CN104557099B - 用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法及制得组件和超材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法及制得组件和超材料。该用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法包括以下步骤:准备含有所述导电几何结构的流延片;在所述陶瓷基板的表面上涂敷增粘树脂;利用所述增粘树脂,将含有所述导电几何结构的所述流延片贴放到所述陶瓷基板的所述表面上;对所述流延片和所述陶瓷基板进行压合;以及对所述流延片和所述陶瓷基板进行烧结。本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:导电几何结构的烧结受到陶瓷基板的控制,这样有利于提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,避免导电几何结构烧结变形,大大降低了导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法、以及根据该方法制得的流延片-陶瓷基板组件和超材料。
背景技术
如何将导电几何结构引入陶瓷基体,且如何控制导电几何结构的形状和尺寸稳定性,是超材料领域及耐高温天线罩领域所关注的问题。
现有技术中,在烧结后的陶瓷基板(平面或曲面)上施加导电几何结构的方法有:
(1)在一定温度和保护气氛下,覆铜箔,之后刻蚀成导电几何结构。但铜易氧化,需要保护气体,铜以其表面氧化铜与基体陶瓷形成低熔点相(粘结剂)。工艺控制难,且后续蚀刻过程中非致密的陶瓷基板易受到金属离子的污染。
(2)利用真空镀和掩模板,选择性地在非导电陶瓷上形成金属图案,之后用电镀的方法将导电几何结构加厚。但这种方法也有缺陷:界面结合强度低,电镀也会污染非致密的陶瓷板。
(3)选择性化学镀也有类似缺陷。
(4)用丝网印刷技术,将抗氧化银浆有选择性地刷在烧后的陶瓷基板上,之后进行烧结。但这种方法只适用于平面,而非曲面。除非有曲面网版,否则导电几何结构不能直接印在曲面上。暴露的导电几何结构也是一个问题,因为有环境侵蚀和隐蔽方面的问题。
(5)利用低温共烧技术,其中涉及到流延片和丝网印刷,可以将导电几何结构引入陶瓷片中,解决了银图案暴露的问题。但该技术难以取得大的厚度,且有烧结变形的问题。
也就是说,现有技术的在陶瓷基板上施加导电几何结构的方法存在着各种各样的缺陷,尤其是无法解决导电几何结构形状和尺寸稳定性欠佳的问题。
发明内容
本发明的一个目的在于,提供一种用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法,其既可以利用陶瓷基板的力学、热学和介电性能,又可以利用导电几何结构的电磁波调控性能;而且导电几何结构的烧结受到陶瓷基板的控制,这样有利于提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,避免导电几何结构烧结变形。
本发明的以上目的通过一种用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法来实现,所述方法包括以下步骤:
准备含有所述导电几何结构的流延片;
在所述陶瓷基板的表面上涂敷有机粘结剂;
利用所述有机粘结剂,将含有所述导电几何结构的所述流延片贴放到所述陶瓷基板的所述表面上;
对所述流延片和所述陶瓷基板进行压合;以及
对所述流延片和所述陶瓷基板进行烧结。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:既可以利用陶瓷基板的力学、热学和介电性能,又可以利用导电几何结构的电磁波调控性能;而且导电几何结构的烧结受到陶瓷基板的控制,这样有利于提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,避免导电几何结构烧结变形,大大降低了导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
较佳的是,所述有机粘结剂是增粘树脂或PVB粘性溶液。
上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:能有效地提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,避免导电几何结构烧结变形,大大降低了导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
较佳的是,准备含有所述导电几何结构的流延片包括:在流延片上丝网印刷或选择性喷涂所述导电几何结构。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:能简便地将导电几何结构结合到流延片上。
