CN104550101A - 一种超高压电缆料的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高压电缆料的清洗方法，尤其是涉及到化学交联型的超高压电缆料成品的清洗方法，其包括将超高压电缆料模压成薄片的步骤，将薄片在有机溶剂中清洗的步骤，以及，将在有机溶剂中清洗之后的薄片在超声波条件下清洗的步骤。本发明的清洗方法具有清洗洁净度高、清洗速度快的特点。

Description

一种超高压电缆料的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种超高压电缆料的清洗方法，尤其是涉及到化学交联型的超高压电缆料成品的清洗方法。
背景技术
随着经济的发展，电力电缆向高压、超高压方向发展的趋势日趋明显。目前，我国虽然能够生产110kV和220kV等级的超高压交联电缆，但所用的超高压成品电缆料都严重依赖进口，因此开发高等级绝缘电缆料具有非常重要的现实意义。鉴于目前国外用于生产高压电缆料的基础树脂牌号、结构等信息均处于技术保密范围，只能购得其电缆料成品，其中已添加了抗氧剂、交联剂等助剂，而相应的基础树脂不仅难以购置，甚至相关的技术指标参数也难以得到。此外，国内的企业，对超高压的电缆料的研发大多数专注于生产工艺，相对而言，对超高压基础树脂性能的研究几乎处于空白状态。而要开发高等级的绝缘电缆料，首先要做的是对现有的能用于超高压的基料进行剖析，深入了解其结构与性能之间的关系，才能根据材料的结构设计出合适的配方，并开发出相关的产品。因此怎样通过一定的技术手段得到超高压的基料是当前重要的任务。目前涉及这一领域的技术文献(包括专利和论文)较少，杨永柱等(杨永柱，高压电缆绝缘用可交联聚乙烯结构、性能及交联过程的研究[D].杭州，浙江大学高分子复合材料研究所，2010)使用乙醇对35kV和110kV的电缆料在60℃下进行清洗，得到相应的基础树脂。经我们研究发现，这种简单的清洗方法，即单纯使用乙醇和过于简单的清洗工艺，并不能有效的将电缆料中的添加剂完全去除，会存在少量的交联剂残留等问题，这些问题的存在会对后续的结构研究产生重要的影响，得不到材料真实的结构参数。而本发明中所采用的方法可以有效的将成品电缆料中的添加剂(特别是交联剂)去除，得到不含添加剂的基础树脂。
发明内容
发明要解决的问题
本发明就是针对上述问题而提出的一种简单有效的超高压电缆料的清洗方法，通过该方法能够获得超高压电缆料基料。本发明的清洗方法是将有机溶剂清洗和超声波清洗相结合，实现将电缆料中的添加剂清洗干净的目的。有机溶剂的清洗，主要是采用具有碳原子数1～6的醇类有机溶剂，特别是乙醇和甲醇为代表的简单醇溶剂，其特点是利用添加剂和树脂本体在醇溶剂中的溶解度不同，树脂本体在乙醇和甲醇中不溶。超声波清洗工艺是利用超声波特有的空化作用对物体表面上的污物进行撞击、剥离，以达到清洗目的。
用于解决问题的方案
本发明提供一种超高压电缆料的清洗方法，其包括如下步骤：
步骤一，将超高压电缆料模压成薄片的步骤；
步骤二，将薄片在有机溶剂中清洗的步骤；
步骤三，将在有机溶剂中清洗之后的薄片在超声波条件下清洗的步骤。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤一中模压的温度是120～130℃，压力是10～20MPa。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤二中的有机溶剂为具有碳原子数1～6的醇类有机溶剂之一或它们的组合。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤二中的有机溶剂为乙醇和甲醇按照100:0～50的体积比配制的有机溶剂，所述乙醇和甲醇优选的体积比是100:10～40。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤二中薄片的重量与有机溶剂的体积的比例为1:300～500(克/毫升)。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤二在50～60℃下进行。
