CN104568895A - 表面增强拉曼散射探针及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面增强拉曼散射探针，包括基底以及基底上的金属纳米单元阵列，所述金属纳米单元包括相互层叠的金属纳米颗粒，其中，所述层叠的金属纳米颗粒之间具有缝隙，形成多孔的金属纳米单元；所述金属纳米单元的高度为1～2μm，所述金属纳米单元的间距为2～4μm，所述金属纳米单元的孔隙率为40%～60%。本发明还提供了如上所述的探针的制备方法。本发明提供的表面增强拉曼散射探针具有多孔结构、较大的比表面积和较多的活性吸附位点，具有广泛的普适性，可应用于活性生物大分子、毒品、爆炸物、食品卫生、医学成像和环境检测等众多领域；并且该探针制备工艺简单，生产成本低，适于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射芯片技术领域，尤其涉及一种表面增强拉曼散射探针及其制备方法。
背景技术
激光拉曼光谱技术近年来成为研究分子结构常用的光谱技术之一。这主要是由于在现有的光谱技术中红外和拉曼技术是仅有的两种能够给出分子结构信息的表征手段。然而，一般的拉曼光谱信号比较弱，灵敏度很低，光散射信号易被荧光掩盖，这很大程度上降低了拉曼光谱技术的实用性。一直到1977年VanDuyne和Creighion发现吸附在粗糙银表面的吡啶分子的拉曼信号要比溶液中的单个吡啶分子的拉曼信号大约强106倍，并且将这种信号增强归结于银表面与吡啶分子的物理或化学作用。这一发现开启了拉曼技术的新时代，同时也将这种不寻常的拉曼增强散射称为表面增强拉曼散射（Surface Enhanced RamanScattering）效应，简称SERS。
由于SERS的检测灵敏度很高，是一般拉曼信号的104～107倍，并且能够检测吸附金属探针表面的单分子层和亚单分子层的分子，又能给出表面分子的结构信息，具有很多优点：（1）拉曼信号受溶剂影响小，信号稳定;（2）表面增强拉曼信号受光照时间的影响小，荧光会被淬灭，荧光信号较弱。（3）表面增强拉曼谱峰通常比荧光谱峰窄10-100倍，易于分析。目前已有的金属探针也存在一定缺点：首先能够实现拉曼信号增强的金属少，常用Ag、Au、Cu三种；另外就是金属探针表面粗糙化分布不均匀以及金属探针的比表面积小，容易导致拉曼信号不稳定，在灵敏度上受到了限制。
发明内容
针对上述提到的现有技术的不足，本发明提出了一种表面增强拉曼散射探针及其制备方法，该探针具备较大的比表面积和较多的活性吸附位点，具有广泛的普适性，可应用于活性生物大分子、毒品、爆炸物、食品卫生、医学成像和环境检测等众多领域。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种表面增强拉曼散射探针，包括基底以及基底上的金属纳米单元阵列，所述金属纳米单元包括相互层叠的金属纳米颗粒，其中，所述层叠的金属纳米颗粒之间具有缝隙，形成多孔的金属纳米单元；所述金属纳米单元的高度为1～2μm，所述金属纳米单元的间距为2～4μm，所述金属纳米单元的孔隙率为40%～60%。
优选地，所述金属纳米颗粒包括Au、Ag或Cu纳米颗粒。
优选地，所述金属纳米颗粒的粒径是5～10nm。
优选地，所述金属纳米单元为圆柱状结构，其直径为200～500nm。
优选地，所述金属纳米单元为方形柱状结构，其边长为200～500nm。
优选地，所述基底包括硅片、玻璃、金属板或塑料板。
如上所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，包括步骤：
（a）在所述基底上敷设一厚度为1～2μm的软性模板层，应用压印工艺使所述软性模板层形成具有阵列化孔洞的图案；
（b）利用旋涂或喷涂的工艺将金属纳米颗粒涂覆于所述阵列化孔洞中，然后进行退火处理；
（c）去除软性模板层，得到所述表面增强拉曼散射探针。
优选地，所述孔洞为圆柱状结构，其直径为200～500nm。
优选地，所述孔洞为方形柱状结构，其边长为200～500nm。
优选地，进行退火处理的温度为200～300℃，时间为10～30分钟。
有益效果：
本发明提供的表面增强拉曼散射探针具有多孔结构，具备较大的比表面积和较多的活性吸附位点，具有广泛的普适性，可应用于活性生物大分子、毒品、爆炸物、食品卫生、医学成像和环境检测等众多领域；并且该探针制备工艺简单，生产成本低，适于大批量生产。
