CN104565808B - 基于定量抽气‑充气技术的刚性容器气体置换方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于定量抽气‑充气技术的刚性容器气体置换方法和装置。所述气体置换方法以压强为定量指标，一次从刚性容器内抽出该容器内1/2的气体，接着向容器内充入与抽出气体等量的原料气，所述原料气的组分与抽出气体不同，或组分配比不同。通过所述一轮或多轮抽气‑充气，使刚性容器内气体组分达到一定量值，然后微调补充气体组分，能在刚性容器的气相空间内充满所需组分浓度的混合气体或某种高纯气体。所述气体置换方法适用于各种性状、不同大小的刚性容器、特别是耐压性较低刚性容器内气体的置换。所述气体置换装置包括自动和手动两种类型，由刚性容器、抽气和气体混匀组件、原料气充入组件、压力检测或传感组件等基本组件构成。
Description
技术领域
本发明涉及气体置换方法和装置，具体为基于抽气-充气技术的刚性容器气体置换方法和装置。
背景技术
在电子、冶金、化工、食品、生物、医药等多个行业中，由于工作的技术要求，常需在刚性容器内充满不同组分比例的混合气体或某种高纯度气体。
例如，在密闭工作台(其操作舱室即是一种刚性容器)内，进行锂离子电池、半导体、超级电容、特种灯、细胞培养、厌氧菌培养、某些化合物处理、保质食品封装等操作，需先进行工作台操作舱室的抽真空，尽量将舱室内的空气抽净，然后充入已配好的混合气体、或各种组分气体、或某种高纯度气体。这种抽真空不仅要求舱室(包括舱体材料和管道连接)的耐压性高、真空泵性能高，而且真空泵易磨损。
又如，在存放某些化学试剂、生物材料和易变质物的刚性容器内，为了防止氧化或其它化学反应，需要去除容器气相空间内的氧气，充入某种惰性气体。由于这类容器较小而壁薄，且常用塑料等耐压性较低的材料制成，以现行抽真空为基础的充气技术更不适用。在现有其它小型低耐压性刚性容器内气相空间处理技术中，有一种作法是，将已配好的混合气体或某种高纯度气体注入容器，同时排出容器内空气，通过逐渐稀释作用，以求置换容器内空气。这种方法耗气多、耗时长，达到气体精确配比的难度大。
此外，在刚性容器内放置脱氧剂是去除其中氧气的一种常用作法，但这种方法难以用于内装液体的容器。尤其在生物医学等学科实验室，对塑料或玻璃容器内液体(如细胞培养液)上方气相空间的气体组分浓度有一定的要求，包括正常生理氧浓度、低氧和高氧浓度、适宜的二氧化碳浓度、其它被试气体(如环境污染气体)的多种浓度，对这类容器内空气组分的置换，目前尚缺乏方便实用的方法。
发明内容
本发明针对现有刚性容器气体置换技术的不足，尤其是为了解决耐压性较低刚性容器内气体置换的技术问题，提供一种可靠性高、实用性强的方法，并提供有效实施这种方法的装置。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换方法，其基本原理是：在温度稳定的状态下，以压强为定量指标，从刚性容器内抽气，使容器内气压减低1/2，则抽出的气体量等于容器内气体量的1/2；接着向刚性容器内充入原料气，使容器内气压恢复到抽气前水平，则充入的原料气量与抽出气体量相等。所述充入原料气所含组分与抽出气体不同，或组分配比不同。如此进行的抽气和充气计为一轮抽气-充气。通过所述一轮或多轮抽气-充气，能在刚性容器的气相空间内充满所需组分浓度的混合气体或某种高纯度(可高于99.9999％)气体。
进一步的，实施所述基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换方法，进行R(≥1)轮抽气-充气，至R－1轮抽气-充气+第R次抽气，使所述刚性容器内空气组分(主要是N2和O2)的含量增多或减少到一定数值，或同时使非 N2非O2气体的含量增至一定数值。接着，进行第R次充气，向所述刚性容器内充入需配气体的各种组分，使容器内气体组分的配比达到或接近所需值。然后，向所述刚性容器内微调补充气体组分，最终使容器内气体的组分配比精确地达到所需值。
实施所述基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换方法，根据需配气体的组分配比要求计算：①使刚性容器内达到一定的O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数所需的抽气-充气轮数R；②R－1轮抽气-充气+ 第R次抽气后，刚性容器内达到的O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数；③第R次充气的气体组分充入量。
所述抽气-充气轮数R和所述R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器内气体组分体积分数的计算，分为以下五种情况。
