CN104550943A - 一种球形铜包覆钨复合粉体、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形铜包覆钨复合粉体、制备方法及其用途，所述铜包覆钨复合粉体为核壳结构，外壳为铜镀层，内核为钨粉，铜包覆钨复合粉体中钨元素和铜元素的质量比为5～95∶95～5；其具有分散性好、流动性好、成分均匀、纯度高等特点。所述制备方法为：将普通钨粉采用等离子球化技术处理，然后采用间歇式电镀铜工艺使铜均匀沉积在钨粉表面，将镀铜后的复合粉体清洗、干燥。发明通过等离子球化和间歇式电镀相结合的工艺来制备球形铜包覆钨复合粉体，方法简单可靠、易于操作，并且可以实现电镀速度、镀层厚度、铜含量范围的有效调节，可有效提高钨铜复合材料综合性能，具有广泛的应用前景，可用于工业化的大量生产。
Description
技术领域
本发明属于材料和电镀技术领域，涉及一种铜钨复合粉体，特别涉及一种球形铜包覆钨复合粉体、制备方法及其用途。
背景技术
W-Cu复合材料是由高熔点、低热膨胀系数的钨和高电导率、热导率的铜组成的复合材料，具有高密度、高强度、高硬度和良好的延展性、良好的导电性和导热性、低热膨胀系数等特点。因此，它可以广泛用于航空航天、国防军工、电子信息、冶金和机械加工等各种行业，在国民经济中占有非常重要的地位。
随着现代科学技术的发展，各行业对W-Cu复合材料的性能提出了更高的要求，例如：半导体功率器件不断小型化、高度集成、高功率的发展而导致的高发热率要求有更高的导热性、低膨胀系数和良好的散热性能；为提高钨铜合金的强度和气密性，要求其具有接近完全致密的密度(相对密度大于98％)；为获得特定的物理性能要求，要严格控制该材料的成分和微结构形态；对复杂形状部件的净成形，特别是粉末注射成型技术的应用，则要求严格控制尺寸及变形等。为了适应这些特殊应用的要求，近年来国内外对W-Cu复合材料从材料本身、材料的制取工艺以及新应用等方面进行了大量的研究工作。就材料本身而言，除颗粒均匀性、颗粒尺寸以及原料纯度外，对W-Cu复合材料性能影响较大的是W粉颗粒形貌，致密规则的球形W粉，不仅流动性好，而且堆积密度大，烧结收缩小，制品尺寸形状易控制，密度较均匀。就制备工艺而言，构成由高度致密，且弥散均匀的钨颗粒形成连续骨架，凝固铜围绕钨颗粒间隙呈连续网络分布的特征结构是提高W-Cu复合材料性能的重要条件。因此制备具有网络结构且W粉颗粒为球形的W-Cu复合材料对适应科学技术的发展具有十分重要的意义。
传统的混粉烧结或熔渗工艺均难以达到钨和铜的均匀分布，导致W-Cu复合材料性能降低或不稳定，采用钨铜复合粉体制备W-Cu复合材料可以改善钨和铜分布不均导致的W-Cu复合材料性能降低的问题，传统的钨铜复合粉体的制备多采用机械合金化法、机械-热化学合成法、溶胶-凝胶法等，但这些方法只是将钨和铜混得更均匀一些，均匀分布的问题未得到根本解决。
采用化学镀法也是制备钨铜复合粉体常用的一种方法，通过该方法能够在钨粉表面均匀包覆上一层均匀、致密的铜镀层，并且研究表明球形钨粉的包覆效果更好。利用球形钨粉制备出的铜包覆钨复合粉体流动性好、成分均匀且弥散分布，可以制得高致密、高性能的W-Cu复合材料。所以从材料本身以及材料的制取工艺两方面考虑，化学镀可以满足更高性能的要求，但化学镀其前处理工艺复杂，镀液成分复杂且制备成本高，所以导致难以大规模的生产。
可以看出，制备钨铜复合粉体的方法大都存在着成分均匀性差、过程复杂、步骤繁琐、制备成本高、难以大规模生产等问题。因此，开发生产利用球形W制备W、Cu两相分布均匀并且操作简单的新制备工艺将成为今后的当务之急。
发明内容
为了解决现有技术中制备钨铜复合粉体的过程中存在的制备过程成分均匀性差，过程复杂，步骤繁琐，制备成本高，难以大规模生产等问题，本发明提供了一种球形铜包覆钨复合粉体及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种球形铜包覆钨复合粉体，所述铜包覆钨复合粉体为核壳结构，外壳为铜镀层，内核为钨粉，铜包覆钨复合粉体中钨和铜的质量比为5～95:95～5，例如5:95、10:90、15:85、20:80、25:75、30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45、60:40、65:35、70:30、75:25、80:20、85:15、90:10或95:5等。
优选地，所述铜包覆钨复合粉体的铜镀层厚度为0.1～15μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm、10.5μm、11μm、11.5μm、12μm、12.5μm、13μm、13.5μm、14μm、14.5μm或15μm等。内核粒径为0.1～100μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等。
优选地，所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒粒径为0.3～130μm，例如0.3μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm或130μm等。
优选地，所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒呈球形。
优选地，所述铜包覆钨复合粉体呈铜红色。
以上所述铜包覆钨复合粉体的制备方法为将钨粉等离子球化处理后进行电镀铜。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)钨粉等离子球化处理；
(2)将步骤(1)中经等离子球化处理的钨粉加入到铜镀液中，调节工艺条件后开启搅拌器进行搅拌，以使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌完毕后关闭搅拌器，静置，然后开启电镀装置开关，进行第一次电镀，电镀完成后再重复循环搅拌和电镀过程，得到镀后粉体；
(3)将步骤(2)中得到的镀后粉体进行洗涤和干燥处理得到铜包覆钨复合粉体。
其中，步骤(1)中所述的钨粉为普通钨粉，需要进行等离子球化处理，使其颗粒呈球形。
优选地，所述等离子球化处理采用射频等离子球化装置。
优选地，所述等离子球化处理过程中工艺参数为：
其中，中心气体流量可为20L/min、23L/min、25L/min、27L/min、30L/min、33L/min、35L/min、37L/min、40L/min、43L/min、45L/min、47L/min、50L/min、53L/min、55L/min、57L/min或60L/min等。
边气流量可为50L/min、55L/min、60L/min、65L/min、70L/min、75L/min、80L/min、85L/min、90L/min、95L/min、100L/min、105L/min、110L/min、115L/min、120L/min、125L/min、130L/min、135L/min、140L/min、145L/min或150L/min等。
载气流量可为2L/min、2.3L/min、2.5L/min、2.7L/min、3L/min、3.3L/min、3.5L/min、3.7L/min、4L/min、4.3L/min、4.5L/min、4.7L/min或5L/min等。
加料速率可为5g/min、10g/min、15g/min、20g/min、25g/min、30g/min、45g/min、50g/min、55g/min、60g/min、65g/min、70g/min、75g/min、80g/min、85g/min、90g/min、95g/min、100g/min、105g/min、110g/min、115g/min、120g/min、125g/min、130g/min、135g/min、140g/min、145g/min或150g/min等。
反应室压力可为50KPa、53KPa、55KPa、57KPa、60KPa、63KPa、65KPa、67KPa、70KPa、73KPa、75KPa、77KPa、80KPa、83KPa、85KPa、87KPa、90KPa、93KPa、95KPa、97Kpa、100KPa、103KPa、105KPa、107KPa、110KPa、113KPa、115KPa、117KPa或120KPa等。
运行功率可为30KW、33KW、35KW、37KW、40KW、43KW、45KW、47KW、50KW、53KW、55KW、57KW、60KW、63KW、65KW、67KW、70KW、73KW、75KW、77KW、80KW、83KW、85KW、87KW、90KW、93KW、95KW、97KW或100KW等。
优选地，所述中心气体为氩气和/或氢气，例如氩气、氢气或氩气和氢气的混合气。
优选地，所述边气为氩气和/或氢气，例如氩气、氢气或氩气和氢气的混合气。
优选地，所述载气为氩气。
优选地，步骤(1)中所述钨粉的粒度为0.1～100μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等。
优选地，步骤(1)中所述钨粉为不规则形状。
优选地，步骤(1)中经球化处理后的钨粉呈球形。
优选地，铜包覆钨复合粉体的制备方法中，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液或酸性硫酸铜镀液。
优选地，所述焦磷酸盐镀铜镀液包括以下组分：
其中，焦磷酸铜的浓度可为40g/L、43g/L、45g/L、47g/L、50g/L、53g/L、55g/L、57g/L、60g/L、63g/L、65g/L、67g/L、70g/L、73g/L、75g/L、77g/L、80g/L、83g/L、85g/L、87g/L、90g/L、93g/L、95g/L、97g/L或100g/L等。
焦磷酸钾的浓度可为210g/L、215g/L、220g/L、225g/L、230g/L、235g/L、240g/L、245g/L、250g/L、255g/L、260g/L、265g/L、270g/L、275g/L、280g/L、285g/L、290g/L、295g/L、300g/L、305g/L、310g/L、315g/L、320g/L、325g/L、330g/L、335g/L、340g/L、345g/L、350g/L、355g/L、360g/L、365g/L、370g/L、375g/L、380g/L、385g/L、390g/L、395g/L、400g/L、405g/L、410g/L、415g/L或420g/L等。
