CN104549557A - 一种微粒载体的浸渍方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微粒载体的浸渍方法，包括以下步骤：（1）将浸渍液液滴与微粒载体接触，其中，接触的时间少于5秒；（2）对浸渍后的微粒载体进行干燥。本发明通过在干燥前将浸渍液与载体微粒的短时间（小于5秒）充分接触，可以保证浸渍过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。

Description

一种微粒载体的浸渍方法

技术领域

本发明涉及一种浸渍方法，具体地，涉及一种微粒载体的浸渍方法。

背景技术

在许多催化剂制备过程中，浸渍是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸渍时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。

常规的浸渍方法主要有过饱和浸渍、饱和浸渍。过饱和浸渍包括间歇式浸渍和连续浸渍，其中连续浸渍装置包括吊篮浸渍、网带浸渍和滚筒浸渍等，但这几种浸渍技术，制备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸渍法原理是根据载体量和吸水率控制好浸渍液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸渍液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸渍液全部负载在载体上。工业中常用的饱和浸渍操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸渍工艺连续化。

CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸渍，且使用滚筒，微粒载体耐磨性损失较大。

CN102806109A公开了一种催化剂连续浸渍设备和方法。其中，如图1所示，浸渍设备包括载体连续给料系统101、浸渍液输送系统102、浸渍室103、输送部件104、干燥器8和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸渍液输送系统102开口于浸渍室103，浸渍室103底部开口于输送部件104的初始端，输送部件104位于浸渍室103与干燥器8之间，输送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设备时，浸渍液连续稳定的加入浸渍室并雾化成小液滴，浸渍液液滴与同样均匀加入的催化剂载体在浸渍室中充分接触完成浸渍，浸渍后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干燥。此设备和方法实现了连续浸渍，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。

CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸渍方法及其设备。其中，如图2所示，浸渍设备包括载体给料机201、空气管线227、浸渍液管线226、雾化器202、浸渍混料器203和闪蒸干燥器204。该方法包括：浸渍液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压使载体微粒引入雾化器内，浸渍液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸渍混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸渍，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种浸渍设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸渍，并且提高制得的催化剂的磨损强度。

本发明的发明人对现有的浸渍设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸渍的时间较长，对于保持催化剂的磨损强度不利。

为了实现上述目的，本发明提供一种微粒载体的浸渍方法，该方法包括以下步骤：

（1）将浸渍液液滴与微粒载体接触，其中，接触的时间少于5秒；

（2）对浸渍后的微粒载体进行干燥。

优选地，微粒载体的平均粒径为10-200微米，浸渍液液滴的平均粒径小于微粒载体的平均粒径，浸渍液体积流量与载体的质量比为0.2-1cm³/g。

按照第一种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、混料传输器和干燥器，其中，所述混料传输器的出口与干燥器连通，所述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；所述设备还包括用于将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口的输送装置；

微粒载体从微粒载体进料口进入混料传输器，输送装置将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口，在输送过程中，微粒载体与来自浸渍液喷嘴的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体被输送到干燥器中进行干燥。

优选地，所述输送装置为传输轴、传送带或微粒流化系统；

所述传输轴或传送带位于所述混料传输器中；

所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板位于所述混料传输器中。

按照第二种优选实施方式，，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体浆料进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方；

载体浆料通过所述载体浆料进料系统进入所述喷雾干燥器，形成微粒载体；微粒载体在下降过程中与来自浸渍液进料系统的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体在下降过程中干燥。

优选地，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的0至1/2。

优选地，所述载体浆料进样系统包括高压泵和进料管，所述高压泵通过进料管将载体浆料喷入所述喷雾干燥器；

所述热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述喷雾干燥器，所述空气加热装置用于在空气进入所述喷雾干燥器对空气进行加热；

所述浸渍液进料系统包括浸渍液喷嘴。

按照第三种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、回转炉管，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动，所述回转炉管具有内构件或者所述回转炉管从浸渍区到干燥区向下倾斜，以在回转炉管绕轴线转动时将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

优选地，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，回转炉管位于炉体的炉腔内；

回转炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。

优选地，浸渍区的温度为0-160℃，干燥区的温度为150-400℃，焙烧区的温度为350-800℃，冷却区不含加热源。

优选地，回转炉管倾斜的角度为1-30°。

优选地，沿回转炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1：3-15。

按照第四种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、炉管和输送装置，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；所述输送装置用于将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

优选地，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，炉管位于炉体的炉腔内；炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。

优选地，浸渍区的温度为0-160℃，干燥区的温度为150-400℃，焙烧区的温度为350-800℃，冷却区不含加热源。

优选地，沿炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1：3-15。

优选地，所述输送装置为传送带或微粒流化系统；

所述传送带位于所述炉管中；

所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与炉管的进风口连通，所述气流分布板位于所述炉管中。

按照第五种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，所述载体进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方；所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置和所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置上下间隔。

优选地，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。

优选地，所述载体进料系统和浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上；或者

所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置下方，所述载体进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上，所述浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向为水平方向。

优选地，所述载体进料系统和浸渍液进料系统中的一者向所述闪蒸塔进料的方向向上，另一者向所述闪蒸塔进料的方向向下。

优选地，所述载体进样系统包括载体进料管和载体喷嘴，所述浸渍液进料系统包括浸渍液进料管和浸渍液喷嘴，载体进料管和浸渍液进料管为套管式结构，载体喷嘴和浸渍液喷嘴的喷口方向相同。

本发明通过在干燥前将浸渍液与载体微粒的短时间（小于5秒）充分接触，可以保证浸渍过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1和图2是现有技术的浸渍设备的示意图。

