CN104570209A - 一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及周期极化波导制备技术领域，特别涉及一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法：采用离子注入的方法，在KTiOPO4晶体内形成晶格损伤层；在KTiOPO4晶体表面形成周期性光刻胶图形，在光刻基础上镀金属膜，清洗掉光刻胶，在KTiOPO4晶体表面形成周期性结构的金属膜；将KTiOPO4晶体进行离子交换，使表面不含有金属膜部分充分交换，并使交换区域的铁电畴发生反转，含有金属膜部分保持原有特性，清洗掉金属膜后获得周期极化KTiOPO4平面波导结构。本发明的方法利用离子注入损伤层作为离子交换的阻挡层，对离子交换的深度与浓度进行有效的调控，使离子交换区域的铁电畴发生均匀反转，提高倍频效率。

Description

一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法
技术领域    
本发明涉及周期极化波导制备技术领域，特别涉及一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法。
背景技术   
小型蓝、绿光源在高密度光学存储、激光打印、光通讯、光学存储与测量等方面有着广泛应用，实现这种短波的一种主要方式是通过对近红外波段的光倍频(二次谐波产生)。将铁电晶体材料的铁电畴周期反转，形成周期极化结构，采用准相位匹配（QPM）方法可实现高效的倍频效应。在电介质上形成的光波导可以将光约束在微米级的范围内，因而很小的功率就能在波导中实现很大的能量密度，这使得在波导材料中的非线性效应可以得到充分发挥，于是将周期极化技术和波导技术结合起来可更好地实现小型化激光非线性效应器件。
磷酸钛氧钾 (KTiOPO4, KTP) 是一种优良的光学非线性晶体，周期极化KTiOPO4(PPKTP)晶体广泛应用在倍频、光参变振荡、全光波长变换等方面。KTP晶体的铁电畴反转主要采用电场极化法、晶体生长法和离子交换法。离子交换法是在一定条件下使要掺杂的离子与衬底材料中的特定离子进行交换，交换过程中化学势梯度驱使不同离子在不同相态间交换，以保持它们呈电中性。离子交换过程中不仅KTP晶体的铁电畴发生反转，而且折射率发生改变，能够形成周期极化波导结构。M. G. Roelofs等人发现KTP晶体中畴的边界被很好地限制在离子交换区域，但是畴的反转深度（4.7μm）小于离子交换深度（7.4μm）（M. G. Roelofs, et al. J. Appl. Phys. 76 (1994) pp4999-5006）。通过控制离子交换条件可以实现KTP晶体的波导结构与铁电畴反转，但是铁电畴反转深度与波导深度不一致，导致波导结构不能把光完全约束在畴反转区域，成为制约离子交换法制备PPKTP波导发展的瓶颈。
离子注入技术是一种非平衡的物理方法，注入离子的深度和浓度可以通过不同的注入能量和剂量来实现，而且绝大多数离子位于注入射程的末端形成损伤层，在注入射程内部几乎没有掺杂效应，能够保持晶体的原有组分。研究表明离子注入晶体所形成的损伤层能够有效的阻挡Rb离子在晶体中的进一步交换，使得已交换区域的Rb离子浓度增大，并且Rb离子浓度接近均匀分布(L. L. Wang, et al. J. Appl. Phys. 104 (2008) pp063115)。目前, 采用离子注入损伤层作为离子交换阻挡层，对离子交换的深度与浓度进行调控, 制备周期极化KTP平面波导，国内外尚未有报道。
发明内容   
为了解决以上现有技术中离子交换制备周期极化波导存在铁电畴反转深度与波导深度不一致的问题，本发明提供一种采用MeV离子注入损伤层对离子交换的深度与浓度进行有效调控的制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法。离子注入KTiOPO4晶体在距晶体表面几微米处形成晶格损伤层，利用光刻掩膜和金属镀膜实现周期性扩散窗口，利用离子注入损伤层作为离子交换的阻挡层，对离子交换的深度与浓度进行有效的调控，在RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐中进行离子交换，使交换区域的铁电畴发生反转，形成周期极化平面波导。
本发明是通过以下步骤得到的：
一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法，包括以下步骤：
（1）将KTiOPO4晶体进行预处理；
（2）采用离子注入的方法，在距KTiOPO4晶体表面1-2.5微米处形成晶格损伤层；
（3）在步骤（2）得到的KTiOPO4晶体表面形成周期性光刻胶图形，在光刻基础上镀金属膜，清洗掉光刻胶，在KTiOPO4晶体表面形成周期性结构的金属膜；
（4）将步骤（3）得到的KTiOPO4晶体进行离子交换，控制合适的交换时间和温度使得表面不含有金属膜部分充分交换，并使交换区域的铁电畴发生反转，含有金属膜部分保持原有特性，清洗掉金属膜后获得周期极化KTiOPO4平面波导结构。
所述的方法，优选步骤（4）中将步骤（3）得到的KTiOPO4晶体置于RbNO3 和Ba(NO3)2的混合熔盐中进行离子交换，RbNO3 和Ba(NO3)2的摩尔比为（98:2）-（80:20），优选80:20。
所述的方法，优选步骤（2）中注入离子的能量范围为500keV-6MeV，剂量范围为5×1014离子/平方厘米-5×1016离子/平方厘米。
所述的方法，优选步骤（2）中注入的离子种类为He离子、C离子、O离子、P离子、F离子或Si离子。
所述的方法，优选步骤（2）中注入束流小于100微安/平方厘米。
所述的方法，优选步骤（2）中氦离子注入能量为500keV-1.0MeV；碳离子、氧离子、磷离子、氟离子或硅离子注入能量为1.0MeV-3.0MeV。
所述的方法，优选步骤（2）中氦离子注入剂量为1×1016离子/平方厘米-5×1016离子/平方厘米；碳离子、氧离子、磷离子、氟离子或硅离子注入能量为5×1014离子/平方厘米-5×1015离子/平方厘米。
所述的方法，优选步骤（4）中离子交换温度为350℃，交换时间为30-90分钟。
所述的方法，优选步骤（2）中注入过程中，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，以避免沟道效应。
所述的方法，优选步骤（1）中KTiOPO4晶体预处理步骤为将KTiOPO4晶体切割成10mm×10mm×1.5mm的z切样品，将样品表面与两个相对端面抛光，然后分别放入乙醇与丙酮溶液，利用超声波做清洗处理。
所述的方法，优选步骤（3）中形成周期性光刻胶图形的过程为清洗、甩胶、前烘、曝光、显影、后烘。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法利用离子注入损伤层作为离子交换的阻挡层，对离子交换的深度与浓度进行有效的调控，使离子交换区域的铁电畴发生均匀反转，把周期极化波导中的传输光完全限制在铁电畴反转区域，有效提高倍频转换效率；