辅助络合剂的浓度可为10g/L、13g/L、15g/L、17g/L、20g/L、23g/L、25g/L、27g/L、30g/L、33g/L、35g/L或40g/L等。
所述氨水的浓度可为1ml/L、1.5ml/L、2ml/L、2.5ml/L、3ml/L、3.5ml/L、4ml/L、4.5ml/L或5ml/L等。
优选地，所述辅助络合剂为羟基乙叉二膦酸(HEDP)、柠檬酸铵、柠檬酸三铵、酒石酸钾钠、氨三乙酸或草酸中任意一种或者至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：羟基乙叉二膦酸(HEDP)和柠檬酸铵的组合，柠檬酸铵和酒石酸钾钠的组合，柠檬酸三铵和酒石酸钾钠的组合，酒石酸钾钠和氨三乙酸的组合，氨三乙酸和草酸的组合，羟基乙叉二膦酸、柠檬酸铵和酒石酸钾钠的组合，柠檬酸铵、酒石酸钾钠和氨三乙酸的组合，柠檬酸铵、酒石酸钾钠、氨三乙酸和草酸的组合或羟基乙叉二膦酸(HEDP)、柠檬酸铵、柠檬酸三铵、酒石酸钾钠、氨三乙酸和草酸的组合等。
优选地，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时，调节工艺条件为：pH为8.0～9.0，例如8.0、8.1、8.2、8.3、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9或9.0等；温度为40～60℃，例如40℃、43℃、45℃、47℃、50℃、53℃、55℃、57℃或60℃等。
优选地，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时，采用柠檬酸和/或氢氧化钾调节pH，例如柠檬酸、氢氧化钾或柠檬酸和氢氧化钾的组合。
优选地，所述酸性硫酸铜镀液包括以下组分：
其中，五水硫酸铜的浓度可为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L、55g/L、60g/L、65g/L、70g/L、75g/L、80g/L、85g/L、90g/L、95g/L、100g/L、105g/L、110g/L、115g/L、120g/L、125g/L、130g/L、135g/L、140g/L、145g/L、150g/L、155g/L、160g/L、165g/L、170g/L、175g/L、180g/L、185g/L、190g/L、195g/L、200g/L、205g/L、210g/L、215g/L或220g/L等。
硫酸的浓度可为20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L、55g/L、60g/L、65g/L、70g/L、75g/L、80g/L、85g/L、90g/L、95g/L、100g/L、105g/L、110g/L、115g/L、120g/L、125g/L、130g/L、135g/L、140g/L、145g/L、150g/L、155g/L、160g/L、165g/L、170g/L、175g/L、180g/L、185g/L、190g/L、195g/L或200g/L等。
氯离子的浓度可为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L、40mg/L、45mg/L、50mg/L、55mg/L、60mg/L、65mg/L、70mg/L、75mg/L、80mg/L、85mg/L、90mg/L、95mg/L或100mg/L等。
加速剂的浓度可为0mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L、13mg/L、15mg/L、17mg/L、20mg/L、23mg/L、25mg/L、27mg/L或30mg/L等。
抑制剂的浓度可为0mg/L、1mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、110mg/L、120mg/L、130mg/L、140mg/L、150mg/L、160mg/L、170mg/L、180mg/L、190mg/L、200mg/L、210mg/L、220mg/L、230mg/L、240mg/L、250mg/L、260mg/L、270mg/L、280mg/L、290mg/L、300mg/L、310mg/L、320mg/L、330mg/L、340mg/L、350mg/L、360mg/L、370mg/L、380mg/L、390mg/L、400mg/L、410mg/L、420mg/L、430mg/L、440mg/L、450mg/L、460mg/L、470mg/L、480mg/L、490mg/L、500mg/L、510mg/L、520mg/L、530mg/L、540mg/L、550mg/L、560mg/L、570mg/L、580mg/L、590mg/L、600mg/L、610mg/L、620mg/L、630mg/L、640mg/L、650mg/L、660mg/L、670mg/L、680mg/L、690mg/L、700mg/L、710mg/L、720mg/L、730mg/L、740mg/L、750mg/L、760mg/L、770mg/L、780mg/L、790mg/L、800mg/L、810mg/L、820mg/L、830mg/L、840mg/L、850mg/L、860mg/L、870mg/L、880mg/L、890mg/L、900mg/L、910mg/L、920mg/L、930mg/L、940mg/L、950mg/L、960mg/L、970mg/L、980mg/L、990mg/L、1000mg/L。
平整剂的浓度可为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L、40mg/L、45mg/L或50mg/L等。
优选地，所述酸性硫酸铜镀液中氯离子来源于氯化钠和/或盐酸，例如氯化钠、盐酸或氯化钠和盐酸的组合等，进一步优选为盐酸。
优选地，所述酸性硫酸铜镀液中加速剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：聚二硫二丙烷磺酸钠和苯基聚二硫丙烷磺酸钠的组合，苯基聚二硫丙烷磺酸钠和3-巯基-1-丙烷磺酸钠的组合或聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠和3-巯基-1-丙烷磺酸钠的组合等，进一步优选为聚二硫二丙烷磺酸钠。
优选地，所述酸性硫酸铜镀液中抑制剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)或脂肪醇聚氧乙烯醚中任意一种或者至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：十二烷基磺酸和聚乙二醇的组合，聚乙二醇和聚丙二醇的组合，聚丙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)的组合，烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合，十二烷基磺酸钠、聚乙二醇和聚丙二醇的组合物，聚乙二醇、聚丙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)的组合，聚丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合或十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚(OP乳化剂)和脂肪醇聚氧乙烯醚的组合等，进一步优选为聚乙二醇。
优选地，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000，例如2000、2500、3000、3500、4000、4500、5000、5500、6000、6500、7000、7500、8000、8500、9000、9500或10000等。
优选地，所述酸性硫酸铜镀液中整平剂为健那绿、2-巯基苯并咪唑、巯基咪唑丙烷磺酸钠、四氢噻唑硫酮或亚乙基硫脲中任意一种或者至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：健那绿和2-巯基苯并咪唑的组合，2-巯基苯并咪唑和巯基咪唑丙烷磺酸钠的组合，巯基咪唑丙烷磺酸钠和四氢噻唑硫酮的组合，四氢噻唑硫酮和亚乙基硫脲的组合，健那绿、2-巯基苯并咪唑和巯基咪唑丙烷磺酸钠的组合，巯基咪唑丙烷磺酸钠、四氢噻唑硫酮和亚乙基硫脲的组合或健那绿、2-巯基苯并咪唑、巯基咪唑丙烷磺酸钠和四氢噻唑硫酮或亚乙基硫脲的组合等。
优选地，步骤(2)中铜镀液为酸性硫酸铜镀液时，调节工艺条件为：温度为10～50℃，例如10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等。
优选地，所述步骤(2)中的搅拌速率为200～600r/min，例如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min等。
优选地，所述步骤(2)中的搅拌时间为0.5～3min，例如0.5min、1min、1.5min、2min、2.5min或3min等。
优选地，所述步骤(2)中静置时间为使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。
优选地，所述步骤(2)中电镀时调节阴极电流密度为0.5～30A/dm2，例如0.5A/dm2、1A/dm2、2A/dm2、3A/dm2、4A/dm2、5A/dm2、6A/dm2、7A/dm2、8A/dm2、9A/dm2、10A/dm2、11A/dm2、12A/dm2、13A/dm2、14A/dm2、15A/dm2、16A/dm2、17A/dm2、18A/dm2、19A/dm2、20A/dm2、21A/dm2、22A/dm2、23A/dm2、24A/dm2、25A/dm2、26A/dm2、27A/dm2、28A/dm2、29A/dm2或30/dm2等。