较佳的是,准备含有所述导电几何结构的流延片包括:在第一流延片上丝网印刷或选择性喷涂所述导电几何结构,将第二流延片叠加在所述第一流延片上且使所述导电几何结构位于所述第一流延片和所述第二流延片之间,对所述第一流延片和所述第二流延片进行预压合。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:预压合使双流延片生坯带在Z方向更致密,且预压合不直接作用于陶瓷基板,减少了陶瓷基板被压裂的风险;降低了流延片及其中导电几何结构的Z方向收缩率。
较佳的是,所述陶瓷基板是平面基板或曲面基板。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:该方法可适用于将导电几何结构贴压到平面或曲面的陶瓷基板上。
较佳的是,所述压合是真空热压或温等静压。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可实现良好的压合效果,使得根据该方法制得的流延片-陶瓷基板组件具备理想的结合强度。
较佳的是,压合温度为25-70℃,压合压力为0.5-20Mpa。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:只需较低的压合温度和较低的压合压力来进行压合,避免了浪费能源,并充分考虑了压合设备的规格和通常陶瓷基板的抗压强度。
较佳的是,压合温度为70℃,压合压力为5Mpa。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可实现最佳的压合效果,使得根据该方法制得的流延片-陶瓷基板组件和超材料具备最理想的结合强度。
较佳的是,所述陶瓷基板由透波陶瓷材料构成。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:既可以利用陶瓷基板的力学、热学和介电性能,又可以利用导电几何结构的电磁波调控性能。
较佳的是,所述陶瓷基板的表面粗糙度为Ra=0.5-0.8。
较佳的是,所述陶瓷基板的表面具有5-14%的孔隙率。
较佳的是,孔的平均孔径为0.1-5微米。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可提高含有导电几何结构的流延片与陶瓷基板之间的界面结合强度。
较佳的是,所述导电几何结构中的金属选自:银、钯、金、铂、铜、钨、钼、及其合金。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可选择合适的导电几何结构材料,以根据需要利用的电磁波调控性能。
较佳的是,所述流延片由介质陶瓷和介质玻璃构成,所述介质陶瓷的成分与所述陶瓷基板的成分相同或相近。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可进一步提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,并进一步降低导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
较佳的是,烧结温度为800-1600℃。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可选择合适的烧结温度,以进一步提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,并进一步降低导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
较佳的是,烧结压力为0.1-8Mpa。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可选择合适的烧结压力,以进一步提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,并进一步降低导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
较佳的是,所述方法还包括:在对所述流延片和所述陶瓷基板进行压合之后且在对所述流延片和所述陶瓷基板进行烧结之前,将烧结辅助板覆盖在所述流延片上,以防止烧结变形。
根据上述技术方案,本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法能起到以下有益技术效果:可进一步提高导电几何结构的形状和尺寸稳定性,并进一步降低导电几何结构在X和Y方向的烧结收缩率。
本发明的以上目的还通过一种流延片-陶瓷基板组件来实现,该流延片-陶瓷基板组件根据如前所述的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法来制备。
本发明的以上目的还通过一种超材料来实现,该超材料根据如前所述的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法来制备。
附图说明