2、通过调节RbNO3和Ba(NO3)2熔盐的摩尔比对离子交换速率和铁电畴反转进行调控，增大Ba(NO3)2熔盐的摩尔比，从而减少离子交换时间，防止离子注入损伤层长时间在高温下发生扩散。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图；
图2为离子注入KTiOPO4晶体形成损伤层示意图；
图3为离子交换及铁电畴反转示意图；
图4为周期极化平面波导结构示意图；
    图中：1. KTiOPO4晶体，2.注入的离子，3. 晶格损伤层，4. 平面波导区，5. 金属膜，6. 离子交换，7. 离子交换铁电畴反转区域，8. 周期极化平面波导区。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例一： MeV氧离子注入KTiOPO4晶体的损伤层对PPKTP平面波导的调控
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 离子注入形成损伤层：将步骤(1)处理后的KTiOPO4晶体样品放在加速器的靶室中，抽真空至10-4Pa量级，进行氧离子注入过程，注入能量为1.0 MeV（兆电子伏），注入剂量为1×1015离子/平方厘米，离子束流小于100纳安培，整个离子注入过程在室温下进行，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，最终在距晶体表面约1.16微米处形成损伤层的峰，损伤层的宽度约为130纳米；
(3) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(4) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为80:20的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为30分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(5) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了34%。
实施例二： MeV碳离子注入KTiOPO4晶体的损伤层对PPKTP平面波导的调控
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 离子注入形成损伤层：将步骤(1)处理后的KTiOPO4晶体样品放在加速器的靶室中，抽真空至10-4Pa量级，进行碳离子注入过程，注入能量为2.0 MeV（兆电子伏），注入剂量为1×1015离子/平方厘米，离子束流小于100纳安培，整个离子注入过程在室温下进行，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，最终在距晶体表面约2.05微米处形成损伤层的峰，损伤层的宽度约为140纳米；
(3) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(4) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为80:20的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为45分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(5) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了35%。
实施例三： keV氦离子注入KTiOPO4晶体的损伤层对PPKTP平面波导的调控
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 离子注入形成损伤层：将步骤(1)处理后的KTiOPO4晶体样品放在加速器的靶室中，抽真空至10-4Pa量级，进行氦离子注入过程，注入能量为500 keV（千电子伏），注入剂量为1×1016离子/平方厘米，离子束流小于100纳安培，整个离子注入过程在室温下进行，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，最终在距晶体表面约1.81微米处形成损伤层的峰，损伤层的宽度约为168纳米；
(3) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(4) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为80:20的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为40分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(5) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了36%。
实施例四： keV氦离子注入KTiOPO4晶体的损伤层对PPKTP平面波导的调控
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) × 8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 离子注入形成损伤层：将步骤(1)处理后的KTiOPO4晶体样品放在加速器的靶室中，抽真空至10-4Pa量级，进行氦离子注入过程，注入能量为500 keV（千电子伏），注入剂量为1×1016离子/平方厘米，离子束流小于100纳安培，整个离子注入过程在室温下进行，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，最终在距晶体表面约1.81微米处形成损伤层的峰，损伤层的宽度约为168纳米；
(3) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(4) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为95:5的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为60分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(5) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了31%。
实施例五： keV氦离子注入KTiOPO4晶体的损伤层对PPKTP平面波导的调控
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 离子注入形成损伤层：将步骤(1)处理后的KTiOPO4晶体样品放在加速器的靶室中，抽真空至10-4Pa量级，进行氦离子注入过程，注入能量为500 keV（千电子伏），注入剂量为1×1016离子/平方厘米，离子束流小于100纳安培，整个离子注入过程在室温下进行，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角，最终在距晶体表面约1.81微米处形成损伤层的峰，损伤层的宽度约为168纳米；
