CN104560624A - 一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，包括如下的步骤：(1)用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波在橡木桶陈酿朗姆酒1个月后对陈酿朗姆酒的橡木桶进行首次微波处理，在以后的5个月内每个月都用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行一次微波处理；(2)在橡木桶陈酿朗姆酒6-18个月内，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为12-24kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次；(3)在橡木桶陈酿朗姆酒18个月后，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为24-60kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次。使橡木桶的内壁微孔丰富且防止陈酿过程中的堵塞，最终达到提高朗姆酒陈酿质量、催陈朗姆酒和延长橡木桶使用寿命的目的。

Description

一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法

技术领域

本发明涉及微波领域，具体涉及一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法。

背景技术

用橡木桶陈酿朗姆酒的过程中，在陈酿6个月后，橡木桶内壁的多数微孔被堵塞，木材渗透速率降低，醇、醛、酸和酯的氧化速度缓慢，影响了陈酿效果，延长了酿朗姆酒的陈酿周期。

酿朗姆酒陈酿周期一般为2年(时间是葡萄酒的4倍以上)，橡木桶使用一个周期后，不能再次陈酿酿朗姆酒。橡木桶的售价较高，一个225L的标准桶市场价格在4000-6000元之间，占酿朗姆酒生产成本的65％以上。这给橡木原材料供应提出巨大考验，也提高了酿朗姆酒的生产成本。

发明内容

综上所述，本发明所要解决的技术问题是提供一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，可以缩短酿朗姆酒的陈酿周期，并且延长橡木桶的使用寿命。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，包括如下的步骤：

(1)用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波在橡木桶陈酿朗姆酒1个月后对陈酿朗姆酒的橡木桶进行首次微波处理，在以后的5个月内每个月都用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行一次微波处理；

(2)在橡木桶陈酿朗姆酒6-18个月内，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为12-24kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次；

(3)在橡木桶陈酿朗姆酒18个月后，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为24-60kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次。

进一步，每一次的微波时间为1-10分钟。

进一步，所述微波通过微波发生器产生。

进一步，不移动陈酿中的橡木桶，并且不换装橡木桶桶中的朗姆酒。

本发明的有益效果是：

1.微波处理只与橡木桶发生作用，改善了桶体的透气性能和挥发物含量，优化了陈酿环境，微波未涉及至朗姆酒酒体，不易造成对酒体不可预料的伤害，催陈后不会出现“返生”等不良现象。陈酿环境的改善提高了朗姆酒的陈酿质量。

2.通过微波处理，可以清除内壁附着物并对橡木的纹孔进行破坏，增加木质材料中酚类物质和香气物质的游离，为此微波处理加快了朗姆酒的氧化和酯化速度，可以缩短朗姆酒的陈酿周期，达到了催陈目的。

3.橡木桶通过微波处理后，可以有效防止橡木桶内壁被朗姆酒的大分子堵塞，并使木材纹孔出现轻微裂隙，催促了朗姆酒对橡木桶香气的萃取，也提高了氧气的置换能力。为此，微波处理橡木桶可以达到延长橡木桶的使用寿命效果；寿命的延长，也有效的节约了橡木资源，降低了酒类企业的生产成本。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本发明通过下述实验验证：

采用规格为225L橡木桶，用于破桶取样216只，用于持续取样18只，另加10％备用样，共约260只。在检测过程中一旦发生异常或者有数据怀疑，启用备样。陈酿于中试车间，计划陈酿时长36个月。

陈酿期间，每一个月对橡木桶进行微波处理，每月处理1次，取橡木试样和朗姆酒试样在微波处理前一天进行。处理频率为50-30000MHz，处理功率强度为1-60kW，每次持续时间约为1～600秒，最终采用参数将在实验中得出。

为了避免金属对微波的反射，摆放时使用木质支架，不得使用金属框架。处理前使用石棉布将橡木桶表面的钢圈包覆。

(3)取朗姆酒取样方案

每间隔一个月，按方案取出朗姆酒试样，然后进行化学成分分析。取样分三个深度，一个是液面高度50％处，即中心取样；一个是液面高度的20％处取样，即底部取样；一个是液面高度80％处取样，即顶部取样。

(4)橡木桶取样方案之一：破桶取橡木试样

取出朗姆酒试样，更换新的橡木桶。将原橡木桶劈开，沿外径间隔取出4块桶板，准备制样。原橡木桶及朗姆酒更换新容器后，不再作为本课题跟踪对象，即完成使命。

在陈酿1-36个月期间，每间隔30天取样，自然陈酿和微波处理每月各破坏3只橡木桶，平等测量3次，共216只。期间，1-24个月更换容器后可另外做其他研究，25-36个月的朗姆酒可检验上市。破坏的橡木桶进行修补，重新烘烤、箍桶。