附图说明
图1为本发明一实施例中提供的表面增强拉曼散射探针的主视图。
图2为本发明一实施例中提供的表面增强拉曼散射探针的俯视图；其中图2a所示为金属纳米探针的横截面为圆形，图2b所示为金属纳米探针的横截面为方形。
图3a-3c为本发明一实施例中制备表面增强拉曼散射探针的示意图。
图4为本发明一实施例中阵列化模板的俯视图，其中图4a所示为阵列化模板的孔洞为圆形，图4b所示为阵列化模板的孔洞为方形。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
如前所述，鉴于现有技术存在的不足，本发明提出了一种表面增强拉曼散射探针，如图1所示，该探针包括基底1以及基底1上的金属纳米单元2阵列，所述金属纳米单元2包括相互层叠的金属纳米颗粒，其中，所述层叠的金属纳米颗粒之间具有缝隙，形成多孔的金属纳米单元；所述金属纳米单元的高度为1～2μm，所述金属纳米单元的间距为2～4μm，所述金属纳米单元的孔隙率为40%～60%。如图2a和2b所示，在纳米单元阵列中，所述金属纳米单元2的形状可以为圆柱状或者是方形柱状，当然，所述金属纳米单元2的形状也可以是其他不规则的形状。该探针具有多孔结构，具备较大的比表面积和较多的活性吸附位点，具有广泛的普适性，可应用于活性生物大分子、毒品、爆炸物、食品卫生、医学成像和环境检测等众多领域。
如上所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，参阅图3a-3c，首先在基底1上敷设一厚度为1～2μm软性模板层3，应用压印工艺使所述软性模板层3形成具有阵列化孔洞31的图案；然后利用旋涂或喷涂的工艺，将金属纳米颗粒涂覆于所述阵列化孔洞31中得到由金属纳米颗粒层叠形成的金属纳米单元2，并进行退火处理；最后去除软性模板层3，得到所述表面增强拉曼散射探针。其中，如图4a和4b所示，在阵列化孔洞31的图案中，所述孔洞31的形状可以为圆柱状或者是方形柱状，当然，所述孔洞31的形状也可以是其他不规则的形状。如上所述的制备方法工艺简单，生产成本低，适于大批量生产。
实施例1
在硅基底上敷设一厚度为1μm软性模板层，所述软性模板层的材料为聚苯乙烯，应用压印工艺使所述软性模板层形成具有阵列化的圆柱状孔洞，该孔洞的直径为200nm，孔洞之间的间距为2μm。
将0.1g聚丙烯酰胺加入到100ml的烧杯中，加入60ml的去离子水将其完全溶解；待聚丙烯酰胺完全溶解后，加入1ml浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液。在磁力搅拌的作用下，将上述溶液油浴加热至沸腾，然后加入1.5ml浓度为0.15mol/L的柠檬酸纳溶液，反应20min得到绿色的Ag纳米颗粒溶液，其中Ag纳米颗粒的粒径为5～10nm。
利用静电喷涂机将所述合成的Ag纳米颗粒溶液均匀地喷涂到软性模板层上，使Ag纳米颗粒溶液填充在阵列化的圆柱状孔洞中；待Ag纳米颗粒溶液中的溶剂挥发完全后，在200℃的温度下退火30min，再用四氢呋喃除去柔性模板层，即可得到所述的表面增强拉曼散射探针。
实施例2
在塑料基底上敷设一厚度为1μm软性模板层，所述软性模板层的材料为聚苯乙烯，应用压印工艺使所述软性模板层形成具有阵列化的圆柱状孔洞，该孔洞的直径为400nm，孔洞之间的间距为3μm。
直接购买商业化的铜纳米胶体溶液产品，铜纳米颗粒的直径大小约为10nm，浓度5mg/mL。利用旋转涂布机，分别以1000转/分钟涂覆10s和5000转/分钟涂覆60s进行多层涂布，将所述Cu纳米颗粒溶液均匀的旋涂在软性模板层上，使Cu纳米颗粒溶液填充在阵列化的圆柱状孔洞中。待Cu纳米颗粒溶液中的溶剂挥发完全后，在300℃的温度下退火10min，再用四氢呋喃除去柔性模板层，即可得到所述的表面增强拉曼散射探针。
实施例3
在玻璃基底上敷设一厚度为2μm软性模板层，所述软性模板层的材料为聚苯乙烯，应用压印工艺使所述软性模板层形成具有阵列化的方形柱状孔洞，该孔洞的边长为500nm，孔洞之间的间距为4μm。
将氯金酸溶液（浓度为0.5mM）和柠檬酸三钠溶液（浓度为0.5mM）等体积混合后加入50ml的烧杯中，总体积为25mL。然后，在磁力搅拌的作用下，加入硼氢化钠溶液0.6mL，浓度为0.1M。三个小时之后再加入7.5mL，浓度为0.25mM的氯金酸和质量分数为0.1%的PVP，搅拌20分钟，即得到粒径为5～10nm的金纳米溶胶。