优选地，所述步骤(2)中电镀时间为0.1～10min，例如0.1min、0.5min、1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。
优选地，所述步骤(2)中重复循环搅拌和电镀5～150个周期，例如5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115、120、125、130、135、140、145或150等。
优选地，所述步骤(3)中洗涤是用去离子水对粉体进行洗涤。
优选地，所述步骤(3)中洗涤是将将粉体洗涤至中性。
优选地，所述步骤(3)中干燥是在真空干燥箱中进行。
优选地，所述步骤(3)中干燥的温度为40～60℃，例如40℃、43℃、45℃、47℃、50℃、53℃、55℃、57℃或60℃等。
由以上所述的制备方法制备得到的铜包覆钨复合粉体的用途，其应用于航空航天、冶金、电力、电子和半导体领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过本发明所制备的铜包覆钨复合粉体具有核壳结构，并且镀层厚度为0.1～15μm，镀层均匀，复合粉体的包覆率可达100％，致密且可控，不包含其他杂质。
(2)本发明采用等离子球化和间歇式电镀相结合的工艺进行铜包覆钨复合粉体的制备，得到的粉体具有分散性好、流动性好、成分均匀、纯度高等特点，以该粉体制备钨铜复合材料可以提高钨铜材料的综合性能，使其具有优异的热学、电学、力学性能，并表现出良好的抗高温氧化性以及抗烧蚀性。
(3)本发明制备得到的铜包覆钨复合粉体可以实现电镀速度、镀层厚度、铜含量范围的有效调节，相对于机械合金化法、机械-热化学合成法、溶胶-凝胶法等，成分分布均匀，也不会引人其他杂质，同时相对于化学镀法，所用铜镀液成本更为低廉，简单可靠、易于操作，具有广泛的应用前景，并可用于工业化的大量生产。
附图说明
图1是实施例1中普通钨粉的形貌；
图2是实施例1中经等离子球化后钨粉的形貌；
图3是实施例1中等离子球化钨粉颗粒形貌；
图4是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉颗粒形貌；
图5是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉颗粒表面形貌；
图6是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉颗粒截面形貌；
图7是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉颗粒截面形貌；
图8是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉颗粒截面形貌；
图9是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉XRD图谱；
图10是实施例1中焦磷酸盐镀液制备的铜包钨粉EDS图谱；
图11是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉整体形貌；
图12是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒形貌；
图13是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒表面形貌；
图14是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒形貌；
图15是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒表面形貌；
图16是实施例15中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒截面形貌；
图17是实施例27中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉颗粒截面形貌；
图18是实施例29中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉体的EDS图谱；
图19是实施例29中酸性硫酸铜镀液制备的铜包钨粉体的XRD图谱。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包覆钨复合粉体
(1)将平均粒径为5～20μm的普通钨粉粉末(如图1所示)通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力60～80KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉(如图2和图3所示)加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾320g/L，柠檬酸三铵15g/L，酒石酸钾钠20g/L，氨水3ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.3～8.5，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度50℃。开启搅拌器，以转速300r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.7A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程25个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成(如图9和图10所示)，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形(如图4所示)，为核壳结构(如图6和图8所示)，并且镀层均匀、致密(如图5所示)，钨铜结合紧密(如图7所示)，其镀层厚度为1.0～3.0μm，复合粉体中W和Cu的含量可控，其质量比是80～70:20～30。
实施例2：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包覆钨复合粉体
(1)将平均粒径为1～10μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量25～35L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为10～25g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾320g/L，柠檬酸铵25g/L，氨水3ml/L。用氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.5～8.8，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度50℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.5A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程10个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～1.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是95～85:5～15。
实施例3：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包覆钨复合粉体
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力50～70KPa，运行功率30～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾320g/L，柠檬酸铵15g/L，酒石酸钾钠20g/L，氨水2ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.0～8.4，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度55℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.5A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在40℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.5～2μm，复合粉体中W和Cu的质量比是85～80:15～20。
实施例4：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包覆钨复合粉体
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量40～50L/min，边气(氩气)流量50～60L/min，载气(氩气)流量4L/min，加料速率为40～90g/min，反应室压力65～90KPa，运行功率85～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾320g/L，柠檬酸铵15g/L，草酸20g/L，氨水4ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.4～8.6，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度50℃。开启搅拌器，以转速400r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.5A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程30个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在40℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～2.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是5～25:95～75。
