CN104583124A - 用于纯化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
包括以下的方法:(a)由溶剂金属、硅和卤化碱金属镁形成熔融液体;(b)冷却熔融液体以提供硅晶体和母液;以及(c)将硅晶体与母液分离。
Description
相关申请
本申请要求2013年3月15日提交的美国临时申请第61/788,008号的优先权并要求2012年6月25日提交的美国临时申请第61/663,874号的优先权,其通过引用方式全部并入本文。
背景技术
太阳能电池通过利用其将日光转换为电能的能力而目前用作能量源。几乎仅使用硅作为此类光伏电池的半导体材料。目前对使用太阳能电池的明显限制与将硅纯化至太阳能级(SG)硅的成本有关。考虑到当前的能量需求和供应限制,亟需将冶金级(MG)硅(或与太阳能级硅相比具有更多杂质的任何其他硅)纯化至太阳能级硅的更有成本效率的方式。
附图说明
图1示出了用于纯化硅的方法的方框流程图。
图2示出了用于纯化硅的方法的方框流程图。
发明内容
本发明提供包括以下步骤的方法:(a)由溶剂金属、硅和卤化碱金属镁形成熔融液体;(b)冷却熔融液体以提供硅晶体和母液;以及(c)将硅晶体与母液分离。
本发明的具体实施方案的方法纯化硅(例如,该方法提供纯化硅)。本发明的其他具体实施方案的方法从磷中纯化硅。本发明的其他具体实施方案的方法从硼中纯化硅。本发明的其他具体实施方案的方法提供包含小于约4ppmw磷的纯化硅。本发明的其他具体实施方案的方法提供包含小于约5ppmw硼的纯化硅。本发明的其他具体实施方案的方法提供具有至少约0.5cm的平均中径(average mean diameter)的薄片或晶体形式的纯化硅。
具体实施方式
以下具体说明包括对附图的参考,其形成详细说明的一部分。附图以例示方式示出其中可以实施本发明的具体实施方案。对在本文中也被称为“实例”的这些实施方案进行充分详细地描述,使得本领域技术人员能够实施本发明。实施方案可以组合,可以采用其他实施方案,或者可以在不脱离本发明的范围的情况下进行结构和逻辑的改变。因此,以下详细说明不应被认为是限制意义的,本发明的范围由所附权利要求及其等同物来限定。
在该文件中,术语的单数形式用于包括一个或多于一个,而术语“或”用于指无排他性的“或”,除非另外指明。另外,应理解,本文中采用且没有另外定义的措辞或术语仅用于说明的目的,而不是用于限制的目的。此外,本文件中引用的全部公开、专利和专利文件都通过引用全部并入,如同通过引用单独地并入。在本文件和通过引用并入的那些文件中的用法不一致的情况下,在并入的参考文件中的用法应当被认为是本文件中用法的补充,对于不可调解的不一致,以本文件中的用法为准。
在本文所述的制造方法中,在不脱离本发明的原则的情况下,可以以任意顺序来进行步骤,除非明确地记载了时间顺序或操作顺序。权利要求中对首先进行一个步骤、然后进行其他步骤的记载应被认为是表示在任何其他步骤之前进行第一步骤,但是可以以任意合适的顺序进行其他步骤,除非在其他步骤内进一步记载了顺序。例如,记载“步骤A、步骤B、步骤C、步骤D和步骤E”的权利要求要素应解释为表示首先进行步骤A、最后进行步骤E,可以在步骤A和步骤E之间以任意顺序进行步骤B、C和D,该顺序仍落入要求保护的方法的字面范围内。也可以重复给定的步骤或步骤的子集。
此外,可以同时进行指定步骤,除非明确的权利要求语言记载了它们分别地进行。例如,可以在单个操作内同时执行要求保护的进行X的步骤和要求保护的进行Y的步骤,得到的方法会落入要求保护的方法的字面范围内。
定义
如本文使用的,“卤化碱金属镁”是指基于MgX2和YX的二元盐,其中X为卤素(例如每个X独立地为Cl或Br),Y为碱金属(例如K或Na)。例如,卤化碱金属镁可以指基于MgCl2与KCl或NaCl的二元盐。卤化碱金属镁是包括YMgX3(例如KMgCl3或MgNaCl3)、Y2MgX4(例如K2MgCl4或Na2MgCl4)和Y3Mg2X7(例如K3Mg2Cl7)中的至少一种的化学组合物;其中X为卤素(例如每个X独立地为Cl或Br),Y为碱金属(例如每个Y独立地为K或Na)。具体地,卤化碱金属镁可以包括氯化钾镁。
如本文使用的,“氯化钾镁”是指MgCl2与KCl的二元盐。氯化钾镁是包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7中的至少一种的化学组合物。氯化钾镁是可商购获得的,例如作为来自(Spokane,WA)的PROMAG(合成的无水光卤石)。氯化钾镁可以是水合的或无水的。氯化钾镁可以是合成的或天然存在的。另外,氯化钾镁可以是细颗粒,或呈颗粒状形式(0.03in至0.12in,或0.8mm至3.15mm)。
如本文使用的,“光卤石”是指卤化蒸发岩矿物质,即具有下式的水合卤化碱金属镁:KMgCl3·6(H2O)。合成的光卤石晶体样品可以是由1.5摩尔百分比的KCl和9.8摩尔的MgCl2·6H2O并通过在25℃下缓慢结晶来重制的。
如本文使用的,“纯化”是指所关注的物质与一种或多种外来物质或污染物质的物理分离。与此不同,“杂质”是指不期望的一种或多种外来物质或污染物质。
如本文使用的,“熔融物”或“熔融液体”是指熔化的或一起熔化的一种或多种物质。
如本文使用的,“熔化”是指将一种或多种固体物质加热至它们变成液体的温度点(称为熔点)或高于该温度点的过程。同样地,“熔化”是指物质当暴露于足够的热量时从固体变成液体。
如本文使用的,“反应产物”是指通过两种或更多种物质的化学反应形成的化合物。例如,熔融液体中的杂质(来自最初的硅源)可以与卤化碱金属镁中的一种或多种物质反应,以形成反应产物。
如本文使用的,“凝固”是指将一种或多种液体物质(例如熔融液体)冷却至低于它们变成固体的温度点(称为熔点)的过程。同样地,“凝固”是指物质当冷却时从液体变成固体。
如本文使用的,“去除”是指将一种物质与另一种物质分离(例如从混合物中去除固体或液体)的过程,或者将物质的一部分与物质的另一部分分离(例如将一部分固体从另一部分固体中去除)的过程。该过程可以采用本领域技术人员已知的任何技术,例如倾析混合物,从混合中撇去一种或多种液体,离心混合物,从混合物中过滤出固体,切割固体以去除其一部分,或其组合。
如本文使用的,“溶剂金属”是指在加热时可以有效地溶解硅以生成熔融液体的一种或多种金属或其合金。合适的示例性溶剂金属包括例如铝、铜、锡、锌、锑、银、铋、镉、镓、铟、镁、铅、其合金及其组合。
如本文使用的,“合金”是指两种或更多种元素的均质混合物,所述两种或更多种元素中的至少一种是金属,并且所得的材料具有金属性质。所得的金属物质通常具有与其组分的性质不同(有时明显不同)的性质。
如本文使用的,“铝”是指具有符号Al和原子序数13的化学元素。该术语包括金属铝或元素铝(Al0),或其合金。本文中铝一般会用作溶剂金属。
如本文使用的,“硼”是指具有符号B和原子序数5的化学元素。该术语包括含硼的化合物(即包含B3+、B2+或B+的含硼的化合物)及其组合。