然后，直接将所述的金溶胶滴加在软性模板层上，使Au纳米颗粒溶液填充在阵列化的圆柱状孔洞中；待Au纳米颗粒溶液中的溶剂挥发完全后，在300℃的温度下退火15min，再用四氢呋喃除去柔性模板层，即可得到所述的表面增强拉曼散射探针。
综上所述，本发明提供的表面增强拉曼散射探针具有多孔结构，具备较大的比表面积和较多的活性吸附位点，具有广泛的普适性，可应用于活性生物大分子、毒品、爆炸物、食品卫生、、医学成像和环境检测等众多领域；并且该探针制备工艺简单，生产成本低，适于大批量生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面增强拉曼散射探针，其特征在于，包括基底以及基底上的金属纳米单元阵列，所述金属纳米单元包括相互层叠的金属纳米颗粒，其中，所述层叠的金属纳米颗粒之间具有缝隙，形成多孔的金属纳米单元；所述金属纳米单元的高度为1～2μm，所述金属纳米单元的间距为2～4μm，所述金属纳米单元的孔隙率为40%～60%。
2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射探针，其特征在于，所述金属纳米颗粒包括Au、Ag或Cu纳米颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的表面增强拉曼散射探针，其特征在于，所述金属纳米颗粒的粒径是5～10nm。
4.根据权利要求3所述的表面增强拉曼散射探针，其特征在于，所述金属纳米单元为圆柱状结构，其直径为200～500nm。
5.根据权利要求3所述的表面增强拉曼散射探针，其特征在于，所述金属纳米单元为方形柱状结构，其边长为200～500nm。
6.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射探针，其特征在于，所述基底包括硅片、玻璃、金属板或塑料板。
7.一种如权利要求1-6任一所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（a）在基底上敷设一厚度为1～2μm的软性模板层，应用压印工艺使所述软性模板层形成具有阵列化孔洞的图案；
（b）利用旋涂或喷涂的工艺将金属纳米颗粒涂覆于所述阵列化孔洞中，然后进行退火处理；
（c）去除软性模板层，得到所述表面增强拉曼散射探针。
8.根据权利要求7所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，其特征在于，所述孔洞为圆柱状结构，其直径为200～500nm。
9.根据权利要求7所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，其特征在于，所述孔洞为方形柱状结构，其边长为200～500nm。
10.根据权利要求7所述的表面增强拉曼散射探针的制备方法，其特征在于，进行退火处理的温度为200～300℃，时间为10～30分钟。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170112 Address after: 215123 Suzhou Industrial Park, Jiangsu Province, if the waterway No. 398, No. Applicant after: Suzhou Institute of Nano-Tech and Nano-Bionics, Chinese Academy of Sciences Applicant after: Institute of Advanced Technology Address before: 215123 Suzhou Industrial Park, Jiangsu Province, if the waterway No. 398, No. Applicant before: Suzhou Institute of Nano-Tech and Nano-Bionics, Chinese Academy of Sciences |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |