CN104546518B - 稳定、可流动的二氧化硅胶囊制剂 - Google Patents

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Abstract

提供由二氧化硅胶囊悬浮液和佐剂组成的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂用于个人护理产品、美容护养产品、织物护理产品、家用护理产品、个人卫生产品、口腔护理产品。

Description

稳定、可流动的二氧化硅胶囊制剂
简介
本申请是2012年3月16日提交的美国申请号13/422,090和2010年6月4日提交的美国申请号12/793,911的部分继续申请，美国申请号13/422,090请求了2011年3月18日提交的美国临时申请号61/453,977的优先权，美国申请号12/793,911是2008年12月4日提交的美国申请号12/328,340(已撤回)的部分继续申请，前述申请的内容通过引用全文纳入本申请。
背景技术
芳香化合物用于大量产品中以提升产品的客户愉悦度。芳香化合物添加至消费品如洗涤剂、织物柔软剂、皂类、去污剂、个人护理用品(例如但不限于：香波、沐浴露、除臭剂等)，以及大量其它产品中。
为了提高芳香材料对用户的效力，已采用多种技术来在需要的时间增强芳香材料的递送。广泛应用的一种技术是将芳香材料包封在保护性包衣内。所述保护性包衣通常是聚合材料。所述聚合材料用来保护芳香材料以免其在使用前挥发、反应、氧化或发生其它消耗。聚合包封式芳香材料的简要综述公开于：US 4,081,384，其中介绍了适用于织物调理剂的缩聚物涂覆的抗静电内核或柔软剂；US 5,112,688，其中公开了具有合适挥发度的选定芳香材料在壁中通过与微粒凝聚被涂覆，其可被活化用于织物调理；US 5,145,842，其中记载了脂肪醇、酯或其它固体的固体核加上芳香物质涂覆以氨基塑料外壳；还有US 6,248,703，其中记载了多种试剂包括芳香物质，包含在氨基塑料外壳中被纳入挤出式皂条。
尽管将芳香物质包封在聚合外壳内能帮助防止芳香物质的降解和损失，包封通常不足以显著改善消费品中的芳香性能。因此，对帮助沉积(deposition)经包封芳香物质的方法已有记载。US 4,234,627公开了涂覆有氨基塑料外壳的液体芳香物质再涂覆以水不溶性的可熔阳离子包衣，目的是改善来自织物调理剂的胶囊的沉积。US 6,194,375公开了水解的聚乙烯醇帮助从洗涤产品中沉积芳香聚合物颗粒的用途。US 6,329,057公开了含自由羟基或阳离子侧基的材料帮助从消费品中沉积加香固体颗粒的用途。
此外，已记载二氧化硅在形成微胶囊制剂中的用途，这些微胶囊制剂特定设计为防止所包封的活性成分离开该微胶囊。在所述活性成分对待施用的身体组织有刺激性时，这是需要的。在所述活性成分通过与光，例如日光，相互作用来起作用时，这也是需要的。但是，US 6,303,149没有公开释放并由此递送所述活性成分的组合物和方法。尽管有这些和很多其它公开，仍需要改进芳香材料的递送来用于多种个人护理产品、洗去型(rinse-off)产品和免洗型(leave-on)产品以提供改善的性能。
发明内容
本发明是由二氧化硅胶囊悬浮液和佐剂组成的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。在一种实施方式中，所述二氧化硅胶囊悬浮液包括包封活性材料如芳香油的内核－外壳胶囊。