CN1045965A - 非冷冻法生产肌醇的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用非冷冻法生产肌醇的工艺。本发明采用新的萃取剂和结晶设备取代了冷冻法生产肌醇工艺中的用硫酸作为萃取剂的传统作法和耗资大、操作复杂的冷冻设备，从而使操作简单、生产流程大为缩短，产品结晶速度明显加快，并且提高了产品收取率50％左右。

Description

本发明属于用非冷冻法生产肌酵的工艺。
目前，我国生产医用化工原料肌酵（即环己六酵）一般都是用冷冻法生产，即用硫酸作为萃取剂，用冷冻设备结晶其产品，其生产流程长，工艺复杂，投资大、成本高，而提取率一般只有1.5%～2%。
本发明的目的在于提供一种不用硫酸作萃取剂，不用冷冻设备，工艺流程短，操作方便而收率能较之冷冻法提高50%的非冷冻法生产肌酵的工艺。
本发明的技术解决方案是：一种非冷冻法生产肌醇的工艺，包括浸泡，过滤去杂、中和、加热沉淀、加热水解、脱色、浓缩、结晶和干燥等工序，其特殊之处在于不用硫酸而用E、D、T、A络合剂作萃取剂，用夹套循环式结晶罐取代现有的冷冻设备结晶，在结晶的同时添加凝结剂加快结晶速度。
本发明的优点是：①不用硫酸作萃取剂、节约了萃取成本20%以上，避免了在操作中硫酸易出事故的危险。②取消了冷冻设备，减少了投资，缩短了工艺流程，简化了操作。③采用新的萃取剂和常温下结晶的方式，提高了收率50%左右。
本发明的最佳实施例为：①备料，将糠麸过筛、除杂。②按1∶5的比例加水浸泡。加盐酸或硫酸调PH值为2～3.5，加浓度为2%～5%的E、D、T、A络合剂水溶液，均匀搅拌，至络合剂完全溶解不见颗粒。③过滤。④将滤液用石灰水中和，调PH值为3～4.5，加热至80℃～90℃，加树脂除去酸性杂质，加NaOH或NalO3调PH值为11～13，温度保持80℃～90℃，加La（OH）2沉淀，加CO2去杂，即得菲丁。⑤将菲丁置于水解锅升温至10°～115℃，使其完全水解后，脱色。⑥进入夹套循环式结晶罐，加热至60℃～100℃，使其沸腾蒸发浓缩至糊状时，停止加热，加入凝结剂均匀搅拌，使糊状物明显分层，同时通入自然水循环于夹套结晶罐管道中，使糊状物迅速结晶。或者将糊状物用55%～60%的乙酸加45%～40%的醋酸混合液进行沉淀结晶。⑦将结晶体脱水。⑧在温度为70℃～80℃的干燥器中烘干至含水量为0.5%时，出料、包装。

Claims (2)

1、一种非冷冻法生产肌醇的工艺，包括浸泡、过滤去杂、中和、加热沉淀、加热水解、脱色、浓缩、结晶和干燥等工序，其特征在于将去杂后的糠麸按1∶5的比例加水浸泡，加盐酸或硫酸调PH为2～3.5，加浓度为2%～5%的E、D、T、A络合剂水溶液搅拌均匀至完全溶解，过滤去杂，加石灰水中和，PH值控制在3～4.5，加热至80℃～90℃，除杂，加NaOH或Nalo3调PH值为11～13，加la(OH)2沉淀，加CO2去杂，加热至110℃～115℃水解完全后脱色，进入夹套循环式结晶罐，温度控制在60℃～100℃，当滤液浓缩至糊状时，停止加热，加凝结剂均匀搅匀，同时通入自然水循环于夹套结晶罐中，使糊状物结晶，将结晶物脱水，进入温度为70℃～80℃的干燥器中干燥，测含水量为0.5%时出料、包装。
2、根据权利要求1所述的非冷冻法生产肌醇的工艺，其特征在于能够将脱色浓缩后的糊状物用55%～60%的乙酸加45%～40%的醋酸混合液进行沉淀结晶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103130615A (zh) * 2011-11-29 2013-06-05 唐雪 糠饼肌醇
CN103408400A (zh) * 2013-09-10 2013-11-27 诸城市浩天药业有限公司 一种肌醇晶体及其制备方法和用途

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PB01 Publication
C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication