CN104558849B - 聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺 - Google Patents

聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：步骤(1)将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿混合，粗碎，喷水，挤压，获得片状混合物；步骤(2)将所述片状混合物、水以及分散剂组合物和三氧化二锑进行打浆，剪切，高压均质处理，获得乳浊液；步骤(3)将所述乳浊液进行脱水，获得饼料；步骤(4)将所述饼料烘干，破碎，再加入马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；步骤(5)将所述改性矿物组合物与聚丙烯混合，再喷入液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；步骤(6)将所述预混合物熔融造粒，即得。本发明通过对矿物组合物进行改性，使得其作为阻燃剂应用于聚丙烯时，有利于提高无卤阻燃母粒的阻燃效率。

Description

聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃母粒的制备工艺，具体涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺。
背景技术
PP因具有优良的综合性能而成为应用最为广泛的通用塑料之一，但是其低温韧性差，不耐磨，易老化，耐热性能和阻燃性能一般，限制了它在电子电气、汽车、建筑、运输和家电等行业的发展。多年来，为了改善PP的上述缺点，高分子材料工作者一直致力于对其进行增韧及阻燃改性。但是，大多数阻燃剂含有卤素，燃烧时会产生大量烟雾并且污染环境。因此，寻求一种低烟无卤阻燃PP是十分必要的，现有的阻燃技术都是通过直接添加阻燃剂赋予聚烯烃阻燃性能。
目前，常用的无卤阻燃剂主要有无机阻燃剂和磷氮类膨胀型阻燃剂，磷氮类膨胀型阻燃剂以C、N和P为核心成分，由于磷氮类膨胀型阻燃剂一般都为粉体，而且其细度一般在400目以上，在称量、混合、造粒过程中容易产生大量的粉尘污染，恶化生产环境，对人体健康造成很大危害，也会对加工设备造成一定程度的磨损，而且磷氮类阻燃剂都具有吸湿性较强、热稳定性不高、与聚烯烃树脂的相容性较差的问题，导致阻燃材料对水分较敏感、易发泡和降解、阻燃剂在树脂中分散性较差和在一定程度上损害材料的加工性能和物理机械性能。而传统的无机阻燃剂由于与聚烯烃树脂的相容性差，阻燃效率低，只有在大量填充时才具有一定的阻燃效果，而这样会严重损害聚烯烃的力学性能和加工性能。
因此，为了改善无卤阻燃母粒的力学性能和加工性能，需要对无机阻燃剂进行改性，CN102775819A(公开日为2012年11月14日)公开了一种改性的无机复合阻燃剂，改性方法是将蒙托土与Mg(OH)2加入到65℃～75℃的去离子水中，搅拌均匀，得到蒙脱土与Mg(OH)2溶浆；向上述蒙脱土与Mg(OH)2溶浆中再加入阳离子改性剂，搅拌2-3h，制得蒙脱土与Mg(OH)2改性后的混合物；将混合物放入烘箱中，设定温度为70-80℃，干燥20～35h；将干燥后的混合物放入磨球机中，球磨4～8h，再将其放入烘箱中干燥，球磨，然后过筛，即得。
但是，上述改性的无机复合阻燃剂应用于聚丙烯时，不易分散，阻燃效率低，无法满足聚丙烯制品的性能要求。
因此，对于适于聚丙烯的无卤阻燃材料存在进一步的改进和优化需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
为了克服现有技术存在的无机阻燃剂应用于聚丙烯时，不易分散，阻燃效率低的技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，从而提供了一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺。
本发明通过以下技术方案实现，一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比(1～3):1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放3～5天，然后按重量比1:(8～15)将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1-3％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量3～8％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1～2小时，再高压70～90MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在100～130℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量0.5～2％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:(5～10)混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量1～3％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
优选的，步骤(1)中，所述凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿的重量比为2:1:1。
优选的，步骤(2)中，所述分散剂组合物为六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:(0.5～2)混合而成，进一步优选的，所述六偏磷酸钠与所述多聚磷酸钠的重量比为1:1。
优选的，步骤(2)中，所述片状混合物和所述水的重量比为1:10，所述分散剂组合物的重量相当于所述片状混合物重量的2％，所述三氧化二锑的重量相当于所述片状混合物重量的5％。
优选的，步骤(3)中，所述脱水采用离心机进行。
优选的，步骤(4)中，所述饼料在120℃下进行烘干。
优选的，步骤(4)中，所述马来酸酐的重量相当于所述破碎后的饼料的重量的1％。
优选的，步骤(5)中，所述液体石蜡的重量相当于所述聚丙烯的重量的2％。
优选的，步骤(5)中，所述改性矿物组合物与所述聚丙烯的重量比为1:8。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明通过凹凸棒石、蒙脱石、高岭石三种原矿的选材以及其破碎和喷水挤压、采用分散剂组合物并进行打浆和高压均质处理、乳浊液脱水、饼料烘干，破碎磨粉和气流粉碎等多个环节和因素的研究，进而实现对矿物组合物的改性，使得其作为无机复合阻燃剂应用于聚丙烯时，容易分散，提高了无卤阻燃母粒的阻燃效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比2:1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放超过3天，按重量比1:10将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量2％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量5％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切2小时，再高压70MPa均质处理，获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1组成；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在120℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量1％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:8混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量2％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
实施例2
本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比1:1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放超过4天，按重量比1:10将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量3％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量3％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1小时，再高压80MPa均质处理，获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1.5组成；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在130℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量0.5％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:7混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量2.5％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
实施例3
本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比1.5:1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放超过5天，按重量比1:10将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量4％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切2小时，再高压90MPa均质处理，获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:2组成；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在100℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量1.5％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:9混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量3％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
实施例4
本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比2.5:1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放超过3天，按重量比1:10将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1.5％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量6％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1小时，再高压75MPa均质处理，获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:0.5组成；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在110℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量2％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:10混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量1％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
实施例5
本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比3:1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放超过4天，按重量比1:10将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量2.5％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量8％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切2小时，再高压85MPa均质处理，获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1组成；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在125℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量1％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:5混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量1.5％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于：步骤(2)中，不加分散剂组合物。
性能测试：
分别实施上述各个实施例和对比例，然后采用UL94标准分别对上述实施例和对比例获得的样品的阻燃性能进行测试(样品厚度3.0mm)，所得结果如表1所示。
表1 实施例1-5和对比例1-5的结果
注：根据燃烧状况把材料分为V-0，V-1，V-2三个等级，阻燃性能：V-0>V-1>V-2。
由上表可见，本发明获得的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的阻燃性能均为V-0级，而当不加分散剂组合物时，获得的样品的的阻燃性能均为V-2级，阻燃性能明显下降，说明本发明工艺中的分散剂组合物对于矿物组合物的改性至关重要。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比(1～3):1:1混合后，用破碎机粗碎至颗粒直径为3±2mm，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比含量为40±3％，用间距≦2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
步骤(2)，将所述片状混合物堆放3～5天，然后按重量比1:(8～15)将所述片状混合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1-3％的分散剂组合物和相当于所述片状混合物重量3～8％的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1～2小时，再高压70～90MPa均质处理，获得乳浊液；
步骤(3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料；
步骤(4)，将所述饼料在100～130℃下烘干至水分的重量百分比含量小于2％，然后破碎，再加入相当于破碎后的饼料重量0.5～2％的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；
步骤(5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:(5～10)混合，再喷入相当于所述聚丙烯重量1～3％的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
步骤(6)，将步骤(5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用无卤阻燃母粒。
2.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿的重量比为2:1:1。
3.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂组合物为六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:(0.5～2)混合而成。
4.如权利要求3所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，所述六偏磷酸钠与所述多聚磷酸钠的重量比为1:1。
5.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述片状混合物和所述水的重量比为1:10，所述分散剂组合物的重量相当于所述片状混合物重量的2％，所述三氧化二锑的重量相当于所述片状混合物重量的5％。
6.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述脱水采用离心机进行。
7.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述饼料在120℃下进行烘干。
8.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述马来酸酐的重量相当于所述破碎后的饼料的重量的1％。
9.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述液体石蜡的重量相当于所述聚丙烯的重量的2％。
10.如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述改性矿物组合物与所述聚丙烯的重量比为1:8。
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