1)如所述刚性容器内所需气体要求O2体积分数Fd-O2低于空气的O2体积分数，进行R轮抽气-充气时，前R－1轮充入非O2气体，用式Ⅰ-1计算所需的抽气-充气轮数Rl-O2：
式中，
Rl-O2：抽气-充气轮数，
Fd-O2：刚性容器内所需气体要求的O2体积分数；
若算得Rl-O2是正整数，直接用该正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R；若算得Rl-O2是正分数，则用取值为比其大的最小正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R。用这样的取值做R－1轮抽气-充气(非O2气体)+第R次抽气后，刚性容器内O2体积分数减至一定水平，应算出此时容器内O2体积分数，用于计算第 R次充气的O2充入量。设R－1轮抽气-充气(非O2气体)+第R次抽气后刚性容器内O2体积分数为Fc-lO2，用式Ⅰ-2计算Fc-lO2：
式中，
R：抽气-充气轮数，
Fc-lO2：R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器O2体积分数。
2)如所述刚性容器内所需气体要求O2体积分数高于空气的O2体积分数，进行R轮抽气-充气时，前R－1轮充入O2，用式Ⅱ-1计算所需的抽气-充气轮数 Rh-O2：
式中，
Rh-O2：抽气-充气轮数，
Fd-O2：刚性容器内所需气体要求的O2体积分数；
若算得Rh-O2是正整数，直接用该正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R；若算得Rh-O2是正分数，则用取值为比其小的最大正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R。用这样的取值做R－1轮抽气-充气(O2)+第R次抽气后，刚性容器内 O2体积分数增至一定水平，应算出此时容器内O2体积分数，用于计算第R次充气的O2充入量。设R－1轮抽气-充气(O2)+第R次抽气后刚性容器内O2体积分数为Fc-hO2，用式Ⅱ-2计算Fc-hO2：
式中，
R：抽气-充气轮数，
Fc-hO2：R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器O2体积分数。
3)如所述刚性容器内所需气体要求N2体积分数低于空气的N2体积分数，进行R轮抽气-充气时，前R－1轮充入非N2气体，用式Ⅲ-1计算所需的抽气- 充气轮数Rl-N2：
式中，
Rl-N2：抽气-充气轮数，
Fd-N2：刚性容器内所需气体要求的N2体积分数；
若算得Rl-N2是正整数，直接用该正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R；若算得Rl-N2是正分数，则用取值为比其大的最小正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R。用这样的取值做R－1轮抽气-充气(非N2气体)+第R次抽气后，刚性容器内N2体积分数减至一定水平，应算出此时容器内N2体积分数，用于计算第 R次充气的N2充入量。设R－1轮抽气-充气(非N2气体)+第R次抽气后刚性容器内N2体积分数为Fc-lN2，用式Ⅲ-2计算Fc-lN2：
式中，
R：抽气-充气轮数，
Fc-lN2：R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器N2体积分数。
4)如所述刚性容器内所需气体要求N2体积分数高于空气的N2体积分数，进行R轮抽气-充气时，前R－1轮充入N2，用式Ⅳ-1计算所需的抽气-充气轮数 Rh-N2：
式中，
Rh-N2：抽气-充气轮数，
Fd-N2：刚性容器内所需气体要求的N2体积分数；
若算得Rh-N2是正整数，直接用该正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R；若算得Rh-N2是正分数，则用取值为比其大的最小正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R。用这样的取值做R－1轮抽气-充气(N2)+第R次抽气后，刚性容器内 N2体积分数增至一定水平，应算出此时容器内N2体积分数，用于计算第R次充气的N2充入量。设R－1轮抽气-充气(N2)+第R次抽气后刚性容器内N2体积分数为Fc-hN2，用式Ⅲ-2计算Fc-hN2：
式中，
R：抽气-充气轮数，
Fc-hN2：R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器N2体积分数。
