CN104576850A - 一种垂直结构发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种垂直结构发光二极管的制备方法，以解决目前垂直结构发光二极管制备中存在的成本较高、良率低的技术问题。一种垂直结构发光二极管的制备方法，利用表面石墨烯化的薄片状Ti3AlC2材料作为衬底材料，生长发光二极管外延结构，外延结构包括n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层。本发明以表面石墨烯化的Ti3AlC2材料作为衬底材料，一方面利用石墨烯层状结构特有的层间范德华力，生长了受晶格常数匹配约束较小的外延薄膜材料，另一方面利用Ti3AlC2材料在HF酸溶液中反应分解的特点，制备了垂直结构发光二极管，降低了器件的制造成本，提高了器件的成品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种垂直结构发光二极管的制备方法，更具体地是涉及一种衬底材料可用湿法去除的垂直LED结构的制备方法。
背景技术
发光二极管LED结构主要分为水平结构和垂直结构两种。水平芯片结构的正负电极在衬底材料（通常是蓝宝石材料）的同一侧，因此在大电流密度下使用时易于引发电流阻塞现象。垂直结构是正负电极在外延结构的两端，呈上下分布，因此相较于水平结构其更适合用于大电流密度及大功率尺寸芯片。由于蓝宝石衬底材料的绝缘属性，因此用其生成的外延结构要做成垂直结构，必须要用激光去除蓝宝石衬底，此方法存在成本高和良率低的问题。美国Cree公司采用SiC衬底生成的外延结构可直接做成垂直芯片结构，但SiC衬底的价格是蓝宝石衬底的十几倍，缺点是成本高。
石墨烯为层状结构材料，层与层间为范德华力作用，在其上生长外延薄膜材料时受晶格常数匹配的限制较小。IBM公司提出采用SiC表面石墨烯化再生长氮化镓基发光外延结构的方法，制作了垂直LED芯片结构（参阅文献，Jeehwan Kim, Can Bayram, Hongsik Park，et al. “Principle of direct van der Waals epitaxy ofsingle-crystalline films on epitaxial graphene”, Nature Communications,5,2014,4836）。但该方法所用的衬底仍然是价格高昂的SiC材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种垂直结构发光二极管的制备方法，以进一步提高垂直结构芯片制作良率和降低其制作成本。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种垂直结构发光二极管的制备方法，利用表面石墨烯化的Ti3AlC2材料作为衬底材料生长发光二极管外延结构，外延结构从下至上分别是n型掺杂层、多量子阱发光层、p型掺杂层；n电极位于n型掺杂层下方，p电极位于p型掺杂层上方。
在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向80℃高温透明胶带进行粘附，然后整体置于HF酸溶液中，浸渍1h－10h，实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离。
上述方法采用的工艺参数可以有效实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料，以便下一步工艺的进行。
分离后的n型掺杂层表面上依次保留有石墨烯层和单原子层厚度的Ti3C2F2层，可直接在Ti3C2F2层表面蒸镀n电极金属薄膜材料。
本发明以表面石墨烯化的Ti3AlC2材料作为衬底材料，一方面利用石墨烯层状结构特有的层间范德华力，生长了受晶格常数匹配约束较小的外延薄膜材料，另一方面利用Ti3AlC2材料在HF酸溶液中反应分解的特点，制备了垂直结构发光二极管，降低了器件的制造成本，提高了器件的成品率。
本发明提供一种垂直结构发光二极管的制备方法，具体包括以下几个步骤：
1) 晶体或无定型形态的薄片状Ti3AlC2材料在氯气气氛下表面脱钛铝，脱钛铝的温度随晶体或无定型形态不同而变化；晶体Ti3AlC2材料的脱钛铝温度在800℃－1100℃，时间5min－20min；无定型形态Ti3AlC2材料的脱钛温度在300℃－800℃，时间5min－20min；脱钛后，关闭氯气源，通入氩气，晶体或无定型形态均在800℃－1800℃温度范围，保持10min－30min，进行表面的石墨烯化；依据表面脱钛铝的时间，形成的石墨烯可以是单层或多层，当石墨烯为多层时，层数为3层－10层；依据石墨烯化的时间，石墨烯可以呈平面或褶皱面；如石墨烯为呈有波浪起伏的褶皱面，褶皱面的起伏高度差范围在2nm－20nm；
