CN104549167B - 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104549167B CN104549167B CN201410717314.3A CN201410717314A CN104549167B CN 104549167 B CN104549167 B CN 104549167B CN 201410717314 A CN201410717314 A CN 201410717314A CN 104549167 B CN104549167 B CN 104549167B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- composite material
- solution
- prepared
- absorbent charcoal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims abstract description 53
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 19
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Substances [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 8
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 claims description 4
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfoxide Natural products CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 claims description 3
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 claims description 3
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 claims description 3
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical group [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 claims description 2
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- WFKAJVHLWXSISD-UHFFFAOYSA-N isobutyramide Chemical compound CC(C)C(N)=O WFKAJVHLWXSISD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 2
- YMBCJWGVCUEGHA-UHFFFAOYSA-M tetraethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](CC)(CC)CC YMBCJWGVCUEGHA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- DDDXOCNVARRYSE-UHFFFAOYSA-N C[N+]1(CC=CC2=CC=CC=C21)[O-] Chemical compound C[N+]1(CC=CC2=CC=CC=C21)[O-] DDDXOCNVARRYSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 claims 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 9
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 37
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000011953 bioanalysis Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法，该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色TiO2透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h后，分别用蒸馏水、无水乙醇进行轮流洗涤过滤，直至滤液呈中性，置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维基复合材料。再将复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/木质纤维素基活性炭复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能，且具有催化废水中或空气中有机污染物的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法，属于活性炭复合材料制备技术。
背景技术
传统印染废水处理方法处理不太理想，主要是因为废水中染料分子结构稳定，成分复杂，脱色率、COD去除率不高，容易产生二次污染。利用半导体材料的光催化性能在室温条件下就可将许多化学法和生物法无法去除的有机物完全分解为二氧化碳和水，且不造成二次污染，它可用太阳光和荧光灯中含有的紫外光作激发源。当前，用于降解环境污染物的催化剂中，二氧化钛凭借其光催化活性高、难溶、无毒和成本低等特点成为最具有应用前景的光催化剂之一，且具有净化空气，杀死细菌，降解难降解有机物等作用。但传统的纳米TiO2悬浮相光催化剂易失活、易凝聚、难回收的缺点，因此寻找一种具有较大比表面积，又与TiO2牢固结合的高效负载材料是实用化技术的关键。活性炭材料作为一种理想的吸附材料，是在炭纤维技术和活性炭技术相结合的基础上发展起来的。活性炭具有较大的孔容量和比表面积，且以微孔为主，因此，有利于吸附质扩散进入孔内及活性表面，活性炭显示出更高的吸附容量和更快的吸附脱附速度。利用该活性炭将有效地吸附和去除污水中的染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、无机盐等。
针对印染污水深度处理过程中有机污染物分子难以高效去除而造成回水利用率低等问题，迫切需要提出或建立新型高效选择性消除污染物的原理和方法。以纳米材料和纳米组装技术为基础的反应平台，使其能够提供一类特殊微环境的界面，通过与有机污染物分子的界面相互作用，在光作用下触发该纳米材料特殊的催化或转化效应，安全、高效选择性地清除这类有机污染物。从根本上解决长期以来传统处理方法对一般有机/无机物大量共存条件下无法选择性清除低浓度、高毒性、难降解有机污染物的难题。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，目的是提供了一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法，以该方法制得复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是：该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色Ti02透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤过滤，直至滤液呈中性，将所得制品置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；再将二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料；该方法包括以下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将15～30份钛酸四丁酯和5～15份冰醋酸溶于50～80份无水乙醇中，磁力搅拌0.5～2h使之混合均匀，缓慢滴入80～95份无水乙醇和5～20份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色Ti02透明溶胶，静置陈化2～4h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维溶解于相应的溶剂中，配制成体积质量分数(g/L)为1～20％的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的纤维素纤维溶液按照溶质的质量比0.01∶1～0.5∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置12～36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得的二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。
所述纤维素纤维材料是天然纤维素纤维和再生纤维素纤维，天然纤维素纤维包括麻纤维、竹纤维、棉花；再生纤维素纤维包括粘胶纤维、Tence纤维、Lyocell纤维、Modal纤维。
所述步骤2)纤维素纤维所用的溶剂是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉-N-氧化物、四乙基氯化铵溶液、硫氰酸铵溶液、三乙醇胺、氨水溶液、碱性水溶液中一种或几种混合溶剂体系。
所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物水溶液，具体为氢氧化钠、氢氧化钾。