如本文使用的,“磷”是指具有符号P和原子序数15的化学元素。该术语包括含磷的化合物(即包含P5+、P4+、P3+、P2+、P+、P-1、P-2或P-的含磷的化合物)及其组合。
如本文使用的,“硅”是指具有符号Si和原子序数14的化学元素。该术语包括金属硅或元素硅(Si0),或其合金。
如本文使用的,“冶金级硅”或“MG硅”是指相对纯(例如至少约96.0重量%)的硅。
如本文使用的,“硅源”是指在本文所述的方法中采用的硅。对硅源进行纯化(例如至少部分地纯化)以提供纯化的硅晶体。
如本文使用的,“高级冶金级硅”或“UMG硅”是指相对中等纯(例如至少约98.0重量%)的硅。
如本文使用的,“太阳能级硅”或“SOG硅”是指相对高度纯(例如至少约99.9999重量%)的硅。
如本文使用的,“晶态”包括在固体中的原子的规则几何排布。同样地,“硅晶体”是固体状态的具有硅原子的规则几何排布的硅。
如本文使用的,“接触”是指触摸、使其接触或使物质直接相邻的行为。
如本文使用的,“倾析”包括倾倒流体,留下沉积物或沉淀物,从而使流体与沉积物或沉淀物分离。
如本文使用的,“过滤”是指通过使物料流穿过诸如陶瓷膜或金属膜的多孔板来将固体与液体分离的机械过程,所述诸如陶瓷膜或金属膜的多孔板保留固体并允许液体穿过。这可以通过重力、压力或真空(抽吸)来完成。过滤有效地将沉积物和/或沉淀物与液体分离。
如本文使用的,“母液”是指溶液在结晶和/或洗涤后留下的部分。在结晶中,利用在更高的温度下大部分固体的溶解度更高的事实,将固体(通常是不纯的)在高温下溶解于溶剂中。随着溶液冷却,溶质在溶剂中的溶解度会逐渐变得更小。所得的溶液被称为过饱和的,表明在溶液中溶解了与通过其在该温度下的溶解度所预计的量相比更多的溶质。然后,在该过饱和溶液中引发结晶,所得的纯的晶体通过诸如真空过滤和离心分离器的方法去除。一旦晶体已经被滤出,剩余的溶液就被称为母液,并且会含有一部分最初的溶质(如通过其在该温度下的溶解度所预计的)以及未滤出的任何杂质。然后可以由母液获得第二批和第三批晶体。
如本文使用的,“低共熔物”是指合金或其他混合物中产生最低可能完全熔点的成分的部分。在所有其他部分中,混合物不会具有均一的熔点;混合物中的一些会保持为固体,一些保持为液体。在低共熔处,固相线温度和液相线温度是相同的。
在上图中,物质X由两种组分A和B构成(约80%的A和20%的B)。高于液相线(开始形成第一固体的温度),两种组分都是液体。随着温度降低至液相线,组分A开始凝固,剩余液体变得不富含组分A而更富含组分B。当温度已经降低至与低共熔温度相同的固相线时,也开始形成固体B。低于固相线,整个混合物是固体。组合物Y(由大约80%的B和20%的A构成)的液体会以相似的方式冷却,但是首先形成固体B。通常,低共熔部分的混合物总是完全为固体或完全为液体。参见Houghton Mifflin Harcourt Publishing Company的TheAmerican Science Dictionary,2010。其由Houghton MifflinHarcourt Publishing Company出版。
如本文使用的,“液相线”是指相图上在其上方给定物质在液相中稳定的线。最常见地,该线表示转变温度。液相线可以是直线,或者其可以是弯曲的,取决于该物质。液相线最经常适用于二元体系,例如固溶体,包括金属合金。液相线可以与固相线形成对比。液相线和固相线不必对齐或重叠;如果液相线与固相线之间存在间隙,则在该间隙内,物质作为液体或固体都不稳定。
如本文使用的,“固相线”是指相图上在其下方给定物质在固相中稳定的线。最常见地,该线表示转变温度。固相线可以是直线,或者其可以是弯曲的,取决于该物质。固相线最经常适用于二元体系,例如固溶体,包括金属合金。固相线可以与液相线形成对比。固相线和液相线不必对齐或重叠。如果固相线与液相线之间存在间隙,则在该间隙内,物质单独作为固体或液体都不稳定。
如本文使用的,“成批”是指非连续的生产或使用;在单次操作中制成或使用的物体。
如本文使用的,“连续”是指非成批的生产或使用,不间断的制造或使用。连续过程不必是无限连续的,但是应在包含该过程的方法实施时基本上连续。
粒径是引入用于比较固体颗粒的尺寸的概念。球形物体的粒径可以由其直径清楚并定量地定义。然而,一般的材料物体的形状很可能是不规则的和非球形的。存在用于测量粒径的多种方法。其中的一些基于光,其他方法基于超声或电场或重力或离心。
如本文使用的,“平均中径(average mean diameter)”是粒径的平均值,并且指一组颗粒的直径的平均值。
如本文使用的,“原位”是指在混合物中或在反应混合物中。
应了解,本领域技术人员理解物质的混合物一般通过那些起始材料或在制备混合物中有用的中间组分(例如溶剂金属、卤化碱金属镁和硅)来表征。尽管这些材料可以进行物质转化,将混合物称为包含这些材料或物质对于本领域技术人员是可接受和适当的。例如,熔融液体可以由铝和卤化碱金属镁形成。引入这些物质之后,这些物质(或位于其中的杂质)中的任何一种或多种可以进行化学转化和/或物理转化,使得它们不再能清楚并准确地满足被分类为铝或卤化碱金属镁的标准。然而,将混合物称为包含铝和卤化碱金属镁对于本领域技术人员是可接受和适当的。即使认为在使熔融液体与铝接触(或与铝形成熔融液体)后卤化碱金属镁会分解或与来自铝的杂质反应,也是如此。然而,将熔融液体称为包含铝和卤化碱金属镁是适当的。
参照图1,根据一些实施方案,示出了用于纯化硅的方法100的方框流程图的实例。通过加热105溶剂金属103和硅109来形成第一熔融液体107。通过使卤化碱金属镁101与第一熔融液体107接触(例如将卤化碱金属镁101添加到第一熔融液体107)来形成第二熔融液体111。冷却113第二熔融液体111以提供硅晶体和母液115。分离117硅晶体和母液115以提供硅晶体121和母液119。
参照图2,根据一些实施方案,示出了用于纯化硅的方法200的方框流程图的实例。通过加热205溶剂金属203、卤化碱金属镁201和硅209来形成熔融液体207。冷却213熔融液体207以提供硅晶体和母液215。可以分离217硅晶体和母液215以提供硅晶体221和母液219。
不受任何特殊理论束缚,认为在接触第一熔融液体107(或熔融液体207)后,卤化碱金属镁(101或201)会与位于其中的杂质反应并去除该杂质。这些杂质(例如钠、锂、钙、硼和/或磷)可以来自硅源(109或209)和/或溶剂金属(103或203)。在具体实施方案中,可以将卤化碱金属镁(101或201)注射到熔融液体的底部部分中,并使其能够漂浮或上升到第一熔融液体107(或熔融液体207)的顶部表面。当卤化碱金属镁(101或201)漂浮或上升到第一熔融液体107(或熔融液体207)的顶部表面时,卤化碱金属镁(101或201)能够与位于其中的杂质反应并去除该杂质。
