CN104562631A - 一种碳纤维阳极氧化的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纤维阳极氧化的表面处理方法，通过表面预处理，阳极氧化处理，清洗干燥等步骤获得碳纤维的表面改性的方法。通过此方法可以提高碳纤维的表面形貌和整体力学性能。此方法工艺简单、能耗小、成本低、表面改性的效果明显，而且可以广泛地推广应用在工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及电化学和纤维材料领域，尤其涉及一种碳纤维阳极氧化的表面处理方法。
背景技术
碳纤维是用分解温度低于熔融温度的纤维聚合物，通过千度以上固相热解而成的。它不仅具有碳材料的固有本证特性，又兼具纺织纤维的柔软可加工性。它具有比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变等一系列的优异性能，在航空，航天等高科技领域中被广泛应用。
但是，对于碳纤维的使用，未经处理的碳纤维表面活性基因少，表面惰性大，于基体复合时截面结合能力差，存在较多的界面缺陷，比如空隙、凹槽、杂质及结晶等。这些问题大大的限制对碳纤维的应用。而解决上述问题的方法主要集中在碳纤维表面处理方法，通过对其表面进行处理，使其表面具有活性基团或提高其表面粗糙度，进而改善碳纤维与基体树脂之间的粘结强度。
目前对于碳纤维的表面改性的处理方法有两种，一种是常用的表面处理法，主要有气相氧化法，液相氧化法，等离子体氧化法等方法，另一种是复合表面处理法，主要有气液双效法等。而目前的表面改性的方法大多工艺比较复杂，耗时长，而表面改性的效果一般，尤其是在提高碳纤维的表面性能的同时也有可能损失碳纤维的本体强度，导致其氧化不均，氧化效果不好，而使得最终复合材料的综合性能降低。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的技术缺陷，本发明提出一种工艺简单、能耗小、成本低、有效效果明显的碳纤维阳极氧化的表面处理方法。
本发明的技术方案如下：
一种碳纤维阳极氧化的表面处理方法，包括以下步骤：
（1）表面预处理：将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中于90℃抽提1-3小时后取出；
（2）阳极氧化处理：将上述步骤（1）所得的碳纤维在外加磁场中进行阳极氧化处理，外加磁场的强度为20-60mT，电解质为铵盐，电解液的浓度为1-15%，电解液的温度为室温-50℃，施加的电流密度为0.5-10mA/cm2，碳纤维在电解液中停留的时间为1-2分钟；
（3）清洗干燥：取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中于80-100℃抽提1-3小时，再用蒸馏水进行冲洗，然后将碳纤维束放于80℃烘箱中放置20-30小时，取出即可。
优选的，铵盐为碳酸氢铵。阳极氧化处理是把碳纤维作为电解池的阳极，石墨作为阴极，在电解质的过程中利用阳极生成的“氧”，氧化碳纤维表面的碳及其含氧官能团。故电解质在其中起到重要的作用。本发明选用的电解质为铵盐，铵盐中优选的是碳酸氢铵，碳酸氢铵可以很好的发挥电解质的作用。
优选的，外加磁场的强度为40mT。外加磁场的强度对于阳极氧化处理的强度起到重要的作用。优选的外加磁场的强度为40mT，可以使得阳极氧化处理的效果达到最佳。
优选的，电解液浓度为5-10%。本发明选用的电解质为铵盐。而电解液的浓度将会影响阳极氧化反应的过程和效果。优选的电解液浓度可以使得本发明所涉及的阳极氧化反应效果达到最佳。
优选的，阳极氧化处理中施加的电流密度为3-8mA/cm2。电流密度对于阳极氧化反应也起到了重要的作用。本优选的电流密度可以使得本发明所涉及的阳极氧化反应效果达到最佳。
优选的，阳极氧化处理中的使用的阴极为石墨板。本发明的阳极氧化反应中要求正离子电极位于氢正离子电极位，以保证阴极只有放氢反应，而电极必须是惰性的，不参加电化反应。故阴极材料的选择尤为重要。本发明优选的阴极材料为石墨板，石墨板可以很好保证阳极氧化反应的进行。
本发明的技术方案的有益效果在于：
第一、本发明的技术方案中的表面处理方法工艺简单，耗时短，成本低，可以大量地批量投入在工业生产中，对于提高碳纤维在航天、航空等领域上的应用具有很大的提升和推广。
第二、本发明的表面改性氧化均匀，氧化效果优异，尤其是在提高碳纤维的表面性能的同时还保证碳纤维的本体强度不受影响，故可以最终提高碳纤维的综合性能。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
通过下述实施例所获得的表面改性的碳纤维产物进行束丝拉伸强度和拉伸模量测试。
实施例1
将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中于90℃抽提2小时后取出，然后将其进行外加磁场的阳极氧化处理，外加磁场的强度为40mT，电解质为碳酸氢铵，电解液的浓度为10%，电解液的温度为室温-50℃，施加的电流密度为5mA/cm2，阳极氧化处理中的阴极为石墨板，碳纤维在电解液中停留的时间为2分钟。取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中100℃中抽提2小时，再用蒸馏水冲洗，然后将碳纤维束放于于80℃烘箱中放置25小时，取出即可。
实施例2-4
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是在实施例2，3，4中外加磁场的强度分别为20mT，30mT，60mT。
实施例5-7
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是在实施例5，6，7中施加的电流密度分别为0.5mA/cm2，10mA/cm2，15mA/cm2。
实施例8-10
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是在实施例8，9，10中电解液的浓度为1%，5%，15%。
将上述实施例所获得产物进行束丝拉伸强度测试，拉伸模量测试以及其他的性能测试。并将所得的碳纤维束于酚醛环氧树脂648复合后进行束丝拉伸强度和拉伸模量测试。测试和检测后分析可得：通过实施例1-10所获得的产物的拉伸强度和其他综合性能远远大于通过其他方法制备的碳纤维束，而实施例1在实施例1-10中所获得的产物的拉伸强度和其他综合性能好于其他实施例所获得的产物。
Claims (6)
1.一种碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的表面处理方法的步骤如下：
（1）表面预处理：将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中于90℃抽提1-3小时后取出；
（2）阳极氧化处理：将上述步骤（1）所得的碳纤维在外加磁场中进行阳极氧化处理，外加磁场的强度为20-60mT，电解质为铵盐，电解液的浓度为1-15%，电解液的温度为室温-50℃，施加的电流密度为0.5-10mA/cm2，碳纤维在电解液中停留的时间为1-2分钟；
（3）清洗干燥：取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放于抽提装置中，在丙酮中于80-100℃抽提1-3小时，再用蒸馏水进行冲洗，然后将碳纤维束放于80℃烘箱中放置20-30小时，取出即可。
2.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的铵盐为碳酸氢铵。
3.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的外加磁场的强度为40mT。
4.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的电解液浓度为5-10%。
5.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的阳极氧化处理中施加的电流密度为3-8mA/cm2。
6.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化的表面处理方法，其特征在于：所述的阳极氧化处理中的使用的阴极为石墨板。
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