图3是本发明实施方式1-1使用的浸渍设备的示意图。

图4是本发明实施方式1-1进行催化剂载体浸渍的示意图。

图5是本发明实施方式1-2使用的浸渍设备的示意图。

图6是本发明实施方式1-2进行催化剂载体浸渍的示意图。

图7是本发明实施方式1-3使用的浸渍设备的示意图。

图8是本发明实施方式1-3进行催化剂载体浸渍的示意图。

图9是本发明实施方式2使用的浸渍设备的示意图。

图10至图12是本发明实施方式2进行催化剂载体浸渍的示意图。

图13是本发明实施方式3-1使用的浸渍设备的示意图。

图14是本发明实施方式3-2使用的浸渍设备的示意图。

图15是本发明实施方式4-1使用的浸渍设备的示意图。

图16是本发明实施方式4-2使用的浸渍设备的示意图。

图17是本发明实施方式5-1和实施方式5-2使用的浸渍设备的示

图18至图20是本发明实施方式5-1进行催化剂载体浸渍的示意

图21和图22是本发明实施方式5-2进行催化剂载体浸渍的示意

图23是本发明实施方式5-3使用的浸渍设备的示意图。

图24是本发明实施方式5-3进行催化剂载体浸渍的示意图。

附图标记说明

图1和图2中的附图标记

载体连续给料系统   101    浸渍液输送系统    102

浸渍室    103    输送部件    104    载体给料机  201

空气管线    227    浸渍液管线    226    雾化器202

浸渍混料器    203    闪蒸干燥器204

图3至图8中的附图标记

浸渍液输送系统    1    微粒载体给料系统    2

微粒载体进料口  3    动力系统  4   传输轴    5

混料传输器   6   浸渍液喷嘴   7

干燥器   8    分离器    9    浸渍载体管线    10

传送带    1125    风机  1234    气流分布板    1235

图9至图12中的附图标记

搅拌器    2011    高压泵    2012    空气鼓风机    2013

空气加热装置    2014    恒量流量计    2015    喷雾干燥器    2016

分离器    9    进料管    2018    进风管路   2019

浸渍液进料管    2010    干燥器出料管  2011    移料管  2012

分离器出料管    2013    浸渍液喷嘴    7

图13至图16中的附图标记

浸渍液进料管    2010    微粒载体进料口    3

炉体  3103    隔热套  3104    浸渍液喷嘴    7

回转炉管    3106    炉管加热器  3107    烟气道  3108  出料口  3109

浸渍区    3110    干燥区    3111

焙烧区    3112    冷却区    3113

内构件    3114    炉管    4106    传送带    1125

风机  1234    气流分布板    1235

图17至图24中的附图标记

微粒载体    5101    恒量给料机    5102    载体进料管    5103

浸渍液    5104    恒量流量计    2015    浸渍液进料管    2010

闪蒸塔    5107    分离器    9    出料管    5109

空气加热装置    2014    载体喷嘴    5111    浸渍液喷嘴    7

气体分布器    5113    空气鼓风机    2013    进风管路    2019

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的微粒载体的浸渍方法包括以下步骤：

（1）将浸渍液液滴与微粒载体接触，其中，接触的时间少于5秒；

（2）对浸渍后的微粒载体进行干燥。

本发明的方法通过控制浸渍液液滴与微粒载体接触的时间少于5秒，既可以保证浸渍后微粒载体的强度，又能够保证浸渍液充分地负载在微粒载体上。本发明的方法适用于制备各种负载型催化剂。即通过含有活性成分的浸渍液浸渍，将活性成分负载在微粒载体上。

浸渍液液滴与微粒载体接触的时间优选在4.9秒以下。

优选地，微粒载体的平均粒径可以为10-200微米，优选为30-100微米；微粒载体的水滴孔体积可以为0.2cm³/g以上，优选为0.25-0.60cm³/g；浸渍液液滴的平均粒径小于微粒载体的平均粒径，优选为微粒载体的平均粒径的一半以下；浸渍液体积流量与载体的质量比可以为0.2-1cm³/g，优选为0.25-0.60cm³/g。

本发明的方法可以通过以下优选实施方式来完成。

第一种优选实施方式

图3至图8示出了本发明的第一优选实施方式。图3至图8中的附图标记包括：浸渍液输送系统1、微粒载体给料系统2、微粒载体进料口3、动力系统4、传输轴5、混料传输器6、浸渍液喷嘴7、干燥器8、分离器9、浸渍载体管线10、传送带1125、风机1234、气流分布板1235。

如图3至图8所示，浸渍设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、混料传输器和干燥器，其中，所述混料传输器的出口与干燥器连通，所述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；所述设备还包括用于将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口的输送装置。

所述混料传输器优选为空心的管道。

利用该浸渍设备时，微粒载体从微粒载体进料口进入混料传输器，输送装置将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口，在输送过程中，微粒载体与来自浸渍液喷嘴的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体被输送到干燥器中进行干燥。通过控制混料传输器的长度和输送装置的输送速度，可以将浸渍液液滴与微粒载体接触的时间控制为少于5秒。

可以通过微粒载体给料系统给微粒载体进料口提供微粒载体，通过浸渍液输送系统给浸渍液喷嘴提供浸渍液。浸渍液输送系统和微粒载体给料系统均可以包括连续定量进样器。用于微粒载体的连续定量进样器可以是螺杆计量器、旋转阀计量器、转盘式粉体计量器等，但不限于这些计量方式。用于浸渍液的连续定量进样器可以采用并不限于液体计量泵、流量控制阀。

所述浸渍液喷嘴可以为一个或多个，优选为多个，多个浸渍液喷嘴在所述混料传输器的轴向上顺次排列。按照该优选实施方式，载体在混料器的传输过程中顺次与多个（2个及以上，优选为3-5个）浸渍液喷嘴喷射而来的喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸渍，从而可以保证浸渍的均匀化，同时防止过多浸渍液同时浸渍载体而造成对载体微粒强度的破坏。所述浸渍液喷嘴为多个时，所述各个浸渍液喷嘴的浸渍液流速可以一致，也可以各不相同，优选流速呈逐个递减趋势（可以通过入口管线管径进行控制调节）。

所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体，选自N₂、CO、CO₂中的一种或几种。

所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液，浸渍液的浓度可由需要浸渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸渍液配比到合适的浓度，然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。

对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷雾角度可以为从0°到30-150°，喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸渍液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm³/g。

从所述微粒载体进料口到所述混料传输器的出口之间的长度优选为混料传输器的内直径的3-8倍。

所述干燥器为连续干燥设备，不限设备类型，优选闪蒸器。利用闪蒸器有利于避免活性组分迁移和载体微球结构的破坏。优选地，闪蒸干燥器底部设有高速旋转桨，这不仅可以将大块物料打散，而且加强了气流和湿物料的扰动，提高了干燥强度。可以利用风机送风，经加热器加热后将热气送入干燥器中。