在另一种实施方式中，所述佐剂是非离子型聚合物(例如，聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚环氧乙烷－聚环氧丙烷，聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷，或其组合)，阳离子聚合物(例如，聚二烯丙基二甲基氯化铵如聚季铵-6，乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯共聚物如聚季铵-11，丙烯酸/甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵/丙烯酸甲酯三元共聚物如聚季铵-47，或其组合)，阴离子聚合物(例如，聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸、透明质酸、藻酸钠、羧甲基纤维素钠，或其组合)，阴离子表面活性剂(例如，月桂醇聚醚硫酸钠、磷酸和乙氧基化美容级油酰醇的复合酯，或其组合)，或其组合。在具体实施方式中，所述佐剂为所述制剂的0.01％～5％。在其它实施方式中，聚合(非离子、阳离子或阴离子)佐剂的分子量在15,000～3,000,000范围内，或更优选在50,000～1,500,000范围内。在替代的实施方式中，所述佐剂在制备二氧化硅胶囊悬浮液期间或之后加入至所述二氧化硅胶囊悬浮液中。
还提供含有所述可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂的个人护理产品 ( 例如，气溶胶止汗剂、止汗棒、滚抹止汗剂、乳液喷涂止汗剂、透明乳状止汗棒、软性固体止汗剂、乳液滚抹止汗剂、透明乳状止汗棒、不透明乳剂止汗棒、透明胶状止汗剂、透明除臭棒或除臭喷剂、香波、护发素、冲洗型护发剂 (hair rinse) 、毛发清新剂 (hair refresher) 、沐浴露、皂类 ) ，美容护养产品 ( 例如，精细芳香品或淡香水 (Eau de Toilettes) 产品 ) ；织物护理产品 ( 例如，漂洗调理剂、液体去污剂或粉末去污剂 ) ，家用护理产品 ( 例如，清洁剂或织物清新剂 ) ，个人卫生产品( 例如，手部消毒剂 ) 或口腔护理产品 ( 例如，牙粉 ) 。
附图简要说明
图1显示聚季铵-6(PQ-6)作为佐剂对二氧化硅胶囊芳香胶囊浆液稳定性的益处。
图2显示在滚抹基料中用聚合物佐剂制备芳香胶囊浆液的感官性能。佐剂A是聚季铵-11(PQ-11)而佐剂B是聚季铵-6(PQ-6)。所有样品中芳香物质的用量是0.5％纯油当量。*弱，**中等。
发明详述
已发现二氧化硅胶囊制剂在悬浮于含有佐剂的溶液中时，可被稳定化，但仍保持可流动。考虑到本发明制剂的稳定性，二氧化硅胶囊的储存得以改善，由此提高二氧化硅胶囊的可用度。稳定型二氧化硅胶囊制剂适用于各种消费应用，包括个人护理产品如除臭剂、止汗剂、香波、护发素和沐浴露；美容护养产品如精细芳香品和淡香水；织物护理产品如漂洗调理剂和液体与粉末去污剂；家用护理产品如清洁剂和织物清新剂；个人卫生产品如手部消毒剂；和口腔护理产品如牙粉。
因此，本发明是由二氧化硅胶囊浆液或悬浮液和佐剂组成的二氧化硅凝胶胶囊制剂，以及施用所述制剂以在消费产品中提供稳定、可流动胶囊的方法。在本发明的特定实施方式中，所述二氧化硅胶囊悬浮液的组成包括包封了活性材料的内核－外壳二氧化硅胶囊，所述活性材料如芳香油、精油、植物提取物或其混合物，如本文所述。在某些实施方式中，所述二氧化硅胶囊悬浮液的组成包括包封了芳香物质的内核－外壳二氧化硅胶囊。
根据本发明所述方法，二氧化硅胶囊的浆液或悬浮液与佐剂混合以形成稳定、可流动的胶囊制剂。此后，所述混合物被纳入消费品基料中以得到消费品。在一些实施方式中，所述佐剂在制备过程中与二氧化硅胶囊一同添加。在其它实施方式中，在胶囊已经制得并固化后添加所述佐剂至所述二氧化硅胶囊。如果在一段时间(例如，4-8周)后，胶囊制剂没有或有最低水平的分离和/或不成霜、起泡或成胶，则胶囊制剂视为稳定的。对本发明的目的而言，稳定的二氧化硅胶囊制剂是根据测定有二氧化硅胶囊悬浮的制剂部分与不含二氧化硅胶囊的制剂部分相比分离低于30％、低于20％、低于10％、低于5％或低于1％。此类测定可按图1所示完成。