上述的清洗方法，其特征在于：步骤三中，在超声波条件下清洗的时间为20～100分钟，优选30～60分钟。
上述的清洗方法，其特征在于：在步骤三之后，任选重复步骤二。
上述的清洗方法，其特征在于：在步骤二和/或步骤三之后任选使用无水乙醇清洗3～5次。
上述的清洗方法，其特征在于：所述超高压电缆料为化学交联型的超高压电缆料成品。
发明的效果
本发明提供的清洗方法将常规的清洗和超声波的清洗相结合，可以有效的将超高压成品电缆料中的添加剂，特别是交联剂去除，得到不含添加剂的基础树脂，具有清洗洁净度高、清洗速度快的特点。
附图说明
图1、图4和图7分别为实施例1-3中各个超高压电缆料清洗前后熔融指数随时间的变化，包含实施例1-3和对比例1-3的比较；
图2、图5和图8分别为实施例1-3中各个超高压电缆料清洗前后的第一次升温曲线，包含实施例1-3和对比例1-3的比较，包含热历史，曲线向下为吸热，向上为放热，余下同；
图3、图6和图9分别为实施例1-3中各个超高压电缆料清洗前后的结晶和熔融行为对比，包含实施例1-3和对比例1-3的比较；
图10为本发明优选方案的流程图。
具体实施方式
本领域按耐电压等级分，电力电缆可分为低压(1kV以下)、中压(1-10kV)、高压(10-35kV)及超高压(110kV及以上)电缆。其中35kV及以下的电缆料都已经实现国产，但110kV及以上的超高压电缆料都严重依赖进口，国际上主要供应商为北欧化工(Borealis)和陶氏化学(DOW)等大公司，此外韩国的韩华公司(Hanwa)也能生产110kV的超高压电缆料，本发明中具体实施例中的样品主要来自于这三家公司。
清洗方法的具体实施方案如下：
1.材料的预处理
称取2-4克的超高压电缆成品料，在温度120～130℃，压力10～20MPa，优选15MPa下，于平板硫化机中模压5～15分钟，优选为10分钟，得到厚度约为0.10～0.15mm的薄片，将薄片裁剪成一定尺寸(如：10mm×10mm)的矩形。
2.材料的清洗
(1)将矩形试样浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液的烧杯中，在温度50～60℃加入磁子不断搅拌，在此条件下搅拌4～8小时。搅拌过程中每一小时换一次溶液，以确保清洗效果。每克试样配300～500mL溶液，优选每克试样配250～400mL溶液；乙醇和甲醇的配比为每100mL乙醇配0～50mL甲醇，优选每100mL乙醇配10～40mL甲醇。
(2)清洗满预定的时间后取出试样，用无水乙醇清洗3～5次，然后浸入盛有无水乙醇的烧杯中，在50～60℃下，将盛有试样的烧杯置于超声波清洗器中清洗20～100分钟，优选30～60分钟。
(3)经超声清洗后，将试样取出，用无水乙醇清洗3～5次，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液的烧杯中，乙醇和甲醇的配比为每100mL乙醇配0～50mL甲醇，优选每100mL乙醇配10～40mL甲醇，在(1)的条件下搅拌1～2小时，清洗完成后，将试样取出，用无水乙醇清洗3～5次，置于真空烘箱中，在60～80℃，优选70℃下干燥5～8小时，烘干后置于真空干燥器中保存。
3.清洗效果的检验
(1)重量分析
所用仪器为上海精密科学仪器有限公司生产的TG328B光学分析天平。称量清洗前后样品的质量，计算损失的重量百分比，即失重率，失重率的计算公式为：失重率＝损失的重量/原样的重量×100％
一般至少进行三个批次的重复实验，三次重复实验的误差在5％以内算合格。
(2)熔融指数分析
所用仪器为德国公司生产的熔融指数仪。测量清洗前后样品熔融指数随着时间的变化。毛细管直径为2.095mm，长度为8.000mm，用电子天平测量挤出物的重量，其精确度为0.001g，测试温度为140℃，试验载荷为5.000kg。实验过程设置为每分钟切一次样称量记录。
