CN104555163A - 一种尼龙66盐水溶液储存装置及储存方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种尼龙66盐水溶液储存装置，包括储存罐，储存罐上连接有温度控制系统、惰性氛围控制系统、浓度控制系统和外循环系统；储存罐外壁设有保温层；惰性氛围控制系统包括伸入储存罐内的进、出气管道，进气管道上设有进气阀门和气体流速控制器，出气管道上顺次设有出气阀门、氧气检测仪和冷凝系统；氧气检测仪与气体流速控制器的输入端连接，气体流速控制器的输出端与进、出气阀门连接；浓度控制系统包括位于储存罐内的浓度计、浓度控制器和进水口阀门，浓度计与浓度控制器的输入端连接，浓度控制器的输出端与进水口阀门连接。该装置具有设计科学、操作简单和储存时间长等优点，储存罐内尼龙66盐水溶液的质量分数、pH值和UV值均相对稳定。

Description

一种尼龙66盐水溶液储存装置及储存方法

技术领域

本发明属于尼龙66盐技术领域，具体涉及一种尼龙66盐水溶液储存装置及储存方法。

背景技术

随着人们节能环保意识的增强，化工生产中能源的消耗越来越得到人们的重视，如何既节省能源又生产出合格的化工产品是人们亟待解决的问题。尼龙66盐是合成锦纶链子布的单体，常温下为无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。室温下，干燥或溶液中的尼龙66盐比较稳定，但当温度高于200℃时，会发生聚合反应。

目前，尼龙66盐主要有水溶液法和溶剂结晶法两种生产工艺。水溶液法是以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到尼龙66盐水溶液。该方法的特点是不采用甲醇或乙醇等作为溶剂，方便易行，安全可靠，工艺流程短，成本低。但对原料中间体的质量要求较高，远距离运输费用也比较高。溶剂结晶法是以甲醇或乙醇为溶剂，经中和、结晶、离心分离、洗涤制得固体尼龙66盐。其中，原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙66盐的收率和质量影响较大。另外，残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质可影响尼龙66盐的稳定性。该方法的特点是运输方便、灵活，产品质量好，但对温度、湿度、光和氧敏感性较强，在缩聚操作中需要重新加水溶解。

由于水溶液法生成尼龙66盐的成本相对较低，产品质量也较稳定，还可以进行短距离运输，因此其在尼龙66盐的生产中占主导地位，而尼龙66盐在运输中的储存则是关键。尼龙66盐水溶液有三项主要指标，分别为质量分数、pH值和UV值，质量分数和pH值相对稳定，而UV值则较难控制。尼龙66盐水溶液的UV值是指在279nm波长处、测得50mm厚度的20%尼龙66盐水溶液的吸光度后换算为10mm厚度的1%尼龙66盐水溶液的吸光度值。UV值波动会对尼龙66盐的产品质量造成一定的影响。当UV值超标时，可直接对下游工序抽丝的可拉伸性及强度产生影响，造成断丝断径。为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。

发明内容    

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种尼龙66盐水溶液储存装置及储存方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种尼龙66盐水溶液储存装置，包括储存罐，所述储存罐上连接有温度控制系统、惰性氛围控制系统、浓度控制系统和外循环系统；储存罐外壁设有保温层；

所述惰性氛围控制系统包括伸入储存罐内的进、出气管道，进气管道上设有进气阀门和气体流速控制器，出气管道上顺次设有出气阀门、氧气检测仪和冷凝系统；氧气检测仪与气体流速控制器的输入端连接，气体流速控制器的输出端与进、出气阀门连接；

所述浓度控制系统包括位于储存罐内的浓度计、浓度控制器和进水口阀门，浓度计与浓度控制器的输入端连接，浓度控制器的输出端与进水口阀门连接；

所述外循环系统包括通过管路顺次连接的外循环入口阀门、循环泵和外循环出口阀门，外循环出、入口阀门通过管路伸入储存罐内。

具体的，所述温度控制系统包括位于储存罐内的测温计、温度控制器和加热介质进、出口阀门；测温计与温度控制器的输入端连接，温度控制器的输出端连接加热介质进、出口阀门；加热介质进、出口阀门通过管路伸入保温层内。

所述储存罐还连接有液位计，用以观测储存罐内的液位高度。

使用上述装置储存尼龙66盐水溶液的方法，其包括如下步骤：

1）通过惰性氛围控制系统控制储存罐内的氧含量不大于10ppm；惰性气体以1～10L/min的气速进、出入储存罐内，当储存罐内氧含量大于10ppm时；进、出气阀门会自动调大以保证氧含量不大于10ppm；