5)如所述刚性容器内所需气体要求气体X(非N2非O2气体)的体积分数高于空气中气体X的体积分数，进行R轮抽气-充气时，前R－1轮充入气体 X，用式Ⅴ-1计算所需的抽气-充气轮数RX：
式中，
RX：抽气-充气轮数，
Fd-X：刚性容器内所需气体要求的气体X体积分数；
若算得RX是正整数，直接用该正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R；若算得 RX是正分数，则用取值为比其大的最小正整数作为实际操作的抽气-充气轮数R。用这样的取值做R－1轮抽气-充气(气体X)+第R次抽气后，刚性容器内气体 X体积分数增至一定水平，应算出此时容器内气体X体积分数，用于计算第R 次充气的气体X充入量。设R－1轮抽气-充气(气体X)+第R次抽气后刚性容器内气体X体积分数为Fc-X，用式Ⅴ-2计算Fc-X：
Fc-X＝1-(1/2)R........................式V-2
式中，
R：抽气-充气轮数，
Fc-X：R－1轮抽气-充气+第R次抽气后刚性容器气体X体积分数。
所述第R次充气时气体组分设定充入量的计算，分为以下两种情况。
1)将所述第R次充气中N(≥1)种气体组分按序分别充入刚性容器，根据温度稳定状态下气体的压强与体积的关系，以每种气体组分充入开始和结束时刚性容器内的气压值换算该气体组分设定充入量：
第一种组分充入起始的容器内气压Ps1＝第R次抽气后容器内气压，第N种组分充入结束的容器内气压PeN＝第R次抽气前容器内气压，除此之外，用式Ⅵ计算各种气体组分充入起始和结束的刚性容器内气压设定值Pen：
式中，
Pen：第n种气体组分充入结束时(第n+1种气体组分充入开始时)容器内气压；
n：气体组分充入容器的序数(n＝1,2,…)；
P0：与环境相通时容器内气压(所在环境的大气压)；
Ps1：第R次抽气结束时容器内气压；
Fd：第n种充入气体组分在需配气体中的体积分数；
Fc：第R次抽气结束时第n种充入气体组分在容器内的体积分数。
2)将所述第R次充气的N种气体组分先按一定比例配成混合气体，然后一次充入刚性容器。设所述预配混合气体所含每种组分的体积分数为Fm，用式Ⅶ计算Fm：
Fm＝Fd-Fc........................式VII
式中，
Fm：预配混合气体中任一种组分的体积分数；
Fd：预配混合气体中任一种组分在刚性容器所需气体中的体积分数；
Fc：第R次抽气结束时预配混合气体中任一种组分在刚性容器内的体积分数。
由于N种气体组分的预配混合气体中一般都有一种组分作为底气(例如 N2)，所有其它组分体积分数加所述底气体积分数之和＝1；因此，将底气体积分数写为Fm-B，可用式Ⅷ计算Fm-B：
Fm-B＝1-(Fm-1+Fm-2+…+Fm-N-1).....................式VIII
式中，
Fm-B：预配混合气体中底气的体积分数；
Fm-1、Fm-2、…、Fm-N－1：预配混合气体中所有非底气组分的体积分数。
为实施上述基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换方法，本发明提供一类基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换装置，包括自动和手动两种类型。所述自动和手动刚性容器气体置换装置的基本组件包括刚性容器、抽气和气体混匀组件、原料气充入组件、压力检测或传感组件。所述抽气和气体混匀组件、原料气充入组件和压力检测或传感组件通过管路分别与刚性容器连通。
作为所述气体置换装置的进一步改进。
所述基于定量抽气-充气技术的自动刚性容器气体置换装置由刚性容器、抽气和气体混匀组件、原料气充入组件、压力传感组件、气体浓度传感组件、压力平衡组件和可编程逻辑控制器(PLC)构成。
所述刚性容器可由金属、塑料、玻璃等硬质材料构成，容器壁厚度一般为1mm～3mm，容量一般为10L～1000L。
所述抽气和气体混匀组件包括抽气管、气泵、输气管、三通电磁气阀、排气管和气体回输管。抽气管一端与刚性容器连通，另一端与气泵的输入端连通。气泵的输出端连接输气管的一端，输气管的另一端与三通电磁气阀输入端口连接。三通电磁气阀的一个输出端口通过排气管与外界相通，另一个输出端口通过体回输管与刚性容器连通。所述气泵用于从刚性容器内抽出气体，当输气管通过三通电磁气阀和排气管与外界相通时，气体排到周围环境中；当输气管通过三通电磁气阀和气体回输管与刚性容器连通时，气体在刚性容器和连接管路中循环流动，起气体混匀作用。
所述原料气充入组件包括两组以上原料气充入组件，每组原料气充入组件包括由管路依次串联的储气罐、减压阀、气体过滤器和充气电磁阀，所述充气电磁阀出口端与刚性容器连通。所述每组原料气充入组件向刚性容器内充入一种原料气。
