CN104597195A - 一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 - Google Patents
一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104597195A CN104597195A CN201410597630.1A CN201410597630A CN104597195A CN 104597195 A CN104597195 A CN 104597195A CN 201410597630 A CN201410597630 A CN 201410597630A CN 104597195 A CN104597195 A CN 104597195A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spot
- cordyceps sinensis
- months
- iii
- brightness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241001248610 Ophiocordyceps sinensis Species 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- OILXMJHPFNGGTO-UHFFFAOYSA-N (22E)-(24xi)-24-methylcholesta-5,22-dien-3beta-ol Natural products C1C=C2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(C)C=CC(C)C(C)C)C1(C)CC2 OILXMJHPFNGGTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- RQOCXCFLRBRBCS-UHFFFAOYSA-N (22E)-cholesta-5,7,22-trien-3beta-ol Natural products C1C(O)CCC2(C)C(CCC3(C(C(C)C=CCC(C)C)CCC33)C)C3=CC=C21 RQOCXCFLRBRBCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- OQMZNAMGEHIHNN-UHFFFAOYSA-N 7-Dehydrostigmasterol Natural products C1C(O)CCC2(C)C(CCC3(C(C(C)C=CC(CC)C(C)C)CCC33)C)C3=CC=C21 OQMZNAMGEHIHNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- DNVPQKQSNYMLRS-NXVQYWJNSA-N Ergosterol Natural products CC(C)[C@@H](C)C=C[C@H](C)[C@H]1CC[C@H]2C3=CC=C4C[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@@H]3CC[C@]12C DNVPQKQSNYMLRS-NXVQYWJNSA-N 0.000 claims abstract description 36
- DNVPQKQSNYMLRS-SOWFXMKYSA-N ergosterol Chemical compound C1[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@H](CC[C@]3([C@H]([C@H](C)/C=C/[C@@H](C)C(C)C)CC[C@H]33)C)C3=CC=C21 DNVPQKQSNYMLRS-SOWFXMKYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 19
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 7
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 abstract 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 7
- 240000001307 Myosotis scorpioides Species 0.000 description 7
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 6
- 241000190633 Cordyceps Species 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 4
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- DNVPQKQSNYMLRS-APGDWVJJSA-N ergosterol group Chemical group [C@@H]1(CC[C@H]2C3=CC=C4C[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@H]3CC[C@]12C)[C@H](C)\C=C\[C@H](C)C(C)C DNVPQKQSNYMLRS-APGDWVJJSA-N 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000221751 Claviceps purpurea Species 0.000 description 1
- 241000130660 Hepialidae Species 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 238000003811 acetone extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000009514 concussion Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002024 ethyl acetate extract Substances 0.000 description 1
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 1
- 230000001900 immune effect Effects 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法。本发明使用有机溶液提取冬虫夏草粉末，过滤或离心后，浓缩，将所得溶液和麦角甾醇对照品进行薄层层析，取出薄层板，加热，紫外光灯下检视进行判断。通过薄层板上样品斑点的位置及亮度比对，就能知晓冬虫夏草的大致采集年限。该方法实验简单，无需使用昂贵的检测仪器，在冬虫夏草市场交易中具有实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及中草药分析领域，具体涉及一种冬虫夏草存储时间的鉴别方法。
技术背景
冬虫夏草系麦角菌科真菌冬虫夏草菌(Cordyceps sinensis)寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复合体。由于冬虫夏草具有免疫调节、抗疲劳、抗肿瘤、抗衰老等功能，被视为珍贵的中药材，闻名世界。近年来，虽然冬虫夏草资源稀缺，价格昂贵，但其仍以其多种药用功效而备受关注。
虫草的储藏要点是防潮、防蛀和防虫。虫草常用的储藏方式是用密封容器放在阴凉干燥处，还可以向容器内添加干燥剂。有文献报道，在一般的贮藏条件下，冬虫夏草的保质期为2-3年。理论上来说，采用相同的保存方法，冬虫夏草保存的时间越久，里面所含各种有效成分流失的可能性与流失的量就越大，其药用价值就越低。冬虫夏草的交易市场上，两年以上的旧虫草明显比新虫草价格低。
目前市场上辨别冬虫夏草存储时间的方法主要为经验鉴别，通过观察其外表色泽来辨别，这些方法依赖于经验，准确度不好把握。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于利用现代分析手段，建立快速鉴别冬虫夏草存储时间的方法。
麦角甾醇为冬虫夏草的特征成分，其本身在365nm紫外灯下检视无特征荧光斑点，当冬虫夏草在室温下放置一定时间后，麦角甾醇会发生转化，转化物质在紫外灯下检视为黄绿色荧光斑点。因此，利用这一性质，结合本发明人长期实验统计经验，本发明提供一种简易廉价的方法，可以快速地大致判断冬虫夏草的存在年限。
本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)有机溶液提取冬虫夏草粉末，过滤或离心后，浓缩；
2)将1)中所得溶液和麦角甾醇对照品溶液进行薄层层析；
3)取出薄层板，加热，紫外光灯下检视，根据斑点的位置和亮度进行判断。
在一些实施方案中，本发明所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙腈或其组合。
在另一些实施方案中，本发明所述有机溶剂为甲醇。
在一些实施方案中，本发明步骤2)中所述薄层层析方法的展开剂为弱极性溶剂-中等极性溶剂-酸的组合，其中弱极性溶剂选自石油醚、正己烷，中等极性溶剂选自甲酸乙酯，酸选自甲酸。
在一些实施方案中，本发明步骤2)中所述薄层层析方法的展开剂弱极性溶剂-中等极性溶剂-酸的体积比为15:5:1。
在一些实施方案中，本发明步骤3)中所述紫外光灯的波长为365nm。
在一些实施方案中，本发明所述判断的依据为：以麦角甾醇对照品的斑点为参照，若供试品图谱中与麦角甾醇对照品斑点平行位置出现的斑点Ⅱ与此斑点上方的斑点Ⅲ相比，a.斑点Ⅱ比斑点Ⅲ亮度强，则为6个月以内冬虫夏草；b.斑点Ⅱ亮度与斑点Ⅲ亮度相当，则为6个月至13个月以内冬虫夏草；c.斑点Ⅱ亮度比斑点Ⅲ亮度弱，则为13个月至24个月以内冬虫夏草；d.无斑点Ⅱ，只有斑点Ⅲ，则为24个月以上冬虫夏草。
本发明的优点是：
首次提出了一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法，鉴别手段无需使用贵重的分析仪器，利用薄层色谱就能快速评判冬虫夏草的已存在月份。
本发明的详细说明
定义和一般术语
本发明使用的定义“展开剂”的作用是使被分析物质可以在薄层板上得以分离，常用组合是石油醚(或正己烷)：甲酸乙酯：甲酸，一般取上层溶液，各种溶剂也可以用各极性相似的溶剂来替代。展开剂组合的常用比例是15:5:1，此比例有较宽的耐用范围，在本领域技术人员公知的范围内，使用相似溶剂以耐用范围内的比例组合作为展开剂都是可行的。
本发明所述“麦角甾醇对照品”，本发明使用甲醇溶解麦角甾醇对照品制得，其麦角甾醇使用量也有一定的耐用范围，相对而言，使用0.3-0.4mg/mL浓度的麦角甾醇溶液作为对照品，有利于斑点Ⅱ和斑点Ⅲ之间的亮度差异的肉眼判断。
本发明使用的定义“斑点Ⅱ”和“斑点Ⅲ”，其中“斑点Ⅱ”表示使用本发明方法，有机溶剂提取样品进行薄层层析后，与麦角甾醇对照品斑点平行位置出现的斑点，由于和麦角甾醇对照品出现的位置一样，因此判断该斑点的主要物质为麦角甾醇，它们通过加热或长时间放置，麦角甾醇发生转化，在紫外灯下检视到黄绿色的荧光斑点。若不通过长时间置放或加热，麦角甾醇在紫外灯下检视无特征斑点。“斑点Ⅲ”属于冬虫夏草内麦角甾醇转化的产物，薄层层析后，在紫外灯下检视为黄绿色的荧光斑点。
本发明“判断的依据”，是通过发明人长期的实验经验得出的，采收后6-13个月的虫草，通过本发明的方法检测，“斑点Ⅱ”和“斑点Ⅲ”的亮度应该是接近的。
本发明所述“有机溶液提取冬虫夏草粉末”，可以用有机溶剂提取后直接浓缩至所需要的体积，也可以提取后将有机溶剂挥发干后直接用相同或相似极性的溶剂复溶，目的都是为了浓缩；提取用冬虫夏草粉末和供试品溶液的最终体积的常用比例为0.1g:0.1mL，该比例具有一定的耐用范围，并可通过调节点样量使供试品待测斑点达到预期亮度。提取的有机溶液在进行薄层层析之前需要离心或者过滤，静置一段时间也能达到澄清溶液的目的，属于技术领域公知。本发明对薄层板“加热”的目的是使麦角甾醇转化成为在紫外灯下检视呈黄绿色荧光斑点的物质，一般情况下，室温下放置6h以上或80℃加热30min以上或100℃加热15min以上即可，温度越高所需加热时间越短，若加热时间不够，会因为麦角甾醇转化不充分而导致误判。
下面通过具体实施例阐述本发明的技术方案。
附图说明
图1是不同存储时间冬虫夏草样本及麦角甾醇高温破坏样本薄层层析图，其中1为空白溶液，2为室温放置2个月冬虫夏草，3为室温放置22个月冬虫夏草，4为麦角甾醇对照品，5为麦角甾醇高温破坏样品，6为斑点Ⅲ化合物，7为前沿，8为斑点Ⅲ，9为斑点Ⅱ，10为基线。
图2是不同存储时间的冬虫夏草薄层色谱鉴别图，其中1为空白溶液，2为麦角甾醇对照品，3为斑点Ⅲ化合物，4为室温放置1个月样本，5为室温放置7个月样本，6为室温放置12个月样本，7为室温放置27个月样本，8为室温放置22个月冬虫夏草，9为青海冬虫夏草(当年)，10为前沿，11为斑点Ⅲ，12为斑点Ⅱ，13为基线。
图3未知储存时期的冬虫夏草薄层色谱鉴别图，其中1为空白溶液，2为麦角甾醇对照品，3为斑点Ⅲ化合物，4为市售冬虫夏草，5为青海样本，6为西藏那曲样本，7为四川甘孜样本，8为冬虫夏草对照药材，9为前沿，10为斑点Ⅲ，11为斑点Ⅱ，12为基线。
图4不同溶剂提取冬虫夏草样本薄层色谱鉴别图，其中1为甲醇溶解的麦角甾醇对照品，2为乙醇提取冬虫夏草样本，3为甲醇提取冬虫夏草样本，4丙酮提取冬虫夏草样本，5为乙酸乙酯提取冬虫夏草样本，6为前沿，7为斑点Ⅲ，8为斑点Ⅱ，9为基线。
具体实施方式
实施例1
不同冬虫夏草的薄层层析(TLC)鉴别以及麦角甾醇高温破坏样品的观察
取室温放置2个月冬虫夏草，室温放置22个月冬虫夏草，粉碎后，各取约0.1g，加甲醇3ml，超声提取30min后，过滤浓缩至0.1ml，离心取上清液作为供试品溶液；将麦角甾醇对照品约50mg放在105℃条件下烘8个小时后，加入甲醇1ml震荡摇匀，过滤，取续滤液为麦角甾醇高温破坏样品溶液。同时制备麦角甾醇对照品溶液，空白溶液，以及斑点Ⅲ的溶液，展开剂为石油醚：甲酸乙酯:甲酸＝15:5:1，105℃烘15min，于365nm紫外灯下检测得层析图如图1。
从图1可看出，室温放置不同时间的冬虫夏草斑点Ⅱ与斑点Ⅲ的相对荧光强度是不一样的，室温放置2个月的冬虫夏草，斑点Ⅱ的荧光强度明显比斑点Ⅲ强很多，而室温放置24个月的冬虫夏草，斑点Ⅱ的荧光强度与斑点Ⅲ相比则基本上消失。通过观察麦角甾醇高温破坏样品可看出高温条件下麦角甾醇会转化生成斑点Ⅲ。
实施例2
鉴别已知存放日期的冬虫夏草
分别取室温放置1个月冬虫夏草，室温放置7个月冬虫夏草，室温放置12个月冬虫夏草，室温放置22个月冬虫夏草，室温放置27个月冬虫夏草，青海冬虫夏草(当年)，粉碎后各取约0.1g，加甲醇3ml，超声提取30min后，高速离心后，取上清蒸干，残渣加甲醇0.1ml使溶解，离心取上清液作为供试品溶液，同时制备空白溶液，麦角甾醇对照品溶液，以及斑点Ⅲ的溶液。展开剂为石油醚：甲酸乙酯：甲酸＝15:5:1，80℃烘30min于365nm紫外灯下检测，得层析图如图2。
从图2可以看出：随着室温放置时间的延长，斑点Ⅱ的相对荧光强度越来越弱，而斑点Ⅲ的相对荧光强度越来越强。室温放置1个月冬虫夏草斑点Ⅱ强度最亮，斑点Ⅲ很微弱，几乎看不到，室温放置7月和室温放置12个月斑点Ⅱ与斑点Ⅲ荧光强度几乎一样；室温放置22个月斑点Ⅱ非常微弱，而斑点Ⅲ则相对强度较亮；而室温放置27个月，斑点Ⅱ消失，只有斑点Ⅲ。因此用该法可以很好的分辨虫草的存放时间，图2可看出青海冬虫夏草(当年)室温放置时间在6个月以内。
实施例3
鉴别未知存放日期的冬虫夏草
分别取市售冬虫夏草样本，青海野生样本，西藏那曲样本，四川甘孜样品，冬虫夏草对照药材，粉碎后各取约0.1g，加丙酮3ml，超声提取30min后，高速离心后，取上清蒸干，残渣加丙酮0.1ml使溶解，离心5min(10000rpm)，取上清液作为供试品溶液，同时制备空白溶液，麦角甾醇对照品溶液，以及斑点Ⅲ溶液，同时点板，展开剂为正己烷：甲酸乙酯：甲酸＝15:5:1，105℃烘15min，于365nm紫外灯下检测得层析图如图3。