用于处理的硅可以从多种来源获得。例如,硅可以是来自制造太阳能电池板、半导体晶片或成形锭块的碎屑或废弃的硅。通常硅是浆料的一部分。浆料可以包含水、聚乙二醇(PEG)、碳化硅、铁、铝、钙、铜和其他污染物。可以从浆料中去除(例如分离)硅,并将其干燥以去除过量的水。可以通过离心、沉降或其他过程使粉末与浆料分离。向浆料添加水可以降低比重以有助于改善沉降或离心。例如,硅可以例如通过进行酸处理来进行进一步处理以去除污染物。例如,可以使用盐酸将硅粉末表面的诸如铁的金属溶解掉。可以使用氢氟酸、盐酸、硝酸或其组合将粉末表面的二氧化硅溶解掉,或溶解粉末的表面。可替代地,可以使用氢氧化钾、氢氧化钠或其组合来溶解粉末的表面。还可以用磁性分离过程来处理粉末以去除铁和其他磁性成分。
具体地,硅可以包括高级冶金级(UMG)硅,或冶金级(MG)硅。可替代地,硅可以具有低于冶金级(MG)硅的等级或品质。采用较不纯的硅(例如具有低于冶金级(MG)硅的等级或品质的硅)可以提供成本节约,以及允许使用其他方式不可行或不实用的硅。
第一熔融液体107可以例如通过以下来形成:(i)充分加热105溶剂金属103以形成第一熔融液体107,然后添加硅109(图1中未示出),(ii)充分加热105溶剂金属103和硅109的混合物以形成第一熔融液体107(图1),或(iii)充分加热105硅109以形成第一熔融液体107,然后添加溶剂金属103(图1中未示出)。无论哪种方式,都可以形成包含溶剂金属103和硅109的第一熔融液体107。同样地,可以存在溶剂金属103和硅109,可以将其一起加热105以形成第一熔融液体107(图1)。可替代地(图1中未示出),可以充分加热105溶剂金属103以形成第一熔融液体107,然后可以将硅109添加到第一熔融液体107中。
可以将卤化碱金属镁添加101到第一熔融液体107中以形成第二熔融液体111。可替代地(图1中未示出),可以将第一熔融液体107添加到卤化碱金属镁中以形成第二熔融液体111。无论哪种方式,都可以使卤化碱金属镁和第一熔融液体107彼此接触以提供第二熔融液体111。
可替代地,可以通过加热205溶剂金属203、硅209和卤化碱金属镁201来形成熔融液体207(图2)。具体地,可以使溶剂金属203、硅209和卤化碱金属镁201彼此接触(例如混合),可以将其一起加热205以形成熔融液体207。
第一熔融液体107、第二熔融液体111和/或熔融液体207可以例如通过使用旋转脱气装置、熔融金属泵、旋转炉或通过诱导电流而供给到涡流中来形成。材料(例如溶剂金属203、卤化碱金属镁201、硅209、硅109、溶剂金属103和卤化碱金属镁101)可以是基本干燥的,并一致地供给到涡流中,从而限制其与氧气接触。可以例如通过将混合器设置设定为用于高剪切来将材料剪切成单独的晶粒。熔化可以在熔池中在浸没情况下发生。例如,该池可以低于液相线温度并高于固相线温度,使得由于该池粘度增加而更容易地对粉末进行更多剪切,并更容易地使粉末保持浸没在该池中。熔炉耐火材料可以是低污染的,例如通过材料中几乎没有磷或硼至没有磷或硼来实现。熔融石英可以是可接受的耐火材料的实例。类似地,当使用旋转脱气装置或熔融金属泵时,它们可以用几乎没有磷或硼的材料来制造以使污染最小化。
可以利用熔体湍流来保持材料被浸没。熔化可以在混合条件下发生,其中温度保持高于固相线温度。
加热105或205可以以合适的方式进行,以达到会有效地形成第一熔融液体107、第二熔融液体111和/或熔融液体207的温度。例如,第一熔融液体107、第二熔融液体111和/或熔融液体207可以在高于固相线温度的温度下形成。具体地,第一熔融液体107、第二熔融液体111和/或熔融液体207可以在至少约1450℃的温度下形成。
可以采用任何合适的量(或比例)的溶剂金属、卤化碱金属镁和硅,只要形成第一熔融液体107、第二熔融液体111和/或熔融液体207,并且从硅和/或铝中去除必要量的期望杂质。
可以冷却113第二熔融液体111以形成硅晶体和母液115。同样地,可以冷却213熔融液体207以形成硅晶体和母液215。冷却113(或213)可以以任何合适的方式进行,只要获得硅晶体和母液115(或215)。例如,冷却113(或213)可以在约室温(约20℃)下长时间进行。另外,可以以合适的速率、例如至多约150℃/小时的速率进行冷却113(或213)。
可以在任何合适且适当的时间段内冷却113(或213)第二熔融液体111(或熔融液体207),只要在母液115(或215)中获得硅晶体。例如,可以在至少约2小时的时间段内冷却113(或213)第二熔融液体111(或熔融液体207)。
在冷却113(或213)后,可以分离117(或217)硅晶体和母液115(或215)以提供分开的硅晶体121(或221)和母液119(或219)。分离117(或217)可以利用任何合适的技术,例如倾析(例如从硅晶体中倾倒母液)和/或过滤来进行。
如上所述,可以冷却113第二熔融液体111以形成硅晶体和母液115,可以冷却213熔融液体207以形成硅晶体和母液215。在一个实施方案中,可以在对第二熔融液体111(或熔融液体207)进行没有任何明显的或可感知的搅拌的情况下进行冷却113(或213)。可替代地,可以在搅拌第二熔融液体111(或熔融液体207)的同时冷却113(或213)第二熔融液体111(或熔融液体207)。
不受任何特殊理论的束缚,认为在冷却113(或213)过程中,搅拌会提供相对高纯度的相对小的硅晶体,其可能难以滤出。在具体实施方案中,少量的搅拌会提供至少约1mm(厚)×约5mm(宽)×约5mm(长)的硅晶体。
另外,可以将第二熔融液体111(或熔融液体207)冷却113(或213)至任何合适且适当的温度(例如在液相线温度与固相线温度之间的温度),只要在母液115(或215)中获得硅晶体。例如,可以将第二熔融液体111(或熔融液体207)冷却113(或213)至约585℃至1400℃的温度。
可以分离117(或217)硅晶体和母液115(或215)以提供分开的硅晶体121(或221)和母液119(或219)。可以以任何合适且适当的方式来进行分离117(或217)。例如,可以通过从硅晶体中倾倒母液来进行分离117(或217)。可替代地,可以通过从母液中滤出和/或过滤硅晶体来进行分离117(或217)。可替代地,可以采用离心来进行分离。
在一个具体实施方案中,可以采用或重新使用所获得的硅晶体121(或221)作为后续纯化中的硅109(或209)。该重新使用可以进行多次(例如2、3、4或5次)以提供具有必要纯度水平的硅晶体121(或221)。同样地,提供硅晶体121(或221)的用于纯化硅的方法100(或200)可以进行一次。在可替代的实施方案中,提供硅晶体121(或221)的用于纯化硅的方法100(或200)可以进行两次或多次(例如2、3、4或5次)。