所述压力传感组件主要是压力传感器，所述压力传感器安装在刚性容器上，用于检测刚性容器内气压，所述压力传感器的信号线与PLC控制器连接。
所述气体浓度传感组件包括两种以上气体传感器，安装在所述抽气和气体混匀组件的通气管路上，用于检测管路内气体组分的浓度，所述气体传感器的信号线也与PLC控制器连接。
所述压力平衡组件包括软容器、通气管和二通电磁气阀，软容器通过通气管与所述刚性容器连接，二通电磁气阀安装于通气管上。当二通电磁气阀打开时，压力平衡组件起保持刚性容器内气压与周围大气压平衡的作用。
所述PLC控制器是所述自动刚性容器气体置换装置的控制中心，其输入端口连接所述压力传感器的信号线，还连接所述气体传感器的信号线；其输出端口的信号线分别连接于所述气泵的电源开关、抽气组件管路上的电磁气阀、各组原料气充入管路上的电磁气阀、压力平衡组件管路上的电磁气阀。所述PLC控制器上有气体压力和气体浓度读数显示屏。
所述自动刚性容器气体置换装置各个部件之间的连接均应保证气密性，所有连接管路的内径一般为10mm～20mm。
使用所述基于定量抽气-充气技术的自动刚性容器气体置换装置，进行所述刚性容器内气体置换的步骤如下。
1)选用所述式Ⅰ-1、式Ⅱ-1、式Ⅲ-1、式Ⅳ-1、式Ⅴ-1，计算刚性容器内达到一定O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数所需的抽气-充气轮数R；选用所述式Ⅰ-2、式Ⅱ-2、式Ⅲ-2、式Ⅳ-2、式Ⅴ-2，计算R－1轮抽气 -充气+第R次抽气后刚性容器内达到的O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数；用式Ⅵ计算第R次充气中N种气体组分依次充入起始和结束的容器内气压设定值(Ps和Pe)。
2)在所述PLC控制器上设定以下控制参数：①抽气-充气轮数R；②每轮抽气和充气开始和结束时刚性容器内气压；③每轮抽气-充气后的气体循环混匀时间；④第R次充气的N种气体组分按序充入刚性容器过程中，每种组分充入起始和结束的刚性容器内气压(Ps和Pe)；⑤需配气体所含组分的体积分数。
3)按压所述可编程逻辑(PLC)控制器的运行按钮，使之进入运行状态 (控制以下步骤自动进行)。
4)抽气和气体混匀组件从刚性容器内抽出气体，并将气体排至周围空气中，当容器内气压降至设定值时，抽气停止。
5)原料气充入组件向刚性容器内充入原料气，当容器内气压恢复到抽气前的数值时，原料气充入停止。
6)抽气和气体混匀组件从刚性容器内抽气，并将气体回输到刚性容器中，通过气体循环使刚性容器内气体混匀。
7)如抽气-充气轮数R≥2，上述步骤4)～6)重复进行，直至完成R－1 轮抽气-充气和第R次抽气(至第R轮的步骤4)完成)。
8)原料气充入组件按设定的N种气体的Ps和Pe，向刚性容器内依次充入 N种气体组分，当容器内气压恢复到抽气前数值时，原料气充入停止。
9)抽气和气体混匀组件从刚性容器内抽气，并将气体回输到刚性容器中，通过气体循环使刚性容器内气体混匀。
10)压力平衡组件通气管上的电磁气阀打开，使刚性容器与软容器连通。
11)气体浓度传感器开启，检测相应气体组分的体积分数，并将气体组分体积分数信号传送至PLC控制器。如果被测气体组分体积分数偏离设定值，原料气充入组件向刚性容器补充相应气体组分，当被测气体组分体积分数稳定在设定值时，补气结束。
作为所述气体置换装置的进一步改进。
所述基于定量抽气-充气技术的手动刚性容器气体置换装置由刚性容器、抽气和气体混匀组件、原料气充入组件、压力检测组件构成。
所述刚性容器的开口上装有硅胶密封塞，有一个注射针头贯穿硅胶密封塞，所述注射针头口通于刚性容器内，注射针头的另一端连接四通气阀的一个端口。
所述抽气和气体混匀组件包括气体注射器、通气管和气体过滤器，气体注射器连接气体过滤器，后者与所述四通气阀的一个端口连接。
所述原料气充入组件包括贮气袋、二通气阀、输气管和气体过滤器。贮气袋连接于二通气阀，所述二通气阀经输气管与气体过滤器连接，所述气体过滤器与所述四通气阀的一个端口连接。
所述压力检测组件包括检压计、连接管和气体过滤器。检压计用于检测刚性容器内气压，所述检压计通过连接管与气体过滤器连接，气体过滤器与所述四通气阀的一个端口连接。
所述手动气体置换装置各个部件之间的连接均应保证气密性，所有连接管路的内径一般为5～10mm。
使用所述基于定量抽气-充气技术的手动刚性容器气体置换装置进行气体置换的步骤如下。
1)选用所述式Ⅰ-1、式Ⅱ-1、式Ⅲ-1、式Ⅳ-1、式Ⅴ-1，计算刚性容器内达到一定O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数所需的抽气-充气轮数R；选用所述式Ⅰ-2、式Ⅱ-2、式Ⅲ-2、式Ⅳ-2、式Ⅴ-2，计算R－1轮抽气 -充气+第R次抽气后刚性容器内达到的O2体积分数、N2体积分数或非O2非N2气体体积分数；用式Ⅶ和式Ⅷ计算第R次充气所用预配混合气体中每种组分的体积分数Fm。
