CN104549446A - 催化剂及生物质废弃物的处理方法 - Google Patents

催化剂及生物质废弃物的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物质废弃物的处理方法，包括以下步骤：将干燥后的生物质废弃物进行热解，得到有机蒸汽；所述有机蒸汽在所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。所述催化剂，由以下方法制得：将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤；将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。本发明的催化剂通过调节硅铝比以及负载的金属氧化物，调节了催化剂的酸性和孔道结构，促进了轻质芳烃和低碳烯烃的生成。实验结果表明，利用所述催化剂进行生物质废弃物处理，转化得到的轻质芳烃的碳转化率高于18％，低碳烯烃的碳转化率高于19％。

Description

催化剂及生物质废弃物的处理方法
技术领域
本发明涉及可再生生物质能源技术领域，特别涉及催化剂及生物质废弃物的处理方法。
背景技术
轻质芳烃指含有单个苯环的烃类，其中苯、甲苯和二甲苯(亦称BTX)，是有机化工的基础原料，广泛用于合成纤维、合成树脂、合成橡胶以及各种精细化学品。低碳烯烃是石油化工的基本原料，下游产品是聚烯烃塑料制品，用途十分广泛，也是国家经济发达程度的一项标志。但目前市场上，轻质芳烃和低碳烯烃的生产主要依赖石油资源进行生产。中国石油资源不多，产品供需矛盾突出，这一现象普遍存在于石油资源缺乏的国家。因此开发新的芳烃生产过程，具有重要的战略意义和现实意义。
美国MOBILE公司使用ZSM-5分子筛催化剂将甲醇转化为高质量的芳烃(MTA)(US 4590421)；清华大学也成功了开发了MTA技术(CN101671226A)。近年，华能集团等单位在MTA技术基础上开发了煤改制芳烃的工艺。但目前这些相对成熟的工艺技术的原料根本上仍然是局限于化石燃料。
生物质为一切有生命的可以生长的有机物质，包括植物、动物和微生物。目前可供开发利用的生物质资源主要是各种有机废弃物，以农作物秸秆以及林业废弃物等木质纤维素类物质原料为主。我国生物质资源丰富。一方面，我国是农业大国，每年产生大量的锯末、秸秆以及稻壳等农林废弃物。另一方面随着我国城市化的进行，每天也产生相当的城市污水处理污泥。城市污水处理污泥本质为无水中的有机废弃物及细菌残骸堆积，主要成分是糖类、蛋白质以及油脂。这些农村及城市生产生活中的生物质废气物目前还缺乏合理有效的资源化利用技术。热解技术能够在中温(400～600℃)、缺氧的条件下，将生物质颗粒迅速加热裂解产生大量的有机蒸汽。而催化手段可以进一步将生物质热解有机蒸汽可以转化为轻质芳烃和低碳烯烃。
在国内芳烃需求高速增长、产能扩张相对滞后以及美国页岩气革命使全球芳烃烯烃供给偏紧等多重因素作用下，芳烃烯烃价格将经历一轮价格上涨周期。因此，在芳烃烯烃价格上涨与我国丰富生物质资源的背景下，开发由生物质废弃物制取轻质芳烃和低碳烯烃的技术，不仅为芳烃烯烃的生产开辟一条新的技术路线，减少对石油原料的依赖程度，也为我国生物质废弃物的资源化合理利用找到一条现实可行的出路。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种催化剂及生物质废弃物的处理方法，所述催化剂催化效率高，使用所述催化剂处理生物质废弃物后芳烃的碳转化率较高。
本发明公开了一种催化剂，由以下方法制得：
(A)将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤；
(B)将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。
优选的，所述Ga(NO3)3溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选的，所述离子交换和抽滤反复进行3～5次。
优选的，所述干燥的温度为120～180℃，干燥的时间为5～12小时。
优选的，所述焙烧的温度为450～650℃，所述焙烧的时间为1～5小时。
本发明还公开了一种生物质废弃物的处理方法，包括以下步骤：
(A)将干燥后的生物质废弃物进行热解，得到有机蒸汽；
(B)所述有机蒸汽在权利要求1所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。
优选的，所述干燥后的生物质废弃物的含水量低于10wt％。
优选的，所述热解的温度为500～600℃。
优选的，所述步骤(B)中，所述反应的温度为600～700℃。
优选的，所述催化剂的质量与干燥后的生物质废弃物的质量比为1:2～10。