从图3中可以看出市售虫草为最新，西藏那曲次之，青海野生第三，四川甘孜第四，这四个样本室温放置时间应在6个月以内，对照药材放置时间最长，室温放置24个月左右。
实施例4
不同溶剂用于已知存放日期的冬虫夏草
室温放置9个月冬虫夏草样本粉碎后，取约0.1g，平行取4份，分别加甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯3ml，超声提取30min后，过滤，滤液浓缩至0.1ml，离心取上清液作为供试品溶液，同时制备甲醇溶解的麦角甾醇对照品溶液，展开剂为石油醚：甲酸乙酯：甲酸＝15:5:1，薄层层析完毕后，室温放置6h，置于365nm紫外灯下检视，所得层析图如图4。
从图4中可以看出，甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯均可以作为提取溶剂来进行冬虫夏草存放时间，各溶剂提取样本的斑点Ⅱ强度和斑点Ⅲ相当，其存放时间应在6-12月，这与其实际存放时间9个月相符合。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，分析方法具有一定的耐用性是公知，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)有机溶液提取冬虫夏草粉末，过滤或离心后，浓缩；
2)将1)中所得溶液和麦角甾醇对照品溶液进行薄层层析；
3)取出薄层板，加热，紫外光灯下检视，根据斑点的位置和亮度进行判断。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙腈或其组合。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述有机溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中所述薄层层析方法的展开剂为弱极性溶剂-中等极性溶剂-酸的组合，其中弱极性溶剂选自石油醚、正己烷，中等极性溶剂选自甲酸乙酯，酸选自甲酸。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，步骤2)中所述薄层层析方法的展开剂弱极性溶剂-中等极性溶剂-酸的体积比为15:5:1。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3)中所述紫外光灯的波长为365nm。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述判断的依据为：以麦角甾醇对照品的斑点为参照，若供试品图谱中与麦角甾醇对照品斑点平行位置出现的斑点Ⅱ与此斑点上方的斑点Ⅲ相比，a.斑点Ⅱ比斑点Ⅲ亮度强，则为6个月以内冬虫夏草；b.斑点Ⅱ亮度与斑点Ⅲ亮度相当，则为6个月至13个月以内冬虫夏草；c.斑点Ⅱ亮度比斑点Ⅲ亮度弱，则为13个月至24个月以内冬虫夏草；d.无斑点Ⅱ，只有斑点Ⅲ，则为24个月以上冬虫夏草。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410597630.1A CN104597195B (zh) | 2013-10-30 | 2014-10-29 | 一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013105230058 | 2013-10-30 | ||
| CN201310523005 | 2013-10-30 | ||
| CN201410597630.1A CN104597195B (zh) | 2013-10-30 | 2014-10-29 | 一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104597195A true CN104597195A (zh) | 2015-05-06 |
| CN104597195B CN104597195B (zh) | 2017-03-15 |
Family
ID=53123114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410597630.1A Active CN104597195B (zh) | 2013-10-30 | 2014-10-29 | 一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104597195B (zh) |
| HK (1) | HK1206415A1 (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107576736A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-01-12 | 广东东阳光药业有限公司 | Hplc‑elsd同时测定鲜冬虫夏草中4种甾醇含量的方法及应用 |
| WO2019014887A1 (zh) * | 2017-07-20 | 2019-01-24 | 汎锶科艺股份有限公司 | 用以检验农药残留的表面增强型拉曼光谱检测方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10295395A (ja) * | 1997-04-22 | 1998-11-10 | Noriko Kaneshiro | メラトニンの製造方法 |