2)按所述式Ⅶ和式Ⅷ算得各种组分气体的体积分数Fm，在气体流量计的控制下，将各种组分气体集装在所述贮气袋内。
3)取装有混合气体底气或某种高纯度气体的贮气袋，将其连接到所述四通气阀的原料气充入端口上。
4)旋转所述四通气阀的开关，使所述气体注射器与刚性容器连通，用所述气体注射器从容器内抽气，当容器内压减低一半(检压计读数达到1/2个周围大气压)时，停止抽气，关闭所述四通气阀。取下气体注射器，将注射器内气体排出。
5)旋转所述四通气阀的开关，使所述刚性容器与原料气充入组件连通。打开原料气充入组件输气管上的二通气阀，所述贮气袋的气体进入刚性容器，当容器内压恢复到抽气前数值时，关闭所述四通气阀和二通气阀。
6)旋转所述四通气阀的开关，使气体注射器与刚性容器连通，用所述注射器从容器内抽气，当容器内压减低一半时，停止抽气，将抽出的气体推回容器。如此反复进行三轮刚性容器内气体的抽出和回输，使刚性容器内气体混匀，关闭所述四通气阀。
7)如抽气-充气的轮数R≥2，重复进行上述步骤4)～6)，直至完成R－ 1轮抽气-充气和第R次抽气(至第R轮的步骤4)完成)。
8)取装有预配混合气体的贮气袋，替换装有混合气体底气或某种高纯度气体的原贮气袋。打开所述原料气输气管上的二通气阀，旋转四通气阀的开关，使刚性容器与贮气袋及检压计连通，贮气袋内的预配混合气体充入刚性容器。当所述检压计显示容器内气压上升至抽气之前数值时，关闭所述二通气阀和四通气阀。
9)将所述刚性容器开口硅胶密封塞中的注射针头拔出，在所述硅胶密封塞的针孔上粘贴密封胶带。
10)如有需要，抽取气体置换后刚性容器内气体样本，检测组分浓度，如有组分体积分数精度未达到需要值，可调整预配混合气体的组分配比，使刚性容器内气体的组分体积分数达到需要的精度值。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明基于定量抽气-充气技术，适用于各种性状、不同大小刚性容器内气体的置换；不仅能在刚性容器内配制出各种组分配比的混合气体，而且能用某种高纯度气体置换刚性容器的空气；不论是空的刚性容器，或是装有物品的刚性容器，又或是盛有液体的刚性容器，在容器的气相空间内，本发明均可进行气体置换；整个气体置换过程在刚性容器内气压≤1/2个大气压条件下完成，对刚性容器耐压性的要求降低，不仅使容器制造的适用材质类型增多，用材量减少，而且使抽气设备或器具的适用类型增多，还减低设备的磨损；如果N2、O2是所需气体的组分，本发明能利用刚性容器内已有的空气组分，不仅节省原料气，而且节省气体置换时间；本发明可在工作场所现配混合气体，不需气体生产企业预先配制；在密闭工作台等条件下，本发明还能通过气体传感器实时监测和调控气体组分浓度。
附图说明
图1是本发明的刚性容器气体置换方法和装置基本原理示意图。
图2是本发明实施例1的刚性容器气体置换装置结构示意图。
图3是本发明实施例2的刚性容器气体置换装置结构示意图。
图中各标号表示：
1.刚性容器；11.刚性容器内容物(固体或液体)；12.硅胶密封塞；13.注射针头；14.四通气阀；2.抽气和气体混匀组件；21.气泵；22.抽气管；23.输气管；24.三通电磁气阀；25.排气管；26.气体回输管；27.气体注射器；28.气体过滤器；3.原料气充入组件；31.储气罐；32.减压阀；33.气体过滤器；34. 充气电磁阀；35.贮气袋；36.二通气阀；37.输气管；38.气体过滤器；4.压力检测或传感组件；41.压力传感器；42.检压计；43.连接管；44.气体过滤器；5.压力平衡组件；51.软容器；52.通气管；53.二通电磁气阀；6.气体浓度传感组件；61.O2传感器；62.CO2传感器；7.可编程逻辑控制器。
具体实施方式
以下结合实施例1和实施例2对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
图2示出了本发明实施例1的气体置换装置，该气体置换装置包括刚性容器1、抽气和气体混匀组件2、原料气充入组件3、压力传感组件4、压力平衡组件5、气体浓度传感组件6和可编程逻辑控制器7。
刚性容器1用金属、塑料或玻璃等硬质材料制成，容器壁厚度一般为 1mm～3mm，容器内气相空间容积一般为10～1000L。
抽气和气体混匀组件2包括气泵21、抽气管22、输气管23、三通电磁气阀24、排气管25和气体回输管26。抽气管22的一端与刚性容器1连通，另一端与气泵21的输入端连通。气泵21的输出端连接输气管23的一端，输气管23 的另一端与三通电磁气阀24的输入端口连接。三通电磁气阀的一个输出端口通过排气管25与外界相通，另一个输出端口通过体回输管26与刚性容器1连通。所述气泵21用于从刚性容器1内抽出气体，通过三通电磁气阀24的转换，抽出的气体可排到周围环境中，或回输到刚性容器内。