所述浸渍设备还可以包括分离器（优选旋风分离器）和浸渍载体管线，用于从干燥器排出的物料中分离出浸渍后的载体。

所述输送装置可以为传输轴（实施方式1-1）、传送带（实施方式1-2）或微粒流化系统（实施方式1-3）。

实施方式1-1：

所述输送装置为传输轴，传输轴位于混料传输器中。所述传输轴由动力系统驱动，所述动力系统包括电机。所述混料器中的传输轴可以为螺纹式结构，也可以为折板式结构，优选为折板式结构。优选混料传输器的底部有松动风口（图中未示出），可减少微粒载体翻动过程中的磨损。

为了利于将微粒载体输送到干燥器中，所述混料传输器和所述传输轴从所述微粒载体进料口到混料传输器的出口向下倾斜。倾斜角度可以为大于0至45°，优选为10-30°。

实施方式1-2：

所述输送装置为传送带，传送带位于混料传输器中。所述传送带由动力系统驱动，所述动力系统包括电机。所述传送带优选为网状，即设置有作为送风口的多个孔（图中未示出），用作载体的松动风口，促进载体在传输过程中与浸渍液均匀混合。传送带的传送速度可以为0.5-8m/s，优选为1-5m/s。

实施方式1-3：

所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板位于所述混料传输器中。

混料输送器内有气流分布板，气流可由压缩风机提供。气流分布板可以由多个板组成，一部分板位于混料输送器的一端（即靠近微粒载体进料口的一端），另一部分板位于混料输送器的下部并且混料输送器的轴向顺序分布。气流分布板上有多个直径为50～300微米的小孔，在一定气流流速下，载体微粒呈流化态流动；下部气流分布板气速可以为0.2-5m/s，优选为0.5-2m/s，轴向传送速度可以为0.5-8m/s，优选为1-5m/s。本发明中所述微粒在混料输送器中呈流化态是指：在混料器底部气流的作用下，微粒呈悬浮状态，微粒及微粒之间存在较大空隙。流化态一方面有利于传输，减少传输过程中微粒间的相互磨损，另一方面更有利于浸渍液的均匀喷淋。

第二种优选实施方式

图9至图12示出了本发明的第二种优选实施方式。图9至图12中的附图标记包括：搅拌器2011、高压泵2012、空气鼓风机2013、空气加热装置2014、恒量流量计2015、喷雾干燥器2016、分离器9、进料管2018、进风管路2019、浸渍液进料管2010、干燥器出料管2011、移料管2012、分离器出料管2013、浸渍液喷嘴7。

如图9至图12所示，浸渍设备包括载体浆料进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方。

利用该浸渍设备时，载体浆料通过所述载体浆料进料系统进入所述喷雾干燥器，形成微粒载体；微粒载体在下降过程中与来自浸渍液进料系统的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体在下降过程中干燥。

优选地，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的0至1/2。所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的2/3至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的0至1/3。所述喷雾干燥器可以在顶部同一位置与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通。根据该优选实施方式，载体浆料进入喷雾干燥器进行喷雾干燥，成型为载体微粒；载体微粒在下降过程中与浸渍液接触进行浸渍，然后干燥。

所述载体浆料进样系统可以包括高压泵和进料管，所述高压泵通过进料管与所述喷雾干燥器连通，从而将载体浆料喷入所述喷雾干燥器。高压泵可以使载体浆料压力达到50～250大气压，并且成为20～250μm的浆料微粒。所述载体浆料进样系统还可以包括搅拌器1，用于对载体浆料进行混合搅拌，并输送给高压泵。

所述热空气进样系统可以包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述喷雾干燥器，所述空气加热装置用于在空气进入所述喷雾干燥器对空气进行加热。空气经空气加热装置后温度可以为150-300℃，优选为180-260℃；热空气在喷雾干燥器中的汽速可以为2-20m/s，优选为6-18m/s，且风向为从上到下。所述载体浆料与热空气接触，成型为10-200μm的载体微粒。

浸渍液进料系统可以包括浸渍液喷嘴。为了定量地输送浸渍液，浸渍液进料系统还可以包括恒量流量计及浸渍液进料管。恒量流量计、浸渍液进料管和浸渍液喷嘴依次连通，浸渍液喷嘴用于将浸渍液喷入喷雾干燥器中。

所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体，选自N₂、CO、CO₂中的一种或几种。工作介质压力的表压为0.1～2.0MPaG；所述气体辅助雾化喷嘴中浸渍液工作压力的表压为0.1～1.0MPaG，其中工作介质与浸渍液体积比可以为0.30～1.00。

所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液，浸渍液的浓度可由需要浸渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸渍液配比到合适的浓度，然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。

对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸渍液体积总流量与载体质量流量比可以为0.05-0.5cm³/g，优选0.1-0.3cm³/g。浸渍液喷嘴的设置方式可以使所述浸渍液的喷雾方式有三种：与载体微粒逆行接触（如图10所示），顺行接触（如图11所示），侧面喷射浸渍（如图12所示）。优选侧面喷射浸渍，以更好地改善微粒载体的耐磨性。侧面喷射浸渍时，所有喷射液线与水平线所成的角度（即所述浸渍液喷嘴的喷雾角度）为0-60°。

所述喷雾干燥器可以为喷雾干燥塔，可以为压力式喷雾干燥塔、气流式喷雾干燥法或离心喷雾干燥法，优选为压力式喷雾干燥塔。

浸渍干燥后的载体通过干燥器出料管排出备用。

所述成型浸渍设备还可以包括分离器（优选旋风分离器），通过移料管与喷雾干燥器连通，用于从喷雾干燥器排出的物料中分离出浸渍后的载体。分离的载体可以通过分离器出料管排出备用。

第三种优选实施方式和第四种优选实施方式

图13和图14示出了本发明的第三种优选实施方式，图15和图16示出了本发明的第四种优选实施方式。图13至图16中的附图标记包括：浸渍液进料管2010、微粒载体进料口3、炉体3103、隔热套3104、浸渍液喷嘴7、回转炉管3106、炉管加热器3107、烟气道3108、出料口3109、浸渍区3110、干燥区3111、焙烧区3112、冷却区3113、内构件3114、炉管4106、传送带1125、风机1234、气流分布板1235。

如图13和图14所示，浸渍设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、回转炉管，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动，所述回转炉管具有内构件或者所述回转炉管从浸渍区到干燥区向下倾斜，以在回转炉管绕轴线转动时将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

实施方式3-1

所述回转炉管从浸渍区到干燥区向下倾斜。优选地，回转炉管倾斜的角度可以为1-30°，优选为1-20°，更优选为3-15°。。

根据该实施方式，微粒载体通过微粒载体进料口进入回转炉管的浸渍区，回转炉管绕其轴线转动并且从浸渍区到干燥区向下倾斜，因此使得微粒载体从浸渍区向干燥区输送，在输送过程中，与浸渍液喷嘴喷射的浸渍液接触，浸渍之后在干燥区干燥，从而得到浸渍后的微粒。

实施方式3-2

所述回转炉管具有内构件，用于在回转炉管绕轴线转动时将物料从浸渍区输送到干燥区。内构件可以为螺纹式结构，也可以为折板式结构，优选为折板式结构。回转炉管可以从浸渍区到干燥区向下倾斜，倾斜的角度可以为1-30°，优选为1-20°，更优选为3-15°。

根据该实施方式，微粒载体通过微粒载体进料口进入回转炉管的浸渍区，回转炉管绕其轴线转动，内构件将微粒载体从浸渍区向干燥区输送，在输送过程中，与浸渍液喷嘴喷射的浸渍液接触，浸渍之后在干燥区干燥，从而得到浸渍后的微粒。

如图15和图16所示，浸渍设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、炉管和输送装置，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；所述输送装置用于将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

实施方式4-1

所述输送装置为传送带。传送带可以位于炉管轴向的整个长度上，用于输送微粒载体。优选地，传送带为网状，即表面具有多个通孔（图中未示出）。所述通孔可以用作载体的松动风口，促进载体在传输过程中与浸渍液均匀混合。

炉管可以从浸渍区到干燥区向下倾斜，倾斜的角度可以为1-30°，优选为1-20°，更优选为3-15°。

根据该实施方式，微粒载体通过微粒载体进料口进入炉管的浸渍区，传送带将微粒载体从浸渍区向干燥区输送，在输送过程中，与浸渍液喷嘴喷射的浸渍液接触，浸渍之后在干燥区干燥，从而得到浸渍后的微粒。

实施方式4-2

所述输送装置为微粒流化系统。所述微粒流化系统可以包括风机和气流分布板。所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与炉管的进风口连通，所述气流分布板在所述炉管里。优选地，将风机的气流加热至60-150℃之后再输送到炉管中。气流分布板可以由多个板组成，位于炉管的下部并且在炉管轴向的整个长度上分布。气流分布板上有多个直径为50～300微米的小孔，在一定气流流速下，载体微粒呈流化态流动；气流通过气流分布板的速度可以为0.1-1m/s，横向速度（即微粒载体的传送速度）可以为0.05-0.5m/s。所述微粒在炉管中呈流化态是指：在炉管底部气流的作用下，微粒呈悬浮状态，微粒及微粒之间存在较大空隙。流化态一方面有利于传输，减少传输过程中微粒间的相互磨损，另一方面更有利于浸渍液的均匀喷淋。

根据该实施方式，微粒载体通过微粒载体进料口进入炉管的浸渍区，所述微粒流化系统使微粒载体呈流化态并且从浸渍区向干燥区流动，在流动过程中，与浸渍液喷嘴喷射的浸渍液接触，浸渍之后在干燥区干燥，从而得到浸渍后的微粒。

炉管/回转炉管沿轴向还可以依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通。

浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。温度控制装置可以包括炉管加热器和控制器（图中未示出）。浸渍区的温度为0-160℃，优选不超过150℃；干燥区可以有少量加热源，也可以焙烧区热辐射或热对流为其热源，温度从靠近低温浸渍区端到靠近焙烧区端逐渐递增，温度为150-400℃；焙烧区又分为低温焙烧区及高温焙烧区，低温焙烧区温度为350～500℃，高温焙烧区温度为500～800℃，温度受炉管加热器7和控制器共同控制；冷却区不含加热源。

炉管/回转炉管可以包括两段以上，优选浸渍区及干燥区共用一段炉管，焙烧区及冷却区共用一段炉管。同一段炉管/回转炉管各分区间优选以绝热材料相连，便于温度的梯度化控制。炉温的加热方式不限，优选燃烧管。

浸渍设备还可以包括炉体，炉体优选由隔热材料制成，起保温作用，炉管/回转炉管位于炉体的炉腔内。

优选地，沿炉管/回转炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比可以为1：3-15，优选为1:5-10。按照该优选实施方式，可以控制微粒载体和浸渍液在短时间内完成浸渍，从而提高浸渍后的载体的强度。

炉管/回转炉管的长度为其内直径的5-100倍，优选20-50倍。

可以通过微粒载体给料系统（图中未示出）给微粒载体进料口提供微粒载体，通过浸渍液输送系统（图中未示出）给浸渍液喷嘴提供浸渍液。浸渍液输送系统和微粒载体给料系统均可以包括连续定量进样器。用于微粒载体的连续定量进样器可以是螺杆计量器、旋转阀计量器、转盘式粉体计量器等，但不限于这些计量方式。用于浸渍液的连续定量进样器可以采用并不限于液体计量泵、流量控制阀。

浸渍液输送系统可以通过浸渍液进料管给浸渍液喷嘴提供浸渍液。所述浸渍液进料管在进入炉管后，可以受隔热套保护，防止浸渍液温度过热，利于进一步浸渍。

所述浸渍液喷嘴可以为一个或多个，优选为多个，多个浸渍液喷嘴在所述炉管/回转炉管的轴向上顺次排列。按照该优选实施方式，载体在传输过程中顺次与多个（2个及以上，优选为3-5个）浸渍液喷嘴喷射而来的喷雾相接触，并进一步在炉管的传输过程中充分混合完成快速浸渍，从而可以保证浸渍的均匀化，同时防止过多浸渍液同时浸渍载体而造成对载体微粒强度的破坏。所述浸渍液喷嘴为多个时，所述各个浸渍液喷嘴的浸渍液流速可以一致，也可以各不相同，优选流速呈逐个递减趋势（可以通过入口管线管径进行控制调节）。