根据ASTMD1238-79测定标准操作，熔体熔融指数MI由下面的公式给出
MI＝(W/t)×600
其中W为挤出物重量(g)，t为设定的实验时间(s)。
(3)热分析
所用仪器为美国TA仪器公司生产的Q200型差示扫描量热仪。热分析实验是用同样的程序对清洗前后的样品做相同的热处理，对比清洗前后的热行为。这里主要考察两种热行为，一是第一次升温曲线，即包含热历史的升温曲线；二是消除热历史后样品的降温结晶和升温熔融过程的曲线。
热分析采用的程序如下，称取5～6毫克的样品，以10℃/min的速率从室温(20～40℃)升温至240℃，记录下升温曲线，即包含热历史的升温曲线。在250℃恒温3～5min，然后以10℃/min的速率降温至0～20℃，恒温1～3min，最后以10℃/min的速率升温至160℃。记录下降温和升温的曲线。
第一次包含热历史的升温曲线，主要考察的是样品在清洗前后热交联行为的差异，清洗前的样品包含交联剂，会在高温下发生交联放热，形成一交联峰，而清洗后的样品，不包含交联剂，在相同的温度下没有放热反应。需要特别指出的是，由于这一升温曲线包含样品的热历史，而清洗前后，样品的热历史是不同的，所以同一样品在这一升温曲线表现出的熔融峰的形状和熔点都不相同。
消除热历史后样品的升降温曲线，主要是比较清洗前后的样品在结晶温度，结晶焓，熔融温度和熔融焓之间的差异。清洗前的样品，在上述热处理过程中，体系内会有交联的三维网状结构出现，链段的运动会受到阻碍，其结晶温度、结晶焓、熔融温度、熔融焓等四项指标的值会明显低于清洗后的样品。
4.凝胶含量分析
测试前样品的预处理：将试样的粒料在180℃条件下，于平板硫化机中模压成0.9～1.2mm厚的薄片。模压条件为先预熔3分钟，再在16MPa下模压15分钟以确保试样交联完全，后在15MPa下加压室温冷却20分钟。
测试方法：a.将交联好的试样制成小颗粒，称重约0.5g；b.将不锈钢丝网制成40mm×40mm方形口袋，并称重，记为W1；c.将约0.5g试样放入不锈钢口袋，封口后称重，记为W2，再将不锈钢口袋放入磨口瓶，倒入二甲苯，直至液面高于口袋10mm以上；d.盖紧瓶盖，置于110℃的真空干燥箱内，放置24小时；e.取出磨口瓶，倾出二甲苯，敞开瓶盖，置于110℃的真空干燥箱内，真空干燥24小时。f.取出磨口瓶，放入干燥器内冷却至室温，取出网袋称重，记为W3。测试中样品的称重使用的是分析天平。
凝胶含量计算公式：(W3-W1)÷(W2-W1)×100％
凝胶含量的实验一般取三次实验的平均值作为最后的结果。
实施例：
下面以具体实例对本发明做进一步说明，其中实施例采用本发明的清洗方法，对比例采用现有技术中的仅使用有机溶剂的清洗方法。
实施例1：进口超高压电缆料A
进口超高压电缆料A来自美国陶氏化学，牌号是HFDB-4201 SC。
清洗过程：取3克电缆料样品A，在温度120℃，压力15MPa下，于平板硫化机中模压10分钟，得到厚度约为0.10mm的薄片，将薄片裁剪成10mm×10mm的矩形，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液的烧杯中，其中乙醇和甲醇的配比为每100mL乙醇配20mL甲醇，在温度55℃下进行磁力搅拌，搅拌6小时后取出，用无水乙醇清洗3次，然后浸入盛有无水乙醇的烧杯中，在50℃下，将烧杯置于超声振荡器中超声40分钟，超声后再将试样取出再用无水乙醇清洗3次，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液(100:20)的烧杯，继续在55℃下进行磁力搅拌1小时，完成清洗过程。最后将样品取出，用无水乙醇清洗5次，置于真空烘箱中，70℃下干燥6小时，置于真空干燥器中保存。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表1。熔融指数分析的结果为，清洗前样品A的熔指随着时间的延长逐渐减少，最后趋近于0；清洗后样品A的熔指为一固定值，不随时间变化，详细结果如图1所示。通过热分析的结果发现，第一次包含热历史的曲线中，清洗前的样品A有明显的交联峰，清洗后的样品A没有任何的交联峰。接下来的升降温过程，样品A在清洗前的结晶温度、结晶焓、熔融温度和熔融焓均明显低于清洗后，详细结果见表3和图2、3所示。样品A清洗前后凝胶含量的对比见表4。清洗前，样品的凝胶含量基本都在80％左右，清洗后，打开铁丝网，肉眼已经看不到样品残余，凝胶含量经称量计算降到0.5％以下，考虑到称量误差，可以理解为基本没有凝胶残余，即样品中的交联剂完全被清洗干净。
对比例1：进口超高压电缆料A
清洗过程：制样方法与前面实施例1一致，制得厚度约为0.10mm的薄片，将薄片裁剪成10mm×10mm的矩形，浸入盛有乙醇溶液的烧杯中，在温度60℃下进行磁力搅拌，搅拌5小时后取出，用无水乙醇清洗3次，完成清洗过程。最后将样品置于真空烘箱中，80℃下干燥6小时后，置于真空干燥器中保存。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表2。相比实施例1，平均失重率要小些，意味着还有少量添加剂没有被清洗出来。熔融指数分析的结果如图1所示，实施例1的样品的熔指为一定值，而对比例1的样品的熔指随着时间的延长而略有下降。热分析的结果表现在两个方面，一是第一次包含热历史的曲线中，对比例1的样品有一微弱的交联峰，而实施例1的样品没有任何的交联峰，说明对比例1的样品中残留有未洗干净的交联剂；二是对比例1的样品升降温过程中的结晶温度、结晶焓、熔融温度、熔融焓等四项指标的值，都略微低于实施例1的样品相应的数据，意味着对比例1的样品经热处理后有一定程度的交联，详细结果如表3和图2、3所示。凝胶含量的结果见表4，该对比例1最后残余的凝胶含量为8.3％左右，表明这种清洗方法不能将样品中的交联剂清洗干净。
实施例2：进口超高压电缆料B
进口超高压电缆料B来自北欧化工，牌号是LE4201EHV。
清洗过程：取3克电缆料样品B，在温度130℃，压力15MPa下，于平板硫化机中模压15分钟，得到厚度约为0.10mm的薄片，将薄片裁剪成10mm×10mm的矩形，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液的烧杯中，其中乙醇和甲醇的配比为每100mL乙醇配40mL甲醇，在温度50℃下进行磁力搅拌，搅拌5小时后取出，用无水乙醇清洗3次，然后浸入盛有无水乙醇的烧杯中，在50℃下，将烧杯置于超声振荡器中超声60分钟，超声后再将试样取出再用无水乙醇清洗3次，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液(100:40)的烧杯，继续在50℃下进行磁力搅拌2小时，完成清洗过程。最后将样品取出，用无水乙醇清洗5次，置于真空烘箱中，70℃下干燥8小时，置于真空干燥器中保存。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表1。熔融指数变化的趋势同样品A一致，结果如图4所示。热分析的结果详见表3和图5、6，总的变化趋势与样品A一致。样品B清洗前后凝胶含量的对比见表4。凝胶含量的变化趋势和样品A一致，结果表明样品B中的交联剂完全被清洗干净。
对比例2：进口超高压电缆料B
清洗过程：制样方法与前面实施例2一致。清洗过程与对比例1一致。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表2。熔融指数分析的结果如图1所示，熔指的结果表明样品具有一定程度的交联。热分析的结果同样表明该样品经热处理后有一定程度的交联，详细结果如表3和图5、6所示。凝胶含量的结果见表4，该对比例1最后残余的凝胶含量为10.5％左右，表明体系具有一定程度的交联，这种清洗方法对于交联剂的去除不彻底。
实施例3：进口超高压电缆料C
进口超高压电缆料C来自韩国韩华公司，牌号是CLNA-8141SC。
清洗过程：取3克电缆料样品C，在温度125℃，压力15MPa下，于平板硫化机中模压5分钟，得到厚度约为0.10mm的薄片，将薄片裁剪成10mm×10mm的矩形，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液的烧杯中，其中乙醇和甲醇的配比为每100mL乙醇配10mL甲醇，在温度65℃下进行磁力搅拌，搅拌4小时后取出，用无水乙醇清洗3次，然后浸入盛有无水乙醇的烧杯中，在60℃下，将烧杯置于超声振荡器中超声30分钟，超声后再将试样取出再用无水乙醇清洗3次，浸入盛有乙醇和甲醇混合溶液(100:10)的烧杯，继续在65℃下进行磁力搅拌3小时，完成清洗过程。最后将样品取出，用无水乙醇清洗5次，置于真空烘箱中，70℃下干燥7小时，置于真空干燥器中保存。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表1。熔融指数变化的趋势同样品A一致，结果如图7所示。热分析的结果详见表3和图8、9，总的变化趋势与样品A一致。凝胶含量的结果见表4。
对比例3：进口超高压电缆料C
清洗过程：制样方法与前面实施例3一致；清洗过程与对比例1一致。
清洗效果检验：重量分析的结果详见表2。熔融指数分析的结果如图1所示，熔指的结果表明样品具有一定程度的交联。热分析的结果同样表明该样品经热处理后有一定程度的交联，详细结果如表3和图5、6所示。凝胶含量的结果见表4，该对比例3最后残余的凝胶含量为9.2％左右。
表1：实施例1-3样品的失重率参数
注：“一、二、三”是指三次的平行实验
表2：对比例1-3样品的失重率参数
注：“一、二、三”是指三次的平行实验
表3：各实施例和对比例样品的结晶和熔融参数
表4：各实施例和对比例样品的凝胶含量对比
凝胶含量 样品A 样品B 样品C
清洗前 82.2±0.8 80.8±0.3 81.7±0.4
实施例清洗后 0.36±0.02 0.40±0.01 0.44±0.01
对比例清洗后 8.3±0.2 10.5±0.3 9.2±0.5

Claims (10)

1.一种超高压电缆料的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将超高压电缆料模压成薄片的步骤；
步骤二，将薄片在有机溶剂中清洗的步骤；
步骤三，将在有机溶剂中清洗之后的薄片在超声波条件下清洗的步骤。
2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：步骤一中模压的温度是120～130℃，压力是10～20MPa。
3.如权利要求1或2所述的清洗方法，其特征在于：步骤二中的有机溶剂为具有碳原子数1～6的醇类有机溶剂之一或它们的组合。
4.如权利要求3所述的清洗方法，其特征在于：步骤二中的有机溶剂为乙醇和甲醇按照100:0～50的体积比配制的有机溶剂，所述乙醇和甲醇优选的体积比是100:10～40。
5.如权利要求1～4任一项所述的清洗方法，其特征在于：步骤二中薄片的重量与有机溶剂的体积的比例为1:300～500(克/毫升)。
6.如权利要求1～5任一项所述的清洗方法，其特征在于：步骤二在50～60℃下进行。
7.如权利要求1～6任一项所述的清洗方法，其特征在于：步骤三中，在超声波条件下清洗的时间为20～100分钟，优选30～60分钟。
8.如权利要求1～7任一项所述的清洗方法，其特征在于：在步骤三之后，任选重复步骤二。
9.如权利要求1～8任一项所述的清洗方法，其特征在于：在步骤二和/或步骤三之后任选使用无水乙醇清洗3～5次。
10.如权利要求1～9任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述超高压电缆料为化学交联型的超高压电缆料成品。
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