CN104569133A - 质谱分析系统及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种质谱分析系统及其工作方法，所述质谱分析系统包括真空腔、抽气泵；进一步包括：气源，所述气源连接制冷器的输入端；制冷器，所述制冷器的输出端连接转换部件的进口；转换部件，所述转换部件设置在所述真空腔的一侧，内部具有锥体，锥体底部的外围设置通孔，所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线异面；流体通道，所述流体通道设置在所述真空腔的外缘，输入端连通所述通孔，输出端连通外界。本发明具有抗干扰、稳定性好等优点。

Description

质谱分析系统及检测方法

技术领域

本发明涉及流体取样分析，特别涉及质谱分析系统及检测方法。

背景技术

在线质谱根据不同物质质荷比不同进行分离及检测，完成对被测物质的分析。为达到最佳的检测效果，所有的分离及检测过程都在真空系统中完成，所以要求真空系统具备几个条件：

⑴长期稳定维持较高的真空度，通常在1E-5Torr以下；

⑵真空腔体温度稳定；

⑶进入真空腔体内离子源的气体温度及压力稳定；

图1示意性地给出了现有技术中采用的真空腔方案，如图1所示，真空腔11内的真空度依靠抽气泵21工作，达到测量所需的对1E-5Torr以下，而样气温度主要靠毛细管91的加热器，在样气进入离子源之前加热到恒定温度，再进入离子源离子化。

分子平均自由行程公式：

其中为分子平均自由行程(即分子在运动过程中不发生碰撞时的运行距离)；p为真空腔内部压力；k为常数；T为气体分子男子温度；d_m为分子直径；

在真空系统运行过程中，真空腔内部压力由膜片泵和分子泵共同维持稳定，在正常运行中可以保证基本稳定，根据分子平均自由行程公式可以看出，平均自由行程l与内部温度T成反比，温度的变化可以较大的影响分子平均自由行程的变化。同时温度变化会导致气体分子能量变化，在离子源离子化过程中会较大改变气体的离子化效率。

因此，为了达到质谱分析的高稳定性需要重点控制真空腔内部气体分子及分子离子的温度。

存在的问题：

对被测气体工况要求较高，必须在环境温度变化不大的场合运行，因为外界环境温度变化会引起真空腔体温度变化。

分子泵和膜片泵在长期工作中会产生热量，逐渐传递至真空腔内部，导致内部气体分子及离子温度发生变化，导致分子及离子平均自由行程发生变化，而引起信号不稳。

依靠传统的毛细管加热器，预先加热样气至恒定温度，不能保证样气在真空腔内部温度恒定。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种质谱分析系统，解决了现有技术中受环境温度干扰大、稳定性差等技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种质谱分析系统，所述质谱分析系统包括真空腔、抽气泵；其特征在于：所述质谱分析系统进一步包括：

气源，所述气源连接制冷器的输入端；

制冷器，所述制冷器的输出端连接转换部件的进口；

转换部件，所述转换部件设置在所述真空腔的一侧，内部具有锥体，锥体底部的外围设置通孔，所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线异面；

流体通道，所述流体通道设置在所述真空腔的外缘，输入端连通所述通孔，输出端连通外界。

根据上述的质谱分析系统，可选地，所述转换部件进一步包括：

第一部件，所述第一部件具有进口，且内部中空；

第二部件，所述第二部件具有锥体，锥体的周围设置所述通孔；第二部件连接所述第一部件。

根据上述的质谱分析系统，优选地，所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线的所成角为30度。

根据上述的质谱分析系统，优选地，制冷器采用涡旋制冷器。

根据上述的质谱分析系统，可选地，所述抽气泵和真空腔之间具有隔热层。

根据上述的质谱分析系统，可选地，所述质谱分析系统进一步包括：

温度传感器，所述温度传感器设置在所述真空腔内，输出端连接控制器；

控制器，所述控制器用于根据温度传感器的值而调整电磁阀的开度；

电磁阀，所述电磁阀设置在所述气源和制冷器之间的流路上。

本发明还提供了一种上述质谱分析系统的检测方法，解决了现有技术中受环境温度干扰大、稳定性差等技术问题。该发明目的是通过以下技术方案实现的：

质谱分析系统的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)气源提供的气体进入制冷器内，制冷后的气体进入转换部件内；

(A2)气体在转换部件内沿着所述锥体的外缘流动，之后从所述通孔排出：

(A3)从所述通孔排出的气体呈螺旋形地在所述真空腔外的流体通道内环绕着前进，最后排出。

根据上述的工作方法，可选地，所述检测方法进一步包括以下步骤：

(A4)真空腔内的温度传感器测得气体的温度，并传送到控制器；

(A5)控制器根据接收到的温度去调整输往所述制冷器的气体流量。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1、采用制冷加温度反馈控制可有效提高真空腔对环境温度变化的抗干扰能力；

2、转换部件对气体的流向的变换有效地提高制冷效率，且使真空腔体散热均匀，可以更加快速准确对真空腔内部进行温度控制；

3、隔热层的设置有效地避免抽气泵长期工作时产生的热量对真空腔温度的影响；

4、真空腔内部温度稳定后，离子源分子离子化效率更加稳定，质谱分析长期稳定性更好，降低分析系统的校准周期和维护时间。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据现有技术的质谱仪的结构简图；