实施例5：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氢气与氩气混合气体)流量40～50L/min，边气(氢气与氩气混合气体)流量50～90L/min，载气(氩气)流量2L/min，加料速率为40～90g/min，反应室压力65～90KPa，运行功率85～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜40g/L，焦磷酸钾210g/L，酒石酸钾钠40g/L，氨水5ml/L。用氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.8～9.0，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度45℃。开启搅拌器，以转速450r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在55℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.3～1.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～85:10～15。
实施例6：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量45～60L/min，边气(氩气)流量130～150L/min，载气(氩气)流量2.5L/min，加料速率为90～120g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率85～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜50g/L，焦磷酸钾280g/L，柠檬酸铵15g/L，酒石酸钾钠20g/L，氨水3ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.4～8.6，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度55℃。开启搅拌器，以转速200r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌3min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.2A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程10个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在50℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～1.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是95～85:5～15。
实施例7：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量2.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜50g/L，焦磷酸钾280g/L，柠檬酸三铵10g/L，酒石酸钾钠20g/L，氨水2.5ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.5～8.8，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度60℃。开启搅拌器，以转速500r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至2.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程40个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在45℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～5.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是65～50:35～50。
实施例8：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量3L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾340g/L，柠檬酸三铵20g/L，酒石酸钾钠20g/L，氨水1ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.5～8.8，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度50℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至2.5A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～3.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～65:20～35。
实施例9：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜70g/L，焦磷酸钾340g/L，柠檬酸铵10g/L，氨水1.5ml/L。用氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.7～9.0，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度60℃。开启搅拌器，以转速550r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至3.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程30个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～4.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是70～50:30～50。
实施例10：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜80g/L，焦磷酸钾360g/L，草酸40g/L，氨水3ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.6～8.8，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度40℃。开启搅拌器，以转速550r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至4.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程35个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在45℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为2.0～5.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是55～40:45～60。
实施例11：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量2L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜90g/L，焦磷酸钾380g/L，柠檬酸铵30g/L，氨水3ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.0～8.3，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度60℃。开启搅拌器，以转速450r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至4.5A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程10个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在55℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.3～2.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～80:10～20。
实施例12：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量2.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜100g/L，焦磷酸钾420g/L，柠檬酸铵10g/L，草酸10g/L，氨三乙酸10g/L，氨水5ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.5～8.9，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度40℃。开启搅拌器，以转速450r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至5.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃。(4)将步骤(3)干燥后的粉末在600℃氢气气氛中还原2h，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～4.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是75～60:25～40。
实施例13：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氢气)流量20～30L/min，边气(氢气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量2.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜60g/L，焦磷酸钾320g/L，氨三乙酸40g/L，氨水4.5ml/L。用柠檬酸和氢氧化钾调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.3～8.8，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度40℃。开启搅拌器，以转速500r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至2.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程30个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～4.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是70～55:30～45。
实施例14：焦磷酸盐镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量50～60L/min，边气(氩气)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到焦磷酸盐镀铜镀液中，其中镀液包括：焦磷酸铜70g/L，焦磷酸钾380g/L，HEDP(羟基乙叉二膦酸)25g/L，氨水2ml/L。用柠檬酸调节焦磷酸盐镀铜镀液pH值8.0～8.3，调节焦磷酸盐镀铜镀液温度45℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至2.0A/dm2，镀铜1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程150个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为2.5～6.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是45～35:45～65。
实施例15：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量50～60L/min，边气(氩气)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜20g/L，硫酸150g/L，抑制剂聚乙二醇5000为300mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至5.0A/dm2，镀铜4min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程12个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％(如图11所示)，颗粒呈球形(如图12和图14所示)，为核壳结构(如图16所示)，并且镀层均匀、致密(如图13和图15所示)，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～3.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～70:20～30。
实施例16：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为1～10μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为10～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜20g/L，硫酸160g/L，抑制剂聚乙二醇7000为200mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至3.0A/dm2，镀铜5min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程10个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，钨铜结合紧密，并且镀层均匀、致密，其镀层厚度为0.5～3.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是85～75:15～25。
实施例17：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为10～20μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力60～80KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜20g/L，硫酸140g/L，氯离子100mg/L(来源选自盐酸)，加速剂苯基聚二硫丙烷磺酸钠为2mg/L，抑制剂聚乙二醇6000为400mg/L，整平剂健那绿为2mg/L。调节温度30～35℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至6.0A/dm2，镀铜4min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～3.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是75～70:25～30。
实施例18：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为1～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量3L/min，加料速率为10～25g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜5g/L，硫酸200g/L。调节温度10～20℃。开启搅拌器，以转速200r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至0.5A/dm2，镀铜10min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程40个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～2.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～80:10～20。
实施例19：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为1～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量3L/min，加料速率为10～25g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜5g/L，硫酸200g/L，抑制剂聚乙二醇7000为50mg/L。调节温度20～25℃。开启搅拌器，以转速250r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.0A/dm2，镀铜8min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程25个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～2.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～80:10～20。
实施例20：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为1～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为10～25g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜5g/L，硫酸180g/L，抑制剂聚乙二醇4000、十二烷基磺酸钠分别为50mg/L。调节温度25～30℃。开启搅拌器，以转速300r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至1.0A/dm2，镀铜6min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程30个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，其镀层厚度为0.1～2.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～80:10～20。
实施例21：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为0.1～1μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氢气与氩气混合气体)流量20～30L/min，边气(氢气与氩气混合气体)流量90～120L/min，载气(氩气)流量5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力60～80KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜10g/L，硫酸180g/L，抑制剂聚乙二醇5000为600mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至2.0A/dm2，镀铜5min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～1.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是95～85:5～15。