与现有技术相比，本发明的生物质废弃物的处理方法，包括以下步骤：将干燥后的生物质废弃物进行热解，得到有机蒸汽；所述有机蒸汽在所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。所述催化剂，由以下方法制得：将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤；将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。本发明的催化剂为Ga(NO3)3改性的ZSM-5催化剂，通过调节硅铝比以及负载的金属氧化物，调节了催化剂的酸性和孔道结构，从而促进了轻质芳烃和低碳烯烃的生成。实验结果表明，利用所述催化剂进行生物质废弃物处理，转化得到的轻质芳烃的碳转化率高于18％，低碳烯烃的碳转化率高于19％。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种催化剂，由以下方法制得：
(A)将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤；
(B)将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。
本发明所述催化剂是将ZSM-5分子筛经过改性得到的。首先选用Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛为原料，本发明对于所述Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛的来源没有特殊限制，可以通过市售的ZSM-5分子筛通过脱硅处理得到。
首先将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤。所述Ga(NO3)3溶液的浓度优选为0.1～0.3mol/L，更优选为0.15～0.2mol/L。所述离子交换时的pH值优选为1～3，更优选为2。所述离子交换时的温度优选为100～200℃，更优选为130～160℃，最优选为140～150℃。通过离子交换，Ga离子吸附于ZSM-5分子筛上。所述离子交换后，进行抽滤，去除多余的水分。优选的，所述离子交换和抽滤反复进行3～5次。通过多次离子交换和抽滤，使得较多的Ga离子吸附于ZSM-5分子筛上。
按照本发明，抽滤后，将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。所述干燥的温度优选为120～180℃，更优选为140～160℃，最优选为150℃；所述干燥的时间优选为5～12小时，更优选为7～10小时。所述焙烧的温度优选为450～650℃，更优选为500～550℃；所述焙烧的时间优选为1～5小时，更优选为3～4小时。通过焙烧Ga离子形成Ga的氧化物(Ga2O3)，负载于ZSM-5上，促进轻质芳烃和低碳烯烃的生成。所述轻质芳烃主要包括苯、甲苯和二甲苯；所述低碳烯烃主要包括乙烯和丙烯。
本发明还公开了一种生物质废弃物的处理方法，包括以下步骤：
(A)将干燥后的生物质废弃物进行热解，得到有机蒸汽；
(B)所述有机蒸汽在上述技术方案中所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。
按照本发明，以干燥后的生物质废弃物为原料，所述生物质废弃物可以为木质素类农林废弃生物质，如稻壳、秸秆或者木屑；也可以为以蛋白质、油脂或者糖类为主要成分的城市废水污泥或者微藻等生物质废弃物。优选的，所述干燥后的生物质废弃物的含水量低于10wt％，粒径为1mm以下。本发明对于干燥的方法没有特殊限制，对于微藻或污泥等含水量较高的生物质废弃物原料，所述干燥方法优选为将生物质废弃物经过机械离心脱水至含水量为40～60％，然后在80℃烘干至含水量低于10wt％。
本发明对于生物质废弃物的热解温度优选为500～600℃。所述热解的时间优选为1～2秒。所述热解反应在热解反应器中进行，优选的热解反应器为流化床反应器或者移动床反应器。经过热解，生物质废弃物转化为成分复杂的有机蒸汽。
按照本发明，经过热解后，将得到的有机蒸汽在上述技术方案中所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。所述有机蒸汽在催化剂作用下的反应与热解反应是连续进行的，热解反应后立即可进行在催化剂作用下的反应。所述反应的温度优选为600～700℃。所述反应的时间优选为1～2秒。所述催化剂的质量与干燥后的生物质废弃物的质量比为1:2～10，更优选为1:2～4。所述催化剂使用后可通过焙烧去除结焦再生活化。
所述催化剂是将ZSM-5分子筛经过改性得到的。首先选用Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛为原料，本发明对于所述Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛的来源没有特殊限制，可以通过市售的ZSM-5分子筛通过脱硅处理得到。
首先将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤。所述Ga(NO3)3溶液的浓度优选为0.1～0.3mol/L，更优选为0.15～0.2mol/L。所述离子交换时的pH值优选为1～3，更优选为2。所述离子交换时的温度优选为100～200℃，更优选为130～160℃，最优选为140～150℃。通过离子交换，Ga离子吸附于ZSM-5分子筛上。所述离子交换后，进行抽滤，去除多余的水分。优选的，所述离子交换和抽滤反复进行3～5次。通过多次离子交换和抽滤，使得较多的Ga离子吸附于ZSM-5分子筛上。
抽滤后，将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。所述干燥的温度优选为120～180℃，更优选为140～160℃，最优选为150℃；所述干燥的时间优选为10～20小时，更优选为12～15小时。所述焙烧的温度优选为450～650℃，更优选为500～550℃；所述焙烧的时间优选为1～8小时，更优选为2～6小时，最优选为3～4小时。
按照本发明，所述有机蒸汽在所述催化剂作用下反应后，得到的产物经过分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。所述分离的方法优选为：
将反应后产生的有机蒸汽经过冷凝，得到轻质芳烃；所述冷凝的温度优选为130～180℃。剩余蒸汽通过水过滤吸收杂质，不可冷凝气体后通过经过气相色谱分离，得到低碳烯烃。
本发明的催化剂为Ga(NO3)3改性的ZSM-5催化剂，通过调节硅铝比以及负载的金属氧化物，调节了催化剂的酸性和孔道结构，从而促进了轻质芳烃和低碳烯烃的生成。实验结果表明，利用所述催化剂进行生物质废弃物处理，转化得到的轻质芳烃的碳转化率高于18％，低碳烯烃的碳转化率高于19％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的催化剂及生物质废弃物的处理方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。实施例中，碳转化率、芳烃选择性及烯烃选择性的计算公式如下：
实施例1
以Si/Al＝30的ZSM-5分子筛为原料；
将ZSM-5分子筛浸入0.15mol/L Ga(NO3)3溶液进行离子交换(pH＝2,150℃)，抽滤，反复离子交换过程及抽滤过程3次；将浸渍完成后的分子筛置于150℃恒温干燥箱中干燥12小时后，550℃焙烧3小时，得到催化剂(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)。
在流化床反应器中热解杨木锯末，原料干燥后水分含量5wt％，以改性活化后的ZSM-5(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)为催化剂。原料质量1kg，催化剂质量0.25kg。热解温度600℃，热解时间1s，催化转化温度700℃，催化转化时间为1s。在催化剂活性稳定期内，轻质芳烃平均碳转化率为18％，主要成分是苯、甲苯和二甲苯，选择性分别为28％、36％和13％；低碳烯烃平均碳转化率为19％，主要成分为乙烯和丙烯，选择性为47％和46％。
实施例2
以Si/Al＝30的ZSM-5分子筛为原料；
将ZSM-5分子筛浸入0.15mol/L Ga(NO3)3溶液进行离子交换(pH＝2,150℃)，抽滤，反复离子交换过程及抽滤过程3次；将浸渍完成后的分子筛置于150℃恒温干燥箱中干燥12小时后，550℃焙烧3小时，得到催化剂(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)。
在流化床反应器中热解小球藻，原料水分含量84wt％，经过离心脱水后水分含量降至58wt％，100℃干燥后水分含量8wt％。以改性活化后的ZSM-5(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)。原料质量1kg，催化剂质量0.25kg。热解温度500℃，热解时间2s，催化转化温度700℃，催化转化时间为2s。在催化剂活性稳定期内，轻质芳烃平均碳转化率为23％，主要成分是苯、甲苯和二甲苯，选择性分别为24％、37％和12％；低碳烯烃平均碳转化率为30％，主要成分为乙烯和丙烯，选择性为48％和45％。
实施例3
以Si/Al＝30的ZSM-5分子筛为原料；
将ZSM-5分子筛浸入0.15mol/L Ga(NO3)3溶液进行离子交换(pH＝2,150℃)，抽滤，反复离子交换过程及抽滤过程3次；将浸渍完成后的分子筛置于150℃恒温干燥箱中干燥12小时后，550℃焙烧3小时，得到催化剂(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)。
