CN104593846A - 一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，将铜电极砂纸磨光，抛光轮抛光，然后用丙酮除油，之后进行水洗，除去镀件表面的丙酮，用稀硝酸对铜电极酸洗、活化，安装铜电极、铂电极，加电镀液，用直流电边搅拌电镀液边对活化后的镀件电镀15-30min，电镀液包括甘氨酸、硼酸、氯化铵、氯化钕、氯化亚铁、十二烷基磺酸钠，电镀后铜电极用吹风机或压缩空气吹干，将电镀后铜电极拿下，放在干燥器里即得有NdFeB镀层，对所镀得NdFeB镀层进行形貌表征和性质测试，镀层具有纳米晶结构，具有磁性。该方法通过调整电镀工艺及电镀条件，电镀液的组成，得到表面均匀、致密、光亮的有纳米晶结构的磁性NdFeB镀层薄膜，耐腐蚀性和磁性好，更加环保。

Description

一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法

技术领域

本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法。

背景技术

现在国内外所研究的永磁材料主要有铝镍钴(AlNiCo)系金属永磁：第一代SmCo5永磁体(称为1：5型钐钴合金)，第二代Sm2Co17永磁体(称为2：17型钐钴合金)，第三代稀土永磁合金NdFeB(称作钕铁硼合金)。然而随着科学技术的发展，钕铁硼永磁材料的性能不断提高，应用领域也不断扩大。NdFeB系稀土永磁材料的理论磁能积高达66MGOe，能够吸起相当于自身重量640倍的物体，是目前永磁材料中磁性能最高的一种，因而也被称为“永磁之王”，用他代替其他永磁材料，可使物件的体积和重量成倍下降。由于钕资源丰富，与钐钴永磁相比，以铁取代了昂贵钴，使产品物美价廉，从而获得了极为广泛的应用。钕铁硼行业正成为全新的朝阳环保产业，钕铁硼在计算机、混合动力车及普通汽车、风力发电机、核磁共振成像仪、各种磁力工具、磁化设备等方面将会保持较快的增长势头，并在一些新的应用领域，如磁悬浮列车、磁悬浮管道运输和磁悬浮风力发电机等方面拥有巨大的发展潜力。

由于目前现有钕铁硼磁性材料大多是通过烧结法制备的，而烧结法制备的材料大多疏松多孔，很容易发生腐蚀，也即材料的耐腐蚀性较差，对防护措施提出了更高的要求。另外，目前还有一些钕铁硼磁性材料尝试用电沉积技术制备，用电沉积技术制备的材料往往具有许多独特的性质，因而得到了广泛的应用，尤其是在纳米材料制备领域。然而目前的电沉积方法通常存在以下缺点：受金属表面的清洁程度和镀液纯净程度的影响大，容易造成镀层的缺陷较多，例如起皮，麻点，黑点等；极易受电镀设备条件的影响，造成均镀能力差，此外金属之间的相互遮挡也会造成镀件表面有阴阳面的现象；对于形状复杂、有细小的深孔的镀件不能获得较好的电镀表面；由于很难进行工艺控制，很高的电流密度会增强外向生长的趋势而减弱层状生长，局部电流密度不匀则电流密度过高处终将导致枝晶的出现，制备出来的镀层很难满足电镀工艺性能等的要求；电镀会产生大量工业废水，对环境危害较大。

发明内容

本发明就是针对现有技术所存在的不足，而提出了一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，该方法通过调整电镀工艺及电镀条件，电镀液的组成，通过结构表征得到具 有纳米晶结构的磁性NdFeB镀层薄膜，该薄膜镀层表面均匀、致密、光亮，耐腐蚀性和磁性好，制备后电镀液可循环使用，减少废水排放量，更加环保。