实施例22：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为15～30μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为20～50g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜30g/L，硫酸150g/L，抑制剂聚乙二醇8000为100mg/L。调节温度30～35℃。开启搅拌器，以转速350r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至7.0A/dm2，镀铜4min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～3.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～75:20～25。
实施例23：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为15～30μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为20～50g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜30g/L，硫酸130g/L，氯离子40mg/L(来源选自氯化钠)，抑制剂烷基酚聚氧乙烯醚为100mg/L。调节温度40～50℃。开启搅拌器，以转速400r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌2min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至8.0A/dm2，镀铜8min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程5个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为0.1～3.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是90～75:10～25。
实施例24：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为15～30μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为20～50g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜30g/L，硫酸130g/L，氯离子50mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠分别为1mg/L，抑制剂聚乙二醇6000为400mg/L，整平剂亚乙基硫脲为20mg/L。调节温度40～50℃。开启搅拌器，以转速400r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌2min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至8.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～3.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～75:20～25。
实施例25：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为15～30μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为20～50g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜40g/L，硫酸100g/L，氯离子60mg/L(来源选自盐酸)，加速剂3-巯基-1-丙烷磺酸钠为1mg/L，抑制剂聚乙二醇10000为700mg/L，整平剂四氢噻唑硫酮为10mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速400r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至10.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～4.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是75～70:25～30。
实施例26：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为25～35μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为30～60g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜50g/L，硫酸80g/L，抑制剂聚乙二醇3000为500mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速400r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至12.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程45个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为2.5～6.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是50～25:50～75。
实施例27：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为1～10μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量120～140L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为10～25g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率40～60KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜50g/L，硫酸80g/L，氯离子80mg/L(来源选自氯化钠)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为2mg/L，抑制剂脂肪醇聚氧乙烯醚为50mg/L，整平剂巯基咪唑丙烷磺酸钠、亚乙基硫脲分别为4mg/L。调节温度45～50℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至15.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构(如图17所示)，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为2.0～4.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是55～40:45～60。
实施例28：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为25～35μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为30～60g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜50g/L，硫酸80g/L，氯离子90mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为30mg/L，抑制剂十二烷基磺酸钠、聚乙二醇9000、聚丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚分别为50mg/L，整平剂2～巯基苯并咪唑、巯基咪唑丙烷磺酸钠、四氢噻唑硫酮分别为10mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌2min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至16.0A/dm2，镀铜3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程25个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为3.0～7.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是60～30:60～70。
实施例29：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～10μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜60g/L，硫酸80g/L，抑制剂聚乙二醇2000为200mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌2min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至7.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程30个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成(图18和图19)，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～4.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是60～50:40～50。