所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体，选自N₂、CO、CO₂中的一种或几种。

所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液，浸渍液的浓度可由需要浸渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸渍液配比到合适的浓度，然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。

对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷雾角度可以为从0°到30-150°，喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为3-150微米，优选为10-100微米；浸渍液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm³/g。

第五种优选实施方式

图17至图24示出了本发明的第五种优选实施方式。图17至图24中的附图标记包括：微粒载体5101、恒量给料机5102、载体进料管5103、浸渍液5104、恒量流量计2015、浸渍液进料管2010、闪蒸塔5107、分离器9、出料管5109、空气加热装置2014、载体喷嘴5111、浸渍液喷嘴7、气体分布器5113、空气鼓风机2013、进风管路2019。

如图17至图24所示，浸渍设备包括载体进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，所述载体进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方；所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置和所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置上下间隔。

优选地，所述热空气进料系统在所述闪蒸塔的塔底与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置位于从所述闪蒸塔的顶部到底部的高度的1/2至3/4。

优选地，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。上部的半径与下部的半径之比可以为1.2-2:1。根据该优选实施方式，浸渍液液滴及载体微粒在随热气流上升过程中，经塔扩径部分（即中部）载体微粒上升速度有所减缓，与喷射来的液滴快速相遇，从而完成并行过程中的充分快速接触。

所述载体进样系统可以包括载体进料管和载体喷嘴。载体进料管开口于闪蒸塔，并优选延伸至闪蒸塔靠近塔径中心位置，载体喷嘴位于载体进料管的末端。按照该优选实施方式，可以将微粒载体喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。所述载体进样系统还可以包括恒量给料机，与载体进料管连通。进料机优选是螺杆泵；其中料仓内是氮气或空气充压，压力可以为0.1-0.5MPaG。微球颗粒的平均粒径可以为10-200微米，优选30-100微米。

热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述闪蒸塔，所述空气加热装置用于在空气进入所述闪蒸塔之前对空气进行加热。空气经空气加热装置后温度可以为180-300℃，优选为200-280℃；热空气在闪蒸塔中的汽速可以为2-15m/s，优选为6-8m/s，且风向为从上到下。

浸渍液进料系统可以包括浸渍液喷嘴。为了定量地输送浸渍液，浸渍液进料系统还可以包括恒量流量计及浸渍液进料管。恒量流量计、浸渍液进料管和浸渍液喷嘴依次连通，浸渍液喷嘴用于将浸渍液喷入闪蒸塔中。所述浸渍液喷嘴优选延伸至闪蒸塔靠近塔径中心位置。按照该优选实施方式，可以将浸渍液喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。

所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴，可以采用并不限于压力雾化、或压缩风气体介质雾化等设备，但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴，其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气体，所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体，选自N₂、CO、CO₂中的一种或几种。工作介质压力的表压为0.1～2.0MPaG；所述气体辅助雾化喷嘴中浸渍液工作压力的表压为0.1～1.0MPaG，其中工作介质与浸渍液体积比可以为0.30～1.00。

所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液，浸渍液的浓度可由需要浸渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到，先将浸渍液配比到合适的浓度，然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处，同时经喷嘴雾化为小液滴。

对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定，优选为文丘里式喷嘴。喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒；喷雾液滴可以为10-200微米，优选为30-100微米；浸渍液体积总流量与载体质量流量比可以为0.2-1.0cm³/g，优选0.25-0.60cm³/g。

所述闪蒸塔内可以设置有气体分布器，气体分布器位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方。气体分布器有利于保持闪蒸塔内气流的平稳均匀。

浸渍干燥后的载体通过干燥器出料管排出备用。

所述浸渍设备还可以包括分离器（优选旋风分离器），分离器与闪蒸塔连通，用于从闪蒸塔排出的物料中分离出浸渍后的载体。分离的载体可以通过出料管排出备用。

实施方式5-1

所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸渍液顺流接触。可以通过以下方式实现：

方式一，如图18或图19所示，所述载体进料系统和浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上。

方式二，如图20所示，所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置下方，所述载体进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上，所述浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向为水平方向。

在图18所示的进料口设置方式中，载体微粒进料后，与浸渍液喷射而来的喷雾进行混合浸渍。在图19或图20所示的进料口设置方式中，载体微粒进料后，随热风气流上升过程中，与喷射而来的浸渍液进行混合浸渍。

实施方式5-2

所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置方式使得微粒载体和浸渍液逆流接触。可以通过以下方式实现：所述载体进料系统和浸渍液进料系统中的一者向所述闪蒸塔进料的方向向上，另一者向所述闪蒸塔进料的方向向下。

如图21或图22所示，所述载体喷嘴和浸渍液喷嘴的喷口相对，即其中下方物料喷射方向与热风风向一致，上方物料喷射方向与热风风向相反，使得上方物料喷射后，会有一定的停滞时间，从而增大两物料的接触机会。

实施方式5-3

所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸渍液并流接触。优选通过以下方式实现：

如图24所示，载体进料管和浸渍液进料管为套管式结构。可以将套管式结构设计为载体进料管套在浸渍液进料管上或者浸渍液进料管套在载体进料管上。载体喷嘴和浸渍液喷嘴的喷口方向相同，优选均向下。

本发明提供的方法能实现微粒载体的连续浸渍，活性组分在很短时间内被负载在载体上，然后在输送过程中进一步完成饱和浸渍，提高了物料的浸渍效率。同时由于整个浸渍过程同时考虑了吸入、沉积、吸附和扩散的影响，制备方法能够连续运行，大大提高了制备效率。