二氧化硅/溶胶－凝胶(Sol-Gel)胶囊。
本领域已知溶胶－凝胶前体，即能够形成凝胶、适用于本发明目的的起始化合物。例如，可用于本发明的溶胶－凝胶前体是能形成凝胶的化合物，包括例如：硅、硼、铝、钛、锌、锆、钒类化合物。前体也可包括金属烷氧基化合物和二酮酸盐。适用于本发明目的的溶胶－凝胶前体具体选自下组：二、三和/或四官能度的硅酸、硼酸和铝酯(alumoester)，更具体有烷氧基硅烷(原硅酸烷基酯)，及其前体。适用于本发明目的的溶胶－凝胶前体的一种示例是对应于如下通式的烷氧基硅烷：(R1O)(R2O)M(X)(X')，其中M是Si、Ti或Zr；X等于氢或-OR3；X'等于氢或-OR4；R1、R2、R3和R4独立地代表有机基团，更具体为直链或支链烷基基团，优选C1-12烷基。
正如所示，可用常规方法制备本发明的微胶囊以包封一种或多种活性材料。在一些实施方式中，所述活性材料在胶囊形成助剂如表面活性剂或分散剂的存在下被聚合物包封。有表面活性剂或分散剂用途的保护性胶体或乳化剂的类型包括马来酸-乙烯共聚物如乙烯基醚与马来酸酐或酸的共聚物，木质素磺酸钠，马来酸酐/苯乙烯共聚物，乙烯/马来酸酐共聚物，和环氧丙烷、乙二胺与环氧乙烷的共聚物，聚乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯醇，羧甲基纤维素，聚氧乙烯化的山梨糖醇脂肪酸酯和十二烷基硫酸钠。
用作胶囊形成助剂的市售可得的表面活性剂包括但不限于：磺化萘磺酸甲醛缩聚物如MORWET D425(Akzo Nobel公司)；部分水解的聚乙烯醇如MOWIOL类，例如MOWIOL 3-83(Air Products公司)；磺化聚苯乙烯如FLEXAN II(Akzo Nobel公司)。
佐剂。
根据本发明，新固化的二氧化硅胶囊的稳定性通过佐剂的加入得以加强。正如化学领域所知，佐剂是添加至活性成分的材料，用来帮助或改变该活性成分的物理性质(Hazen(2000)Weed Technology 14:773-784)。如本文所用，本发明的佐剂改善胶囊悬浮液或浆液的稳定性，防止凝结、沉降和/或成霜。
在一种实施方式中，佐剂是聚合物。本发明中使用的聚合佐剂包括非离子型聚合物、阳离子聚合物或阴离子聚合物。在特定实施方式中，非离子聚合物是聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)聚乙二醇(PEG)、聚环氧乙烷(PEO)、聚环氧乙烷－聚环氧丙烷(PEO-PPO)、聚环氧乙烷－聚环氧丙烷－聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO)，或其组合。在其它实施方式中，阳离子聚合物是聚二烯丙基二甲基氯化铵如聚季铵-6，乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物如聚季铵-11，丙烯酸/甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵/丙烯酸甲酯三元共聚物如聚季铵-47，或其组合。在其它实施方式中，阴离子聚合物是聚苯乙烯磺酸、聚丙烯酸、透明质酸、藻酸钠、羧甲基纤维素钠(CMC)，或其组合。这些聚合佐剂为本领域已知且从商业来源可得。参见实施例2。根据本发明的一些实施方式，聚合佐剂的分子量范围在15,000～3,000,000。在某些实施方式中，所述佐剂的分子量范围在50,000～1,500,000。
