CN114836837B - 一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法，包括以下步骤：(1)在磷酸钛氧钾晶体基材的‑Z面和+Z面分别制作第一电极和第二电极；(2)通过外加脉冲电压的方式对上述已经制作电极的磷酸钛氧钾晶体进行周期极化，并根据第一电极的尺寸设置电极线组的极化参数；(3)测试已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体畴壁横向展宽的实际宽度；(4)将已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体放入烘箱，并根据测试所得畴壁横向展宽的实际宽度设置烘箱的恒温温度以及时间。该方法通过高温退火使铁电畴在反转过程中的横向扩展回退，畴壁宽度接近理论值，从而实现对磷酸钛氧钾晶体反转畴的有效调控，提高晶片的转换效率，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及非线性晶体材料技术领域，更具体的说是涉及一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法。
背景技术
对具有铁电性能的非线性光学晶体进行周期性极化，可以补偿由于折射率色散产生的相位失配，并可利用其最大非线性光学系数，从而提高非线性光学频率转换效率。
磷酸钛氧钾(KTiOPO4，KTP)晶体是一种性能优异的非线性光学晶体，且具有铁电性能。目前制备周期性极化KTP(PPKTP)晶体最常用的方法为电场极化法，具体过程为沿Z向切割出KTP晶片，经抛光后通过光刻工艺在其表面制备出所需周期电极图案，然后镀制电极，最后施加脉冲电压实现对晶片铁电畴的周期反转(垂直方向)，从而得到周期性的畴结构。但是晶片铁电畴在完全反转(垂直方向)前，畴壁会伴随着一定程度的横向扩展(水平方向)，而这种横向扩展会使得反转畴的实际宽度大于理论值(此现象在短周期电极下更为明显，甚至出现畴合并现象)，非常影响周期极化晶体的光学转换效率。
因此，如何提供一种通过退火改变畴宽度的方法，来解决磷酸钛氧钾晶体在畴反转过程中畴壁展宽过大是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
为了达到磷酸钛氧钾晶体铁电畴在垂直方向的完全反转以及在水平方向的周期均匀分布，本发明提供了一种磷酸钛氧钾晶体材料改变畴宽度的退火方法，该方法通过高温退火使铁电畴在反转过程中的横向扩展回退，畴壁宽度接近理论值，从而实现对磷酸钛氧钾晶体反转畴的有效调控，提高晶片的转换效率，具有较好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法，包括以下步骤：
(1)在磷酸钛氧钾晶体基材的-Z面和+Z面分别制作第一电极和第二电极；
(2)通过外加脉冲电压的方式对上述已经制作电极的磷酸钛氧钾晶体进行周期极化，并根据第一电极的尺寸设置电极线组的极化参数；
(3)测试已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体畴壁横向展宽的实际宽度；
(4)将步骤(3)中所述已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体放入烘箱，并根据测试所得畴壁横向展宽的实际宽度设置烘箱的恒温温度以及时间。
优选的，步骤(1)中：
所述第二电极为均匀覆盖磷酸钛氧钾晶体整个表面的金属电极；
所述第一电极为周期金属电极且其包括中心区域和边缘区域；
所述中心区域由大小一致且周期为1：1的长方形极化电极与空隙组成，且每一条长方形极化电极的上方和下方均设置有等宽长电极与其相互连接；
所述边缘区域为等宽均匀空隙；
其中，所述长方形极化电极与所述磷酸钛氧钾晶体Y轴平行。
优选的，所述边缘区域的等宽均匀空隙的宽度为0～2mm；
所述长方形极化电极的宽度2～200um，等宽长电极的宽度为1～2mm；
所述电极为金、铜、铬、钛、铝或其它导电材料；
所述电极的厚度50～500nm。
优选的，步骤(2)中：
所述的极化参数包括脉冲电压、弛豫时间、脉冲数目；
所述脉冲电压数值为≥磷酸钛氧钾晶体矫顽场电压；
所述弛豫时间为0.1～100ms；
所述脉冲数目为≥1。
优选的，步骤(3)中：
所述畴展宽宽度为＞长方形极化电极宽度。
优选的，步骤(4)中：
所述烘箱的初始温度为25℃。
所述烘箱的恒温温度为80～120℃。
所述烘箱升温速度和降温速度为定值。
所述烘箱的恒温时间为≥12h。
所述磷酸钛氧钾晶体的厚度为≥0.5mm。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的改变磷酸钛氧钾晶体材料铁电畴的退火方法，通过对极化后的反转畴宽度调控，提高反转畴的质量，使得反转畴的占空比接近50％，提高了光学转换效率，达到了对磷酸钛氧钾晶体更有效利用的目的；并且本发明操作简单，退火方法易于实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明用于对磷酸钛氧钾晶体材料进行极化的的极化装置示意图。
图2为本发明用于对磷酸钛氧钾晶体进行极化的电极结构。
图3为本发明的电极结构中的第一电极的结构示意图。
其中，图中：
201：用于磷酸钛氧钾晶体极化的第一电极；
202：具有良好的单畴性的磷酸钛氧钾晶体，其成分为KTiOPO4；
203：用于磷酸钛氧钾晶体极化的第二电极；
301：第一电极的边缘区域；
302：第一电极中心区域的长方形极化电极部分；
303：第一电极中心区域的空隙部分；