所述的预氧化温度控制在50～350℃；活化在5～20wt％的H3PO4溶液和5～20wt％的KOH溶液中进行；炭化在管式马弗炉中，惰性气体氛围中进行，温度控制400～600℃锻烧。
所述惰性气体是N2。
本发明还包括利用上述方法制备的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是：该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色Ti02透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤过滤，直至滤液呈中性，将所得制品置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；再将二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料；本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能。
实施例1：
一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将15份钛酸四丁酯和5份冰醋酸溶于50份无水乙醇中，磁力搅拌0.5h使之混合均匀，缓慢滴入80份无水乙醇和5份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色Ti02透明溶胶，静置陈化2h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维(麻纤维)溶解于二甲基亚砜中，配制成体积质量分数(g/L)为1％的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.01∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在50℃条件下干燥4h，制得复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为150℃，在5wt％的H3PO4溶液和5wt％的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制450℃锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
实施例2：
一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将20份钛酸四丁酯和10份冰醋酸溶于60份无水乙醇中，磁力搅拌1h使之混合均匀，缓慢滴入85份无水乙醇和10份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色Ti02透明溶胶，静置陈化3h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维(Lyocell纤维)溶解于二甲基甲酰胺中，配制成体积质量分数(g/L)为8％的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.1∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在60℃条件下干燥5h，制得复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为180℃，在10wt％的H3PO4溶液和10wt％的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制450℃锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
实施例3：
一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将25份钛酸四丁酯和15份冰醋酸溶于70份无水乙醇中，磁力搅拌1.5h使之混合均匀，缓慢滴入90份无水乙醇和15份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色Ti02透明溶胶，静置陈化3h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维(Modal纤维)溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物中，配制成体积质量分数(g/L)为15％的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.2∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在70℃条件下干燥7h，制得复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为200℃，在15wt％的H3PO4溶液和15wt％的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制500℃锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
实施例4：
一种二氧化钛/纤维素纤维素活性炭复合材料及其制备方法，它包括如下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将30份钛酸四丁酯和15份冰醋酸溶于80份无水乙醇中，磁力搅拌2h使之混合均匀，缓慢滴入95份无水乙醇和20份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色Ti02透明溶胶，静置陈化4h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维(竹纤维)溶解于氨/硫氰酸铵溶液(NH3/NH4SCN/H2O体系)中，配制成体积质量分数(g/L)为20％的溶液，磁力搅拌至溶液透明；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的木质纤维素溶液按照溶质的质量比0.5∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置24h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在80℃条件下干燥8h，制得复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得木质纤维素基复合材料经预氧化、炭化和活化过程，预氧化温度为250℃，在20wt％的H3PO4溶液和20wt％的KOH溶液中进行活化；在管式马弗炉中，惰性气体N2氛围中进行炭化，温度控制550℃锻烧，最后制备成二氧化钛/纤维素纤维素基活性炭复合材料。
Claims (3)
1.一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是：该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色TiO2透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤过滤，直至滤液呈中性，将所得制品置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；再将二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料；该方法包括以下步骤：
1)二氧化钛溶胶制备：将15～30份钛酸四丁酯和5～15份冰醋酸溶于50～80份无水乙醇中，磁力搅拌0.5～2h使之混合均匀，缓慢滴入80～95份无水乙醇和5～20份蒸馏水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封搅拌得到淡黄色TiO2透明溶胶，静置陈化2～4h；
2)纤维素纤维溶液制备：在室温下将纤维素纤维溶解于相应的溶剂中，配制成体积质量分数为1～20％g/L的溶液，磁力搅拌至溶液透明；所述纤维素纤维材料是天然纤维素纤维和再生纤维素纤维，天然纤维素纤维包括麻纤维、竹纤维、棉花；再生纤维素纤维包括粘胶纤维、Tencel纤维、Lyocell纤维、Modal纤维；
3)二氧化钛/纤维素纤维复合材料制备：将步骤1)制得的二氧化钛溶胶与步骤2)制得的纤维素纤维溶液按照溶质的质量比0.01∶1～0.5∶1进行混合，搅拌至完全混合均匀，反应结束后沉淀，再滤去上层液体，然后置于空气中放置12～36h，分别用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤、抽滤，至滤液呈中性，最后置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维复合材料；
4)活性炭复合材料制备：将步骤3)制得的二氧化钛/纤维素纤维复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤2)纤维素纤维所用的溶剂是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉-N-氧化物、四乙基氯化铵溶液、硫氰酸铵溶液、三乙醇胺、氨水溶液、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种混合溶剂体系；所述的预氧化温度控制在50～350℃；活化在5～20wt％的H3PO4溶液和5～20wt％的KOH溶液中进行；炭化在管式马弗炉中，惰性气体氛围中进行，温度控制400～600℃锻烧；所述惰性气体是N2。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备的二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410717314.3A CN104549167B (zh) | 2014-12-01 | 2014-12-01 | 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410717314.3A CN104549167B (zh) | 2014-12-01 | 2014-12-01 | 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104549167A CN104549167A (zh) | 2015-04-29 |