在另一种实施方式中，佐剂是表面活性剂。在特定实施方式中，所述表面活性剂是阴离子表面活性剂。本发明中使用的阴离子表面活性剂包括如月桂醇聚醚硫酸钠(SLS)、磷酸酯，或其组合。磷酸酯的示例有磷酸和乙氧基化美容级油酰醇的复合酯，且包括如油酰基醇聚醚(oleth)-10-磷酸酯(聚氧乙烯(10)油酰醚磷酸酯，例如CRODAFOS O10A-SS(RB))，和油酰基醇聚醚-3-磷酸酯(聚氧乙烯(3)油酰醚磷酸酯，例如CRODAFOS O30A)，它们可获自商业来源如Croda有限公司(新泽西州爱迪生(Edison,N.J.))。参见美国专利6,117,915。其它磷酸酯表面活性剂包括STEPFAC 8180和STEPFAC 818，它们可获自Stepan公司，还有AkzoNobel公司的ETHYLAN PS-121和ETHYLAN PS-131磷酸酯表面活性剂。
可用于本发明的其它佐剂包括聚碳水化合物，如淀粉、改性淀粉、糊精、麦芽糊精和纤维素衍生物，及其季胺化形式；天然树胶如藻酸酯、角叉菜胶、黄原胶、琼脂－琼脂、果胶、果胶酸，和天然树胶如阿拉伯胶、黄蓍胶和刺梧桐树胶、瓜尔胶和季胺化瓜尔胶；明胶、蛋白水解物及其季胺化形式；合成聚合物和共聚物，例如乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物，乙烯醇-乙酸乙烯酯共聚物，聚(甲基)丙烯酸，聚马来酸，烷基(甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸共聚物，丙烯酸-马来酸共聚物，聚环氧烷，聚乙烯基甲基醚，乙烯基醚-马来酸酐共聚物等等，以及聚乙烯亚胺、聚(甲基)丙烯酰胺、环氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，聚氨基二甲基硅氧烷，及其季胺化形式。
本发明制剂中的佐剂可在胶囊制剂总重的0.01％～5％范围内使用。更优选的，所述佐剂在胶囊制剂总重的0.05％～0.5％范围内使用。
活性材料。
适用于本发明的活性材料包括但不限于：能与聚合物相容并能被聚合物包封的任意组合的芳香油、精油、植物提取物或其混合物。可包含在本发明胶囊中的个体香味成分包括含有以下物质的芳香物质：
i)烃类，举例如3-蒈烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯,γ-萜品烯、p-聚伞花素、没药烯、莰烯、石竹烯、雪松烯、法尼烯、柠檬烯、长叶烯、桂叶烯、罗勒烯、凡伦橘烯、(E,Z)-1,3,5-十一烷三烯、苯乙烯和二苯基甲烷；
ii)脂族醇，举例如：己醇，辛醇，3-辛醇，2,6-二甲基庚醇，2-甲基-2-庚醇，2-甲基-2-辛醇，(E)-2-己烯醇，(E)-和(Z)-3-己烯醇，1-辛烯-3-醇，3,4,5,6,6-五甲基-3/4-庚烯-2-醇和3,5,6,6-四甲基-4-亚甲基庚-2-醇的混合物，(E,Z)-2,6-壬二烯醇，3,7-二甲基-7-甲氧基辛-2-醇，9-癸烯醇，10-十一烯醇，4-甲基-3-癸烯-5-醇；脂族醛及其缩醛，举例如：己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、2-甲基辛醛、2-甲基壬醛、(E)-2-己烯醛、(Z)-4-庚烯醛、2,6-二甲基-5-庚烯醛、10-十一烯醛、(E)-4-癸烯醛、2-十二烯醛、2,6,10-三甲基-5,9-十一烷二烯醛、庚醛-二乙缩醛、1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯和香茅基氧基乙醛；
iii)脂族酮及其肟类，举例如：2-庚酮、2-辛酮、3-辛酮、2-壬酮、5-甲基-3-庚酮、5-甲基-3-庚酮肟、2,4,4,7-四甲基-6-辛烯-3-酮；脂族含硫化合物，举例如：3-甲基硫代己醇、3-甲基硫代己基乙酸酯、3-巯基己醇、3-巯基己基乙酸酯、3-巯基己基丁酸酯、3-乙酰基硫代己基乙酸酯、1-薄荷烯-8-硫醇，和脂族腈(例如，2-壬烯腈、2-十三烯腈、2,12-十三烯腈、3,7-二甲基-2,6-辛二烯腈和3,7-二甲基-6-辛烯腈；