原料气充入组件3包括N2、O2和CO2三种原料气的充入组件，各原料气充入组件包括由管路依次串联的储气罐31、减压阀32、气体过滤器33和充气电磁阀34，充气电磁阀34出口端与刚性容器1连通。
压力传感组件4主要是压力传感器41，压力传感器41安装在刚性容器1 上，用于检测刚性容器1内气压，压力传感器41的信号线与PLC控制器7连接。
压力平衡组件5包括软容器51、通气管52和二通电磁气阀53，软容器 51置于刚性容器1外，经通气管52与刚性容器1连接，二通电磁气阀53安装在通气管52上。当二通电磁气阀53打开时，软容器51与刚性容器1相通，起保持刚性容器1内气压与周围大气压平衡的作用。
气体浓度传感组件6包括O2传感器61和CO2传感器62，安装在抽气和气体混匀组件2的气体回输管26上，用于检测管路内O2和CO2的浓度，O2传感器61和CO2传感器62的信号线都与PLC控制器7连接。
PLC控制器7是实施例1气体置换装置的控制中心，其输入端口连接压力传感器4的信号线，还连接O2传感器61和CO2传感器62的信号线；其输出端口的信号线分别连接于气泵21的电源开关、三通电磁气阀24、各种原料气充入组件上的充气电磁阀34、压力平衡组件5通气管上的二通电磁气阀53。
实施例1气体置换装置各个部件之间的连接均应保证气密性，所有连接管路的内径为10mm～20mm。
下面以刚性容器内需要充满一定配比的N2、O2、CO2混合气体为例，说明实施例1气体置换装置的使用方法。
1)R、Fc、Ps、Pe的计算。
设计算参数：抽气前刚性容器1内气压为P0＝760mmHg，每轮抽气结束时刚性容器1内气压降至(1/2)P0＝380mmHg，每轮充气结束时容器内气压恢复到 760mmHg；刚性容器1内所需混合气体的底气是N2，O2体积分数为1％，CO2体积分数为5％。
根据上述计算参数，计算：①抽气-充气轮数R；②R－1轮抽气-充氮+ 第R次抽气后刚性容器1内气体组分的体积分数Fc；③第R次充气中O2、CO2、 N2依次充入刚性容器1的起始的容器内气压(Ps)和结束的容器内气压(Pe)。
用式Ⅰ-1计算抽气-充气轮数Rl-O2：
取整数5作为实际操作的抽气-充气轮数R。
用式Ⅰ-2计算4次抽气-充氮+第5次抽气后刚性容器1内O2体积分数 Fc-lO2：
空气中CO2体积分数为0.04％，4次抽气-充氮+第5次抽气之后刚性容器1内CO2体积分数Fc-CO2忽略为0.0％。N2是刚性容器1内所需混合气体的底气，若包括 N2在内共充入N种气体组分，则N2的充入起始的刚性容器1内气压＝第N－1 种气体组分充入结束的刚性容器1内气压＝PeN-1，N2的充入结束的刚性容器1 内气压＝抽气前刚性容器1内气压＝P0。由于不需Fc-N2计算第R次充气中N2充入起始和结束的刚性容器1内气压，故不计算Fc-N2。
用式Ⅵ计算第R次充气中O2、CO2、N2依次充入刚性容器1的起始时容器内气压(Ps)和结束时容器内气压(Pe)：
第1种气体O2充入起始时容器内气压Ps1：
∵抽气使刚性容器1内气压降至380mmHg，
∴Ps1＝380mmHg
第1种气体O2充入结束时容器内气压Pe1：
Pe1＝380+760×0.01－380×0.00625
＝389.975mmHg
第2种气体CO2充入起始时容器内气压Ps2：
∵第2种气体CO2的充入接续于第1种气体O2充入的结束，
∴Ps2＝Pe1＝389.975mmHg
第2种气体CO2充入结束时容器内气压Pe2：
Pe2＝380+760×(0.01+0.05)－380×(0.00625+0)
＝427.975mmHg
第3种气体N2充入起始时容器内气压Ps3：
∵第3种气体N2的充入接续于第2种气体CO2的充入结束，
∴Ps3＝Pe2＝427.975mmHg
第3种气体N2充入结束时容器内气压Pe3：
∵第3种气体N2为最后一种充入气体，充入结束时刚性容器内气压应恢
复到抽气前容器内气压P0，
∴Pe3＝760mmHg。
2)在PLC控制器7上设置：①抽气-充气轮数R＝5；②各轮抽气开始和充气结束的刚性容器1内气压＝760mmHg，各轮抽气结束和充气起始的刚性容器1内气压＝380mmHg；③各轮充气后气体循环混匀时间＝3min；④前4 轮充入刚性容器1的气体为N2；⑤第5轮充气中第一种气体O2充入起始的刚性容器1内气压Ps1＝380mmHg，⑥第5轮充气中第一种气体O2充入结束时刚性容器1内气压Pe1＝第二种气体CO2的充入起始的刚性容器1内气压Ps2＝390mmHg；⑦第5轮充气中第二种气体CO2充入结束时刚性容器1内气压Pe2＝第三种气体N2的充入起始的刚性容器1内气压Ps3＝428mmHg；⑧第5轮充气中第三种气体N2的充入结束的刚性容器1内气压Pe3＝760mmHg；⑨刚性容器1内所需气体的O2体积分数＝1％；⑩刚性容器1内所需气体的CO2体积分数＝5％。