2) 将表面石墨烯化后的薄片状Ti3AlC2衬底材料放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层外延结构的生长；n型掺杂层为掺硅的氮化镓（GaN）层，p型掺杂层是指掺镁的氮化镓（GaN）层；各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃-1100℃，压力100Torr-500Torr，生长厚度为200nm-800nm的n型GaN层，Si掺杂浓度是8×1018cm-3-2×1019cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到750℃-800℃，压力100Torr-500Torr，生长多量子阱发光层：多量子阱发光层的周期为3-10个，每个周期由厚度分别为2nm-10nm厚度的InGaN阱和8nm-20nm厚度的GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃-1050℃，压力100Torr-500Torr，生长p型GaN层，厚度为100nm-500nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3--1×1020cm-3；最后将获得的产物置于650℃-750℃的氮气气氛下退火15min-30min；
3) 在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向处于60－100℃高温的透明胶带进行粘附，待自然冷却到室温后，整体置于浓度10~30%的HF酸溶液中，浸渍1h－10h，实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离；
4) 待Ti3AlC2衬底材料脱落后取出，真空干燥10min，此时分离后的n型掺杂层表面上依次保留有石墨烯层和单原子层厚度的Ti3C2F2层；
5) 将高温胶带和外延结构放入电子束蒸发台，在单原子层厚度的Ti3C2F2层上蒸镀n电极薄膜材料Ti/Al/Ti/Au；
6) 将镀有n电极薄膜材料的高温胶带和外延结构，放入丙酮或乙醇溶液，超声5min－15min，去除高温胶带；
7）p电极图形的光刻工艺，完成p电极蒸镀，p电极材料是Ni/Au或Cr/Pt/Au。
本发明具有以下有益效果：本发明以Ti3AlC2薄片状衬底材料经过表面脱钛铝后实现表面石墨烯化生长外延结构，在制作垂直芯片结构时，利用Ti3AlC2材料在HF酸溶液中反应分解的特点，用湿法去除Ti3AlC2材料，与激光剥离技术相比，具有良率高达98%以上、操作简便、成本低的优点。
附图说明
通过参照附图1（制备工艺流程图）更详细地描述了本发明的示例性实施例，本发明的以上和其它方面及优点将变得更加清楚，在附图中：1、Ti3AlC2衬底；2、石墨烯层；3、n型掺杂GaN层；4、多量子阱发光层(InGaN阱和GaN垒)；5、p型掺杂GaN层；6、胶带；7、HF酸溶液；8、单原子层厚度的Ti3C2F2层；9、n电极材料；10、p电极材料。
具体实施方式
一种垂直结构发光二极管的制备方法，在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向80℃高温透明胶带进行粘附，然后整体置于浓度为10~30%（可选择10%、15%、20%、25%、30%）的HF酸溶液中，浸渍1h－10h（可选择1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h），实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离。
晶体或无定型形态的薄片状Ti3AlC2材料在氯气气氛下表面脱钛铝，表面脱钛铝的温度随晶体或无定型形态不同而变化；晶体Ti3AlC2材料的脱钛铝温度在800℃－1100℃（可选择800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃），时间5min－20min（可选择5min、10min、15min、20min）；无定型形态Ti3AlC2材料的脱钛铝温度在300℃－800℃（可选择300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃），时间5min－20min（可选择5min、10min、15min、20min）；表面脱钛铝后，关闭氯气源，通入氩气，晶体或无定型形态均在800℃－1800℃（可选择800℃、1000℃、1200℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃）温度范围，保持10min－30min（可选择10min、15min、20min、25min、30min），进行表面的石墨烯化。