在流化床反应器中热解城市废水厂污泥，原料水分含量88wt％，经过离心脱水后水分含量69wt％,100℃干燥后水分含量9wt％，以改性活化后的ZSM-5为催化剂(Si/Al＝30，负载1.8wt％Ga2O3)。原料质量1kg，催化剂质量0.25kg。热解温度500℃，热解时间1s，催化转化温度700℃，催化转化时间为2s。在催化剂活性稳定期内，轻质芳烃平均碳转化率为21％，主要成分是苯、甲苯和二甲苯，选择性分别为27％、35％和13％；低碳烯烃平均碳转化率为25％，主要成分为乙烯和丙烯，选择性为48％和46％。
实施例4
以Si/Al＝80的ZSM-5分子筛为原料；
将ZSM-5分子筛浸入0.15mol/L Ga(NO3)3溶液进行离子交换(pH＝2,150℃)，抽滤，反复离子交换过程及抽滤过程3次；将浸渍完成后的分子筛置于150℃恒温干燥箱中干燥12小时后，550℃焙烧3小时，得到催化剂(Si/Al＝80，负载1.7wt％Ga2O3)。
在流化床反应器热解杨木锯末，原料干燥至水分含量5wt％，以改性活化后的ZSM-5(Si/Al＝80，负载1.7wt％Ga2O3)为催化剂。原料质量1kg，催化剂质量0.25kg。为催化剂原料质量1kg，催化剂质量0.5kg。热解温度600℃，热解时间2s，催化转化温度700℃，催化转化时间为2s。在催化剂活性稳定期内，轻质芳烃平均碳转化率为22％，主要成分是苯、甲苯和二甲苯，选择性分别为23％、37％和15％；低碳烯烃平均碳转化率为17％，主要成分为乙烯和丙烯，选择性为44％和47％。
实施例5
以Si/Al＝80的ZSM-5分子筛为原料；
将ZSM-5分子筛浸入0.15mol/L Ga(NO3)3溶液进行离子交换(pH＝2,150℃)，抽滤，反复离子交换过程及抽滤过程3次；将浸渍完成后的分子筛置于150℃恒温干燥箱中干燥12小时后，550℃焙烧3小时，得到催化剂(Si/Al＝80，负载1.7wt％Ga2O3)。
在流化床反应器中热解城市废水厂污泥，原料水分含量85wt％，经过离心脱水后水分含量62wt％,100℃干燥水分含量10wt％，以改性活化后的ZSM-5为催化剂(Si/Al＝80，负载1.7wt％Ga2O3)。原料质量1kg，催化剂质量0.25kg。热解温度500℃，热解时间2s，催化转化温度700℃，催化转化时间为1s。在催化剂活性稳定期内，轻质芳烃平均碳转化率为25％，主要成分是苯、甲苯和二甲苯，碳选择性分别为28％、36％和13％；低碳烯烃平均碳转化率为21％，主要成分为乙烯和丙烯，选择性为47％和47％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种催化剂，由以下方法制得：
(A)将Si/Al为30～80的ZSM-5分子筛浸入Ga(NO3)3溶液中进行离子交换，然后进行抽滤；
(B)将所述抽滤后的分子筛经干燥后，进行焙烧，得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述Ga(NO3)3溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述离子交换和抽滤反复进行3～5次。
4.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述干燥的温度为120～180℃，干燥的时间为5～12小时。
5.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，所述焙烧的温度为450～650℃，所述焙烧的时间为1～5小时。
6.一种生物质废弃物的处理方法，包括以下步骤：
(A)将干燥后的生物质废弃物进行热解，得到有机蒸汽；
(B)所述有机蒸汽在权利要求1所述的催化剂作用下反应，经分离，得到轻质芳烃和低碳烯烃。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述干燥后的生物质废弃物的含水量低于10wt％。
8.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述热解的温度为500～600℃。
9.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述反应的温度为600～700℃。
10.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述催化剂的质量与干燥后的生物质废弃物的质量比为1:2～10。
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