304：第一电极中心区域的等宽长电极部分。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法，包括以下步骤：
(1)在磷酸钛氧钾晶体基材的-Z面和+Z面分别制作第一电极和第二电极；
(2)通过外加脉冲电压的方式对上述已经制作电极的磷酸钛氧钾晶体进行周期极化，并根据第一电极的尺寸设置电极线组的极化参数，借助本发明的电极结构，并通过图1所示的极化装置示意图控制在第一电极201和第二电极203之间电极线组的极化条件，以实现介于第一电极201和第二电极203之间的磷酸钛氧钾晶体材料202的极化反转，从而在磷酸钛氧钾晶体材料202内部形成周期性的畴结构；
(3)测试已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体畴壁横向展宽的实际宽度，极化完成后，由于反转畴的横向扩展，反转畴的占空比会大于50％，利用仪器对反转畴进行测试，得到实际的反转畴展宽宽度；
(4)将步骤(3)中所述已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体放入烘箱，并根据测试所得畴壁横向展宽的实际宽度设置烘箱的恒温温度以及时间，将上述经过极化的的磷酸钛氧钾晶体平稳放置于石英舟内，并保持-Z面朝上放置，随后将石英舟转移至温度为25℃的烘箱中，根据反转畴展宽的实际宽度，将烘箱以1℃/min～5℃/min的升温速率升至100℃，并且恒温保持时间≥12h，由于高温的作用畴壁的横向扩展会出现回退现象，待反转畴占空比约等于50％后，停止加热，烘箱均匀降温至25℃。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，光学晶体202为磷酸钛氧钾晶体，且具有1mm的厚度，其长宽尺寸可根据需求切割成任意大小。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，第一电极边缘区域301的宽度为1mm，中心区域等宽长电极304的宽度为1mm，中心区域长方形极化电极302和空隙部分的宽度相等，均为23um。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，第二电极203可以具有与第一电极201相同的材质，选用金属铝作为电极材料，并通过镀膜技术均匀覆盖于磷酸钛氧钾晶体202的表面上。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，脉冲电压为3kv/mm。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，弛豫时间为20ms。
为了进一步优化上述技术方案，本实施例中，脉冲数目为≥1，根据示波器上反映的极化程度，所施加的脉冲个数不同，待晶片铁电畴在完全反转(垂直方向)后停止极化。
图1为本发明用于对磷酸钛氧钾晶体材料进行极化的的极化装置示意图。如图所示，信号发生器能够发出任意波形脉冲，经过高压放大器放大脉冲信号并施加在磷酸钛氧钾晶体上，示波器用于检测施加的脉冲信号电压和通过电阻的R2的电流波形(其中R1和R2的电阻比值为1000：1)，通过极化后产生的波形实时了解极化情况。
图2为用于对磷酸钛氧钾晶体进行极化的电极结构。如图所示，本发明的电极结构为图所示的第一电极201和第二电极203，其中，第一电极201和第二电极203均匀分布在磷酸钛氧钾晶体202的相对表面上。
图3为第一电极的结构示意图。如图所示，所施加的脉冲电压通过等宽长电极304均匀地作用于每一条长方形极化电极302，使得在电极下方形成均匀的反转畴。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在磷酸钛氧钾晶体基材的-Z面和+Z面分别制作第一电极和第二电极；
（2）通过外加脉冲电压的方式对上述已经制作电极的磷酸钛氧钾晶体进行周期极化，并根据第一电极的尺寸设置电极线组的极化参数；
（3）测试已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体畴壁横向展宽的实际宽度；
（4）将步骤（3）中所述已经完成极化的磷酸钛氧钾晶体放入烘箱，并根据测试所得畴壁横向展宽的实际宽度设置烘箱的恒温温度以及时间，待反转畴占空比等于50%后，停止加热；
步骤（1）中：
所述第二电极为均匀覆盖磷酸钛氧钾晶体整个表面的金属电极；
所述第一电极为周期金属电极且其包括中心区域和边缘区域；
所述中心区域由大小一致且周期为1：1的长方形极化电极与空隙组成，且每一条长方形极化电极的上方和下方均设置有等宽长电极与其相互连接；
所述边缘区域为等宽均匀空隙；
所述边缘区域的等宽均匀空隙的宽度为1~2 mm；
所述长方形极化电极的宽度2~200 um，等宽长电极的宽度为1~2 mm；
所述第一电极和第二电极为铝；
所述第一电极和第二电极的厚度50~500 nm；
步骤（2）中：
所述的极化参数包括脉冲电压、弛豫时间、脉冲数目；
所述脉冲电压数值为≥磷酸钛氧钾晶体矫顽场电压；
所述弛豫时间为0.1~100 ms；
所述脉冲数目为≥1；
步骤（3）中：
所述畴展宽宽度为＞长方形极化电极宽度；
步骤（4）中：
所述烘箱的初始温度为25 ℃；
所述烘箱的恒温温度为80～120 ℃；
所述烘箱升温速度和降温速度为定值；
所述烘箱的恒温时间为≥12 h。
2.根据权利要求1所述的一种改变磷酸钛氧钾晶体材料反转畴宽度的方法，其特征在于，所述磷酸钛氧钾晶体的厚度为≥0.5 mm。
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