依据表面脱钛铝的时间，形成的石墨烯可以是单层或多层；石墨烯为多层时，层数为3层－10层（可选择3层、4层、5层、6层、7层、8层、9层、10层）。
依据石墨烯化的时间，石墨烯可以呈平面或褶皱面；石墨烯呈有波浪起伏的褶皱面时，褶皱面的起伏高度差范围在2nm－20nm（可选择2nm、4nm、6nm、8nm、10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm）。
外延结构的n型掺杂层是指掺硅的氮化镓，其厚度为200nm -800nm（可选择200nm、400nm、600nm、800nm）；外延结构的多量子阱发光层由InGaN阱材料和GaN垒材料多周期重叠构成，周期数为3－10个周期，总厚度范围为30nm－300nm（可选择30nm、60nm、90nm、120nm、150nm、180nm、210nm、240nm、270nm、300nm）；外延结构的p型掺杂层是指掺镁的氮化镓，其厚度为100nm－500nm（可选择100nm、200nm、300nm、400nm、500nm）。
在下文中，现在将参照附图更充分地描述本发明，在附图中示出了各种实施例。然而，本发明可以以许多不同的形式来实施，且不应该解释为局限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例使得本公开将是彻底和完全的，并将本发明的范围充分地传达给本领域技术人员。
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。
实施例1
实施例1所述垂直结构发光二极管的制备方法，具体步骤如下:
1）、晶体薄片状Ti3AlC2材料，厚度为400μｍ，在氯气气氛下表面脱钛铝，脱钛铝温度为900℃，时间15min。脱钛铝后，关闭氯气源，通入氩气，温度提高到1500℃，保持20min，实现表面层的石墨烯化。石墨烯层数为6层，石墨烯呈波浪起伏的褶皱面形态，起伏高度差在15nm范围内；
2)、将表面石墨烯化后的薄片状Ti3AlC2衬底1放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂GaN层3、多量子阱发光层4和p型掺杂GaN层5外延结构的生长。各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃，压力200Torr，生长厚度为600nm的n型掺杂GaN层3，Si掺杂浓度是8×1018cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到760℃，压力200Torr，生长多量子阱发光层4：多量子阱发光层4的周期为5个，每个周期由厚度分别为2nm InGaN阱和10nm GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃，压力200Torr，生长p型掺杂GaN层5，厚度为300nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3；最后将获得的产物置于750℃的氮气气氛下退火20min；
3）、在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向处于80℃高温的透明胶带进行粘附，待自然冷却到室温后，然后整体置于浓度10%的HF酸溶液中，浸渍8h，实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离；
4）、待Ti3AlC2衬底材料脱落后取出，真空干燥10min，此时分离后的n型掺杂层表面上依次保留有石墨烯层2和单原子层厚度的Ti3C2F2层8；
5）、将高温胶带和外延结构放入电子束蒸发台，在单原子层厚度的Ti3C2F2层上蒸镀n电极薄膜材料Ti/Al/Ti/Au；
6）、将镀有n电极薄膜材料的高温胶带和外延结构，放入丙酮或乙醇溶液，超声10min，去除高温胶带；
7）、p电极图形的光刻工艺，完成p电极蒸镀，p电极材料10是Ni/Au。
实施例2
实施例2所述垂直结构发光二极管的制备方法，具体步骤如下:
1）、无定型态的薄片状Ti3AlC2材料，厚度为400μｍ，在氯气气氛下表面脱钛铝，脱钛铝温度为550℃，时间10min。脱钛后，关闭氯气源，通入氩气，温度升高到1500℃，保持15min，实现表面层的石墨烯化。石墨烯层数为3层，石墨烯呈波浪起伏的褶皱面形态，起伏高度差在10nm范围内；