本发明提供的方法既解决了浸渍过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。

本发明提供的设备结构简单，各设备之间连接也很简单。设备成本低，且易于工业放大。

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

实施例中采用的载体是含40重量％ZrO₂的及57%SiO₂吸附剂载体，其平均粒径为65微米。采用的浸渍液是硫酸锌溶液。浸渍液经过雾化器形成平均粒径约是35微米的浸渍液液滴。

实施例1

本实施例采用实施方式1-1的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图4所示，包括：微粒载体给料系统、浸渍液输送系统及三个浸渍液喷嘴、折板式混料传输器、传输轴、闪蒸干燥器和动力系统。所述微粒进料口与浸渍液喷嘴均直接开口于混料传输器，混料传输器中有传输轴，所述的动力系统为传输轴提供动力，传输轴在动力系统的带动下向干燥器方向传输物料，混料传输器末端与闪蒸器相连。干燥好的浸渍后载体送入旋风分离器，合格重量级粒径的浸渍载体微粒经管线去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。载体微粒恒量连续加入进料口进入混料传输器，且在由传输轴带动向干燥器方向的传输过程中，顺次与三个浸渍液喷嘴喷射而来的浸渍液喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸渍。

实施例中催化剂混料输送器长为500mm，混料输送器的内直径为100mm，干燥器的内径为600mm，载体进料口在混料输送器端口，三个浸渍液喷头分别距离载体进料口为30mm、100mm、170mm。输送部件伸入干燥器侧壁的长度为20mm。

液滴微粒与载体颗粒在混料传输器中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品676千克。载体微粒在混料输送器中的停留时间为3.6秒。

实施例2

本实施例采用实施方式1-2的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图6所示，包括：微粒载体给料系统、浸渍液输送系统及三个浸渍液喷嘴、混料传输器、传送带、闪蒸干燥器和动力系统。所述微粒进料口与浸渍液喷嘴均直接开口于混料传输器，混料传输器中有传送带，所述的动力系统为传送带提供动力，传送带在动力系统的带动下向干燥器方向传输物料，混料传输器末端与闪蒸器相连。干燥好的浸渍后载体送入旋风分离器，合格重量级粒径的浸渍载体微粒经管线去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。载体微粒恒量连续加入进料口进入混料传输器，且在由传送带带动向干燥器方向的传输过程中，顺次与三个浸渍液喷嘴喷射而来的浸渍液喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸渍。

实施例中催化剂混料输送器长为500mm，混料输送器的内直径为100mm，干燥器的内径为600mm，载体进料口在混料输送器端口，三个浸渍液喷头分别距离载体进料口为30mm、100mm、170mm。输送部件伸入干燥器侧壁的长度为20mm。

液滴微粒与载体颗粒在混料传输器中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品657千克。载体微粒在混料输送器中的停留时间为4.0秒。

实施例3

本实施例采用实施方式1-3的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图8所示，包括：微粒载体给料系统、浸渍液输送系统及三个浸渍液喷嘴、混料传输器、风机、气流分布板、闪蒸干燥器和动力系统。所述微粒进料口与浸渍液喷嘴均直接开口于混料传输器，混料传输器末端与闪蒸器相连。载体微粒恒量连续加入载体进料口3进入混料传输器，且在风机和气流分布板的作用下呈流化态向干燥器方向的传输过程中，顺次与三个浸渍液喷嘴喷射而来的浸渍液喷雾相接触，并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸渍。干燥好的浸渍后载体送入旋风分离器，合格重量级粒径的浸渍载体微粒经管线去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。

实施例中催化剂混料输送器长为500mm，混料输送器的内直径为100mm，干燥器的内径为600mm，载体进料口在混料输送器端口，三个浸渍液喷头分别距离载体进料口为30mm、100mm、170mm。输送部件伸入干燥器侧壁的长度为20mm。传输器中下部气流分布板气速为0.8m/s，轴向传送速度为1m。三个喷嘴喷射速度均为6m/s。

液滴微粒与载体颗粒在混料传输器中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品669千克。载体微粒在混料输送器中的停留时间为4.0秒。

实施例4

本实施例采用实施方式2的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图9所示，载体浆料经搅拌器混合均匀后进入压力式喷雾干燥塔，利用高压泵，以70～200大气压的压力将20～200μm的雾状微粒与200℃热空气直接接触，进行热交换，完成干燥形成10-200μm的载体微粒，塔内温度由于热交换也骤降。载体微粒随气流下行过程中，与浸渍液喷嘴输送来的浸渍液的喷雾进行充分接触浸渍，并利用塔内余热进行预干燥。最后，具有合乎粒径大小的微粒从干燥器出料管出料，粒径较小质量较轻的物料从移料管进入分离器（旋风分离器）进一步分离。

实施例中所采用的载体浆液由ZrO₂料浆（固含量15%）和SiO₂料浆（固含量12%）混合打浆而成，其中混合料浆的干基组成为43％ZrO₂及57%SiO₂。采用的浸渍液是硫酸锌溶液。

实施例4-1：采用如图10所示的逆流接触方式，采用的浸渍液是浓度为55%左右的硫酸锌溶液。浸渍液输送量为385升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时（584.77g），出料口得到半成品712千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸渍载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间）为4.0秒。

实施例4-2：采用如图11所示的侧面喷射接触方式，采用的浸渍液是浓度为67%左右的硫酸锌溶液。浸渍液输送量为316升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时，出料口得到半成品663千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸渍载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间）为3.5秒。

实施例4-3：采用如图12所示的顺流接触方式，采用的浸渍液是浓度为60%左右的硫酸锌溶液。浸渍液输送量为352升/小时，载体料浆输送量为2918千克/小时，出料口得到半成品685千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从载体浆液进入喷雾干燥塔至浸渍载体从喷雾干燥塔中排出之间的时间）为3.0秒。

实施例5

本实施例采用实施方式3-1的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图13所示，包括：浸渍液进料管、微粒载体进料口、炉体、浸渍液喷嘴、回转炉管、炉管加热器、出料口，其中，回转炉管位于炉体的腔体内并且沿轴向依次包括浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区，微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

载体微粒恒量连续加入进料口后，与浸渍液喷嘴喷淋而来的浸渍液进行接触浸渍，并进一步在回转炉管的传输过程中顺次经过干燥区及焙烧区，完成干燥及焙烧过程，连续快速得到负载微粒产品。