本发明所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法是通过如下技术措施来实现的：

(1)电镀预处理：将铜电极用砂纸磨光，然后用抛光轮抛光，将抛光后的铜电极用丙酮除油，然后对镀件进行水洗，除去镀件表面的丙酮，用稀硝酸对铜电极酸洗、活化；

(2)电镀：安装铜电极、铂电极，加入电镀液，用直流电进行电镀，边搅拌电镀液边对活化后的镀件电镀15-30min，其中电镀液包括甘氨酸、硼酸、氯化铵、氯化钕、氯化亚铁、十二烷基磺酸钠；

(3)电镀后处理：将电镀后铜电极用吹风机或压缩空气吹干，将电镀后铜电极拿下，放在干燥器里即得有NdFeB镀层的铜电极；

(4)镀层的表征：主要是对所镀得NdFeB镀层进行表征分析，包括形貌表征和性质测试，镀层具有纳米晶结构，具有磁性。

以上所述的电镀液各成分含量为60-80g/L甘氨酸、30-40g/L硼酸、30-50g/L氯化铵、12-24g/L氯化钕、40-60g/L氯化亚铁、十二烷基磺酸钠2g/L，电镀液的pH值为3.15-4.0。

以上所述的电镀液中各成分的添加顺序依次为硼酸，氯化铵，甘氨酸，氯化亚铁，氯化钕，十二烷基磺酸钠。

以上所述步骤(1)中电镀预处理中铜电极用先粗后细的砂纸进行磨光，后一次磨光应与前一次磨光的纹路呈交错或垂直。

以上所述的砂纸为03号、04号及05号砂纸，采用先粗后细的步骤对铜电极进行磨光，初始阶段即在03及04号砂纸上磨光。

当电镀时电极阳极为铂电极，阴极为铜电极，用恒电位或恒电流仪设备进行电镀，电镀时温度控制为45℃，电流密度控制为1.0-1.5A/dm²，电镀液搅拌速度控制为0-500r/min，电流控制为5.00mA。

以上所述的电镀预处理中铜电极采用稀硝酸浸渍酸洗，浸泡0.5-1min。

本发明技术方案中打磨过程可以选择03号、04号及05号砂纸的顺序磨光，采用先粗后细的步骤对铜电极进行磨光，后一次磨光应与前一次磨光的纹路呈交错或垂直。打磨时先用粗砂纸除去铜电极表面的覆盖物，再用细砂纸打磨至表面光滑，目的是为了除掉镀件表面的毛刺、锈蚀、划痕、氧化皮等各种宏观缺陷，以提高铜电极的平整度和电镀质量，这样 可以保持裸电极表面有一定的粗超度，增加镀层的结合力，然后通过旋转的抛光轮抛光来平复磨光后的制品表面上极微小的不平处，达到降低铜电极粗糙度的目的。

抛光后采用丙酮可彻底除掉铜电极表面的油脂、矿物油，如果单纯用碱液去油不彻底，然后水洗，除去铜电极表面的丙酮，使其光亮，避免造成铜电极基体内部腐蚀，使镀层结合力下降，然后用稀硝酸进行酸洗，可除去磁体表面生成的如FeO、Fe₂O₃、Nd₂O₃等氧化膜，避免影响与镀层的结合力，酸洗过程也可使镀件表面处于活化状态更易镀覆，而酸洗时间过长也会导致铜电极基体过腐蚀，造成基体电镀效果下降，酸洗液的选择也会影响酸洗的效果，本发明中用稀硝酸浸渍0.5-1min酸洗，可使镀覆后镀层结合力和耐蚀性将得到大幅度改善。

本发明技术方案电镀液中加入具有络合能力的物质甘氨酸络合金属钕，并调节pH，使其以稳定的络合物形式存在，就可避免其氧化及氢化，改善镀层性能；氯化钕供钕离子，可以提高镀层的光泽度；硼酸为反应体系提供硼离子并且作为缓冲剂控制阴极附近的pH值，使其维持在规定的范围内；氯化铵可以增强镀液的导电性能，氯化亚铁提供二价铁离子，十二烷基磺酸钠与其他电镀液体系成分协同，可使镀层光亮，提高镀液的深镀能力。