iv)脂族羧酸及其酯类，举例如：(E)-和(Z)-3-己烯基甲酸酯，乙酰乙酸乙酯，乙酸异戊酯,乙酸己酯，3,5,5-三甲基己基乙酸酯，3-甲基-2-丁烯乙酸酯，(E)-2-己烯基乙酸酯，(E)-和(Z)-3-己烯基乙酸酯，乙酸辛酯，乙酸-3-辛酯，1-辛烯-3-基乙酸酯，丁酸乙酯，丁酸丁酯，丁酸异戊酯，丁酸己酯，(E)-和(Z)-3-己烯基异丁酸酯，巴豆酸己酯，异戊酸乙酯，乙基-2-甲基戊酸酯，己酸乙酯，己酸烯丙酯，庚酸乙酯，庚酸烯丙酯，辛酸乙酯，乙基-(E,Z)-2,4-癸二烯酸酯，甲基-2-辛酸酯，甲基-2-壬酸酯，烯丙基-2-异戊基羟乙酸酯和甲基-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸酯；
v)非环萜烯醇，举例如：香茅醇；香叶醇；橙花醇；芳樟醇；熏衣草醇；橙花叔醇；法尼醇；四氢芳樟醇；四氢香叶醇；2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇；2,6- 二甲基辛-2-醇；2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇；2,6-二甲基-5,7-辛二烯-2-醇；2,6-二甲基-3,5-辛二烯-2-醇；3,7-二甲基-4,6-辛二烯-3-醇；3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇2,6-二甲基-2,5,7-辛三烯-1-醇；及其甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、异丁酸酯、丁酸酯、异戊酸酯、戊酸酯、己酸酯、巴豆酸酯、顺芷酸酯和3-甲基-2-丁烯酸酯；
vi)非环萜烯醛和酮，举例如：香叶醛，橙花醛，香茅醛，7-羟基-3,7-二甲基辛醛，7-甲氧基-3,7-二甲基辛醛，2,6,10-三甲基-9-十一烯醛，α-甜橙醛，β-甜橙醛，香叶基丙酮，以及香叶醇的二甲基和二乙基缩醛，橙花醛和7-羟基-3,7-二甲基辛醛；
vii)环萜烯醇，举例如：薄荷醇，异胡薄荷醇，α-松油醇，萜品烯-4-醇，薄荷烷-8-醇，薄荷烷-1-醇，薄荷烷-7-醇，龙脑，异龙脑，氧化芳樟醇，诺卜醇，柏木醇，龙涎醇，岩兰醇，愈创醇，以及α-松油醇、萜品烯-4-醇、薄荷烷-8-醇、薄荷烷-1-醇、薄荷烷-7-醇、龙脑、异龙脑、氧化芳樟醇、诺卜醇、柏木醇、龙涎醇、岩兰醇、愈创醇的甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、异丁酸酯、丁酸酯、异戊酸酯、戊酸酯、己酸酯、巴豆酸酯、顺芷酸酯和3-甲基-2-丁烯酸酯；
viii)环萜烯醛和酮，举例如：薄荷酮，异薄荷酮，8-巯基薄荷烷-3-酮，香芹酮，樟脑，小茴香酮，α-紫罗酮，β-紫罗酮，α-n-甲基紫罗酮，β-n-甲基紫罗酮，α-异甲基紫罗酮，β-异甲基紫罗酮，α-鸢尾酮，α-大马酮，β-大马酮，β-大马烯酮，δ-大马酮，γ-大马酮，1-(2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，1,3,4,6,7,8a-六氢-1,1,5,5-四甲基-2H-2,4-a-亚甲基萘-8(5H-)-酮，诺卡酮，二氢诺卡酮，乙酰化香柏木油(柏木甲基酮)；
ix)环醇，举例如：4-叔丁基环己醇，3,3,5-三甲基环己醇，3-异龙脑环己醇，2,6,9-三甲基-Z2,Z5,E9-环十二烷基三烯-1-醇，2-异丁基-4-甲基四氢-2H-吡喃-4-醇；