(5)橡木桶取样方案之二：持续陈酿取样

为了降低每只橡木桶个体之间的差异，更好的验证微波处理的结果，将同时在一个橡木桶上使用生长锥持续取样36次，取样后用橡木丁进行无胶修补，利用接触水分后木丁膨胀的理论，实现自我密封，

每30天先取出酒样，再将橡木桶倾斜，使用生长锥垂直于桶板上提取木样，然后再用相同规格橡木丁进行修补，确认不会泄露后，再将其放正。在陈酿1-36个月期间，每间隔30天取样，自然陈酿和微波处理各用9只橡木桶，每个月平等测量9次，共18只橡木桶。

该实验结果做为破桶取样的实验补充，对比二者差异为后续研究探索路线。

(6)橡木桶取样后制样方案

从橡木桶上取出大块试样以后，借助年轮测定系统，从橡木桶厚度上进行分层取样。在0-24mm厚的桶板上，从内壁起每隔2mm独立取样。分层样品中，取约5mm²用于扫描电镜分析，取约500mg用于孔隙结构分析，其余用于溶剂置换法检测细胞、纹孔情况。

(7)橡木试样孔隙结构实验方法

橡木试样在测试前，在105℃温度下真空脱气24h以上，以清除表面吸附的物质。比表面积用BET方程计算，微孔体积和中孔比表面积利用t-plot方法计算，总孔体积在相对压力为0.99时用吸附的液体体积换算。BET比表面积减去微孔比表面积得到介孔比表面积，总孔体积减去微孔体积得到介孔体积。孔径分布则应用NLDFT理论计算。

(8)其他测试方法：紫外分光光度计、高效液相色谱仪(HPLC)和顶空固相萃取-气质谱联用法(SPME-GC/MS)为通用实验方法。

微波处理参数研究

通过预实验，调节场强、微波频率和微波时间的能量传递形式和衰减指数，分析微波矢量网络，通过测量橡木桶的表面形貌、孔隙结构、酚类物质和香气物质含量来界定微波处理参数。达到中度改性材要求，使橡木纹孔膜破裂，树脂发生交换和沸腾，木材渗透性提高。

孔：橡木桶表面形貌和孔隙结构分析

将从桶木桶上取下的橡木使用年轮测定系统精确制样，从橡木桶内壁起至外表面，每2mm取一个样品，试样喷金处理后通过导电胶粘于样品台下，利用扫描电镜对橡木桶木材的纹孔进行观察，考察微波处理后纹孔开裂变化情况。

利用高速自动比表面与孔隙分析仪在77K下的氮等温吸附/脱附曲线，分析橡木桶木材部分的微孔、介孔和大孔的情况，重点考察微波处理后，纹孔开裂变化引起的微孔变化。然后配合溶剂置换法表征微细结构包括细胞长度、细胞直径、纹孔个数、纹孔闭塞率、纹孔膜缘厚度和纹孔膜微孔的状态等，考察陈酿过程中橡木内壁的渗透性。

同时，考察不同内比表面积(橡木桶内腔面积与陈酿朗姆酒体积之的关系)时的各种化学物质变化。

酚：橡木桶和朗姆酒的酚类物质(总单宁、缩合单宁、水解单宁、总酚、其他各种酚类物质)分析

①总单宁：研究微波处理后，使用福林-丹尼斯试剂法测量橡木试样和朗姆酒试样中的总单宁含量，分析随着贮存时间的变化趋势，将其与自然陈酿情况下对比，考察微波处理对橡木中单宁的提取速率和单宁的溶出情况。

②缩合单宁：研究微波处理、自然陈酿条件下，使用香草醛-盐酸法测量橡木试样和朗姆酒试样中缩合单宁含量随陈酿时间的变化趋势，解读微波处理后缩合单宁含量递增或减少的变化速率，分析微波处理对缩合单宁生成的促进作用。尽而得出缩合单宁的氧化、聚合及缩合等反应，定性表征3,4-黄烷二醇和3-黄烷醇等缩合单宁的前提物质向缩合单宁的转化情况。

③水解单宁：由总单宁和缩合单宁计算橡木试样和朗姆酒试样的水解单宁含量，绘制随时间变化的曲线，比较橡木试样和酒样含量的区别，研究微波处理对朗姆酒和橡木桶的影响，分析微波处理对橡木桶中单宁成分的萃取效果。

④总酚：使用福林-肖卡试剂法，测量朗姆酒试样中总酚的含量。酚类物质主要来自于对橡木桶成分的萃取，与其它物质相比酚类物质具有抗氧化的功能，是因为酚类物质更容易被氧化，可以防止其它物质被氧化。本项目主要研究橡木试样和酒样在自然陈酿和微波处理条件下，不同陈酿时间的总酚含量变化规律，总结微波处理对橡木桶和朗姆酒的总酚的生成速率的影响。

⑤其他各种酚类物质：易挥发性酚类成分对朗姆酒的香气非常重要，并且成分非常复杂，本项目只是分析常见的10余种，将采用高效液相色谱法(HPLC)测量没食子酸、原儿茶酸、愈创木酚、顺式橡木内酯、反式橡木内酯、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-乙基苯酚、香草醛、丁香醛等普遍关注的酚类物质。

本项目在测量上述酚类物质后，分析橡木试样、朗姆酒试样中不同酚类物质的变化趋势，分析不同酚类物质间的相关性。在研究过程中，还将据实际情况进行扩充测量酚类物质的种类。

醇：朗姆酒中的醇(乙醇、β-苯乙醇、甲醇、杂醇油)分析

醇、醛、酸、酯在本项目使用SPME-GC/MS分析。

①乙醇原始含量与蒸馏等工艺相关，其含量影响到醛、酸、酯的转化规律，需要全程跟踪含量，做数据可靠性分析。

②β-苯乙醇具有多种花香及果香，对朗姆酒的香气构成具重要作用。测量自然陈酿和微波处理条件下朗姆酒的β-苯乙醇含量，分析陈酿时间不同，β-苯乙醇的含量的变化曲势，得出微波处理的影响规律。

③甲醇在陈酿中的氧化非常缓慢，首先是被氧化成甲醛，然后再被氧化为甲酸。甲醇是无色有酒精气味的易挥发液体，过量饮用可致双目失明或死亡，需要严格控制其含量。本项目重点观察微波处理时，甲醇含量随着陈酿时间变化的减少情况，并对比与自然陈酿时的区别，结合橡木桶孔隙结构分析推理微波处理对甲醇挥发的影响。

④杂醇油(主要包括正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)也是朗姆酒组成中不可缺少的部分，一定含量可使朗姆酒呈复合香，使朗姆酒清香丰满，但过量会使朗姆酒辛辣苦涩，并对人体有毒害作用。杂醇油氧化速度相对较慢，本项目除跟踪其含量变化外，考察在自然陈酿和微波处理时含量降低变化的趋势及差别，分析微波处理对杂醇油影响，推理橡木桶孔隙结构对杂醇油挥发的影响，考察杂醇油在微波处理后转化为相应醛类及酸类物质的能力，推理氨基酸转化对杂醇油含量降低的影响。

醛：橡木桶和朗姆酒的醛类(乙醛、乙缩醛、糠醛)分析

①乙醛具有较强的刺激性气味，会使朗姆酒具有辛辣的口感，需要控制其含量。本项目分析乙醛随着朗姆酒陈酿时间的延长，其含量的变化趋势，研究微波处理对乙醛减少量的影响。在陈酿过程中乙醛通过橡木桶的微孔挥发，自然陈酿时可能由于橡木桶微孔堵塞成果使乙醛的含量增加，微波处理后透气性可以使橡木桶的透气性好转。

②乙缩醛由乙醛和乙醇发生加成反应而得，刺激性没有乙醛大，相反其柔和爽口，使朗姆酒入口时有愉快感。本项目重点分析微波处理会对乙缩醛的合成反应的影响，通过测量乙缩醛在不同陈酿时间的含量，分析其发展趋势，得出较佳的陈酿工艺路线。

③糠醛主要来源有二，一是蒸馏过程中残糖的降解，二是橡木桶在高温烘烤中三大素(纤维素、半纤维素、木质素)的降解。糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，是朗姆酒中重要的香气物质。本项目将系统分析试样(橡木试样、朗姆酒试样)随着微波处理和陈酿时间的变化，测量糠醛含量的变化规律，分析处理条件对糠醛氧化为呋喃甲酸的化学反应规律，总结处理条件对微波处理对糠醛含量变化的影响。

酸：橡木桶和朗姆酒酸类(乙酸、辛酸、癸酸)分析

酒体内部的醇可氧化为醛，醛可以氧化成酸，酸可与醇类物质发生酯化反应生成酯。酸类一般具有刺激气味，要进行适当控制。微波处理中，可以加快酸向酯的转化，同时使橡木桶内壁的通气性增强，加快酸的挥发，均可减少酸类物质对朗姆酒的影响。