实施例30：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～10μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量50～90L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～20g/min，反应室压力100～120KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜70g/L，硫酸60g/L，抑制剂聚乙二醇2000、聚丙二醇分别为150mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速500r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至12.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程150个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为8～15μm，复合粉体中W和Cu的质量比是20～5:80～95。
实施例31：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为30～60μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为30～60g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜70g/L，硫酸60g/L，氯离子100mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为10mg/L，抑制剂十二烷基磺酸钠、聚丙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚分别为50mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速500r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至18.0A/dm2，镀铜1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程50个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～4.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是60～45:40～55。
实施例32：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为15～30μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为20～50g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜80g/L，硫酸60g/L，抑制剂聚乙二醇2000为900mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速550r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌0.5min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至10.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.5～3.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是75～70:25～30。
实施例33：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为20～50μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为30～60g/min，反应室压力70～80KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜80g/L，硫酸60g/L，氯离子20mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为15mg/L，抑制剂聚丙二醇为100mg/L，整平剂健那绿、2-巯基苯并咪唑、疏基咪唑丙烷磺酸钠、四氢噻唑硫铜、亚乙基硫脲分别为3mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速550r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至14.0A/dm2，镀铜1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程80个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为4.0～8.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是40～20:60～80。
实施例34：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为50～100μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为30～60g/min，反应室压力80～100KPa，运行功率80～90KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜90g/L，硫酸80g/L，抑制剂十二烷基磺酸钠、聚乙二醇2000分别为100mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速550r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至20.0A/dm2，镀铜2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程15个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～3.0μm，其镀层厚度为1.0～9.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是70～55:30～45。
实施例35：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为10～20μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力60～80KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜100g/L，硫酸60g/L，抑制剂聚乙二醇6000为200mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至20.0A/dm2，镀铜1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程10个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～2.5μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～75:20～25。
实施例36：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为10～20μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量20～30L/min，边气(氩气)流量90～120L/min，载气(氩气)流量4.5L/min，加料速率为5～10g/min，反应室压力60～80KPa，运行功率60～70KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜100g/L，硫酸60g/L，氯离子20mg/L(来源选自盐酸)，加速剂苯基聚二硫丙烷磺酸钠为15mg/L，抑制剂十二烷基磺酸钠为100mg/L，整平剂亚乙基硫脲为1mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌1min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至20.0A/dm2，镀铜1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程100个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为6.0～15μm，复合粉体中W和Cu的质量比是30～10:70～90。
实施例37：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量50～60L/min，边气(氩气)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜180g/L，硫酸30g/L，氯离子80mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为25mg/L，抑制剂烷基酚聚氧乙烯醚为50mg/L，整平剂巯基咪唑丙烷磺酸钠为35mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌3min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至25.0A/dm2，镀铜0.3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程25个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～5.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是70～50:30～50。