x)环脂族醇，举例如：α,3,3-三甲基环-己甲醇，2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)丁醇，2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)-2-丁烯-1-醇,2-乙基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)-2-丁烯-1-醇,3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)-戊-2-醇,3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)-4-戊烯-2-醇,3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊-1-基)-4-戊烯-2-醇,1-(2,2,6-三甲基环己基)戊-3-醇,1-(2,2,6-三甲基环己基)己-3-醇；
xi)环醚和环脂族醚，举例如：桉树脑，柏木甲基醚，环十二烷基甲基醚；
xii)(乙氧基甲氧基)环十二烷；α-雪松烯环氧化物，3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃，3a-乙基-6,6,9a-三甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃，1,5,9-三甲基-13-氧杂二环[10.1.0]-十三-4,8-二烯，玫瑰醚(rose oxide)，2-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1,3-二噁烷-；
xiii)环酮，举例如：4-叔丁基环己酮，2,2,5-三甲基-5-戊基环戊酮，2-庚基环戊酮,2-戊基环戊酮,2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,3-甲基-顺-2-戊烯-1-基-2-环戊烯-1-酮,3-甲基-2-戊基-2-环戊烯-1-酮,3-甲基-4-环十五烯酮,3-甲基-5-环十五烯酮,3-甲基环十五烷酮，4-(1-乙氧基乙烯基)-3,3,5,5-四甲基环己酮,4-叔戊基环己酮,5-环十六烯-1-酮,6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-茚酮,5-环十六烯-1-酮,8-环十六烯-1-酮,9-环十七烯-1-酮,环十七烷酮；环脂族醛，举例如：2,4-二甲基-3-环己烯甲醛,2-甲基-4-(2,2,6-三甲基-环己烯-1-基)-2-丁烯醛,4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯甲醛,4-(4-甲基-3-戊烯-1-基)-3-环己烯甲醛；
xiv)环脂族酮，举例如：1-(3,3-二甲基环己基)-4-戊烯-1-酮,1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮,2,3,8,8-四甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2-萘基甲基-酮，甲基-2,6,10-三甲基-2,5,9-环十二碳三烯酮，叔丁基-(2,4-二甲基-3-环己烯-1-基)酮；
xv)环醇的酯，举例如：2-叔丁基环己基乙酸酯，4-叔丁基环己基乙酸酯，2-叔戊基环己基乙酸酯，4-叔戊基环己基乙酸酯，十氢-2-萘基乙酸酯，3-戊基四氢-2H-吡喃-4-基乙酸酯，十氢-2,5,5,8a-四甲基-2-萘基乙酸酯，4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基乙酸酯，4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基丙酸酯，4,7-亚甲基-3a,4,5,6,7,7a-六氢-5或6-茚基-异丁酸酯,4,7-亚甲基八氢-5或6-茚基乙酸酯；