2）利用温度控制系统通过保温层对储存罐进行保温；当储存罐内温度达到设定温度时，打开温度控制系统，当储存罐内的溶液温度高于设定温度0.5℃时，加热介质进出、口阀门会自动调小，当储存罐内的溶液温度低于设定温度0.5℃时，加热介质的进出、口阀门会自动调大，用以保证储存罐内温度始终维持在设定温度；一般来讲，储存罐内的温度比尼龙66盐的结晶温度高10～15℃；

3）由于在储存过程中盐易失水，因此通过浓度控制系统控制储存罐内的尼龙66盐水溶液浓度，当水溶液浓度增加超过0.3%时，进水口阀门会自动打开以补充水分；当水溶液浓度减少超过0.3%时，进水口阀门会自动关闭；

4）通过外循环系统使储存罐内的尼龙66盐水溶液实现内部搅拌；用以避免靠近储存罐壁的尼龙66盐水溶液温度过高，导致浓度增加，盐衰解加速；循环泵流量控制在1～10m³/h；

所述惰性气体可以为氮气、二氧化碳或氩气等，其中，优选氮气。

冷凝系统可以是常规的列管式或盘式冷凝器，用以在惰性气体流经出气管时将随惰性气体一起带走的水蒸气冷凝下来，减少储存罐内的水分流失。

本发明尼龙66盐水溶液储存装置中的温度控制系统、惰性氛围控制系统和浓度控制系统各自相应独立，分别用以控制存储罐内的温度、氧含量以及尼龙66盐水溶液的浓度；外循环系统可有效保证储存罐内的溶液循环动态混合。该尼龙66盐储存装置具有设计科学、结构合理、生产成本低、产品质量可靠的优点。

本发明储存方法通过温度控制系统保证储存罐内的温度稳定；通过惰性氛围控制系统保证储存罐空间内氧气含量维持在较低水平；通过浓度控制系统保证储存罐内尼龙66盐水溶液维持在一定浓度的范围；通过外循环系统保证储存罐内尼龙66盐水溶液温度恒定、浓度均匀，该方法具有设计科学、操作简单和储存时间长等优点，储存罐内尼龙66盐水溶液的质量分数、pH值和UV值均相对稳定。

附图说明

图1为本发明所述尼龙66盐水溶液储存装置的结构示意图。

具体实施方式 

    以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

如图1所示，一种尼龙66盐水溶液储存装置，包括储存罐1，所述储存罐1上连接有温度控制系统、惰性氛围控制系统、浓度控制系统和外循环系统；储存罐外壁设有保温层19；

所述惰性氛围控制系统包括伸入储存罐内的进、出气管道，进气管道上设有进气阀门2和气体流速控制器5，出气管道上顺次设有出气阀门3、氧气检测仪6和冷凝系统8；氧气检测仪6与气体流速控制器5的输入端连接，气体流速控制器5的输出端与进气阀门2、出气阀门3连接；

所述浓度控制系统包括位于储存罐内的浓度计12、浓度控制器7和进水口阀门13，浓度计12与浓度控制器7的输入端连接，浓度控制器7的输出端与进水口阀门13连接；高纯水通过管路和进水口阀门13进入储存罐1内，用以向储存罐1内补充高纯水；

所述外循环系统包括通过管路顺次连接的外循环入口阀门14、循环泵16和外循环出口阀门17，外循环入口阀门14、外循环出口阀门17通过管路伸入储存罐1内。

所述温度控制系统包括位于储存罐内的测温计11、温度控制器4、加热介质进口阀门18和加热介质出口阀门9；测温计11与温度控制器4的输入端连接，温度控制器4的输出端连接加热介质进口阀门18和加热介质出口阀门9；加热介质进口阀门18和加热介质出口阀门9通过管路伸入保温层19 内。所述储存罐1还连接有液位计15，用以观测储存罐1内的尼龙66盐水溶液储量。储存罐1还设有用以输入、输出盐溶液的进口阀门10和出口阀门20。

上述的气体流速控制器5可采用深圳市沃尔克自动化控制有限公司的FCT热导式流量控制仪；浓度控制器7可采用东西仪（北京）科技有限公司的 GD28/PDE-M浓度控制器；氧气检测仪6可采用深圳市华利奥电子有限公司的FX6000-O2在线式氧气检测仪；温度控制器4可采用南京赛亚特福精密仪器有限公司的SY-XMZ/T智能竖式单光柱数显温度控制仪；液位计15可采用上海阳康自动化仪表有限公司的YJF-YK-UQZ远传式浮球变送液位传感器。