电镀过程中阳极采用铂电极，其成本低，化学性质稳定、氢过电位小，阴极采用铜电极，它廉价易得，质地较软，易于打磨，容易表面镀覆；直流电源可提高电镀的稳定性，减小波纹系数，更加便于进行操作控制，用恒电流、高速度条件进行电镀可极大降低钕元素的氧化；电镀中边搅拌边电镀，可促进溶液流动，使溶液状态分布均匀，消除气泡在镀件表面的停留，提升电镀效果。

电镀后将镀件用吹风机或压缩空气吹干，将电镀后铜电极拿下，放在干燥器里，可提高镀层的耐蚀性，抗变色能力。

本发明技术方案中通过调整电镀工艺及电镀条件包括电流密度，搅拌速度，以及温度范围，pH值范围等大量因素，以及电镀液的组成，提高电镀液稳定性，加上适当的表征，确认得到具有纳米晶结构的磁性NdFeB镀层薄膜，实现既得到NdFeB纳米线后成功得到具有纳米晶结构的磁性NdFeB镀层薄膜的突破，大大提提高了磁性NdFeB镀层的耐腐蚀性和磁性。且本发明电镀液可以在调整维护后循环使用，废水排放量大大减少，更加环保。

由此可见，本发明与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

附图说明

图1为光亮的NdFeB永磁材料；

图2肉眼观测的NdFeB永磁材料；

图3为沉积速率随pH的变化规律；

图4为沉积速率随电流密度的变化规律；

图5为沉积速率随镀液温度的变化规律；

图6为沉积速率随电镀时间的变化规律；

图7为沉积速率随硼酸含量的变化规律；

图8为镀层表面形貌；

图9为NdFeB镀层与传统烧结法制备的NdFeB在3.0％NaCl中极化曲线结果；

图10为NdFeB镀层与传统烧结法制备的NdFeB在3.0％NaCl中电化学阻抗测试结果；

图11为NdFeB镀层的磁滞回线；

图12为NdFeB镀层的磁化曲线。

具体实施方式

为能清楚说明本发明方案的技术特点，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步阐述。

NdFeB镀层薄膜制备主要工艺参数及影响。

1.1单因素实验。 

通过大量的电镀实验发现，电镀中的pH值、电流密度、电镀时间、镀液温度和镀液中的硼酸含量是影响NdFeB镀层性能的主要因素。仅改变其中的一个参数，保持其余的四个参数不变，进行下面五次试验，结果见表1.1。

表1.1单因素实验及结果

1.改变pH(电流5.0mA，温度50℃，电镀时间15min，硼酸3.6g不变) 

因素	1	2	3	4
					pH	3.00	3.10	3.20	3.30
实验结果	表面不均匀不亮	部分光亮不均匀	表面较好	表面较好边缘黑

2.改变电流(pH 3.15，温度50℃，电镀时间15min，硼酸3.6g不变)。

3.改变温度(pH 3.15，电流5.0mA，电镀时间15min，硼酸3.6g不变)。 

因素	1	2	3	4
					温度/℃	30	40	50	60
实验结果	表面较好，光亮	表面较好，有划痕	表面较好，边缘黑	表面黑色较深

4.改变电镀时间(pH 3.15，电流5.0mA，温度50℃，，硼酸3.6g不变)。 

因素	1	2	3	4	5
						电镀时间/min	5	10	15	20	25
实验结果	表面不均匀	表面较好	表面较好	表面有划痕	镀层深黑

5.改变硼酸含量(pH 3.15，电流5.0mA，温度50℃，电镀时间15min不变)。 

因素	1	2	3	4
					硼酸/g	3.2	3.4	3.6	3.8
实验结果	无镀层	表面不均匀	表面均匀光亮	边缘黑斑

通过上述单因素实验以及结果，我们可以分析得到初步的操作范围如下：

pH值为3.05-3.20，电流为4.0-5.5mA，温度为40-55℃，电镀时间为10-25min，硼酸含量为3.2-3.6g。

1.2正交实验

为了减少试验次数，在制备NdFeB镀层时，电镀液配方采用正交试验，通过单因素试验得到pH值、电流、温度、电镀时间以及硼酸含量的范围，通过正交设计软件，选择正交表L₁₆(4⁵)表示4水平5因素需做16次试验，最终找到NdFeB最优制备工艺条件。正交实验表如表1.2所示。