xvi)环脂族羧酸的酯，举例如：烯丙基3-环己基-丙酸酯,烯丙基环己基羟乙酸酯,二氢茉莉酮酸甲酯，茉莉酮酸甲酯，2-己基-3-氧杂环戊烷甲酸甲酯,2-乙基-6,6-二甲基-2-环己烯甲酸乙酯，2,3,6,6-四甲基-2-环己烯甲酸乙酯，2-甲基-1,3-二氧戊环-2-乙酸乙酯；
xvii)芳族和脂族醇，举例如：苄醇，1-苯乙基醇，2-苯乙基醇，3-苯丙醇，2-苯丙醇，2-苯氧基乙醇，2,2-二甲基-3-苯丙醇，2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙醇，1,1-二甲基-2-苯乙基醇，1,1-二甲基-3-苯丙醇，1-乙基-1-甲基-3-苯丙醇,2- 甲基-5-苯戊醇,3-甲基-5-苯戊醇,3-苯基-2-丙烯-1-醇,4-甲氧基苄基醇，1-(4-异丙基苯基)乙醇；
xviii)脂族醇和脂族羧酸的酯，举例如：乙酸苄酯，丙酸苄酯,异丁酸苄酯，异戊酸苄酯，2-苯基乙基乙酸酯，2-苯基乙基丙酸酯,2-苯基乙基异丁酸酯，2-苯基乙基异戊酸酯，1-苯基乙基乙酸酯，[α]-三氯甲基苄基乙酸酯，[α],[α]-二甲基苯基乙基乙酸酯，α,α-二甲基苯基乙基丁酸酯,乙酸肉桂酯，2-苯氧基乙基异丁酸酯,4-甲氧基苄基乙酸酯；芳脂族醚，举例如：2-苯基乙基甲基醚，2-苯基乙基异戊基醚，2-苯基乙基-1-乙氧基乙基醚，苯基乙醛二甲基缩醛,苯基乙醛二乙基缩醛，二苯基丙醛(hydratropaaldehyde)二甲基缩醛，苯基乙醛丙三醇缩醛，2,4,6-三甲基-4-苯基-1,3-二噁烷,4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d]-m-二氧杂芑,4,4a,5,9b-四氢-2,4-二甲基茚并[1,2-d]-m-二氧杂芑；
xix)芳族和脂族醛，举例如：苯甲醛；苯乙醛，3-苯基丙醛，二苯基丙醛，4-甲基苯甲醛,4-甲基苯乙醛，3-(4-乙基苯基)-2,2-二甲基丙醛，2-甲基-3-(4-异丙基苯基)丙醛,2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛,3-(4-叔丁基苯基)丙醛,肉桂醛,α-丁基肉桂醛,α-戊基肉桂醛,α-己基肉桂醛,3-甲基-5-苯基戊醛,4-甲氧基苯甲醛,4-羟基-3-甲氧基苯甲醛,4-羟基-3-乙氧基苯甲醛,3,4-亚甲基-二氧苯甲醛,3,4-二甲氧基苯甲醛,2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙醛,2-甲基-3-(4-亚甲二氧基苯基)丙醛；
xx)芳族和脂族酮，举例如：苯乙酮,4-甲基苯乙酮,4-甲氧基苯乙酮,4-叔丁基-2,6-二甲基苯乙酮,4-苯基-2-丁酮,4-(4-羟基苯基)-2-丁酮,1-(2-萘基)乙酮,二苯甲酮,1,1,2,3,3,6-六甲基-5-茚满基甲基酮,6-叔丁基-1,1-二甲基-4-茚满基甲基酮,1-[2,3-二氢-1,1,2,6-四甲基-3-(1-甲基-乙基)-1H-5-茚基]乙酮,5',6',7',8'-四氢-3',5',5',6',8',8'-六甲基-2-萘乙酮；
xxi)芳族和芳脂族羧酸及其酯，举例如：苯甲酸,苯基乙酸,苯甲酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸己酯，苯甲酸苄酯，苯乙酸甲酯，苯乙酸乙酯，苯乙酸香叶酯，苯乙酸苯乙酯，肉桂酸甲酯，肉桂酸乙酯，肉桂酸苄酯，肉桂酸苯乙酯，肉桂酸肉桂酯，苯氧乙酸烯丙酯，水杨酸甲酯，水杨酸异戊酯，水杨酸己酯，水杨酸环己酯，水杨酸顺-3-己烯酯，水杨酸苄酯，水杨酸苯乙酯，2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯，3-苯基甘油酸乙酯，3-甲基-3-苯基甘油酸乙酯；