3)按压PLC控制器7的运行启动按钮，使之进入运行状态(控制以下步骤自动进行)。
4)三通电磁气阀24打开，使输气管23与排气管25连通；同时气泵21 开动，从刚性容器1内抽出气体，并将气体排至周围环境空气中，当容器内气压降至380mmHg时，三通电磁气阀24关闭，抽气停止。
5)N2充入管路上的电磁气阀34打开，N2充入刚性容器1，当容器内气压恢复到760mmHg时，该电磁气阀34关闭，N2充入停止。
6)三通电磁气阀24打开，使输气管23与气体回输管26连通；同时气泵 21开动，从刚性容器内抽气，并将气体回输到刚性容器1中，持续3min，三通电磁气阀24关闭，气泵21停止工作。
7)上述步骤4)～6)重复进行，直至完成4轮抽气-充氮和第5次抽气(至第5轮步骤4)完成)。
8)O2充入管路上的电磁气阀34打开，O2充入刚性容器1内，当容器内气压增至390mmHg时，该电磁气阀34关闭，O2充入停止。
9)CO2充入管路上的电磁气阀34打开，CO2充入刚性容器1内，当容器内气压增至428mmHg时，该电磁气阀34关闭，CO2充入停止。
10)N2充入管路上的电磁气阀34打开，N2充入刚性容器1内，当容器内气压增至760mmHg时，该电磁气阀34关闭，N2充入停止。
11)二通电磁气阀53打开，使刚性容器1与软容器51连通；同时O2传感器61和CO2传感器62开启运行，被测O2和CO2浓度信号传入PLC控制器7。如果O2体积分数偏离1％或/和CO2体积分数偏离5％，原料气充入组件3向刚性容器1内充入N2、O2或CO2，当O2体积分数稳定于1％和CO2体积分数稳定于 5％时，气体充入结束。
实施例2。
图3示出了本发明实施例2的气体置换装置，该气体置换装置包括刚性容器1、抽气和气体混匀组件2、原料气充入组件3、压力检测组件4。
刚性容器1为玻璃瓶或硬质塑料瓶，瓶壁厚度一般可为2～3mm，瓶内气相空间容积一般可为1mL～100mL。刚性容器1上有一个圆形口，该圆形口中紧塞硅胶密封塞12，注射针头13贯穿硅胶密封塞12而插入容器的气相空间中，注射针头13的外端连接四通气阀14的一个端口。
抽气和气体混匀组件2包括气体注射器27和气体过滤器28。气体注射器 27连接气体过滤器28，后者连接于四通气阀14的一个端口。
原料气充入组件3包括贮气袋35、二通气阀36、输气管37和气体过滤器38。贮气袋35通过输气管37与气体过滤器38连接，二通气阀36安装在输气管37上，气体过滤器38连接于四通气阀14的一个端口。
压力检测组件4包括检压计42、连接管43和气体过滤器44，检压计42 通过连接管43气体过滤器44连接，气体过滤器44连接于四通气阀14的一个端口。
实施例2刚性容器气体置换装置各个部件之间的连接均应保证气密性，所有连接管路的内径一般为5～8mm。
下面以刚性容器内需要充满一定配比的N2、O2、CO2、SO2混合气体为例，说明实施例2气体置换装置的使用方法。
1)R、Fc、Fm的计算。
设计算参数是：抽气前刚性容器1内气压为P0＝760mmHg，每轮抽气结束时刚性容器1内气压降至(1/2)P0＝380mmHg，每轮充气结束时容器内气压恢复到760mmHg；刚性容器内所需混合气体的底气是N2，O2体积分数为5％，CO2体积分数为10％，SO2体积分数为2％。
根据上述计算参数，计算：①抽气-充气轮数R；②R－1轮抽气-充氮+ 第R次抽气后刚性容器1内气体组分的体积分数Fc；③第R次充气所用预配混合气体的O2、CO2、SO2、N2体积分数Fm。
用式Ⅰ-1计算抽气-充气轮数Rl-O2：
用式Ⅰ-2计算1轮抽气-充氮+第2(R＝2)次抽气后刚性容器1内O2体积分数 Fc-lO2：
空气中CO2体积分数为0.04％，1轮抽气-充氮+第2次抽气后刚性容器1内CO2体积分数Fc-CO2忽略为0.0％。空气中SO2含量极微，1轮抽气-充氮+第2次抽气后刚性容器1内SO2体积分数Fc-SO2也忽略为0.0％。N2是需配混合气体的底气，用式Ⅷ计算第R次充气所用预配混合气体的N2体积分数Fm-N2，因此可不计算Fc-N2。
用式Ⅶ计算第R次充气所用预配混合气体的O2、CO2、SO2体积分数Fm-O2、 Fm-CO2、Fm-SO2：
用式Ⅷ计算第R次充气所用预配混合气体的N2体积分数Fm-N2：
(如果计算了Fc-lN2，也可用式Ⅶ计算预配混合气体的Fm-N2)。
2)按第R次充气所用预配混合气体的Fm-O2＝0.05、Fm-CO2＝0.2、Fm-SO2＝0.04、Fm-N2＝0.71，在气体流量计的控制下，将O2、CO2、SO2、N2混配在贮气袋内35。