| JP2004091351A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Kose Corp | 皮膚外用剤 |
| CN1814040A (zh) * | 2005-12-02 | 2006-08-09 | 杨文龙 | 复方虫草液体胶囊及其制备方法和质量控制方法 |
| CN1872097A (zh) * | 2005-05-30 | 2006-12-06 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种灵芝孢子油、灵芝孢子粉及其制剂的质量控制方法 |
| CN101118230A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-02-06 | 柯传奎 | 一种虫草类产品的鉴别方法及其应用 |
| CN102445514A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-09 | 江西济民可信集团有限公司 | 一种中药制剂金水宝胶囊的检测方法 |
-
2014
- 2014-10-29 CN CN201410597630.1A patent/CN104597195B/zh active Active
-
2015
- 2015-07-15 HK HK15106754.6A patent/HK1206415A1/zh unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10295395A (ja) * | 1997-04-22 | 1998-11-10 | Noriko Kaneshiro | メラトニンの製造方法 |
| JP2004091351A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Kose Corp | 皮膚外用剤 |
| CN1872097A (zh) * | 2005-05-30 | 2006-12-06 | 广州汉方现代中药研究开发有限公司 | 一种灵芝孢子油、灵芝孢子粉及其制剂的质量控制方法 |
| CN1814040A (zh) * | 2005-12-02 | 2006-08-09 | 杨文龙 | 复方虫草液体胶囊及其制备方法和质量控制方法 |
| CN101118230A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-02-06 | 柯传奎 | 一种虫草类产品的鉴别方法及其应用 |
| CN102445514A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-09 | 江西济民可信集团有限公司 | 一种中药制剂金水宝胶囊的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 南春辉: "麦角甾醇的研究进展", 《中国新技术新产品》 * |
| 王尊生 等: "冬虫夏草(Cordyceps sinensis)菌丝体固体发酵粉中麦角甾醇的定量分析", 《沈阳师范大学学报(自然科学版)》 * |
| 胡侃 等: "TLC法定性比较冬虫夏草与固体发酵虫草", 《中国药房》 * |
| 魏国林: "薄层扫描法测定冬虫夏草中麦角甾醇含量", 《时珍国医国药》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019014887A1 (zh) * | 2017-07-20 | 2019-01-24 | 汎锶科艺股份有限公司 | 用以检验农药残留的表面增强型拉曼光谱检测方法 |
| US11506611B2 (en) | 2017-07-20 | 2022-11-22 | Phansco Co., Ltd. | Surface-enhanced Raman scattering detection method for rapid detection of pesticide residues |
| CN107576736A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-01-12 | 广东东阳光药业有限公司 | Hplc‑elsd同时测定鲜冬虫夏草中4种甾醇含量的方法及应用 |
| CN107576736B (zh) * | 2017-08-07 | 2019-12-10 | 广东东阳光药业有限公司 | Hplc-elsd同时测定鲜冬虫夏草中4种甾醇含量的方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HK1206415A1 (zh) | 2016-01-08 |
| CN104597195B (zh) | 2017-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105203657A (zh) | 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN101949854B (zh) | 一种快速检测黄曲霉毒素含量的方法 | |
| CN101007072B (zh) | 一种中药血必净注射液的质量检测方法 | |
| CN103901094A (zh) | 一种基于离子迁移谱仪的油脂检测及鉴别方法 | |
| CN102370891A (zh) | 一种用hplc指纹图谱鉴别铁皮石斛真伪的方法 | |