表1.2正交试验表 

实验	1	2	3	4	5	6
							因素	pH	电流/mA	温度/℃	电镀时间/min	硼酸/g	备注
实验1	3.05	4.0	40	10	3.2
							实验2	3.05	4.5	45	15	3.4
实验3	3.05	5.0	50	20	3.6
							实验4	3.05	5.5	55	25	3.8
实验5	3.10	4.0	45	20	3.8
							实验6	3.10	4.5	40	25	3.6
实验7	3.10	5.0	55	10	3.4
							实验8	3.10	5.5	50	15	3.2
实验9	3.15	4.0	50	25	3.4
							实验10	3.15	4.5	55	20	3.2
实验11	3.15	5.0	40	15	3.8
							实验12	3.15	5.5	45	10	3.6
实验13	3.20	4.0	55	15	3.6
							实验14	3.20	4.5	50	10	3.8
实验15	3.20	5.0	45	25	3.2
							实验16	3.20	5.5	40	20	3.4

1.3正交实验结果

表1.3正交实验结果

计算推导

根据镀层的质量，还可计算出镀层的厚度L和沉积速率ν，即公式(3-2)和公式(3-3)：

$\mathrm{\ν}=\frac{L}{t}---(3-2)$

(3-3)

上两式中，A_c为阴极面积，其直径为8mm，即为0.502655㎝²；ρ_Cu为金属铜的密度，ρ_Cu＝8.93g/cm³；t为电镀时间h。

阴极电流效率指在电沉积时，实际用于镀层沉积的电量与通入的总电量的百分比。 由于在实际生产条件下，阴极上不可能只单纯进行金属离子还原为金属的反应，还同时发生氢的析出等副反应，副反应也消耗了一部分电量，使得电沉积金属的电流效率一般小于100％。测定电流效率的一个简单方法是用恒电流沉积，根据电流大小和沉积时间计算出电镀消耗的电量，由沉积金属的电化学当量可计算出应沉积的金属的质量，然后与阴极片镀后称重相比较，便可计算阴极电流效率^[11]，即公式(3-4)：

$\mathrm{\η}=\frac{W_{\mathrm{Cu}}}{\mathrm{It}{C}_{\mathrm{Cu}}}\×100\%---(3-4).$

式中W_Cu为阴极片镀后增重，g；I为电镀时所用电流，A；t为电镀时间，h；C_Cu为铜的电化学当量，C_Cu＝1.186g/(A·h)。

表1.4计算结果表 

实验	1	2	3	4
					因素	镀层质量/g	镀层厚度/μm	沉积速率/μm·h-1	阴极电流效率/％
实验1	0.0002	0.4456	2.6734	25.30
					实验2	0.0008	1.7823	7.1290	59.96
实验3	0.0011	2.4506	7.3518	55.65
					实验4	0.0010	2.2278	5.3467	36.79
实验5	0.0014	3.1189	9.3568	88.53
					实验6	0.0017	3.7973	9.0895	76.45
实验7	0.0009	2.0050	12.0302	91.06
					实验8	0.0012	2.6734	10.6935	73.59
实验9	0.0015	3.3417	8.0201	75.89
					实验10	0.0010	2.2278	6.6834	56.21
实验11	0.0014	3.1189	12.4758	94.44
					实验12	0.0021	4.6784	28.0704	97.71
实验13	0.0020	4.4556	17.8225	96.12
					实验14	0.0015	3.3417	20.0503	94.05
实验15	0.0019	4.2328	10.1588	76.90
					实验16	0.0018	4.0101	12.0302	82.78