| CN104549167B true CN104549167B (zh) | 2016-09-28 |
Family
ID=53066875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410717314.3A Active CN104549167B (zh) | 2014-12-01 | 2014-12-01 | 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104549167B (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236479B (zh) * | 2015-09-30 | 2016-09-07 | 天津科技大学 | 高活性的氧化纳米晶纤维素基二氧化钛的制备方法 |
| CN105435849A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-03-30 | 浙江理工大学 | 一种光催化苎麻纤维素基活性炭纳米纤维复合膜的制备方法 |
| CN105413752A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-03-23 | 浙江理工大学 | 一种光催化棉胶纤维素基活性炭纳米纤维复合膜的制备方法 |
| CN105983388A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-10-05 | 安徽农业大学 | 一种竹纤维/TiO2复合型粉状活性炭及制备方法 |
| CN106040171A (zh) * | 2016-06-10 | 2016-10-26 | 苏州巨联环保科研有限公司 | 一种活性炭纤维基吸附材料的制备方法 |
| CN106564899A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-19 | 西安工程大学 | 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法 |
| CN107313246B (zh) * | 2017-06-21 | 2020-02-21 | 浙江理工大学 | 一种涤纶纤维的抗紫外老化改性方法 |
| CN107754864B (zh) * | 2017-10-23 | 2019-11-29 | 浙江工业大学 | 植物纤维负载改性纳米二氧化钛复合材料及其制备与应用 |
| CN107724067A (zh) * | 2017-11-11 | 2018-02-23 | 钱景 | 具有耐洗性能的纳米二氧化钛改性纤维素纤维及制备方法 |
| CN108479707A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-04 | 黄智慧 | 一种空气净化材料的制备方法 |
| CN112354560B (zh) * | 2020-10-12 | 2022-07-01 | 武汉纺织大学 | 一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法 |
| CN115805065A (zh) * | 2022-03-07 | 2023-03-17 | 东北林业大学 | 一种具有光催化和光热性能的木质基碳材料的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1114482C (zh) * | 2000-07-21 | 2003-07-16 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种纤维状炭基催化吸附材料的制备方法 |
| CN1328425C (zh) * | 2005-10-14 | 2007-07-25 | 东华大学 | 具有中空形态结构的活性炭纤维和制备方法 |
| CN100355976C (zh) * | 2006-01-13 | 2007-12-19 | 浙江理工大学 | 一种在纺织品中原位生成无机纳米粒子的方法 |
| CN1943851A (zh) * | 2006-10-13 | 2007-04-11 | 中国石油大学(华东) | 炭基光催化复合材料及其制备方法和应用方法 |
| CN103721695A (zh) * | 2012-10-12 | 2014-04-16 | 上海则轶实业有限公司 | 一种氧化钛活性炭的制备方法 |
-
2014
- 2014-12-01 CN CN201410717314.3A patent/CN104549167B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104549167A (zh) | 2015-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104549167B (zh) | 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法 | |
| CN104532479B (zh) | 一种光催化纤维素纤维基活性炭纳米纤维复合膜及其制备方法 | |
| CN104549145A (zh) | 一种二氧化钛/木质纤维素基活性炭复合材料及其制备方法 | |
| CN204816222U (zh) | 一种空气净化滤网 | |
| CN108722422B (zh) | 一种赤泥活化改性的方法及应用 | |
| CN101670282B (zh) | 负载型纳米二氧化钛催化剂的制备方法 | |
| CN110330091A (zh) | 基于光芬顿催化的磁性生物质功能炭纤维及其制备方法和应用 | |
| CN100435938C (zh) | 以蛋壳膜为模板制备碳掺杂TiO2多孔纳米光催化剂的方法 | |
| CN101574652A (zh) | 负载型光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103071502A (zh) | 一种可磁分离的复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103741263A (zh) | 一种高比表面多孔TiO2纳米纤维的制备方法 | |
| CN104001371A (zh) | 一种废弃除尘滤料的回收利用方法 | |
| CN114602552A (zh) | 光催化复合膜及其制备方法和用途 | |
| CN104014371A (zh) | 海藻酸钙担载金属酞菁微球催化材料及其制备方法 | |
| CN102489290A (zh) | 一种活性碳纤维负载纳米钒酸铋光催化剂的制备方法 | |
| CN104549179A (zh) | 一种选择性吸附-降解全氟化合物的二氧化钛功能材料及其制备方法与应用 | |
| CN104874241B (zh) | 一种基于TiO2/MWNTs复合物纳米纤维毡的气体净化装置及净化方法 | |
| CN1846846A (zh) | 纳米改性光催化竹炭 | |
| CN110358565B (zh) | 一种降解废气的乳化沥青 | |
| CN102583637A (zh) | 一种吸附-光催化联合高效去除高浓度染料废水的方法 | |
| CN104326524A (zh) | 光催化降解苯酚的方法 | |
| CN207056335U (zh) | 一种箱式光催化反应器 | |
| CN103752273A (zh) | 一种水环境修复材料及其制备方法和应用 | |
| CN105013448A (zh) | 一种二氧化钛/壳聚糖层层自组装复合薄膜材料的制备及应用 | |
| CN106824160B (zh) | 活性碳纤维膜负载ZnO光催化剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201111 Address after: No. 54, group 6, Qianjin village, Baima Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: Wang Yajun Address before: 310018 No. 2, Xiasha Higher Education Zone, Hangzhou, Zhejiang Patentee before: Zhejiang University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210223 Address after: Plant No.7, No.10, No.10 Road, Ziya circular economy industrial park, Jinghai District, Tianjin Patentee after: Tianjin Sany Langzhong Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: No. 54, group 6, Qianjin village, Baima Town, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee before: Wang Yajun |