图1示出了本发明第一实施例的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法中的压合步骤的典型结构示意图。
图2示出了本发明第二实施例的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法中的压合步骤的典型结构示意图。
图3示出了本发明第三实施例的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法中的压合步骤的典型结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明,但是本发明显然能够以多种不同于此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎,因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。
本发明的用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板(或基体)上的方法可包括以下步骤:
准备含有导电几何结构的流延片;
在陶瓷基板的表面上涂敷有机粘结剂;
利用有机粘结剂,将含有导电几何结构的流延片贴放到陶瓷基板的表面上;
对流延片和陶瓷基板进行压合;以及
对流延片和陶瓷基板进行烧结。
较佳的是,在陶瓷基板的表面上所涂敷的有机粘结剂例如可以是增粘树脂或PVB(聚乙烯醇缩丁醛)粘性溶液。较佳的是,增粘树脂可采用碳五石油树脂或碳九石油树脂,其是乙烯装置副产的碳五馏分或碳九馏分为原料,经催化聚合生产制得。
由于利用有机粘结剂将含有导电几何结构的流延片贴放到陶瓷基板的表面上且对流延片和陶瓷基板进行了压合,所以含有导电几何结构的流延片在烧结过程中受到陶瓷基板的表面张力或摩擦力,这种表面张力或摩擦力限制了含有导电几何结构的流延片在X方向和Y方向(即,流延片平面方向或导电几何结构平面方向)上的烧结收缩率,但不限制在Z方向(即,流延片厚度方向或导电几何结构厚度方向)上的烧结收缩率。
较佳的是,准备含有导电几何结构的流延片可采用以下方案:在流延片上丝网印刷或选择性喷涂导电几何结构;或者在第一流延片上丝网印刷或选择性喷涂导电几何结构,将第二流延片叠加在第一流延片上且使导电几何结构位于第一流延片和第二流延片之间,对第一流延片和第二流延片进行预压合。较佳的是,流延片厚度小于250微米。所谓“选择性喷涂”是指:当喷涂导电几何结构时,在流延片上加设掩模,以针对指定部位有选择地喷涂导电几何结构。
较佳的是,陶瓷基板可以是平面基板或曲面基板。较佳的是,曲面陶瓷基板可以呈圆筒状、圆锥状或圆球状。
较佳的是,压合是真空热压或温等静压。通常,单向真空压机(真空热压)适合于平面陶瓷基板的压合,而温等静压适合于曲面陶瓷基板的压合。当然,温等静压也可用于平面陶瓷基板的压合。
较佳的是,压合温度为25-70℃,压合压力为0.5-20Mpa。尤其需要注意的是,压合压力应不高于陶瓷基板的抗压强度,即,不高于20Mpa。在上述范围的压合温度和压合压力下,只需较低的压合温度和较低的压合压力来进行压合,避免了浪费能源,并充分考虑了压合设备的规格和通常陶瓷基板的抗压强度。较佳的是,压合温度为70℃,压合压力为5Mpa。在上述的压合温度值和压合压力值下,可实现最佳的压合效果,使得根据该方法制得的流延片-陶瓷基板组件和超材料具备最理想的结合强度。
较佳的是,陶瓷基板由透波陶瓷材料构成。所谓“透波陶瓷材料”即可以透过电磁波且几乎不改变电磁波性质的陶瓷材料。透波陶瓷材料例如可以是熔融石英陶瓷、石英纤维增强的二氧化硅、氮化硅等。
较佳的是,陶瓷基板在其要贴放流延片的表面上具有一定的孔隙率。较佳的是,该孔隙率为5-14%。较佳的是,孔的平均孔径为0.1-5微米。较佳的是,陶瓷基板的表面粗糙度为Ra=0.5-0.8,可对陶瓷基板的表面进行精加工以达到前述的表面粗糙度。由于具备前述的孔隙率、平均孔径和表面粗糙度,可提高含有导电几何结构的流延片与陶瓷基板之间的界面结合强度。
较佳的是,流延片应具备一定的柔韧度。
较佳的是,在对流延片和陶瓷基板进行烧结之前,还可进行排胶以去除有机物。
较佳的是,导电几何结构中的金属选自:银、钯、金、铂、铜、钨、钼、及其合金。较佳的是,导电几何结构可由导体浆料形成。
较佳的是,流延片由介质陶瓷和介质玻璃(例如,介质陶瓷粉和介质玻璃粉)构成,介质陶瓷的成分与陶瓷基板的成分相同或相近。较佳的是,介质陶瓷和介质玻璃均具备低介电常数和低介质损耗。
较佳的是,介质玻璃可以具有较低的熔点(Tm﹤900℃),也可以具有较高的熔点(Tm﹤1500℃)。
对流延片和陶瓷基板进行烧结可以使导电几何结构、流延片中的介质陶瓷粉和介质玻璃粉、以及陶瓷基板表面形成牢固的整体。较佳的是,烧结温度为800-1600℃。烧结温度取决于导电几何结构中的金属的熔点。例如,在导电几何结构中的金属为银的情况下,考虑到银的耐氧化性和低熔点,烧结温度应为850-900℃。较佳的是,烧结压力为0.1-8Mpa。较佳的是,烧结气氛为空气、氮气、氩气、或其它保护性气体。