用于纯化硅的方法100(或200)提供与硅109(或209)相比相对纯的硅晶体121(或221)。在有或没有后续纯化的情况下,这些硅晶体121(或221)然后可以用于例如制造太阳能电池,所述太阳能电池随后可以用于制造太阳能电池板。用于纯化硅的方法100(或200)提供从硼中纯化的硅晶体121(或221),使得从起始硅109(或209)中去除至少一些硼。例如,硅晶体121(或221)可以包含小于约4ppmw的硼。另外,可以去除起始硅109(或209)中存在的至多约85重量%的硼以提供硅晶体121(或221)。硅晶体121(或221)可以还包含小于约5ppmw的磷。另外,可以去除起始硅109(或209)中存在的至多约85重量%的磷以提供硅晶体121(或221)。可以从硅100(或200)中将除硼和/或磷以外的其他物质去除,以提供硅晶体121(或221)。所得的硅晶体121(或221)因此会是相对纯的。例如,硅晶体121(或221)可以包含至少约98重量%纯的硅。
以下提供的具体的范围、数值和实施方案仅用于举例说明目的,并不另外限制所公开主题的范围,所述公开主题的范围由权利要求限定。以下所述的具体的范围、数值和实施方案包括每个公开的范围、数值和实施方案的所有组合和子组合,无论是否如此明确地说明。
具体范围、数值和实施方案
本文所述的方法可以针对一种或多种物质(例如杂质)来提高硅的纯度。在具体实施方案中,从磷中至少部分地纯化硅(即纯化的硅晶体与硅源相比包含更少的磷)。在其他具体实施方案中,从硼中至少部分地纯化硅(即纯化的硅晶体与硅源相比包含更少的硼)。在其他具体实施方案中,从铝中至少部分地纯化硅(即纯化的硅晶体与硅源相比包含更少的铝)。
在具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约5ppmw的磷。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约4ppmw的磷。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约3ppmw的磷。
在具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约6ppmw的硼。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约5ppmw的硼。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约4ppmw的硼。
在具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约5000ppmw的铝。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约3000ppmw的铝。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约1500ppmw的铝。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体包含小于约1000ppmw的铝。
本文所述的方法可以提供具有合适尺寸的纯化的硅晶体。在具体实施方案中,纯化的硅晶体具有至少约0.25cm的平均中径。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体具有至少约0.5cm的平均中径。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体具有至少约0.75cm的平均中径。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体具有约0.25cm至约0.75cm的平均中径。
本文所述的方法可以采用合适纯度(或杂质)水平的硅。在具体实施方案中,硅源包括高级冶金级(UMG)硅。在其他具体实施方案中,硅源包括冶金级(MG)硅。在其他具体实施方案中,硅源包括等级或品质低于冶金级(MG)硅的硅。
在具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约99重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约98重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约97.5重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约97重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约96.5重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约96重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约95.5重量%的纯度。在其他具体实施方案中,硅源(例如形成熔融液体的硅)具有小于约95重量%的纯度。
在具体实施方案中,硅源包括具有至多约90ppmw的磷水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至多约60ppmw的磷水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至多约40ppmw的磷水平的冶金级硅。
在具体实施方案中,硅源包括具有至少约10ppmw的磷水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约20ppmw的磷水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约40ppmw的磷水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约60ppmw的磷水平的冶金级硅。
在具体实施方案中,硅源包括具有至多约25ppmw的硼水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至多约15ppmw的硼水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至多约10ppmw的硼水平的冶金级硅。
在具体实施方案中,硅源包括具有至少约3ppmw的硼水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约7ppmw的硼水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约10ppmw的硼水平的冶金级硅。在其他具体实施方案中,硅源包括具有至少约15ppmw的硼水平的冶金级硅。
在具体实施方案中,以熔融液体的至少约0.05重量%来采用卤化碱金属镁。在其他具体实施方案中,以熔融液体的至少约0.10重量%来采用卤化碱金属镁。在其他具体实施方案中,以熔融液体的约0.10重量%至约2.5重量%来采用卤化碱金属镁。在其他具体实施方案中,以熔融液体的至多约5重量%来采用卤化碱金属镁。在其他具体实施方案中,以熔融液体的至多约2.5重量%来采用卤化碱金属镁。