| CN105181847A (zh) | 一种半枝莲药材及其水提取物的多信息梯度薄层鉴别方法 | |
| CN201749086U (zh) | 一种检测农药残留的速测卡 | |
| CN104597195A (zh) | 一种鉴别冬虫夏草存储时间的方法 | |
| CN109444290A (zh) | 车前草药材uplc特征图谱的构建方法和检测方法 | |
| CN110221015A (zh) | 一种石榴皮药材的梯度全信息薄层鉴别方法 | |
| CN104181269B (zh) | 基于山奈酚3-O-β-D-葡萄糖-(2→1)-β-D-葡萄糖苷鉴别蜂花粉的方法 | |
| CN104398580A (zh) | 一种火麻仁对照提取物的制备方法与用途 | |
| CN101244240B (zh) | 四味姜黄汤制剂的定性定量分析方法 | |
| CN101306082A (zh) | 一种喉康散的质量控制方法 | |
| CN102914615A (zh) | 复方苁蓉益智胶囊的检测方法 | |
| CN102818863B (zh) | 一种鉴别银杏叶制剂中原花青素的方法 | |
| CN102166264B (zh) | 一种肾石通的检验方法 | |
| CN103399120B (zh) | 一种药材溪黄草的薄层鉴别方法 | |
| CN104198637B (zh) | 一种基于山奈酚3,4’-双-O-β-D-葡萄糖苷含量鉴别蜂花粉的方法 | |
| CN110426487A (zh) | 一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法 | |
| CN102253133A (zh) | 一种苏州洞庭山地产碧螺春茶的特异性鉴别方法 | |
| RU2008122386A (ru) | Способ определения ксенобиотиков в моче человека при допинговом контроле | |
| CN104535513A (zh) | 一种九节茶提取物及其制剂的检测方法 | |
| CN109085284A (zh) | 一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法 | |
| CN106053708A (zh) | 一种苦瓜叶的薄层检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1206415 Country of ref document: HK |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for discriminating cordyceps sinensis storage time Effective date of registration: 20170511 Granted publication date: 20170315 Pledgee: China Development Bank Co., Ltd.|Hubei Bank Co., Ltd. Yichang Nanhu Sub-branch Pledgor: Yichang mountain water Cordyceps Co., Ltd.|Ruyuan Nanling Mountain good water Cordyceps Co., Ltd. Registration number: 2017990000400 |
|
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: GR Ref document number: 1206415 Country of ref document: HK |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20201230 Granted publication date: 20170315 Pledgee: China Development Bank Co.|Bank of Hubei Limited by Share Ltd. Yichang Nanhu sub branch Pledgor: YICHANG SHANCHENGSHUIDU CORDYCEPS Co.,Ltd.|RUYUAN NANLING HAOSHAN HAOSHUI CORDYCEPS Co.,Ltd. Registration number: 2017990000400 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for identifying the storage time of Cordyceps sinensis Effective date of registration: 20220426 Granted publication date: 20170315 Pledgee: Minmetals International Trust Ltd. Pledgor: YICHANG SHANCHENGSHUIDU CORDYCEPS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004813 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |