CN104559730B - 一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，将聚酯多元醇，异佛尔二异氰酸酯，催化剂和羟基硅油置于反应釜中加热条件下反应完全后冷却至室温；加入N‑甲基二乙醇胺，在加热条件下反应后，降温，加入冰醋酸中和，再加入丙酮稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂；将有机硅改性聚氨酯树脂，丙烯酸树脂加入季戊四醇中升温，分散均匀；加入磷苯二甲酸二丁脂，二氧化硅，三氯化铁，二苯甲酮，硼酸锌，异噻唑啉酮，降温后分散均匀，冷却，研磨后即得。本发明制得的涂料具有热稳定性强，耐老化性能好，遇潮不易起泡的优点。

Description

一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯是由硬段和软段交替组成，通过控制两者的比例，可以获得不同的力学性能，具有良好的物理和机械性能，其具有耐磨、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀、耐射线辐射、黏合性好、吸振能力强等优良性能，在许多工业领域得到广泛应用，是一类用途广泛的工程材料。
然而聚氨酯的热稳定性较差，耐老化性能不好，遇潮易起泡，限制了它的进一步应用，需要对其改性以完善其存在的缺陷。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明解决的技术问题是，提供一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，制得的涂料具有本发明制得的涂料具有热稳定性强，耐老化性能好，遇潮不易起泡的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇36-48份，异佛尔二异氰酸酯25-32份，催化剂3-8份和羟基硅油12-23份置于反应釜中加热条件下反应2-3小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺5-9份，在加热条件下反应2-4小时，降温，加入冰醋酸中和至PH为5-7，再加入丙酮42-54份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂35-52份，丙烯酸树脂14-26份加入季戊四醇6-18份中温度升高至80-90℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂11-23份，二氧化硅2-10份，三氯化铁5-15份，二苯甲酮2-9份，硼酸锌2-7份，异噻唑啉酮7-14份，以每5分钟降温5℃的速度降温至40-45℃，继续分散30-40分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨后即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
上述步骤（11）中催化剂为三亚乙基二胺和/或二甲基环己胺中的一种或其组合。
上述步骤（11）中加热温度为90-110℃。
上述步骤（12）中加热温度为65-80℃。
上述步骤（12）中降温至30-40℃。
上述步骤（22）中研磨细度在10微米以下。
有益效果
本发明制得的涂料热稳定性、耐老化性能有了明显提高，水煮100h未发生变化，在90℃温度条件下氙弧灯人工老化900小时未发生变化，同时遇潮不易起泡，经蒸馏水室温浸泡40天不出现起泡和脱落的现象。
具体实施方式
实施例1
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇36份，异佛尔二异氰酸酯25份，三亚乙基二胺3份和羟基硅油12份置于反应釜中加热至90℃，反应2小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺5份，在加热至65℃，反应2小时，降温至30℃，加入冰醋酸中和至PH为5，再加入丙酮42份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂35份，丙烯酸树脂14份加入季戊四醇6份中温度升高至80℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂11份，二氧化硅2份，三氯化铁5份，二苯甲酮2份，硼酸锌2份，异噻唑啉酮7份，以每5分钟降温5℃的速度降温至40℃，继续分散30分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
实施例2
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇48份，异佛尔二异氰酸酯32份，三亚乙基二胺8份和羟基硅油23份置于反应釜中加热至110℃，反应3小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺9份，在加热至80℃，反应4小时，降温至40℃，加入冰醋酸中和至PH为7，再加入丙酮54份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂52份，丙烯酸树脂26份加入季戊四醇18份中温度升高至90℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂23份，二氧化硅10份，三氯化铁15份，二苯甲酮9份，硼酸锌7份，异噻唑啉酮14份，以每5分钟降温5℃的速度降温至45℃，继续分散40分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
实施例3
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇38份，异佛尔二异氰酸酯27份，三亚乙基二胺4份和羟基硅油15份置于反应釜中加热至95℃，反应2.5小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺6份，在加热至68℃，反应2.5小时，降温至35℃，加入冰醋酸中和至PH为6，再加入丙酮47份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂37份，丙烯酸树脂16份加入季戊四醇8份中温度升高至82℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂14份，二氧化硅3份，三氯化铁7份，二苯甲酮3份，硼酸锌3份，异噻唑啉酮8份，以每5分钟降温5℃的速度降温至42℃，继续分散33分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
实施例4
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇44份，异佛尔二异氰酸酯29份，三亚乙基二胺7份和羟基硅油21份置于反应釜中加热至105℃，反应3小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺8份，在加热至75℃，反应3.5小时，降温至35℃，加入冰醋酸中和至PH为7，再加入丙酮50份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂50份，丙烯酸树脂23份加入季戊四醇16份中温度升高至88℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂21份，二氧化硅9份，三氯化铁13份，二苯甲酮8份，硼酸锌6份，异噻唑啉酮12份，以每5分钟降温5℃的速度降温至44℃，继续分散38分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
实施例5
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇42份，异佛尔二异氰酸酯28份，三亚乙基二胺6份和羟基硅油18份置于反应釜中加热至100℃，反应2.5小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺7份，在加热至75℃，反应3小时，降温至35℃，加入冰醋酸中和至PH为6，再加入丙酮48份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂48份，丙烯酸树脂21份加入季戊四醇12份中温度升高至85℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂16份，二氧化硅6份，三氯化铁11份，二苯甲酮7份，硼酸锌5份，异噻唑啉酮11份，以每5分钟降温5℃的速度降温至43℃，继续分散36分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
对比例1
与实施例5的区别是聚氨酯树脂未改性。
聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将聚氨酯树脂48份，丙烯酸树脂21份加入季戊四醇12份中温度升高至85℃，分散均匀，制成分散液备用；
（2）向步骤（1）所得分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂16份，二氧化硅6份，三氯化铁11份，二苯甲酮7份，硼酸锌5份，异噻唑啉酮11份，以每5分钟降温5℃的速度降温至43℃，继续分散36分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述聚氨酯树脂涂料。
对比例2
与实施例5的区别是步骤（22）中未加入异噻唑啉酮。
有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇42份，异佛尔二异氰酸酯28份，三亚乙基二胺6份和羟基硅油18份置于反应釜中加热至100℃，反应2.5小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺7份，在加热至75℃，反应3小时，降温至35℃，加入冰醋酸中和至PH为6，再加入丙酮48份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂。
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂48份，丙烯酸树脂21份加入季戊四醇12份中温度升高至85℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁脂16份，二氧化硅6份，三氯化铁11份，二苯甲酮7份，硼酸锌5份，以每5分钟降温5℃的速度降温至43℃，继续分散36分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
性能测试：
将实施例1-5和对比例1所得的涂料对其性能检测结果如下表：
从上表中可以看出：由于对聚氨酯树脂进行改性使得实施例1-5制得的涂料热稳定性、耐老化性能有了明显提高，水煮100h未发生变化，在90℃温度条件下氙弧灯人工老化900小时未发生变化，经蒸馏水室温浸泡40天不出现起泡和脱落的现象，相对于对比例1性能有了明显改善；实施例与对比例2 可以看出加入异噻唑啉酮，可以防止老化过程中出现粉化的现象。

Claims (1)

1.一种有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（一）有机硅改性聚氨酯树脂的制备：
（11）按重量份计，将聚酯多元醇42份，异佛尔二异氰酸酯28份，三亚乙基二胺6份和羟基硅油18份置于反应釜中加热至100℃，反应2.5小时，反应完全后冷却至室温，得到预聚材料；
（12）将步骤（11）所得预聚材料和N-甲基二乙醇胺7份，在加热至75℃，反应3小时，降温至35℃，加入冰醋酸中和至pH为6，再加入丙酮48份稀释，真空抽除丙酮溶剂后即得有机硅改性聚氨酯树脂；
（二）有机硅改性聚氨酯树脂涂料的制备：
（21）将有机硅改性聚氨酯树脂48份，丙烯酸树脂21份加入季戊四醇12份中温度升高至85℃，分散均匀，制成分散液备用；
（22）向分散液中加入磷苯二甲酸二丁酯16份，二氧化硅6份，三氯化铁11份，二苯甲酮7份，硼酸锌5份，异噻唑啉酮11份，以每5分钟降温5℃的速度降温至43℃，继续分散36分钟，分散均匀后冷却至室温，研磨至10微米以下，即得所述有机硅改性聚氨酯树脂涂料。
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