3)取装有N2的贮气袋35，将其连接到四通气阀14的原料气充入端口上。
4)旋转四通气阀14的开关，使刚性容器1与气体注射器27及检压计42 连通，用气体注射器27从刚性容器1内抽气，当容器内气压降至380mmHg时，停止抽气。旋转四通气阀14的开关，使刚性容器1完全密闭。取下气体注射器 27，将注射器内气体排出。
5)打开二通气阀36，旋转四通气阀14的开关，使刚性容器1与N2贮气袋35及检压计42连通，袋内N2充入刚性容器1，当容器内气压升至760mmHg 时，关闭二通气阀36和四通气阀14。
6)旋转四通气阀14的开关，使刚性容器1又与气体注射器27及气压计 42连通，用排空了气体的气体注射器27从刚性容器1抽气，当检压计42显示容器内气压降至380mmHg时，停止抽气，随即将注射器内气体全部注回刚性容器1内。然后，同法再做抽气和注气，共做三轮，使刚性容器1内气体混匀，关闭四通气阀14。
7)重复以上步骤4)一次。
8)取集装了预配混合气体的贮气袋35，替换N2贮气袋35。打开二通气阀36，旋转四通气阀14的开关，使刚性容器1与贮气袋35及检压计42连通，袋内混合气体充入刚性容器1。当检压计42显示刚性容器1内气压上升至 760mmHg时，关闭二通气阀36和四通气阀14。
9)将刚性容器1上硅胶密封塞12中的注射针头13拔出，在硅胶密封塞 12的针孔上粘贴密封胶带。
10)如有需要，抽取气体置换后刚性容器1内气体的样本，检测组分浓度，如有组分体积分数精度未达到需要值，可调整预配混合气体的组分配比，使刚性容器1内气体的组分体积分数达到需要的精度值。
本发明实施例具有以下主要特点和有益效果：①气体置换以刚性容器内气体压强为参照指标定量进行，适用于各种性状、不同大小刚性容器内气体的置换；②整个气体置换过程中刚性容器内气压≤1/2个大气压，对刚性容器耐压性的要求降低，不仅使容器制造的适用材质类型增多、用材量减少，而且使抽气设备和器具的适用类型增多；③不仅能在刚性容器内配制出各种组分配比的混合气体，而且能用某种高纯气体充满刚性容器；④如果N2、O2是所需气体的组分，可利用刚性容器内空气中N2、O2作为所需气体的组分，节省原料气和气体置换时间；⑤实施例1气体置换在PLC控制下自动化进行，能实时监测和调控气体组分浓度，特别适用于密闭工作台等条件下的气体置换；⑥实施例2气体置换装置结构简单、成本低廉；⑦实施例2气体置换由手动操作，简易实用；⑧实施例2适用于刚性容器内较小气相空间的气体置换，尤其对内有液体的容器，具有在其液体上方气相空间内置换气体的独特优势；⑨实施例2气体置换的原料气装于贮气袋内，原料气可来源于厂商，还可来源于各种环境采集气体和实验室自制气体；⑩实施例1和实施例2具有广泛的应用性，尤其有益于生物学和医药学研究的细胞和细菌培养实验。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换装置，其包括自动气体置换装置，所述自动气体置换装置由刚性容器（1）、抽气和气体混匀组件（2）、原料气充入组件（3）、压力传感组件（4）、压力平衡组件（5）、气体浓度传感组件（6）和可编程逻辑控制器（7）构成，其中所述气体浓度传感组件（6）包括两种以上气体传感器（61、62）；其自动气体置换装置的特征在于：所述自动气体置换装置中的抽气和气体混匀组件（2）包括气泵（21）、抽气管（22）、输气管（23）、三通电磁气阀（24）、排气管（25）和气体回输管（26）；所述抽气管（22）一端与刚性容器（1）连通，另一端与气泵（21）的输入端连通；气泵（21）的输出端经输气管（23）连接三通电磁气阀（24）；所述三通电磁气阀（24）的两个输出端口分别连接排气管（25）和气体回输管（26），所述气体回输管（26）与刚性容器（1）连接；所述可编程逻辑控制器（7）的输入端口的信号线连接压力传感器（41），还连接所述气体传感器（61、62）；其输出端口的信号线分别连接于气泵（21）的电源开关、三通电磁气阀（24）、充气电磁阀（34）和二通电磁气阀（53）。
2.一种根据权利要求1所述基于定量抽气-充气技术的刚性容器气体置换装置进行气体置换的方法，其特征在于：从刚性容器内抽气，抽出的气体量等于容器内气体量的1/2，接着向所述刚性容器内充入原料气，充入的原料气量与抽出气体量相等，但原料气所含组分与抽出气体不同，或组分配比不同；如此进行R轮抽气-充气，其中R≥1；至R－1轮抽气-充气＋第R次抽气，使所述刚性容器内空气组分O2和N2减少或增加、或非N2非O2气体增加到一定量值，然后进行第R次充气，向所述刚性容器内充入所需气体的各种组分，最后向所述刚性容器内微调补充气体组分，使容器内气体的组分体积分数精确地达到所需值。
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