CN104558059A - 一种铜锌双配位聚合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铜锌双配位聚合物。本发明在溶剂热条件下,首先制备锌配合物,然后通过掺杂少量铜离子,得到一种铜锌双配位聚合物。本发明公开的方法与现有方法相比,少量铜离子掺杂后的锌配合物催化剂催化光降解罗丹明B反应效果更好,且可以实现循环使用,保持较高的催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及配位聚合物,具体涉及一种铜锌双配位聚合物。
背景技术
近年来随着人们环境保护意识的加强,催化光降解污染物已经成为光化学领域很活跃的一个研究方向。其中罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料,会引致皮下组织生肉瘤,是致癌物质。罗丹明B在荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹、食品添加剂有应用。因此降解水体中的有机染料污染物是一个重要的课题。
目前,降解水体污染物的主要方法有物理吸附法、生物降解法、氧化还原法、催化光降解法等。催化光降解法有着处理容量大、对环境的耐受性强、不需要引入其它的氧化还原药剂等优点。
设计合成环境友好的,合成方法简单的光反应催化剂是催化光降解法的关键技术。然而,常用的纳米粒子作为光反应催化剂通常合成较为复杂,合成出来的纳米粒子可能同时具有多种尺寸,并且金属纳米粒子的循环利用存在困难,从而使这种方法在应用中受到限制。金属配合物具有较高的光稳定性和化学稳定性,无毒无害,合成方法通常比较简单,所以金属配合物是一种理想的光反应催化剂。
发明内容
本发明的目的是公开一种铜锌双配位聚合物。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:
一种铜锌双配位聚合物,由以下方法制备:(1)氮气中,将六水合硝酸锌、乙二酸、四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和甲苯放入反应器中,回流反应51-55小时,降温得到产物1;
按摩尔比,六水合硝酸锌∶乙二酸∶四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷=2.3∶1∶2;
(2)将上述产物1置于硝酸铜的乙腈溶液中,回流反应15小时,得到铜锌双配位聚合物,其分子式为C53H36N8O8Zn1.1Cu0.9。
优选的,步骤(1)回流反应52小时。
上述技术方案中,步骤(1)中,降温速率为2℃/h。
上述技术方案中,步骤(2)中,按摩尔比,产物1与硝酸铜的比例1∶3。
将上述铜锌双配位聚合物加入罗丹明B水溶液中,在紫外灯下可进行催化光降解罗丹明B。
上述技术方案中,催化光降解罗丹明B在400W紫外线下进行。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明首次在溶剂热条件下,制备锌配位聚合物,然后通过掺杂少量铜离子,得到一种铜离子掺杂的锌配位聚合物;所得产物结构稳定,性能优越,并可以重复利用,可循环使用8次;且本发明公开的制备方法简单,有利于产物的纯化、产物收率高、容易回收再利用,适合工业化操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应51小时,以2℃/小时速度缓慢降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
对产物1进行红外分析,结果如下:
IR:v(KBr)/cm-13447m,3136w,1613s,1561w,1523s,1373s,1313w,1270w,1126w,1068m,966m,827m,762s,656m,561m;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物,其分子式为C53H36N8O8Zn1.1Cu0.9。对铜锌双配位聚合物进行红外分析,结果如下:
IR:v(KBr)/cm-13445m,3133w,1615s,1562w,1523s,1373s,1314w,1270w,1126w,1068m,966m,826m,762s,656m,561m。
实施例二:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应55小时,以2℃/小时速度缓慢降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。
实施例三:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应52小时,以2℃/小时速度缓慢降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。
实施例四:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应53小时,以2℃/小时速度缓慢降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。
实施例五:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应54小时,以2℃/小时速度缓慢降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。
实施例六:铜锌配位聚合物的合成
(1)氮气中,将0.23mmol六水合硝酸锌、0.23mmol乙二酸、0.2mmol四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和3mL甲苯放入20mL的耐热玻璃管中,回流反应52小时,自然降至室温,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到产物1;
(2)将0.1mmol产物1置于0.3mmol硝酸铜的乙腈溶液中,并密封于耐热玻璃管内,回流反应15小时,经过过滤、蒸馏水洗涤、烘干得到铜锌双配位聚合物。
实施例七:铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B
取1mg的铜锌双配位聚合物于10mL浓度为2×10-4mol·L-1的罗丹明B水溶液中,在400W紫外灯下进行催化光降解反应,每隔30min取样1mL,用蒸馏水稀释至10mL测紫外吸收。铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B需要4小时。
降解完成后将铜锌双配位聚合物经过过滤、洗涤、干燥回收,再次进行催化光降解罗丹明B实验。经过8次循环使用后,铜锌双配位聚合物催化光降解罗丹明B为4.2小时。
Claims (4)
1.一种铜锌双配位聚合物,其特征在于,所述铜锌双配位聚合物由以下方法制备:
(1)氮气中,将六水合硝酸锌、乙二酸、四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷和甲苯放入反应器中,回流反应51-55小时,降温得到产物1;
按摩尔比,六水合硝酸锌∶乙二酸∶四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷=2.3∶1∶2;
(2)将上述产物1置于硝酸铜的乙腈溶液中,回流反应15小时,得到铜锌双配位聚合物,其分子式为C53H36N8O8Zn1.1Cu0.9。
2.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物,其特征在于:步骤(1)回流反应52小时。
3.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物,其特征在于:步骤(1)中,降温速率为2℃/h。
4.根据权利要求1所述铜锌双配位聚合物,其特征在于:步骤(2)中,按摩尔比,产物1与硝酸铜的比例1∶3。
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