从实验结果可以看出，最佳的实验结果是实验12，其镀层效果最好，表面均匀光亮，孔隙率低，耐腐蚀性能好。

1.5外观测试结果 

1.51镀层外观测试

用目视法检测，用肉眼观测基体(如图1)和镀层(图2所示)。NdFeB镀层为亮黑色、表面均匀、光亮有光泽。

1.6镀液的pH值对镀层性能的影响。

镀液的pH值是影响还原过程的重要因素，它直接影响着镀速、镀层成分和镀液的稳定性。pH值对合金共沉积的影响并不在于它本身，而在于它改变了金属盐的化学组成，所以起决定作用的是金属化合物的性质。

从NdFeB永磁材料制备的正交实验结果看来：就镀层外观来说，当pH值为3.15时，镀层效果最好，表面均匀光亮。这可能是由于pH较小时，Fe元素先沉积出来，在Fe元素的诱导下，Nd和B元素后沉积，形成了均匀的镀层。当pH值小于3.10时，镀层质量变差，呈条纹状、不均匀，隔夜观察表面出现锈蚀出现。当pH值超过3.20时，刚取出时镀层光亮均匀，但久置颜色变黑，镀层几乎全是Fe元素。

配方同上，其余工艺参数不变，将pH值从3.05变到3.20(每隔0.5取一个点)，沉积速率随pH的变化规律如图3所示。通过上述大量的实验现象和实验结果发现：沉积速率随着pH值先增大后减小，存在最大沉积速率，此时即为最佳pH值3.15，而且pH值是镀层性能的主要影响因素，它直接决定着电镀的成败。

1.7电流密度对镀层性能的影响。

电流密度是电沉积过程中的重要工艺参数。本实验沉积速率随电流密度的变化规律如图4所示。随着电流密度的增加，开始沉积速率一直增加，但当电流密度达到1A/dm²时，沉积速率发生突变，急剧下降。这是由于随着电流密度的增加，阴极的过电位会相应的提高，这有利于提高合金的沉积速率。此外，随着电流密度提高，也导致氢气析出速度加快，从而妨碍合金的沉积。因为这两方面的原因，致使沉积速率先升后降。

1.8温度对镀层性能的影响。

电沉积时，升高温度，既能降低电位较负金属的极化，也能降低电位较正金属的阴极极化。这是由于随着温度的升高，扩散速度加快，导致了电位较负的金属更加优先沉积。当温度升高到一定值时，温度将通过影响金属的电流效率来影响合金层的组成。再升高温度时，镀层含量随温度变化有所波动，但整体看，镀层含量先升后降，说明随温度升高，镀层厚度先升后降。在45℃时，镀层质量达到最大值，这时镀层最厚。沉积速率随镀液温度的变化规律如图5所示。从图5还可以看出，在温度小于45℃时，镀层质量随着温度的升高 而增大，而当温度大于45℃时，镀层质量随着温度的升高而减小。

1.9电镀时间对镀层性能的影响

当电镀时间很短时，镀层很薄。当电镀时间增加到10min时，镀层开始变厚。沉积速率随电镀时间的变化规律如图6所示。当增加到15min，镀层厚度达最大值。电镀时间过长，镀层质量并没有得到改善。此时原因可能是随着电镀电流密度的增大和电镀时间的延长，镀层中颗粒之间的竞争排挤加剧，导致镀层微观内应力的增大，表现为镀层质量并没有得到缓慢增加。