在具体实施方案中,卤化碱金属镁包括合成的光卤石。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括天然存在(例如天然)的光卤石。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括无水光卤石。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括水合光卤石。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括氯化钾镁。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4、K3Mg2Cl7、Na2MgCl4和MgNaCl3中的至少一种。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7中的至少一种。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7的组合。
在具体实施方案中,卤化碱金属镁包括细颗粒形式的氯化钾镁。在其他具体实施方案中,卤化碱金属镁包括颗粒形式(例如约0.03in至0.12in或约0.8mm至3.15mm的平均粒径)的氯化钾镁。
在具体实施方案中,溶剂金属包含铜、锡、锌、锑、银、铋、铝、镉、镓、铟、镁、铅、其合金及其组合中的至少一种。在其他具体实施方案中,溶剂金属包含铝或其合金,以及铜、锡、锌、锑、银、铋、镉、镓、铟、镁、铅及其合金中的至少一种。在其他具体实施方案中,溶剂金属包含铝或其合金。在其他具体实施方案中,溶剂金属包含铝。
在具体实施方案中,通过以下来形成熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热混合物以形成熔融液体,然后使熔融液体与卤化碱金属镁接触。
在具体实施方案中,通过以下来形成熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热混合物以形成熔融液体,然后使熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中在熔融液体的底部部分处使卤化碱金属镁与熔融液体接触。
在具体实施方案中,通过以下来形成熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热混合物以形成熔融液体,然后使熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将卤化碱金属镁注入到熔融液体的底部部分而在熔融液体的底部部分处使卤化碱金属镁与熔融液体接触。
在具体实施方案中,通过以下形成熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热混合物以形成熔融液体,然后使熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将卤化碱金属镁注入到熔融液体的底部部分而在熔融液体的底部部分处使卤化碱金属镁与熔融液体接触,并使卤化碱金属镁漂浮或上升到熔融液体的顶部表面。
在具体实施方案中,母液包含至少约2000ppmw的铝。在其他具体实施方案中,母液包含至少约1000ppmw的铝。在其他具体实施方案中,母液包含至少约500ppmw的铝。
在具体实施方案中,形成熔融液体的硅包括从硅纯化过程中回收利用的硅。
在具体实施方案中,可以进行加热以形成熔融液体,以达到至少约1400℃的温度。在其他具体实施方案中,可以进行加热以形成熔融液体,以达到至少约1450℃的温度。在其他具体实施方案中,可以进行加热以形成熔融液体,以达到至少约1500℃的温度。在其他具体实施方案中,可以进行加热以形成熔融液体,以达到约1400℃至约1600℃的温度。在其他具体实施方案中,可以进行加热以形成熔融液体,以达到约1450℃至约1550℃的温度。
在具体实施方案中,在高于固相线温度的温度,冷却熔融液体以提供硅晶体和母液。在其他具体实施方案中,在固相线温度与液相线温度之间的温度下,冷却熔融液体以提供硅晶体和母液。
在具体实施方案中,可以在至少约20℃的温度下进行冷却。在其他具体实施方案中,可以在约0℃至约60℃的温度下进行冷却。在其他具体实施方案中,可以在约15℃至约40℃的温度下进行冷却。在其他具体实施方案中,可以以至多约500℃/小时、至多约250℃/小时、至多约125℃/小时、至多约100℃/小时或至多约75℃/小时的速率进行冷却。
在具体实施方案中,可以将熔融液体冷却至接近但高于固相线温度(例如比固相线温度高约200℃以内、比固相线温度高约125℃以内或比固相线温度高约50℃以内)。在其他具体实施方案中,可以将熔融液体冷却至约700℃至约750℃的温度。在其他具体实施方案中,可以将熔融液体冷却至高于固相线温度但低于液相线温度。在其他具体实施方案中,可以将熔融液体冷却至低于液相线温度的温度。
在具体实施方案中,可以在至少约2小时的时间段内冷却熔融液体。在其他具体实施方案中,可以在至少约4小时的时间段内冷却熔融液体。在其他具体实施方案中,可以在至少约8小时的时间段内冷却熔融液体。在其他具体实施方案中,可以在至少约12小时的时间段内冷却熔融液体。在其他具体实施方案中,可以在至少约24小时的时间段内冷却熔融液体。在其他具体实施方案中,可以在至少约48小时的时间段内冷却熔融液体。
在具体实施方案中,本文所述的方法用于纯化硅(例如进行该方法以纯化硅)。在其他具体实施方案中,该方法为一种用于纯化硅的方法(例如进行该方法以纯化硅),其中随后可以对纯化的硅进行进一步纯化。在其他具体实施方案中,该方法为一种用于纯化硅的方法(例如进行该方法以纯化硅),其中随后可以采用例如定向凝固(DS)对纯化的硅进行进一步纯化。在其他具体实施方案中,该方法为一种用于纯化硅的方法(例如进行该方法以纯化硅),其中随后可以对纯化的硅进行进一步纯化,并将其用于制造太阳能电池板。
在具体实施方案中,该方法以成批或连续的形式来进行。在其他具体实施方案中,该方法以成批的形式来进行。在其他具体实施方案中,该方法以连续的形式来进行。
本文所述的方法可以产生具有必要纯度的硅晶体。在具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约95重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约96重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约97重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约98重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约98.5重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约99重量%纯。在其他具体实施方案中,纯化的硅晶体为至少约99.5重量%纯。
本文所述的方法可以在商业或工业规模上生产纯化的硅晶体。在具体实施方案中,本文所述的方法每批次可以生产至少约150kg的硅晶体。在具体实施方案中,本文所述的方法每批次可以生产至少约240kg的硅晶体。在具体实施方案中,本文所述的方法每批次可以生产至少约300kg的硅晶体。在具体实施方案中,本文所述的方法每批次可以生产至少约500kg的硅晶体。
本文所述的方法包括步骤,其中步骤中的每一个步骤都可以仅进行一次。可替代地,本文所述的方法包括步骤,其中步骤中的任何一个或多个步骤可以独立地重复一次或多次。例如,步骤中的任何一个或多个步骤可以独立地重复一次、两次、三次、四次或五次。另外,本文所述的方法包括步骤,其中步骤中的每一个步骤都可以独立地重复一次或多次。例如,步骤中的每一个步骤都可以独立地重复一次、两次、三次、四次或五次。
以下提供的具体的列举实施方案[1]至[51]仅用于举例说明目的,并不另外限制所公开主题的范围,所述公开主题的范围由权利要求限定。这些列举实施方案包括其中描述的实施方案的所有组合,子组合和多重引用(例如多重从属)的组合。
列举实施方案
[1]方法,其包括:
(a)由溶剂金属、硅和卤化碱金属镁形成熔融液体;
(b)冷却所述熔融液体以提供硅晶体和母液;以及
(c)使所述硅晶体与所述母液分离。
[2]实施方案1所述的方法,其为用于纯化硅的方法。
[3]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体。
[4]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从硼中纯化所述硅晶体。
[5]上述实施方案中任一项所述的方法,其中通过以下步骤来形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触。
[6]上述实施方案中任一项所述的方法,其中,通过以下步骤来形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触。
[7]上述实施方案中任一项所述的方法,其中通过以下步骤来形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将所述卤化碱金属镁注入到所述熔融液体的底部部分中而在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触。
[8]上述实施方案中任一项所述的方法,其中通过以下步骤来形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将所述卤化碱金属镁注入到所述熔融液体的底部部分中而在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触,并使所述卤化碱金属镁漂浮或上升到所述熔融液体的顶部表面。
[9]上述实施方案中任一项的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为冶金级(MG)硅。
[10]上述实施方案中任一项所述的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为具有至多约60ppmw的磷水平的冶金级(MG)硅。
[11]上述实施方案中任一项所述的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为具有至多约15ppmw的硼水平的冶金级(MG)硅。
[12]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约8ppmw的磷。
[13]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约4ppmw的磷。
[14]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约5ppmw的硼。
[15]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约1ppmw的硼。
[16]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述溶剂金属包含铜、锡、锌、锑、银、铋、铝、镉、镓、铟、镁、铅及其合金中的至少一种。
[17]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述溶剂金属包含铝。
[18]上述实施方案中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至少约0.05重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
[19]上述实施方案中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至少约0.10重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
[20]上述实施方案中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的约0.10重量%至约5重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
[21]上述实施方案中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至多约10重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
[22]上述实施方案中任一项所述的方法,其中冷却所述熔融液体至高于固相线温度的温度以提供所述硅晶体和所述母液。
[23]上述实施方案中任一项所述的方法,其中冷却所述熔融液体至在固相线温度与液相线温度之间的温度以提供所述硅晶体和所述母液。
[24]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约3,000ppmw的铝。
[25]上述实施方案中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约1,500ppmw的铝。
[26]上述实施方案中任一项所述的方法,其中获得至少约240kg的硅晶体。
[27]上述实施方案中任一项所述的方法,其中步骤(a)至(c)中的任何一个或多个步骤重复一次或多次。
[28]上述实施方案中任一项所述的方法,其中步骤(a)至(c)中的每一个步骤都独立地重复一次或多次。
[29]上述实施方案中任一项所述的方法,其以成批或连续的方式进行。
[30]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述母液包含至少约1000ppmw的铝。
[31]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述硅晶体具有至少约0.5cm的平均中径。
[32]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括合成的光卤石。
[33]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括无水光卤石。
[34]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括氯化钾镁。
[35]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4、K3Mg2Cl7、Na2MgCl4和MgNaCl3中的至少一种。
[36]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7中的至少一种。
[37]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7的组合。
[38]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述硅晶体为至少约98重量%纯。
[39]上述实施方案中任一项所述的方法,其中形成所述熔融液体的所述硅具有小于约98重量%的纯度。
[40]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括细颗粒形式的氯化钾镁。
[41]上述实施方案中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括颗粒形式的氯化钾镁。
[42]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与镁金属(Mg0)接触。
[43]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的至少约0.1重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
[44]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的至多约10重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
[45]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的约0.2重量%至约5重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
[46]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与MgCl2、KCl和NaCl中的至少一种接触。
[47]上述实施方案中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以下中的至少一种接触:氯(Cl2)、氧(O2)、氮(N2)、氦(He)、氩(Ar)、氢(H2)、六氟化硫(SF6)、光气(COCl2)、四氯化碳CCl4、水蒸气(H2O)、氧(O2)、二氧化碳(CO2)、一氧化碳(CO)、四氯化硅(SiCl4)和四氟化硅(SiF4)。
[48]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至少约25重量%的磷。
[49]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至少约33重量%的磷。
[50]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至多约50重量%的磷。
[51]上述实施方案中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至多约43重量%的磷。
Claims (51)
1.方法,其包括:
(a)由溶剂金属、硅和卤化碱金属镁形成熔融液体;
(b)冷却所述熔融液体以提供硅晶体和母液;以及
(c)使所述硅晶体与所述母液分离。
2.如权利要求1所述的方法,其为用于纯化硅的方法。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法,其中从硼中纯化所述硅晶体。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法,其中通过以下步骤形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中通过以下步骤形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中通过以下步骤形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将所述卤化碱金属镁注入到所述熔融液体的底部部分中而在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法,其中通过以下步骤形成所述熔融液体:使溶剂金属和硅接触以形成混合物,加热所述混合物以形成熔融液体,然后使所述熔融液体与卤化碱金属镁接触,其中通过将所述卤化碱金属镁注入到所述熔融液体的底部部分中而在所述熔融液体的底部部分处使所述卤化碱金属镁与所述熔融液体接触,并使所述卤化碱金属镁漂浮或上升到所述熔融液体的顶部表面。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为冶金级(MG)硅。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为具有至多约60ppmw的磷水平的冶金级(MG)硅。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法,其中接触所述熔融液体的所述硅为具有至多约15ppmw的硼水平的冶金级(MG)硅。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约8ppmw的磷。
13.如权利要求1至12中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约4ppmw的磷。
14.如权利要求1至13中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约5ppmw的硼。
15.如权利要求1至14中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约1ppmw的硼。