图2是根据本发明实施例1的质谱分析系统的结构简图；

图3是根据本发明实施例2的转换部件的结构简图。

具体实施方式

图2、3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图2示意性地给出了本发明实施例的质谱分析系统的结构简图，如图2所示，所述质谱分析系统包括：

真空腔11、抽气泵21；真空腔、抽气泵是本领域的现有技术，具体结构、工作方式在此不再赘述；

气源，所述气源连接制冷器的输入端；

制冷器31，所述制冷器的输出端连接转换部件的进口；为了提高制冷效率、降低体积，所述制冷器优选涡旋制冷器；

转换部件41，所述转换部件设置在所述真空腔的一侧，内部具有锥体，锥体底部的外围设置通孔，所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线异面；

流体通道51，所述流体通道设置在所述真空腔的外缘，输入端连通所述通孔，输出端连通外界；

温度传感器71，所述温度传感器设置在所述真空腔内，输出端连接控制器；

控制器81，所述控制器用于根据温度传感器的值而调整电磁阀的开度；

电磁阀61，所述电磁阀设置在所述气源和制冷器之间的流路上。

上述质谱分析系统的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)气源提供的气体进入制冷器内，制冷后的气体进入转换部件内；

(A2)气体在转换部件内的流向变化，沿着所述锥体的外缘流动，之后从所述通孔排出：

(A3)从所述通孔排出的气体呈螺旋形地在所述真空腔外的流体通道内环绕着前进，最后排出；

(A4)真空腔内的温度传感器测得气体的温度，并传送到控制器；

(A5)控制器根据接收到的温度去调整输往所述制冷器的气体流量。

实施例2：

根据本发明实施例1的质谱分析系统及其工作方法在在线质谱分析中的应用例。

在该应用例的中，气源使用高压氮气，在气源和涡旋制冷器之间的流路上设置电磁阀。真空腔的外缘具有流体通道，与所述通孔连通，出口与外界连通。温度传感器穿过真空腔的壁进入腔内，输出端连接控制器，控制器的输出端连接所述电磁阀。

图3示意性地给出了本发明实施例的转换部件的结构简图，如图3所示，转换器件设置在真空腔非进气的一端，由两部分组成：第一部件中空，底端连接进口411；第二部件具有锥体412，锥体的锥度为45度，锥体的周围设置所述通孔413；通孔的轴线与真空腔的轴线异面，所成角为30度，第二部件通过外缘的螺纹安装在所述第一部件上。

上述质谱分析系统的工作方法，包括以下步骤：

(A1)气源提供的高压气体进入涡旋制冷器内，制冷后的气体进入转换部件内；

(A2)气体在转换部件内的流向变化，沿着所述锥体的外缘流动，也即从中心方向流动转换到向边缘流动，之后从所述通孔排出：

(A3)从所述通孔排出的气体呈螺旋形地在所述真空腔外的流体通道内环绕着前进，带走真空腔壁的热量，也即间接地带走真空腔内的气体热量，降低温度，携带着热量的气体最后排出；

(A4)真空腔内的温度传感器测得气体的温度，并传送到控制器；

(A5)控制器根据接收到的温度去调整所述电磁阀的开度，也即调整输往所述制冷器的气体流量，从而控制所述真空腔内气体的温度达到设定值：

如温度过低，控制器控制降低电磁阀的开度，减少进入到真空腔外缘流体通道的气体流量；

如温度过高，控制器控制增大电磁阀的开度，增大进入到真空腔外缘流体通道的气体流量。

Claims (8)

1.一种质谱分析系统，所述质谱分析系统包括真空腔、抽气泵；其特征在于：所述质谱分析系统进一步包括：

气源，所述气源连接制冷器的输入端；

制冷器，所述制冷器的输出端连接转换部件的进口；

转换部件，所述转换部件设置在所述真空腔的一侧，内部具有锥体，锥体底部的外围设置通孔，所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线异面；

流体通道，所述流体通道设置在所述真空腔的外缘，输入端连通所述通孔，输出端连通外界。

2.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于：所述转换部件进一步包括：

第一部件，所述第一部件具有进口，且内部中空；

第二部件，所述第二部件具有锥体，锥体的周围设置所述通孔；第二部件连接所述第一部件。

3.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于：所述通孔的轴线与所述真空腔的轴线的所成角为30度。

4.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于：制冷器采用涡旋制冷器。

5.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于：所述抽气泵和真空腔之间具有隔热层。

6.根据权利要求1所述的质谱分析系统，其特征在于：所述质谱分析系统进一步包括：

温度传感器，所述温度传感器设置在所述真空腔内，输出端连接控制器；

控制器，所述控制器用于根据温度传感器的值而调整电磁阀的开度；

电磁阀，所述电磁阀设置在所述气源和制冷器之间的流路上。

7.根据权利要求1-5任一所述的质谱分析系统的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)气源提供的气体进入制冷器内，制冷后的气体进入转换部件内；

(A2)气体在转换部件内沿着所述锥体的外缘流动，之后从所述通孔排出：

(A3)从所述通孔排出的气体呈螺旋形地在所述真空腔外的流体通道内环绕着前进，最后排出。

8.根据权利要求7所述的工作方法，其特征在于：所述检测方法进一步包括以下步骤：

(A4)真空腔内的温度传感器测得气体的温度，并传送到控制器；

(A5)控制器根据接收到的温度去调整输往所述制冷器的气体流量。