实施例38：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量50～60L/min，边气(氩气)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜200g/L，硫酸30g/L，氯离子70mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为25mg/L，抑制剂脂肪醇聚氧乙烯醚为200mg/L，整平剂健那绿为45mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌3min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至27.0A/dm2，镀铜0.3min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程20个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～5.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是70～50:30～50。
实施例39：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氩气)流量50～60L/min，边气(氩气)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜200g/L，硫酸20g/L，氯离子60mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为30mg/L，抑制剂聚乙二醇4000为100mg/L，整平剂健那绿为30mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌3min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至27.0A/dm2，镀铜0.2min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程25个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～5.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是75～55:25～45。
实施例40：酸性硫酸铜镀液间歇式电镀铜包钨粉
(1)将平均粒径为5～15μm的普通钨粉粉末通过射频等离子球化装置球化，其主要工艺参数为：中心气(氢气与氩气混合气体)流量50～60L/min，边气(氢气与氩气混合气体)流量13～150L/min，载气(氩气)流量3.5L/min，加料速率为120～150g/min，反应室压力90～100KPa，运行功率80～100KW。(2)将步骤(1)中经球化处理的钨粉加入到酸性硫酸铜镀液中，其中镀液包括：五水硫酸铜220g/L，硫酸20g/L，氯离子20mg/L(来源选自盐酸)，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠为8mg/L，抑制剂十二烷基磺酸钠为50mg/L，整平剂健那绿为1mg/L。调节温度20～30℃。开启搅拌器，以转速600r/min搅拌，使钨粉均匀的分散在镀液中，搅拌3min后，关闭搅拌器，静置使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上。开启电镀装置开关，调节电流使阴极电流密度至30.0A/dm2，镀铜0.1min后，关闭电镀开关。重复循环搅拌、电镀过程100个周期后电镀完成。(3)将步骤(2)所得的钨铜复合粉末用去离子水清洗至中性，然后在真空干燥箱干燥，温度控制在60℃，即得到铜包钨钨铜复合粉体。本实例得到的复合粉体外观为铜红色，经X射线衍射以及X射线能谱分析该复合粉末由铜和钨相组成，经扫描电镜分析该复合粉体的包覆率为100％，颗粒呈球形，为核壳结构，并且镀层均匀、致密，钨铜结合紧密，其镀层厚度为1.0～5.0μm，复合粉体中W和Cu的质量比是80～75:20～25。
综合上述各实施例可以看出，通过本发明所制备的铜包覆钨复合粉体具有核壳结构，并且镀层厚度为0.1～15μm，镀层均匀，复合粉体的包覆率可达100％，致密且可控，不包含其他杂质，有利于钨铜复合材料综合性能的提高。
同时，本发明制备得到的粉体具有分散性好、流动性好、成分均匀、纯度高的特点，该粉体可以实现电镀速度、镀层厚度、铜含量范围的有效调节，相对于机械合金化法、机械-热化学合成法、溶胶-凝胶法等，成分分布均匀，也不会引人其他杂质，同时相对于化学镀法，所用铜镀液成本更为低廉，简单可靠、易于操作，具有广泛的应用前景，并可用于工业化的大量生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铜包覆钨复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钨复合粉体为核壳结构，外壳为铜镀层，内核为钨粉，铜包覆钨复合粉体中钨元素和铜元素的质量比为5～95:95～5。
2.根据权利要求1所述的铜包覆钨复合粉体，其特征在于，所述铜包覆钨复合粉体的铜镀层厚度为0.1～15μm，内核粒径为0.1～100μm；
优选地，所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒粒径为0.3～130μm；
优选地，所述铜包覆钨复合粉体单颗颗粒呈球形；
优选地，所述铜包覆钨复合粉体呈铜红色。
3.一种权利要求1或2所述的铜包覆钨复合粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将钨粉等离子球化处理后进行电镀铜；
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
(1)钨粉等离子球化处理；
(2)将步骤(1)中经等离子球化处理的钨粉加入到铜镀液中，调节工艺条件后进行搅拌，静置，然后进行第一次电镀，第一次电镀完成后再重复循环搅拌和电镀过程，得到镀后粉体；
(3)将步骤(2)中得到的镀后粉体进行洗涤和干燥处理得到铜包覆钨复合粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述等离子球化处理采用射频等离子球化装置；
优选地，所述等离子球化处理过程中工艺参数为：中心气体流量为20～60L/min，边气流量为50～150L/min，载气流量为2～5L/min，加料速率为5～150g/min，反应室压力为50～120KPa，运行功率为30～100KW；
优选地，所述中心气体为氩气和/或氢气；
优选地，所述边气为氩气和/或氢气；
优选地，所述载气为氩气。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钨粉的粒度为0.1～100μm；
优选地，步骤(1)中所述钨粉为不规则形状；
优选地，步骤(1)中经球化处理后的钨粉呈球形。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液或酸性硫酸铜镀液；
优选地，所述焦磷酸盐镀铜镀液包括以下组分：
优选地，所述辅助络合剂为羟基乙叉二膦酸(HEDP)、柠檬酸铵、柠檬酸三铵、氨三乙酸或草酸中任意一种或者至少两种的组合；
优选地，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时，调节工艺条件为：pH为8.0～9.0，温度为40～60℃；
优选地，步骤(2)中所述铜镀液为焦磷酸盐镀铜镀液时，采用柠檬酸和/或氢氧化钾调节pH。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸性硫酸铜镀液包括以下组分：
优选地，所述氯离子来源于氯化钠和/或盐酸，进一步优选为盐酸；
优选地，所述加速剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠中任意一种或者至少两种的组合，进一步优选为聚二硫二丙烷磺酸钠；
优选地，所述抑制剂为十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中任意一种或者至少两种的组合，进一步优选为聚乙二醇；
优选地，所述聚乙二醇的分子量为2000～10000；
优选地，所述酸性硫酸铜镀液中整平剂为健那绿、2-巯基苯并咪唑、巯基咪唑丙磺酸钠、四氢噻唑硫酮或亚乙基硫脲中任意一种或者至少两种的组合物；
优选地，步骤(2)中铜镀液为酸性硫酸铜镀液时，调节工艺条件为：温度为10～50℃。
8.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌的速率为200～600r/min；
优选地，所述搅拌的时间为0.5～3min；
优选地，所述静置的时间为使钨粉依靠重力均匀的沉积在阴极板上；
优选地，所述电镀时调节阴极电流密度为0.5～30A/dm2；
优选地，所述电镀的时间为0.1～10min；
优选地，所述重复循环搅拌和电镀5～150个周期。
9.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤是用去离子水对粉体进行洗涤；
优选地，所述洗涤是将将粉体洗涤至中性；
优选地，所述干燥是在真空干燥箱中进行；
优选地，所述干燥的温度为40～60℃。
10.权利要求1或2所述的铜包覆钨复合粉体的用途，其应用于航空航天、冶金、电力、电子和半导体领域。
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