一种使用上述装置储存尼龙66盐水溶液（浓度50wt%）的方法，其包括如下步骤：

1）通过惰性氛围控制系统控制储存罐内的氧含量不大于10ppm；惰性气体（氮气）以1～10L/min的气速进、出入储存罐1内，当储存罐1内氧含量大于10ppm时；进气阀门2、出气阀门3会自动调大以保证氧含量不大于10ppm；

2）利用温度控制系统通过保温层19对储存罐1进行保温；当储存罐1内温度达到设定温度45℃时，打开温度控制系统，当储存罐1内的溶液温度高于设定温度0.5℃时，加热介质进口阀门18和加热介质出口阀门9会自动调小，当储存罐1内的溶液温度低于设定温度0.5℃时，加热介质进口阀门18和加热介质出口阀门9会自动调大，用以保证储存罐1内温度始终维持在设定温度；

3）由于在储存过程中盐易失水，因此通过浓度控制系统控制储存罐1内的尼龙66盐水溶液浓度，当水溶液浓度增加超过0.3%时，进水口阀门13会自动打开以补充水分；当水溶液浓度减少超过0.3%时，进水口阀门13会自动关闭；

4）通过外循环系统使储存罐1内的尼龙66盐水溶液实现内部搅拌；用以避免靠近储存罐壁的尼龙66盐水溶液温度过高，导致浓度增加，盐衰解加速；循环泵流量控制在7m³/h；

本发明储存装置及储存方法通过温度控制系统保证储存罐内的温度稳定；通过惰性氛围控制系统保证储存罐空间内氧气含量维持在较低水平；通过浓度控制系统保证储存罐内尼龙66盐水溶液维持在一定浓度的范围；通过外循环系统保证储存罐内尼龙66盐水溶液温度恒定、浓度均匀；该储存装置和储存方法具有设计科学、操作简单和储存时间长等优点，储存罐内尼龙66盐水溶液的质量分数、pH值和UV值均相对稳定。

采用上述装置及方法，质量浓度为50%的尼龙66盐水溶液储存十天后的质量技术指标如下：

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其的限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (5)

1.一种尼龙66盐水溶液储存装置，包括储存罐，其特征在于，所述储存罐上连接有温度控制系统、惰性氛围控制系统、浓度控制系统和外循环系统；储存罐外壁设有保温层；

所述惰性氛围控制系统包括伸入储存罐内的进、出气管道，进气管道上设有进气阀门和气体流速控制器，出气管道上顺次设有出气阀门、氧气检测仪和冷凝系统；氧气检测仪与气体流速控制器的输入端连接，气体流速控制器的输出端与进、出气阀门连接；

所述浓度控制系统包括位于储存罐内的浓度计、浓度控制器和进水口阀门，浓度计与浓度控制器的输入端连接，浓度控制器的输出端与进水口阀门连接；

所述外循环系统包括通过管路顺次连接的外循环入口阀门、循环泵和外循环出口阀门，外循环出、入口阀门通过管路伸入储存罐内。

2.如权利要求1所述的尼龙66盐水溶液储存装置，其特征在于，所述温度控制系统包括位于储存罐内的测温计、温度控制器和加热介质进、出口阀门；测温计与温度控制器的输入端连接，温度控制器的输出端连接加热介质进、出口阀门；加热介质进、出口阀门通过管路伸入保温层内。

3.如权利要求1所述的尼龙66盐水溶液储存装置，其特征在于，所述储存罐还连接有液位计。

4.使用权利要求1至3任一所述装置储存尼龙66盐水溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）通过惰性氛围控制系统控制储存罐内的氧含量不大于10ppm；

2）利用温度控制系统通过保温层对储存罐进行保温；当储存罐内温度达到设定温度时，打开温度控制系统，当储存罐内的溶液温度高于设定温度0.5℃时，加热介质进出、口阀门会自动调小，当储存罐内的溶液温度低于设定温度0.5℃时，加热介质的进出、口阀门会自动调大，用以保证储存罐内温度始终维持在设定温度；

3）通过浓度控制系统控制储存罐内的尼龙66盐水溶液浓度，当水溶液浓度增加超过0.3%时，进水口阀门会自动打开以补充水分；当水溶液浓度减少超过0.3%时，进水口阀门会自动关闭；

4）通过外循环系统使储存罐内的尼龙66盐水溶液实现内部搅拌；避免靠近罐壁的盐温度过高，导致浓度增加，盐衰解加速，循环泵速控制在1～10m3/h范围之内。

5.如权利要求4所述储存尼龙66盐水溶液的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气。