CN104557804A - 超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法及实现该方法的装置 - Google Patents

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魏丽丽
杜梅慧
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Abstract

本发明涉及超声波辅助固定相催化剂催化糠醛合成糠醇的方法，具体是在固定相催化剂条件下，利用超声波辅助催化糠醛加氢合成糠醇的方法。超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，在含有固定相催化剂铜硅系配合物反应器内加入氢气、糠醛，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，开启频率为20-85KHz的超声波不断震荡至反应完毕，可得到糠醇。按照本发明提供的方法，可以成功的合成糠醇，且催化剂可循坏利用，该方法具有条件容易控制、原料转化率高、反应时间短、效率高等技术优势，绿色环保，应用前景较好。

Description

超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法及实现该方法的装置
技术领域
本发明涉及超声波辅助固定相催化剂催化糠醛合成糠醇的方法，具体是在固定相催化剂条件下，利用超声波辅助催化糠醛加氢合成糠醇的方法。
背景技术
随着经济社会的不断发展，糠醇的应用范围越来越广泛，尤其它是酚醛树脂的主要原料，该树脂可以广泛用于铸造生产中造型、制芯。糠醇还是重要的有机合成原料之一。主要用于合成糠醇树脂、呋喃树脂等，以它为原料制成的增塑剂，其抗寒性优于丁、辛醇脂类，又是呋喃树脂、漆料、染料的良好溶剂，还可用于合成纤维、橡胶和农药等，还能用于火箭燃料。
目前糠醇的合成主要是液相催化加氢法，就是将催化剂与液相糠醛混合均匀后，通入一定压力的氢气，在一定的条件下进行反应。此法只能合成出粗糠醇，还需精馏才能得到精制糠醇。且催化剂在使用一次后即被副反应生产的高聚物包裹，失去催化活力，无法继续使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声波辅助固定相催化剂催化糠醛合成糠醇的方法，克服现有技术中催化剂无法循环使用，产物杂质较多的缺陷。
本发明提供的技术方案是：
超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，在含有固定相催化剂铜硅系配合物反应器内加入氢气、糠醛，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，开启频率为20-85KHz的超声波不断震荡至反应完毕，可得到糠醇。
    具体的，超声波频率是50KHz。
    具体的，添加超声波辅助增强添加剂聚丙烯酰胺或二甲基亚砜，用量为反应体系总质量的0.01-0.02%。
    具体的，催化剂用量为反应体系总质量的0.1%-0.5%。
    本发明还提供了实现超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法的装置，所述空腔体内设有催化剂固定床、催化剂固定床下端设置有超声波发生器。
    具体的，所述空腔体外壁设置有控温夹套。
    具体的，其特征在于，所述空腔体下端设置反应器进口，所述空腔体上端设置反应器进口。
按照本发明提供的方法，可以成功的合成糠醇，且催化剂可循坏利用，该方法具有条件容易控制、原料转化率高、反应时间短、效率高等技术优势，绿色环保，应用前景较好。
本发明通过超声波对糠醛合成糠醇反应进行辅助催化，提高了催化剂的活性，提高了催化剂的重复利用率，缩短了生产合成时间。液体反应物在超声波作用下，产生无数微小空腔，这种空化作用能产生具有高温高压性质的空化泡，加快了物质和能量的传递，有利于反应物质的裂解和自由基的形成，且空腔内外压力悬殊，致使空腔迅速塌落，产生极大冲击力，从而起到搅拌作用，是反应物料之间充分接触，提高反应效率。超声波产生的空腔还能使催化剂与物料之间形成软性隔膜，防止高聚物等杂质附着于催化剂表面，影响催化活性。
附图说明
    图1是本发明所述实现超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法的装置的结构示意图。
1催化剂固定床   2超声波发生器    3控温夹套
4反应器进口     5反应器出口。
具体实施方式
    实施例1
    在含有固定相催化剂铜硅系配合物0.6Kg量的中试反应器内使用纯度≥98%的氢气15Kg，氢气需持续缓慢加入，含量≥99.0%的糠醛490kg，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，同时辅助添加超声波增强添加剂聚丙烯酰胺0.08Kg，开启频率为50KHz的超声波不断震荡，持续20min后即反应完毕，可得到500Kg含量为97.5%的糠醇，且催化剂可重复利用。
实施例2
在含有固定相催化剂铜硅系配合物0.6Kg量的中试反应器内使用纯度≥98%的氢气14Kg，氢气需持续缓慢加入，含量≥99.0%的糠醛490kg，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，同时辅助添加超声波增强添加剂聚丙烯酰胺0.07Kg，开启功率为0.8千瓦/立方，频率为60KHz的超声波不断震荡，持续20min后即反应完毕，可得到500Kg含量为97.6%的糠醇，且催化剂可重复利用。
实施例3
在含有固定相催化剂铜硅系配合物0.7Kg量的中试反应器内使用纯度≥98%的氢气15Kg，氢气需持续缓慢加入，含量≥99.0%的糠醛480kg，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，同时辅助添加超声波增强添加剂二甲基亚砜0.06Kg，开启功率为0.8千瓦/立方，频率为80KHz的超声波不断震荡，持续20min后即反应完毕，可得到490Kg含量为97.7%的糠醇，且催化剂可重复利用。
实施例4
在含有固定相催化剂铜硅系配合物0.5Kg量的中试反应器内使用纯度≥98%的氢气15Kg，氢气需持续缓慢加入，含量≥99.0%的糠醛485kg，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，同时辅助添加超声波增强添加剂二甲基亚砜0.05Kg，开启功率为0.8千瓦/立方，频率为80KHz的超声波不断震荡，持续20min后即反应完毕，可得到490Kg含量为97.6%的糠醇，且催化剂可重复利用。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，在含有固定相催化剂铜硅系配合物反应器内加入氢气、糠醛，在压力6.5-7.5MPa，温度205-230℃条件下，开启频率为20-85KHz的超声波不断震荡至反应完毕，可得到糠醇。
2.根据权利要求1所述超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，超声波频率是20-85KHz。
3.根据权利要求1所述超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，添加超声波辅助增强添加剂聚丙烯酰胺或二甲基亚砜，用量为反应体系总质量的0.01-0.02%。
4.根据权利要求1所述超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法，其特征在于，催化剂用量为反应体系总质量的0.1%-0.5%。
5.根据权利要求1——4所述实现超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法的装置，其特征在于，包括空腔体，所述空腔体内设有催化剂固定床、催化剂固定床下端设置有超声波发生器。
6.根据权利要求5所述实现超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法的装置，其特征在于，所述空腔体外壁设置有控温夹套。
7.根据权利要求5所述实现超声波辅助催化糠醛合成糠醇的方法的装置，其特征在于，所述空腔体下端设置反应器进口，所述空腔体上端设置反应器进口。
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