较佳的是,方法还包括:在对流延片和陶瓷基板进行压合之后且在对流延片和陶瓷基板进行烧结之前,将烧结辅助板覆盖在流延片上,以防止烧结变形。较佳的是,烧结辅助板可由多孔氧化铝或莫来石制成。
下面参照附图来描述本发明的具体实施例。
第一实施例
如图1所示,采用平面陶瓷基板102,该平面陶瓷基板由熔融石英陶瓷用凝胶注模法制得,其孔隙率为14%,表面精加工到表面粗糙度Ra=0.8。制作生坯带的流延片101、101’含有熔融石英粉(平均颗粒度为3微米)和介质玻璃粉(可从北旭电子有限公司获得),用流延法制得,其厚度为200微米。玻璃粉的百分比为15wt%(相对于石英粉+玻璃粉)。
将增粘树脂104(碳五石油树脂,可从佛山市宝林化工实业有限公司获得)用诸如二甲苯或丁酮等的有机溶剂配成有机溶液。用喷雾法将增粘树脂104的粘性有机溶液涂在陶瓷基板102表面上,其干后厚度为10-15微米为宜。之后将一层一面印有银基微结构103的流延片101贴于陶瓷基板102表面上,用手压平,之后再喷增粘树脂104的粘性有机溶液,再覆上一片无导电几何结构的流延片101’。
然后用真空压机在70℃的温度下、5Mpa的压力下,压合5分钟。在电炉中、在空气环境下排胶,排胶温度为500℃-550℃,排胶时间为5-10小时。然后在900℃下烧结1小时。
烧结后流延片在X和Y方向的收缩率2.5%,而在Z方向的收缩率为32%。二层流延片的总厚度约为250微米。X和Y方向的收缩率用游标卡尺测得,而Z方向的收缩率用台阶仪测流延片的厚度而得到。由于陶瓷流延片的半透明性,夹在其间的导电几何结构图案可以用肉眼看到,发现其烧结后的X和Y方向形状和尺寸与烧结前的X和Y方向形状和尺寸相比只有2.5%的变化,即X和Y方向烧结收缩率为2.5%,而现有技术在传统非受限条件下的X和Y方向烧结收缩率达到16-17%。
第二实施例
如图2所示,采用平面陶瓷基板202,该平面陶瓷基板由熔融石英陶瓷用凝胶注模法制得,其孔隙率为14%,表面精加工到表面粗糙度Ra=0.8。制作生坯带的流延片201、201’含有熔融石英粉(平均颗粒度为3微米)和介质玻璃粉(可从北旭电子有限公司获得),用流延法制得,其厚度为200微米。玻璃粉的百分比为15wt%(相对于石英粉+玻璃粉)。
与第一实施例不同的是,先在流延片201上丝网印刷银基微结构203,然后人工叠加一层空白流延片201’,用真空热压(也称“预压合”)的方式(压力20Mpa,温度70℃)制得含有导电几何结构的双流延片生坯带,高的压力(20Mpa)使双流延片生坯带在Z方向更致密,且高的压力不直接作用于陶瓷基板,减少了陶瓷基板被压裂的风险。
将增粘树脂204(碳五石油树脂,可从佛山市宝林化工实业有限公司获得)用诸如二甲苯或丁酮等的有机溶剂配成有机溶液。用喷雾法将增粘树脂204的粘性有机溶液涂在陶瓷基板102表面上,其干后厚度为10-15微米为宜。之后将含有导电几何结构的双流延片生坯带贴于陶瓷基板102表面上,用手压平。
然后用真空压机在70℃的温度下、5Mpa的压力下,压合5分钟。在电炉中、在空气环境下排胶,排胶温度为500℃-550℃,排胶时间为5-10小时。然后在900℃下烧结1小时。
烧结后流延片在X和Y方向的收缩率2.5%,而在Z方向的收缩率为20%。尤其需要指出的是,与第一实施例相比,Z方向收缩率从32%下降到20%,这是因为含有导电几何结构的双流延片生坯带在Z方向的致密度由于预压合而提高了。X和Y方向的收缩率用游标卡尺测得,而Z方向的收缩率用台阶仪测流延片的厚度而得到。由于陶瓷流延片的半透明性,夹在其间的导电几何结构图案可以用肉眼看到,发现其烧结后的X和Y方向形状和尺寸与烧结前的X和Y方向形状和尺寸相比只有2.5%的变化,即X和Y方向烧结收缩率为2.5%,而现有技术在传统非受限条件下的X和Y方向烧结收缩率达到16-17%。
第三实施例
如图3所示,采用曲面陶瓷基板302,该曲面陶瓷基板由熔融石英陶瓷用凝胶注模法制得,其孔隙率为14%,表面精加工到表面粗糙度Ra=0.8。曲面陶瓷基板302呈瓦片状,具有同轴的内外表面。制作生坯带的流延片301、301’含有熔融石英粉(平均颗粒度为3微米)和介质玻璃粉(可从北旭电子有限公司获得),用流延法制得,其厚度为200微米。玻璃粉的百分比为15wt%(相对于石英粉+玻璃粉)。
先在流延片301上丝网印刷银基微结构303,然后人工叠加一层空白流延片301’,用真空热压(也称“预压合”)的方式(压力20Mpa,温度70℃)制得含有导电几何结构的双流延片生坯带,高的压力(20Mpa)使双流延片生坯带在Z方向更致密,且高的压力不直接作用于陶瓷基板,减少了陶瓷基板被压裂的风险。
将增粘树脂304(碳五石油树脂,可从佛山市宝林化工实业有限公司获得)用诸如二甲苯或丁酮等的有机溶剂配成有机溶液。用喷雾法将增粘树脂304的粘性有机溶液涂在陶瓷基板302表面上,其干后厚度为10-15微米为宜。之后将含有导电几何结构的双流延片生坯带贴于陶瓷基板302表面上,用手压平。