从图6还可以看出，沉积速率随着电镀时间的增大而先升后降，最大沉积速率是对应着最佳电镀时间。当电镀时间为15min时，镀层与基体结合良好。

1.10硼酸含量对镀层性能的影响

镀液中加入硼酸的主要目的有三点：其一是使电解液稳定；其二是有些络合物能使稀土沉积电位稍有正移；其三为提高氢的过电位，有利于稀土元素的析出。

研究硼酸含量对沉积速率的影响，沉积速率随硼酸含量的变化规律如图7所示，硼酸的浓度对沉积速率的影响较大，因为硼酸浓度太低，导致镀液不稳定从而造成了施镀过程困难，沉积速率低下；当硼酸浓度过高时，沉积速率会下降，直到出现平缓。这是由于当硼酸浓度高于一定值后，由于过量而导致镀液太稳定了以至于连续减少金属离子的释放，导致沉积速率逐渐降低。由图7中可知，最大沉积速率处对应的硼酸含量为36g/L，此时为最佳硼酸含量。

1.11最佳工艺条件下镀层性能分析

结合力测试。进行十组平行实验，进行结合力测试(结果见表1.11)，发现结合力在9.35-9.39Mpa之间，质量较好。

表1.11结合力测试

形貌观察。用SUPRA^TM55扫描电子显微镜(SEM)对镀层进行形貌观察和能量色散谱分析，如表1.12和图8所示。从图8可以看出，NdFeB磁性材料镀层为均匀的纳米晶薄膜，最大颗粒粒径小于100纳米。由各组分含量可以推测，镀层组成应该是NdFe₂₀B₂。

表1.12NdFeB镀层的能量色散谱结果

耐腐蚀性测试。选用3.0％NaCl溶液为腐蚀介质，选用CHI660C电化学工作站完成动电位极化测试，测试电位区间为开路点位加减0.3V，如图9所示；选用PARSTAT 2273完成电化学阻抗测试，频率范围是10,000to 0.005Hz，扰动电位振幅是10mV，如图10所示。动电位极化和电化学阻抗测试结果都表明我们制备的NdFeB镀层耐腐蚀性明显优于传统烧结法制备的NdFeB磁体。

磁性测试。镀层的磁滞回线和Mr/Ms比较分别见图11和表1.17。

由于磁性材料的Mr/Ms值的大小与被测量磁体的质量和密度无关，所以通过与纯铁和烧结法制备的钕铁硼Mr/Ms值相比较可以说明其剩磁的相对强弱。Mr/Ms值大小在0-1之间，值越大表示材料的剩磁就越大，值越小，表示材料的剩磁就越小，磁滞回线越窄，值越大，表示材料的剩磁越大。由表1.17的数据可知镀层的Mr/Ms值为0.189，而纯铁的Mr/Ms值为0.104，烧结法制备的钕铁硼Mr/Ms值为0.819，表明镀样没有显示硬磁特征。另外从磁滞回线的图形看，它略窄、狭长，说明能量耗损比较少，充磁时容易达到饱和状态、符合软磁特征。

表1.17三种材料的Mr/Ms值比较 

试样	纯铁	镀样	快淬钕铁硼
				Mr/Ms	0.104	0.189	0.819

样品的磁化曲线测试，见图12。

由图12可以看出，当外加磁场强度的逐渐增加时，镀层的磁化强度不断增加，在外加磁场达到达到5000oe时，镀层磁化强度趋于定值0.8emu，达到磁饱和状态。与纯铁相比，制备的钕铁硼镀层具有较好的磁响应能力，可以在磁场强度较小的情况下工作。

2.NdFeB镀层薄膜的制备

通过单因素试验和正交试验，设计推导出合适的电镀液配方，通过控制镀液的pH值、电流强度、镀液温度、电镀时间和硼酸含量各种工艺参数，研究电沉积技术使用过程中的主要工艺参数及其对结果的影响，最终通过镀层形貌，镀层与基体结合力、孔隙率、耐蚀性和磁性测试来对制备出的钕铁硼磁性材料进行表征。通过实验现象、沉积速率、镀层成分和镀层形貌分析，可以得到NdFeB镀层薄膜制备的最佳工艺如下：

(1)电镀预处理：将铜电极用03号、04号及05号砂纸，采用先粗后细的步骤进行磨光，后一次磨光应与前一次磨光的纹路呈交错或垂直，初始阶段即在03及04号砂纸上磨光砂纸磨光，压力不要过大，避免组织中脆性相崩碎，然后用抛光轮抛光，将抛光后的铜电极用丙酮除油，然后对镀件进行水洗，除去镀件表面的丙酮，用稀硝酸对铜电极浸渍0.5-1min酸洗、活化。

(2)电镀：安装铜电极、铂电极，阳极为铂电极，阴极为铜电极，依次加入硼酸，氯化铵，甘氨酸，氯化亚铁，氯化钕，十二烷基磺酸钠电镀液，电镀液各成分含量为60-80g/L甘氨酸、30-40g/L硼酸、30-50g/L氯化铵、12-24g/L氯化钕、40-60g/L氯化亚铁、十二烷基磺酸钠(2g/L)，电镀液的pH值为3.15-4.0，在45℃下，用恒电位或恒电流仪设备在5.00mA直流电下进行电镀，边搅拌电镀液边对活化后的镀件电镀15-30min，电流密度控制为1.0-1.5A/dm²，电镀液搅拌速度控制为0-500r/min。

(3)电镀后处理：将电镀后铜电极用吹风机或压缩空气吹干，将电镀后铜电极拿下，放在干燥器里即得有NdFeB镀层的铜电极。

(4)镀层的表征：主要是对所镀得NdFeB镀层进行表征分析，包括形貌表征和性质测试，镀层具有纳米晶结构，具有磁性。

Claims (8)

1.一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于其制备方法步骤如下：

（1）电镀预处理：将铜电极用砂纸磨光，然后用抛光轮抛光，将抛光后的铜电极用丙酮除油，然后对镀件进行水洗，除去镀件表面的丙酮，用稀硝酸对铜电极酸洗、活化；

（2）电镀：安装铜电极、铂电极，加入电镀液，用直流电进行电镀，边搅拌电镀液边对活化后的镀件电镀15-30min，其中电镀液包括甘氨酸、硼酸、氯化铵、氯化钕、氯化亚铁、十二烷基磺酸钠；

（3）电镀后处理：将电镀后铜电极用吹风机或压缩空气吹干，将电镀后铜电极拿下，放在干燥器里即得有NdFeB镀层的铜电极；

（4）镀层的表征：主要是对所镀得NdFeB镀层进行表征分析，包括形貌表征和性质测试，镀层具有纳米晶结构，具有磁性。

2.根据权利要求1所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的电镀液各成分含量为60-80g/L甘氨酸、30-40g/L硼酸、30-50g/L氯化铵、12-24g/L氯化钕、40-60g/L氯化亚铁、十二烷基磺酸钠2 g/L，电镀液的pH值为3.15-4.0。

3.根据权利要求1或2所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的电镀液中各成分的添加顺序依次为硼酸，氯化铵，甘氨酸，氯化亚铁，氯化钕，十二烷基磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）中电镀预处理中铜电极用先粗后细的砂纸进行磨光，后一次磨光应与前一次磨光的纹路呈交错或垂直。

5.根据权利要求4所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：所述的砂纸为03号、04号及05号砂纸，采用先粗后细的步骤对铜电极进行磨光，初始阶段即在03及04号砂纸上磨光。

6.根据权利要求1所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：电镀时用恒电位或恒电流仪设备进行电镀，电镀时温度控制为45℃，电流密度控制为1.0-1.5A/dm²，电镀液搅拌速度控制为0-500r/min。

7.根据权利要求1所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：电镀时电极阳极为铂电极，阴极为铜电极，电流控制为5.00mA。

8.根据权利要求1所述的一种用电沉积技术制备NdFeB磁性薄膜的方法，其特征在于：铜电极采用稀硝酸浸渍酸洗，浸泡0.5-1min。