2)、将表面石墨烯化后的薄片状Ti3AlC2衬底1放入MOCVD反应室依次进行n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层外延结构的生长；各层生长条件如下：调节温度将衬底层加热到1050℃，压力200Torr，生长厚度为600nm的n型掺杂GaN层3，Si掺杂浓度是8×1018cm-3；然后调节MOCVD反应室中的温度到760℃，压力200Torr，生长多量子阱发光层4：多量子阱发光层的周期为5个，每个周期由厚度分别为2nm InGaN阱和10nm GaN垒构成；调节MOCVD反应室中的温度至950℃，压力200Torr，生长p型掺杂GaN层5，厚度为300nm, Mg掺杂浓度为5×1019cm-3；最后将获得的产物置于750℃的氮气气氛下退火20min；
3）、在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向处于80℃高温的透明胶带进行粘附，待自然冷却到室温后，然后整体置于浓度10%的HF酸溶液中，浸渍3h，实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离；
4）、待Ti3AlC2衬底材料脱落后取出，真空干燥10min，此时分离后的n型掺杂层表面上依次保留有石墨烯层2和单原子层厚度的Ti3C2F2层8；
5）、将高温胶带和外延结构放入电子束蒸发台，在单原子层厚度的Ti3C2F2层上蒸镀n电极薄膜材料Ti/Al/Ti/Au；
6）、将镀有n电极薄膜材料的高温胶带和外延结构，放入丙酮或乙醇溶液，超声10min，去除高温胶带6；
7）、p电极图形的光刻工艺，完成p电极蒸镀，p电极材料10是Cr/Pt/Au。
Claims (10)
1.一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于：利用表面石墨烯化的Ti3AlC2材料作为衬底材料生长发光二极管外延结构，外延结构从下至上分别是n型掺杂层、多量子阱发光层、p型掺杂层；n电极位于n型掺杂层下方，p电极位于p型掺杂层上方。
2.根据权利要求1所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，在生长外延结构后，可将p型掺杂层面朝向60-100℃高温透明胶带进行粘附，然后整体置于浓度为10~30%的HF酸溶液中，浸渍1h－10h，实现外延结构与Ti3AlC2衬底材料的分离。
3.根据权利要求2所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，分离后的外延结构的n型掺杂层表面上依次保留有石墨烯层和单原子层厚度的Ti3C2F2层，可直接在Ti3C2F2层表面蒸镀n电极金属薄膜材料。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，Ti3AlC2材料可以是晶体或无定型形态中的任何一种。
5.根据权利要求4所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，晶体或无定型形态的薄片状Ti3AlC2材料在氯气气氛下表面脱钛铝，表面脱钛铝的温度随晶体或无定型形态不同而变化；晶体Ti3AlC2材料的脱钛铝温度在800℃－1100℃，时间5min－20min；无定型形态Ti3AlC2材料的脱钛铝温度在300℃－800℃，时间5min－20min；表面脱钛铝后，关闭氯气源，通入氩气，晶体或无定型形态均在800℃－1800℃温度范围，保持10min－30min，进行表面的石墨烯化。
6.根据权利要求5所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，依据表面脱钛铝的时间，形成的石墨烯可以是单层或多层；石墨烯为多层时，层数为3层－10层。
7.根据权利要求5所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，依据石墨烯化的时间，石墨烯可以呈平面或褶皱面；石墨烯呈有波浪起伏的褶皱面时，褶皱面的起伏高度差范围在2nm－20nm。
8.根据权利要求1所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，外延结构的n型掺杂层是指掺硅的氮化镓，其厚度为200nm -800nm；外延结构的多量子阱发光层由InGaN阱材料和GaN垒材料多周期重叠构成，周期数为3－10个周期，总厚度范围为30nm－300nm；外延结构的p型掺杂层是指掺镁的氮化镓，其厚度为100nm－500nm。
9.根据权利要求1或3所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，其特征在于，n电极金属薄膜材料为Ti/Al/Ti/Au。
10.根据权利要求1所述的一种垂直结构发光二极管的制备方法，位于p型掺杂层上方的p电极材料可以是Ni/Au或Cr/Pt/Au。
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