然后采用温等静压(温等静压使得曲面陶瓷基板不易压碎),在70℃的温度(70℃的温度保证了流延片生坯带的塑粘性)下、5Mpa的压力下,压合5分钟。在电炉中、在空气环境下排胶,排胶温度为500℃-550℃,排胶时间为5-10小时。然后在900℃下烧结1小时。
烧结后流延片在X和Y方向的收缩率2.5%,而在Z方向的收缩率为20%。尤其需要指出的是,与第一实施例相比,Z方向收缩率从32%下降到20%,这是因为含有导电几何结构的双流延片生坯带在Z方向的致密度由于预压合而提高了。X和Y方向的收缩率用游标卡尺测得,而Z方向的收缩率用台阶仪测流延片的厚度而得到。由于陶瓷流延片的半透明性,夹在其间的导电几何结构图案可以用肉眼看到,发现其烧结后的X和Y方向形状和尺寸与烧结前的X和Y方向形状和尺寸相比只有2.5%的变化,即X和Y方向烧结收缩率为2.5%,而现有技术在传统非受限条件下的X和Y方向烧结收缩率达到16-17%。
以上对本发明的具体实施方式进行了描述,但本领域技术人员将会理解,上述具体实施方式并不构成对本发明的限制,本领域技术人员可以在以上公开内容的基础上进行多种修改,而不超出本发明的范围。
Claims (19)
1.一种用于将导电几何结构贴压到陶瓷基板上的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
准备含有所述导电几何结构的流延片;
在所述陶瓷基板的表面上涂敷有机粘结剂;
利用所述有机粘结剂,将含有所述导电几何结构的所述流延片贴放到所述陶瓷基板的所述表面上;
对所述流延片和所述陶瓷基板进行压合;以及
对所述流延片和所述陶瓷基板进行烧结;
其中,所述有机粘结剂是增粘树脂或PVB粘性溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,准备含有所述导电几何结构的流延片包括:在流延片上丝网印刷或选择性喷涂所述导电几何结构。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,准备含有所述导电几何结构的流延片包括:在第一流延片上丝网印刷或选择性喷涂所述导电几何结构,将第二流延片叠加在所述第一流延片上且使所述导电几何结构位于所述第一流延片和所述第二流延片之间,对所述第一流延片和所述第二流延片进行预压合。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷基板是平面基板或曲面基板。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述压合是真空热压或温等静压。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,压合温度为25-70℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,压合压力为0.5-20Mpa。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,压合温度为70℃,压合压力为5Mpa。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷基板由透波陶瓷材料构成。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷基板的表面粗糙度为Ra=0.5-0.8。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述陶瓷基板的表面具有5-14%的孔隙率。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,孔的平均孔径为0.1-5微米。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述导电几何结构中的金属选自:银、钯、金、铂、铜、钨、钼、及其合金。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流延片由介质陶瓷和介质玻璃构成,所述介质陶瓷的成分与所述陶瓷基板的成分相同或相近。
15.如权利要求1所述的方法,其特征在于,烧结温度为800-1600℃。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,烧结压力为0.1-8Mpa。
17.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在对所述流延片和所述陶瓷基板进行压合之后且在对所述流延片和所述陶瓷基板进行烧结之前,将烧结辅助板覆盖在所述流延片上,以防止烧结变形。
18.一种流延片-陶瓷基板组件,其特征在于,根据权利要求1至17中任一项所述的方法来制备。
19.一种超材料,其特征在于,根据权利要求1至17中任一项所述的方法来制备。
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