℃/min的升温速率升至600℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料。取升华硫粉末溶于CS2溶液中,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的CS2溶液混合、搅拌至CS2溶液全部挥发,研磨挥发后的粉末。取研磨后的粉末至于称量瓶中,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
用所制得的C/Ni/S复合材料按实施例1的方法制成电极,组装成模拟锂离子电池,0.1A/g电流密度下循环50次后的放电容量接近350mAh/g,循环性能、可逆性能良好。
Claims (10)
1.一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)脱脂棉洗净之后干燥,得到干燥后的脱脂棉;
(2)把干燥后的脱脂棉置于由NiSO4、K2S2O8和水组成的混合溶液中,并加入氨水,搅拌10~60min后洗净、干燥,得到干燥后的样品;
(3)将干燥后的样品与聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合,然后在氮气或氩气保护下以5~20℃/min的升温速率升至300~1000℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料;
(4)取升华硫粉末溶于二硫化碳中,得到含有升华硫的二硫化碳溶液,将C/Ni复合材料与含有升华硫的二硫化碳溶液混合,搅拌至二硫化碳全部挥发,研磨挥发后的粉末;
(5)取研磨后的粉末放入120~180℃烘箱中6~18h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的由NiSO4、K2S2O8和水组成的混合溶液制备包括:配置浓度0.1~0.5mol/L的NiSO4水溶液和0.05~0.3mol/L的K2S2O8水溶液按体积比4:1~5混合得到。
3.根据权利要求2所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氨水的质量百分数为10%~30%,所述的氨水与NiSO4水溶液的体积比为0.5~2:4。
4.根据权利要求1所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液中聚苯乙烯的质量分数为5%~20%。
5.根据权利要求1所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,升温速率为5~18℃/min,碳化温度为300~800℃,碳化时间为2~7小时。
6.根据权利要求5所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,升温速率为5~10℃/min,碳化温度为500~600℃,碳化时间为2~4小时。
7.一种利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)脱脂棉洗净,进行鼓风干燥,得到干燥后的脱脂棉;
(2)配置浓度0.3mol/L的NiSO4水溶液和0.1mol/L的K2S2O8水溶液,然后按体积比4:3混合,把干燥后的脱脂棉置于其中并加入质量分数为25%的氨水,氨水与NiSO4水溶液的体积比为1:4,搅拌30min后洗净、烘干,得到干燥后的样品;
(3)将干燥后的样品与质量分数为5%~15%聚苯乙烯的二甲基甲酰胺溶液混合,然后在氮气或氩气保护下以5~10℃/min的升温速率升至500~600℃进行碳化,碳化后冷却、研磨得到C/Ni复合材料;
(4)取升华硫粉末溶于二硫化碳中,得到含有升华硫的二硫化碳溶液,将研磨后的C/Ni复合材料与含有升华硫的二硫化碳溶液混合,搅拌至二硫化碳全部挥发,研磨挥发后的粉末;
(5)取研磨后的粉末,密封后放入150℃烘箱中12h,冷却、研磨得到C/Ni/S复合材料。
8.根据权利要求7所述的利用脱脂棉制得的C/Ni/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,升温速率为5℃/min,碳化温度为600℃,碳化时间为2小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法制得的C/Ni/S复合材料。
10.根据权利要求9所述的C/Ni/S复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。
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