(3) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(4) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为98:2的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为90分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(5) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了28%。
实施例六： 无损伤层PPKTP平面波导的制备
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) × 8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(3) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为95:5的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为60分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(4) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了19%。
实施例七：无损伤层PPKTP平面波导的制备
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(3) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为98:2的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350℃，交换时间为90分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(4) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了17%。
实施例八：无损伤层PPKTP平面波导的制备
(1) 样品抛光清洗：选择z切KTiOPO4晶体样品，尺寸为10mm (x) ×8mm (y) ×1.5mm (z)，并对-z面进行光学抛光；样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；
(2) 周期图形制备：将步骤(2)处理后的样品先后经丙酮、去离子水和酒精超声清洗；根据基频光波长与温度条件计算极化周期，由准相位匹配阶数与倍频输出功率确定占空比。将清洗后的样品甩涂BP218光刻胶，通过曝光、显影、坚膜，在样品表面形成光刻胶掩膜图形。然后镀50nm后的Ti金属膜，利用丙酮洗掉光刻胶，最终在样品表面形成Ti金属掩膜的周期性图形；
(3) 离子交换形成铁电畴反转：将步骤(3)处理后的样品放入离子交换炉中进行离子交换，交换熔盐为摩尔浓度比为80:20的RbNO3和Ba(NO3)2的混合熔盐，交换温度为350°C，交换时间为40分钟，使晶体表面与离子注入损伤层之间的区域充分交换，并使交换区域的铁电畴反转；
(4) 后处理：清洗掉金属掩膜，对样品进行端面抛光，形成KTiOPO4周期极化平面波导。对所得KTiOPO4周期极化平面波导进行1064nm基频光的倍频实验，在波导内倍频转换效率达到了22%。
各实施例中参数设置见下表
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备周期极化KTiOPO4平面波导的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将KTiOPO4晶体进行预处理；
（2）采用离子注入的方法，在距KTiOPO4晶体表面1-2.5微米处形成晶格损伤层；
（3）在步骤（2）得到的KTiOPO4晶体表面形成周期性光刻胶图形，在光刻基础上镀金属膜，清洗掉光刻胶，在KTiOPO4晶体表面形成周期性结构的金属膜；
（4）将步骤（3）得到的KTiOPO4晶体进行离子交换，使得表面不含有金属膜部分进行交换，并使交换区域的铁电畴发生反转，含有金属膜部分保持原有特性，清洗掉金属膜后获得周期极化KTiOPO4平面波导。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中将步骤（3）得到的KTiOPO4晶体置于RbNO3 和Ba(NO3)2的混合熔盐中进行离子交换，RbNO3 和Ba(NO3)2的摩尔比为（98:2）-（80:20）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中注入离子的能量范围为500keV-6MeV，剂量范围为5×1014离子/平方厘米-5×1016离子/平方厘米。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤（2）中注入的离子种类为He离子、C离子、O离子、P离子、F离子或Si离子，注入束流小于100微安/平方厘米。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤（2）中氦离子注入能量为500keV-1.0MeV；碳离子、氧离子、磷离子、氟离子或硅离子注入能量为1.0MeV-3.0MeV；氦离子注入剂量为1×1016离子/平方厘米-5×1016离子/平方厘米；碳离子、氧离子、磷离子、氟离子或硅离子注入能量为5×1014离子/平方厘米-5×1015离子/平方厘米。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤（4）中离子交换温度为350℃，交换时间为30-90分钟。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤（2）中注入过程中，样品表面法线方向与入射离子束方向成7°角。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中KTiOPO4晶体预处理步骤为将KTiOPO4晶体切割成10mm×10mm×1.5mm的z切样品，将样品表面与两个相对端面抛光，然后分别放入乙醇与丙酮溶液，利用超声波做清洗处理。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中形成周期性光刻胶图形的过程为清洗、甩胶、前烘、曝光、显影、后烘。
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