①乙酸主要是由于酒体内部的氧化反应而产生的，乙酸是朗姆酒的重要香气物质，适量的乙酸可以明显改善朗姆酒的风味，但其具有刺激性气味，故应控制乙酸的含量。本项目将重点留意在自然陈酿和微波处理条件下，朗姆酒中乙酸的变化规律，特别是微波处理能否降低乙酸含量，微波处理对乙酸与醇类物质的酯化反应是否有促进作用。同时微波处理后，橡木桶微孔堵塞程度减轻，是否能够加快乙酸的挥发，尽而减少朗姆酒的刺激气味。

②辛酸具有脂肪臭味和刺激性，陈酿中应控制其含量。本项目将全程监测辛酸在自然陈酿和微波处理条件下的含量，分析辛酸在两种陈酿条件下的变化规律，总结微波处理对辛酸与醇类物质的酯化反应的促进情况，以及微波处理橡木桶后对辛酸的挥发影响情况。

③癸酸具有刺激性气味，在陈酿中也是应尽量控制其含量。本项目将系统测量癸酸在两种陈酿条件下(自然陈酿、微波处理)癸酸随陈酿时间的变化规律，比较二者差异并分析规律，推理微波处理对癸酸与醇类物质的酯化反应的影响，得出较好的朗姆酒陈酿机理。

酯：朗姆酒的酯类(乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯和月桂酸乙酯)分析

主要测量乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯和月桂酸乙酯在朗姆酒中的含量，并绘制随着陈酿时间而变化的曲线，对不同酯类的变化趋势进行归类，总结微波处理橡木桶后，朗姆酒中不同酯类的变化规律，剖析微波处理对酯类合成的促进作用。

微波作用机理研究

对如下三个方面的作用机理进行系统分析：橡木桶孔隙结构对氧化反应作用机理、橡木桶渗透性对朗姆酒芳香物质的作用机理、微波处理橡木桶对朗姆酒的催陈作用机理进行系统分析。

首先是橡木桶微波处理后孔隙结构变化对朗姆酒氧化反应的作用机理。微波处理能够显著影响朗姆酒中的溶解氧含量，对橡木桶的氧气补给能力影响深远，同时结合朗姆酒电导率、pH值和氧化还原电位的变化情况，分析朗姆酒的氧化反应机理。

其次是橡木桶渗透性对朗姆酒芳香物质含量的作用机理。微波处理橡木桶后，微孔、介孔和大孔对芳香物质的分子渗透形成不同规格的“分子筛”；加上橡木孔闭塞情况、纹孔膜缘厚度和纹孔膜微孔破坏情况都将发生较大变化。这些都将有利于酚、醛的挥发，利于朗姆酒的萃取，能够改变朗姆酒的风味。本研究将根据一系列测量结果进行孔结构的相关性分析，揭示橡木桶渗透性对朗姆酒芳香物质作用机理。

最后总结微波处理橡木桶后朗姆酒的催陈化学反应机理。其催陈是源于陈酿容器环境的改善，微波处理橡木桶后，孔隙结构提高通气性的渗透性，为化学反应提供了较好的条件，增加了醇氧化为醛、酸氧化为酸的反应；橡木桶中香气物质的酚、醛物质的萃取，加快了醇与酸酯化为酯的反应、醇与醛综合为缩醛的反应的动态平衡，从而达到了催陈的效果。

通过上述实验证明了本发明，使橡木桶的内壁微孔丰富且防止陈酿过程中的堵塞，利于朗姆酒的微氧交换，利于橡木中酚类、醛类物质挥发，且不影响陈酿状态，有利于陈酿朗姆酒。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，其特征在于，包括如下的步骤：

(1)用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波在橡木桶陈酿朗姆酒1个月后对陈酿朗姆酒的橡木桶进行首次微波处理，在以后的5个月内每个月都用频率为50-30000MHz，功率为1-12kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行一次微波处理；

(2)在橡木桶陈酿朗姆酒6-18个月内，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为12-24kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次；

(3)在橡木桶陈酿朗姆酒18个月后，每一个月用频率为50-30000MHz，功率为24-60kW的微波对陈酿朗姆酒的橡木桶进行微波处理一次。

2.根据权利要求1所述的一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，其特征在于，每一次的微波时间为1-10分钟。

3.根据权利要求1所述的一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，其特征在于，所述微波通过微波发生器产生。

4.根据权利要求1至3任一所述的一种微波处理陈酿朗姆酒橡木桶的方法，其特征在于，不移动陈酿中的橡木桶，并且不换装橡木桶桶中的朗姆酒。