实施例中回转炉直径为1米，总长36米，其中浸渍区平均温度80℃，长度2米，干燥区平均温度160-200℃，长度15米，低温焙烧区平均温度450℃，6米，高温焙烧区平均温度550℃，8米，冷却区5米。回转炉斜率3°，转速约为50s/转，物料平均停留时间约为89秒

液滴微粒与载体颗粒在浸渍区中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品684千克。载体微粒在浸渍区的停留时间为4.9秒。

实施例6

本实施例采用实施方式3-2的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图14所示，包括：浸渍液进料管、微粒载体进料口、炉体、浸渍液喷嘴、回转炉管、炉管加热器、出料口，其中，回转炉管位于炉体的腔体内并且沿轴向依次包括浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区，微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。回转炉管内具有折板式结构的内构件。

载体微粒恒量连续加入进料口后，与浸渍液喷嘴喷淋而来的浸渍液进行接触浸渍，并进一步在回转炉管的传输过程中顺次经过干燥区及焙烧区，完成干燥及焙烧过程，连续快速得到负载微粒产品。

实施例中回转炉直径为1米，总长36米，其中浸渍区平均温度80℃，长度2米，干燥区平均温度160-200℃，长度15米，低温焙烧区平均温度450℃，6米，高温焙烧区平均温度550℃，8米，冷却区5米。回转炉斜率1°，转速约为50s/转，物料平均停留时间约为88秒

液滴微粒与载体颗粒在浸渍区中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品686千克。载体微粒在浸渍区的停留时间为4.8秒。

实施例7

本实施例采用实施方式4-1的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图15所示，包括：浸渍液进料管、微粒载体进料口、炉体、浸渍液喷嘴、炉管、炉管加热器、出料口、传送带，其中，炉管位于炉体的腔体内并且沿轴向依次包括浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区，微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。传送带具有多个通孔，为网状。

载体微粒恒量连续加入进料口后，与浸渍液喷嘴喷淋而来的浸渍液进行接触浸渍，并进一步在炉管的传输过程中顺次经过干燥区及焙烧区，完成干燥及焙烧过程，连续快速得到负载微粒产品。

实施例中回转炉直径为1米，总长36米，其中浸渍区平均温度80℃，长度2米，干燥区平均温度160-200℃，长度15米，低温焙烧区平均温度450℃，6米，高温焙烧区平均温度550℃，8米，冷却区5米。传送带的运动速度为0.5m/s，物料平均停留时间约为80秒

液滴微粒与载体颗粒在浸渍区中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品669千克。载体微粒在浸渍区的停留时间为4.0秒。

实施例8

本实施例采用实施方式4-2的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图16所示，包括：浸渍液进料管、微粒载体进料口、炉体、浸渍液喷嘴、炉管、炉管加热器、出料口、风机和气流分布板，其中，炉管位于炉体的腔体内并且沿轴向依次包括浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区，微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

载体微粒恒量连续加入进料口后，与浸渍液喷嘴喷淋而来的浸渍液进行接触浸渍，并进一步在炉管的传输过程中顺次经过干燥区及焙烧区，完成干燥及焙烧过程，连续快速得到负载微粒产品。

实施例中回转炉直径为1米，总长36米，其中浸渍区平均温度80℃，长度2米，干燥区平均温度160-200℃，长度15米，低温焙烧区平均温度450℃，6米，高温焙烧区平均温度550℃，8米，冷却区5米。载体微粒的传输速度为0.41m/s，物料平均停留时间约为88秒

液滴微粒与载体颗粒在浸渍区中充分接触，并进一步完成干燥。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品659千克。载体微粒在浸渍区的停留时间为4.9秒。

实施例9

本实施例采用实施方式5-1的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图17所示，微粒载体经恒量给料机，使微粒载体在从载体进料管以恒定速度输送至闪蒸塔中；浸渍液经恒量流量计，使浸渍液以恒定流速经浸渍液进料进入闪蒸塔中，通过浸渍液喷嘴使浸渍液在闪蒸塔内部雾化形成浸渍液液滴，并与载体微粒在闪蒸塔中在上行过程中快速接触浸渍、干燥，完成浸渍干燥一体化过程。其中闪蒸塔中的热气流是空气经空气鼓风机进入空气加热装置，再进入闪蒸塔的。闪蒸塔上下塔径具有变径，其中塔下部与塔上部直径比例为2:3，其中塔下部的热空气流速约是7m/s。干燥好的浸渍后载体送入分离器（旋风分离器），合格重量级粒径的浸渍载体微粒经出料管去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。

浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为496千克/小时，得到半成品659千克。

实施例9-1：采用如图18所示的接触方式，物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从微粒载体进入闪蒸塔至浸渍载体从闪蒸塔中排出之间的时间）为4.0秒。

实施例9-2：采用如图19所示的接触方式，物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从微粒载体进入闪蒸塔至浸渍载体从闪蒸塔中排出之间的时间）为4.0秒。

实施例9-3：采用如图20所示的接触方式，物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从微粒载体进入闪蒸塔至浸渍载体从闪蒸塔中排出之间的时间）为4.0秒。

实施例10

本实施例采用实施方式5-2的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图17和图21所示，微粒载体经恒量给料机，使微粒载体在从载体进料管以恒定速度输送至闪蒸塔中；浸渍液经恒量流量计，使浸渍液以恒定流速经浸渍液进料进入闪蒸塔中，通过浸渍液喷嘴使浸渍液在闪蒸塔内部雾化形成浸渍液液滴。采用如图21所示的接触方式将浸渍液液滴与载体微粒在闪蒸塔中进行逆流接触浸渍、干燥，完成浸渍干燥一体化过程。其中闪蒸塔中的热气流是空气经空气鼓风机进入空气加热装置，再进入闪蒸塔的。闪蒸塔上下塔径具有变径，其中塔下部与塔上部直径比例为2:3，其中塔下部的热空气流速约是7m/s。干燥好的浸渍后载体送入分离器8（旋风分离器），合格重量级粒径的浸渍载体微粒经出料管9去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。

浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为496千克/小时，得到半成品665千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从微粒载体进入闪蒸塔至浸渍载体从闪蒸塔中排出之间的时间）为4.0秒。

实施例11

本实施例采用实施方式5-3的方法和设备。

实施例所用的微粒载体浸渍设备如图23和24所示，微粒载体经恒量给料机，使微粒载体在从载体进料管以恒定速度输送至闪蒸塔中；浸渍液经恒量流量计，使浸渍液以恒定流速经浸渍液进料管进入闪蒸塔中，通过浸渍液喷嘴使浸渍液在闪蒸塔内部雾化形成浸渍液液滴；载体进料管套在浸渍液进料管上，进料管末端分别为载体喷嘴和浸渍液喷嘴，喷口均向下；浸渍液液滴与载体微粒快速接触浸渍、干燥，完成浸渍干燥一体化过程。其中闪蒸塔中的热气流是空气经空气鼓风机进入空气加热装置，再进入闪蒸塔的。闪蒸塔上下塔径具有变径，其中塔下部与塔上部直径比例为2:3，其中塔下部的热空气流速约是7m/s。干燥好的浸渍后载体送入分离器（旋风分离器），合格重量级粒径的浸渍载体微粒经出料管去半成品料仓，不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。

浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为496千克/小时，得到半成品668千克。物料在喷雾干燥塔中的停留总时间（即从微粒载体进入闪蒸塔至浸渍载体从闪蒸塔中排出之间的时间）为4.0秒。

对比例1

采用的设备及方法如CN102019208A的实施例，所给配料与本发明实施例1配料完全相同：硫酸锌浸渍液经过喷嘴高速喷射入雾化器中，浸渍液液滴的平均粒径是35微米。含40重量％ZrO2的及57%SiO2的吸附剂载体微粒在负压情况下吸入雾化器中，液滴微粒与载体颗粒在雾化器中充分接触后，进入浸渍混料器，在浸渍混料器中进一步深化浸渍过程，然后由螺杆搅拌送去闪蒸干燥。载体微粒其平均粒径为65微米。浸渍液输送量为270升/小时，载体输送量为486千克/小时，得到半成品663千克/小时。载体微粒在雾化器和浸渍混料器中的停留时间为40秒。

性能测试

平均粒径（APS）和粒度分布：采用马尔文（Malvern）激光粒度仪分析，采用ASTM D4464标准方法进行测量。

AI磨损指数：采用直管磨损法进行评价，其评价方法参考科学出版社1990年出版的《石油化工分析方法（RIPP）实验方法》中RIPP29-90的方法，数值越小，表明耐磨损强度越高。

对比表征结果见表1至表5，结果表明利用本发明设备所得浸渍的吸附剂体系耐磨性值比现有技术要好，并且得到半成品的粒度分布更均匀。

表1

表2

表3

表4

表5

以上结合附图和实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (22)

1.一种微粒载体的浸渍方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将浸渍液液滴与微粒载体接触，其中，接触的时间少于5秒；

（2）对浸渍后的微粒载体进行干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，微粒载体的平均粒径为10-200微米，浸渍液液滴的平均粒径小于微粒载体的平均粒径，浸渍液体积流量与载体的质量比为0.2-1cm³/g。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、混料传输器和干燥器，其中，所述混料传输器的出口与干燥器连通，所述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；所述设备还包括用于将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口的输送装置；

微粒载体从微粒载体进料口进入混料传输器，输送装置将微粒载体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口，在输送过程中，微粒载体与来自浸渍液喷嘴的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体被输送到干燥器中进行干燥。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述输送装置为传输轴、传送带或微粒流化系统；

所述传输轴或传送带位于所述混料传输器中；

所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板位于所述混料传输器中。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体浆料进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置的下方；

载体浆料通过所述载体浆料进料系统进入所述喷雾干燥器，形成微粒载体；微粒载体在下降过程中与来自浸渍液进料系统的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体在下降过程中干燥。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的1/2至4/5，所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的0至1/2。

7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述载体浆料进样系统包括高压泵和进料管，所述高压泵通过进料管将载体浆料喷入所述喷雾干燥器；

所述热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风机通过进风管路将空气送入所述喷雾干燥器，所述空气加热装置用于在空气进入所述喷雾干燥器对空气进行加热；

所述浸渍液进料系统包括浸渍液喷嘴。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、回转炉管，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动，所述回转炉管具有内构件或者所述回转炉管从浸渍区到干燥区向下倾斜，以在回转炉管绕轴线转动时将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，回转炉管位于炉体的炉腔内；

回转炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，浸渍区的温度为0-160℃，干燥区的温度为150-400℃，焙烧区的温度为350-800℃，冷却区不含加热源。

11.根据权利要求8所述的方法，其中，回转炉管倾斜的角度为1-30°。

12.根据权利要求8所述的方法，其中，沿回转炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1：3-15。

13.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体进料口、浸渍液喷嘴、炉管和输送装置，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥区连通；所述输送装置用于将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，炉管位于炉体的炉腔内；

炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，浸渍区的温度为0-160℃，干燥区的温度为150-400℃，焙烧区的温度为350-800℃，冷却区不含加热源。

16.根据权利要求13所述的方法，其中，沿炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1：3-15。

17.根据权利要求13所述的方法，其中，所述输送装置为传送带或微粒流化系统；

所述传送带位于所述炉管中；

所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进料口之前与炉管的进风口连通，所述气流分布板位于所述炉管中。

18.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，所述载体进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方；所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置和所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置上下间隔。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔的下部。

20.根据权利要求18所述的方法，其中，所述载体进料系统和浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上；或者

所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置下方，所述载体进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上，所述浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向为水平方向。

21.根据权利要求18所述的方法，其中，所述载体进料系统和浸渍液进料系统中的一者向所述闪蒸塔进料的方向向上，另一者向所述闪蒸塔进料的方向向下。

22.根据权利要求18所述的方法，其中，所述载体进样系统包括载体进料管和载体喷嘴，所述浸渍液进料系统包括浸渍液进料管和浸渍液喷嘴，载体进料管和浸渍液进料管为套管式结构，载体喷嘴和浸渍液喷嘴的喷口方向相同。