CN104559957A - 一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法，包括如下内容：（1）向n元胺溶液中加入无机碱并混合搅拌均匀，其中n为大于1的整数，无机碱加入量为n元胺质量的0.05-3%，优选0.5-1%；（2）向步骤（1）的混合液中加入醚化剂在60-100℃反应6-10h，优选80-100℃反应8-10h，所述醚化剂和n元胺的摩尔比＞1.0，优选2.0-4.0；（3）步骤（2）反应结束后降至室温，调节溶液pH值至中性，得具有降滤失性能的页岩抑制剂。该方法不仅制备过程简单、成本低，而且制备的页岩抑制剂同时具有良好的页岩抑制性能和降滤失性能，能够同时满足钻井液用页岩抑制剂和降滤失剂的性能需求，一剂多用，能够解决泥页岩水化、分散、膨胀，井壁坍塌等实际问题。

Description

一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法，具体地说涉及一种具有降滤失性能的胺基页岩抑制剂的制备方法。
背景技术
钻探工程中，所遇地层75%为泥页岩地层，约90%的井壁不稳定问题都发生在泥页岩井段，由此可以看出，页岩抑制对于钻探工程的重要。当前应用的页岩抑制剂主要为低分子聚醚胺、聚醚胺衍生物或其混合物，其中端胺基聚醚，如D230、D400已成功用于钻井液体系中。实验结果表明，由端氨基聚醚配制的钻井液体系能够有效抑制活性泥页岩的水化、分散及膨胀，提供良好的井壁稳定性；包被钻屑，提高岩屑整体性，清洁井眼；减小扭矩，具有良好的润滑防卡性能，起下钻顺利；能大幅度降低软泥岩对钻柱的黏附，防止钻头泥包，提高机械钻速；并且无生物毒性，能够成为替代油基钻井液的优质水基钻井液。
端胺基聚醚的合成方法主要有2种，一是催化还原胺化法，从聚醚多元醇的末端羟基着手，通过氨解反应用氨（胺）基取代其末端羟基；二是从聚醚多元醇末端羟基的活泼氢着手，用带有易离去或不饱和基团（－NCO、－NO2、－CN等）的化合物与活泼氢作用进行封端，然后通过相应的处理后得到端胺基聚醚，这一类方法包括水解法、氰烷基化法、硝基封端法等。US4313004应用氰烷基化法，即醇类与腈类反应生成端氰基醚，再加氢还原制备了端胺基聚醚。上述两种方法反应原料涉及液氨、腈类等强腐蚀性、高毒物质，反应所需的压力、温度较高，对设备要求高，反应条件极为苛刻；反应原料的选择也给后处理带来诸多麻烦。
CN201110313847.1公开一种阳离子聚胺类聚合物及其制备方法和应用。该阳离子聚胺类聚合物含有双主链、可形成网格状结构。一种阳离子聚胺类聚合物的制备方法，以端二胺、环醚、环氧氯丙烷为原料，首先在搅拌及60-100℃条件下向端二胺中滴加环醚，端二胺与滴加的环醚摩尔比为1：2，反应1-4h生成结构式为（II）的化合物，然后将温度升至90-150℃，搅拌条件下滴加环氧氯丙烷，滴加的环氧氯丙烷与端二胺的摩尔比为2:1，待反应体系出现增稠现象时，至少维持半小时后加入终止剂，终止剂与端二胺的摩尔比为2:1，继续反应1-4h，得阳离子聚胺类聚合物样品。该阳离子聚胺类聚合物富含丰富的羟基，具有良好的水溶性，能够有效抑制粘土的水化膨胀及分散，但是该页岩抑制剂的制备过程比较复杂，除此之外，该页岩抑制剂同现有的页岩抑制剂一样，除了具有页岩抑制功能外不具有其它功效，导致现有的钻井液所包括的剂种繁多，组分复杂。在保证页岩抑制剂页岩抑制效果的同时，提高页岩抑制剂的多种功效，即除起到抑制泥页岩水化膨胀分散的同时，同时具备一定的降滤失或者其它等作用，减少页岩抑制剂的组分，一直是未来钻井液处理剂的研发方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法。该方法不仅制备过程简单、成本低，而且制备的页岩抑制剂同时具有良好的页岩抑制性能和降滤失性能，能够同时满足钻井液用页岩抑制剂和降滤失剂的性能需求，一剂多用，能够解决泥页岩水化、分散、膨胀，井壁坍塌等实际问题。
一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法，包括如下内容：（1）向n元胺溶液中加入无机碱并混合搅拌均匀，其中n为大于1的整数，无机碱加入量为n元胺质量的0.05-3%，优选0.5-1%；
（2）向步骤（1）的混合液中加入醚化剂在60-100℃反应6-10h，优选80-100℃反应8-10h，所述醚化剂和n元胺的摩尔比＞1.0，优选2.0-4.0；
（3）步骤（2）反应结束后降至室温，调节溶液pH值至中性，得具有降滤失性能的页岩抑制剂。
