CN104558701A - 一种具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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俞书宏
高怀岭
茅瓅波
徐亮
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Abstract

本发明公开了一种具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法及其应用，其特征在：将氧化石墨烯纳米片加入到水溶性高分子溶液中，通过取向冷冻、脱冰干燥的方式获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体，再对其进行高温处理即得石墨烯超弹性复合材料。本发明所制备的石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，因此在压力传感器件方面具有重要的应用价值。

Description

一种具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种新型的石墨烯超弹性复合材料的制备方法，该材料具有优越的力学回弹性能、抗压缩疲劳特性和压阻响应特性，尤其适合作为微小敏感压力传感器件应用。
背景技术
石墨烯由于其优越的力学特点和导电性，一直是材料领域的研究热点。石墨烯作为一种纳米单元，为了实现其在宏观领域的实际应用，必须对其进行一定手段的宏观结构设计和组装。目前研究人员针对其在不同领域的应用制备了具有各式各样微观结构的石墨烯宏观组装材料，这些石墨烯宏观材料的应用研究基本都是围绕石墨烯本身的力学和导电性。例如以石墨烯作为增强单元制备的石墨烯增强复合水凝胶、石墨烯增强复合纤维、石墨烯增强复合薄膜材料；在能源方面包括有石墨烯三维气凝胶结构的超级电容器、电催化载体等；在环境领域包括有用于油污清除、污水病菌清除的石墨烯三维多孔复合材料；在电子器件方便包括有石墨烯三维组装结构的弹性导体材料，以及压力、化学分子传感器件等等。
更多性能更优异的石墨烯宏观组装材料亟待发掘。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种新型组装方法首次制备了一种具体层状微观结构的石墨烯超弹性宏观材料，该材料具有优越的力学回弹特性和压力敏感性。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法，其特点在按如下步骤进行：
(1)将水溶性高分子溶解在水中，配制质量浓度为5-50mg/mL的高分子溶液，在所述高分子溶液中加入氧化石墨烯纳米片，并超声共混均匀，获得氧化石墨烯纳米片最终浓度为1-5mg/mL的混合溶液；
(2)将冷冻模具安装在冷冻装置的冷冻面上，然后将步骤(1)所获得的混合溶液倒入所述冷冻模具中；
(3)将冷冻面的一端进行降温，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，获得冰块；
(4)将所述冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理24～48h，即得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；
(5)将步骤(4)所获得的具有层状结构的石墨烯宏观组装体在惰性气体或还原性气体保护下、在600-1000℃还原1-4h，即可得到具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料。
优选的，所述水溶性高分子为壳聚糖、淀粉、海藻酸钠与甲基纤维素中的至少一种，其中高分子溶液以20mg/mL壳聚糖溶液为最优。
所述冷冻装置由不锈钢、铜、铁或铝制得，以不锈钢为最优；所述冷冻模具由硅胶、聚四氟乙烯或PMMA树脂制得，以硅胶为最优。
将冷冻面的一端进行降温的方法是采用液氮或干冰进行降温，或采用机械方法制冷降温，以液氮为最优。
将冷冻面的一端进行降温是降至-10～-200℃，以-100℃为最优。
本发明进一步公开了具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料用于作为压力传感器的敏感材料的应用。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过冷冻的方法，首次制备了具有层状结构的石墨烯宏观组材料。本发明首先通过控制冰块的取向层状生长，以取向层状生长的冰块作为模板从而实现氧化石墨烯纳米片的取向层状组装，经过冷冻干燥处理即可得到具有层状结构的石墨烯宏观组装体，最后经过高温还原即可赋予其超弹性性质和导电性。本发明所制备的石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，因此在压力传感器件方面具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1所制备的具有层状结构的石墨宏观组装体的结构扫描电镜图和实物照片，可见明显的层状结构；
图2为实施例1所制备的石墨宏超弹性复合材料的扫描电镜图和实物照片，可见明显褶皱状层状结构；
图3为实施例1所得石墨烯宏观组装体及对石墨烯宏观组装体进行高温处理后所得石墨烯超弹性复合材料的弹性压缩力学表征图谱，可以看出经高温处理赋予了石墨烯宏观组装体超弹性特征；
图4为实施例1所制备的石墨烯超弹性复合材料在分别压缩第10、1000、100000次时的弹性压缩力学表征图谱，可见超强的抗压缩疲劳特性；
图5为实施例1所制备的石墨烯超弹性复合材料串联电路中的LED灯随材料压缩过程的亮度变化，可见明显的压阻响应；
图6为实施例1所制备的石墨烯超弹性复合材料对微小压力所相应的电阻变化表征图谱，可见对微小压力的敏感响应信号；
图7为实施例1所制备的石墨烯超弹性复合材料在分别压缩(压缩程度50％)第100、1000、10000、100000次时所相应的电阻变化表征图谱，可见具有超长的压缩工作寿命。
具体实施方式
实施例1
配制20mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取6mg/mL的氧化石墨烯纳米片溶液(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述混合溶液倒入硅胶模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体。图1为本实施例所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体的结构扫描电镜图和实物照片，从图中可以看出产物具有明显的层状结构。
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性复合材料，图2为产物的扫描电镜图和实物照片，可见明显的层状结构。
通过万能试验机压缩模式测试所得石墨烯宏观组装体及对石墨烯宏观组装体进行高温处理后所得石墨烯超弹性复合材料的弹性压缩力学，结果如图3所示，从图中可以看出经高温处理后产物具有优越的回弹性能；图4为所制备的石墨烯超弹性复合材料在分别压缩第10、1000、100000次时的弹性压缩力学表征图谱，可见产物具有超强的抗压缩疲劳特性。
图5为石墨烯超弹性复合材料串联电路中的LED灯随材料压缩过程的亮度变化，可见明显的压阻响应；
图6为石墨烯超弹性复合材料对微小压力所相应的电阻变化表征图谱，可以看出材料对微小压力的敏感响应信号；
图7为石墨烯超弹性复合材料在分别压缩(压缩程度50％)第100、1000、10000、100000次时所相应的电阻变化表征图谱，可见材料具有超长的压缩工作寿命。
经以上测试，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例2
配制10mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取6mg/mL的氧化石墨烯纳米片溶液(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述混合溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性复合材料，经形貌表征可知产物具有层状结构。
对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例3
配制5mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取6mg/mL的氧化石墨烯纳米片溶液(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述混合溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体。
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性复合材料，经形貌表征可知产物具有层状结构。
对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例4
配制20mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取3mg/mL的氧化石墨烯纳米片溶液(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体。
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性材料，经形貌表征可知产物具有层状结构。
对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例5
配制20mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取9mg/mL的氧化石墨烯纳米片溶液(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至800℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性材料，经形貌表征可知产物具有层状结构。
对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例6
配制20mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取6mg/mL的氧化石墨烯纳米片(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)溶液50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；经形貌表征可知产物具有层状结构。
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性材料，经形貌表征可知产物具有层状结构。对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。
实施例7
配制20mg/mL的壳聚糖水溶液50mL；取6mg/mL的氧化石墨烯纳米片(Hummers法合成，Hummers,W.,Jr.；Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.)溶液50mL倒入上述溶液，超声处理至分散均匀，获得混合溶液；
将硅胶模具(模具容量2×2×2cm3)安装在不锈钢冷冻装置的冷冻面上；将4mL配好的上述溶液倒入模具中，采用液氮将冷冻面的一端降温至-100℃，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，完成混合溶液的取向冷冻，获得冰块；
将冷冻结束的冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理48h，获得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；
将所得具有层状结构的石墨烯宏观组装体放入管式炉在氮气保护下，以5℃/min升温至1000℃高温处理2h，自然降温即可得到石墨烯超弹性材料。经形貌表征可知产物具有层状结构。
对所得材料进行结构、压缩力学测试和压力传感测试表征，可知产物石墨烯超弹性复合材料不仅具有卓越的力学回弹性能和持久抗压缩疲劳特性，同时具有极其敏感的微小压力感应特性，以其作敏感材料制备压力传感器具有优异性能。

Claims (6)

1.一种具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的制备方法，其特征在按如下步骤进行：
(1)将水溶性高分子溶解在水中，配制质量浓度为5-50mg/mL的高分子溶液，在所述高分子溶液中加入氧化石墨烯纳米片，并超声共混均匀，获得氧化石墨烯纳米片最终浓度为1-5mg/mL的混合溶液；
(2)将冷冻模具安装在冷冻装置的冷冻面上，然后将步骤(1)所获得的混合溶液倒入所述冷冻模具中；
(3)将冷冻面的一端进行降温，使混合溶液开始从一端向另一端结冰，直到整个冷冻模具中的混合溶液结冰完成，获得冰块；
(4)将所述冰块置于真空冷冻干燥机中进行脱冰干燥处理24～48h，即得具有层状结构的石墨烯宏观组装体；
(5)将步骤(4)所获得的具有层状结构的石墨烯宏观组装体在惰性气体或还原性气体保护下、在600-1000℃还原1-4h，即得具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水溶性高分子为壳聚糖、淀粉、海藻酸钠与甲基纤维素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷冻装置由不锈钢、铜、铁或铝制得；所述冷冻模具由硅胶、聚四氟乙烯或PMMA树脂制得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将冷冻面的一端进行降温的方法是采用液氮或干冰进行降温，或采用机械方法制冷降温。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：将冷冻面的一端进行降温是降至-10～-200℃。
6.一种权利要求1至5任意一项所述制备方法所制备的具有层状结构的石墨烯超弹性复合材料的应用，其特征在于：用于作为压力传感器的敏感材料。
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