16.如权利要求1至15中任一项所述的方法,其中所述溶剂金属包含铜、锡、锌、锑、银、铋、铝、镉、镓、铟、镁、铅及其合金中的至少一种。
17.如权利要求1至16中任一项所述的方法,其中所述溶剂金属包含铝。
18.如权利要求1至17中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至少约0.05重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
19.如权利要求1至18中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至少约0.10重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
20.如权利要求1至19中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的约0.10重量%至约5重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
21.如权利要求1至20中任一项所述的方法,其中以所述熔融液体的至多约10重量%的量来采用所述卤化碱金属镁。
22.如权利要求1至21中任一项所述的方法,其中冷却所述熔融液体至高于固相线温度的温度以提供所述硅晶体和所述母液。
23.如权利要求1至22中任一项所述的方法,其中冷却所述熔融液体至在固相线温度与液相线温度之间的温度以提供所述硅晶体和所述母液。
24.如权利要求1至23中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约3,000ppmw的铝。
25.如权利要求1至24中任一项所述的方法,其中与所述母液分离的所述硅晶体包含小于约1,500ppmw的铝。
26.如权利要求1至25中任一项所述的方法,其中获得至少约240kg的硅晶体。
27.如权利要求1至26中任一项所述的方法,其中步骤(a)至(c)中的任何一个或多个步骤重复一次或多次。
28.如权利要求1至27中任一项所述的方法,其中步骤(a)至(c)中的每一个步骤都独立地重复一次或多次。
29.如权利要求1至28中任一项所述的方法,其以成批或连续的方式进行。
30.如权利要求1至29中任一项所述的方法,其中所述母液包含至少约1,000ppmw的铝。
31.如权利要求1至30中任一项所述的方法,其中所述硅晶体具有至少约0.5cm的平均中径。
32.如权利要求1至31中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括合成的光卤石。
33.如权利要求1至32中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括无水光卤石。
34.如权利要求1至33中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括氯化钾镁。
35.如权利要求1至34中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4、K3Mg2Cl7、Na2MgCl4和MgNaCl3中的至少一种。
36.如权利要求1至35中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7中的至少一种。
37.如权利要求1至36中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括KMgCl3、K2MgCl4和K3Mg2Cl7的组合。
38.如权利要求1至37中任一项所述的方法,其中所述硅晶体为至少约98重量%纯。
39.如权利要求1至38中任一项所述的方法,其中形成所述熔融液体的所述硅具有小于约98重量%的纯度。
40.如权利要求1至39中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括细颗粒形式的氯化钾镁。
41.如权利要求1至40中任一项所述的方法,其中所述卤化碱金属镁包括颗粒形式的氯化钾镁。
42.如权利要求1至41中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与镁金属(Mg0)接触。
43.如权利要求1至42中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的至少约0.1重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
44.如权利要求1至43中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的至多约10重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
45.如权利要求1至44中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以所述熔融液体的约0.2重量%至约5重量%的量采用的镁金属(Mg0)接触。
46.如权利要求1至45中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与MgCl2、KCl和NaCl中的至少一种接触。
47.如权利要求1至46中任一项所述的方法,其还包括使所述熔融液体与以下中的至少一种接触:氯(Cl2)、氧(O2)、氮(N2)、氦(He)、氩(Ar)、氢(H2)、六氟化硫(SF6)、光气(COCl2)、四氯化碳CCl4、水蒸气(H2O)、氧(O2)、二氧化碳(CO2)、一氧化碳(CO)、四氯化硅(SiCl4)和四氟化硅(SiF4)。
48.如权利要求1至47中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至少约25重量%的磷。
49.如权利要求1至48中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至少约33重量%的磷。
50.如权利要求1至49中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至多约50重量%的磷。
51.如权利要求1至50中任一项所述的方法,其中从磷中纯化所述硅晶体,使得从所述硅中去除至多约43重量%的磷。
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201261663874P | 2012-06-25 | 2012-06-25 | |
US61/663,874 | 2012-06-25 | ||
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