本发明方法中，所述的n元胺包括二胺、三胺、四胺、五胺、六胺中的一种或几种混合，优选三乙烯四胺、四乙烯五胺。
本发明方法中，所述的醚化剂为环醚，优选为环氧乙烷，环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合。
本发明方法中，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合。优选氢氧化钠钾或氢氧化钠。
本发明方法中，醚化剂的加入可以采用一次性加入的方式或者流加的方式，优选采用滴加的方式。
本发明方法中，采用加入酸的方式调节溶液pH值至中性。所述酸包括有机酸或无机酸。无机酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸；有机酸为甲酸、醋酸、乳酸、柠檬酸等。
本发明一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法，所用原料少、制备过程简单、成本低；该方法通过选取适当的原料及反应条件，控制投料顺序，使原料采用最佳的方式进行聚合，制备出得页岩抑制剂具有双功效，在有效束缚粘土层间距的同时，能够有效起到抑制泥页岩水化、分散、膨胀，并且具有良好的降滤失性能。此外，本发明方法制备的页岩抑制剂在保证泥页岩抑制及降滤失效果的同时，反应原料不涉及液氨、腈类等强腐蚀性、高毒物质，反应不涉及高温高压设备，反应设备易于操作，反应条件较为缓和。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的过程及效果，但以下实施例不构成对本发明方法的限制。
实施例1
在1000mL四口圆底烧瓶中，加入103g二乙烯三胺和0.5g氢氧化钾。在搅拌下混合均匀，升温至80℃，逐渐滴加232g环氧丙烷（环氧丙烷与二乙烯三胺摩尔比为4：1），滴加完毕后，在80℃下反应8h，降至室温，采用盐酸调节溶液pH值至中性，得微黄色醚胺页岩抑制剂液体样品。
实施例2
在1000mL四口圆底烧瓶中，加入146g三乙烯四胺和0.73g氢氧化钾。在搅拌下混合均匀，升温至90℃，逐渐滴加116g环氧丙烷（环氧丙烷与二乙烯三胺摩尔比为3：1），滴加完毕后，在90℃下反应10h，降至室温，采用醋酸调节溶液pH值至中性，得微黄色胺基页岩抑制剂液体样品。
实施例3
在1000mL四口圆底烧瓶中，加入146g三乙烯四胺和0.94g氢氧化钾。在搅拌下混合均匀，升温至100℃，逐渐滴加116g环氧丙烷（环氧丙烷与二乙烯三胺摩尔比为2：1），滴加完毕后，在100℃下反应9h，降至室温，采用甲酸调节溶液pH值至中性，得微黄色胺基页岩抑制剂液体样品。
实施例4
在1000mL四口圆底烧瓶中，加入232g五乙烯六胺和1.16g氢氧化钾。在搅拌下混合均匀，升温至80℃，逐渐滴加144g环氧丁烷（环氧丁烷与五乙烯六胺摩尔比为2：1），滴加完毕后，在90℃下反应7h，降至室温，采用硫酸调节溶液pH值至中性，得黄色胺基页岩抑制剂液体样品。
比较例1
以普遍使用的端氨基聚醚D230 页岩抑制剂为对比样品。
比较例2 (无降滤失性)
按CN201110313847.1实施例1制备的页岩抑制剂为对比样品。
上述实施例及比较例制备的聚合物的运动黏度采用常规的方法进行测定，页岩抑制性能的测试方法及结果如下：
（1）相对抑制率
取350毫升蒸馏水，加入1.05g（精确至0.01g）碳酸钠，在10000r/min下搅拌5min后，缓慢加入35g（精确至0.01g）钻井液用膨润土，在10000r/min下搅拌20min，在120℃时热滚16h，冷却后在10000±300r/min下搅拌5min，在24±3℃下测定基浆的值。
取1.75g样品溶于350毫升蒸馏水中，搅拌均匀，再加入1.05g（精确至0.01g）碳酸钠，在10000r/min下搅拌5min后，缓慢加入35g（精确至0.01g）钻井液用膨润土，在10000r/min下搅拌20min，在120℃时热滚16h，冷却后在10000±300r/min下搅拌5min，在24±3℃下定测定泥浆的                                               值。
………（1）
式中： —— 相对抑制率，％；
—— 泥浆在100r/min的读值；
——基浆在100r/min的读值。
（2）API降滤失量
取3.5g样品溶于350毫升蒸馏水中，搅拌均匀，再加入1.75g（精确至0.01g）碳酸钠，在10000r/min下搅拌5min后，缓慢加入35g（精确至0.01g）钻井液用膨润土，在10000r/min下搅拌20min，在120℃时热滚16h，冷却后在10000±300r/min下搅拌5min，在24±3℃下定测定API 降滤失量。
（3）页岩滚动回收率
    量取350mL清水于高搅杯中，将称取好的样品加入清水中高速搅拌5min后，倒入陈化罐中备用；取2.0 mm～3.8mm页岩于105±3℃下烘至恒重，降至室温。
称取10g页岩（G0）放入待测试液中于120℃下滚动16h，降温后取出，用孔径0.42mm筛回收岩芯，于105±3℃下烘至恒重，降至室温称回收岩芯质量（G1）；然后将已称过重回收岩芯放入清水中于120℃下滚动2h，降温后取出，用孔径0.42mm筛回收岩芯，于105±3℃下烘至恒重，降至室温称回收岩芯质量（G2）。
一次页岩回收率（R1）=G1/G0×100%
二次页岩回收率（R2）=G2/G0×100%
相对页岩回收率（R）=R2/R1×100%
本发明胺基页岩抑制剂对膨润土的相对抑制率、滤失性能及页岩回收率分别见表1、表2、表3。
表1 
实施例 浓度/% Φ600 Φ300 Φ100 相对抑制率/%
1 0.3 6 5 1 95.0
2 0.3 5 4 1 98.5
3 0.3 4 3 0.5 97.0
4 0.3 4 2 0.4 98.0
比较例1 0.3 8 5 3.3 90
比较例2 0.3 4 3 0.4 98.0
表2 
实施例 浓度/% API/mL 浓度/% API/mL
1 0.5 28 1 18
2 0.5 25 1 15
3 0.5 21 1 12
4 0.5 18 1 9
比较例1 0.5 47 1 38
比较例2 0.5 345 1 330
表3
实施例 样品质量浓度/％ 一次回收率/% 二次回收率/% 相对回收率/%
1 1.0 87.3 85.7 98.16
2 1.0 89.5 88.0 98.3
3 1.0 92.5 91.9 99.35
4 1.0 93.5 91.5 97.86
比较例1 1.0 86.2 81.0 93.97
比较例2 1.0 93.5 92.4 98.80
清水回收率为10.8，实验条件：135℃热滚16h。
通过以上评价结果可知，现有的常规页岩抑制剂不具降滤失性能或滤失性能不足，而本发明制备的页岩抑制剂兼具优良的页岩抑制性能和降滤失性能。

Claims (10)

1.一种具有降滤失性能的页岩抑制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）向n元胺溶液中加入无机碱并混合搅拌均匀，其中n为大于1的整数，无机碱加入量为n元胺质量的0.05-3%；
（2）向步骤（1）的混合液中加入醚化剂在60-100℃反应6-10h，所述醚化剂和n元胺的摩尔比＞1.0；
（3）步骤（2）反应结束后降至室温，调节溶液pH值至中性，得具有降滤失性能的页岩抑制剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：无机碱加入量为n元胺质量的0.5-1%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向步骤（1）的混合液中加入醚化剂，在80-100℃反应8-10h，所述醚化剂和n元胺的摩尔比为2.0-4.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的n元胺包括二胺、三胺、四胺、五胺、六胺中的一种或几种混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的n元胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醚化剂为环氧乙烷，环氧丙烷、环氧丁烷中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：醚化剂的加入采用一次性加入的方式或者流加的方式。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：醚化剂的加入采用滴加的方式。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用加入酸的方式调节溶液pH值至中性，所述酸包括有机酸或无机酸，无机酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸；有机酸为甲酸、醋酸、乳酸、柠檬酸。
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