xxii)含氮芳香化合物，举例如：2,4,6-三氮-1,3-二甲基-5-叔丁基苯,3,5-二氮-2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮,肉桂腈,5-苯基-3-甲基-2-戊烯腈,5-苯基-3-甲基戊腈,邻氨基苯甲酸甲酯,甲基-N-甲基邻氨基苯甲酸酯，邻氨基苯甲酸甲酯的席夫碱带7-羟基-3,7-二甲基辛醛、2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛或2,4-二甲基-3-环己烯甲醛，6-异丙基喹啉,6-异丁基喹啉,6-仲丁基喹啉，吲哚,粪臭素,2-甲氧基-3-异丙基吡嗪,2-异丁基-3-甲氧基吡嗪；
xxiii)苯酚，苯基醚和苯基酯，举例如：草蒿脑,茴香脑,丁香油酚,丁香酚甲基醚,异丁香油酚,异丁香油酚甲基醚,百里酚,香芹酚,二苯基醚,β-萘甲基醚,β-萘乙基醚,β-萘基异丁基醚,1,4-二甲氧基苯,丁香酚乙酸酯，2-甲氧基-4-甲基苯酚,2-乙氧基-5-(1-丙烯基)苯酚,苯乙酸对甲苯酯；
xxiv)杂环化合物，举例如：2,5-二甲基-4-羟基-2H-呋喃-3-酮,2-乙基-4-羟基-5-甲基-2H-呋喃-3-酮,3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮,2-乙基-3-羟基-4H-吡喃-4-酮；
xxv)内酯，举例如：1,4-辛内酯,3-甲基-1,4-辛内酯,1,4-壬内酯,1,4-癸内酯,8-癸烯-1,4-内酯,1,4-十一内酯,1,4-十二内酯,1,5-癸内酯,1,5-十二内酯,1,15-十五内酯,顺式和反式11-十五碳烯-1,15-内酯,顺式和反式12-十五碳烯-1,15-内酯,1,16-十六内酯,9-十六烯-1,16-内酯,10-氧杂-1,16-十六内酯,11-氧杂-1,16-十六内酯,12-氧杂-1,16-十六内酯,1,12-十二烷二酸乙二酯,1,13-十三烷二酸乙二酯,香豆素,2,3-二氢香豆素和八氢香豆素；以及
xxvi)精油，凝结物(concretes)，净油(absolute)，树脂，浸膏(resinoid)，香胶，酊剂，举例如：龙涎香酊，檀香油，当归籽油，当归根油，洋茴香油，缬草油，罗勒油，树苔净油，月桂油，艾蒿油，安息香浸膏，香柠檬油，无水蜂蜡，桦木焦油，苦杏仁油，香旱芹油，布枯叶油，巴西檀木油，杜松油，菖蒲油，樟脑油，卡南迦油，小豆蔻油，卡藜油，肉桂油，金合欢净油，海狸香净油，雪松叶油，雪松木油，岩蔷薇油，香茅油，柠檬油，苦配巴香脂，苦配巴香脂油，芫荽油，广木香根油，茴香油，柏树油，印蒿油，莳萝草油，莳萝子油，淡布忽(eau debrouts)净油，橡苔净油，榄香油，龙蒿油，柠檬桉油，桉树油(桉树脑型)，茴香油，冷杉针油，白松香油，白松香树脂，天竺葵油，葡萄柚油，愈创木油，古芸香胶，古芸香胶油，蜡菊净油，蜡菊油，姜油，鸢尾根(iris root)净油，鸢尾根油，茉莉净油，菖蒲油，蓝甘菊油，罗马甘菊油，胡萝卜籽油，香苦木油，松针油，留兰香油，页蒿油，岩蔷薇油，岩蔷薇净油，岩蔷薇树脂，杂薰衣草净油，杂薰衣草油，薰衣草净油，薰衣草油，柠檬草油，圆叶当归油，蒸馏酸橙油，压榨酸橙油，沉香油，山苍子油，桂叶油，肉豆蔻油，马郁兰油，椪柑油，香厚壳桂(皮)油，含羞草净油，黄葵籽油，麝香酊，鼠尾草油，肉豆蔻油，没药净油，没药油，桃金娘油，丁香叶油，丁香花蕾油，橙花油，乳香净油，乳香油，红没药(opopanax)油，橙花净油，橙油，牛至油，玫瑰草油，广藿香油，紫苏油，秘鲁香脂油，芫荽叶油，芫荽籽油，橙叶油，薄荷油，辣椒油，甘椒油，松油，胡薄荷油，玫瑰净油，花梨木油，玫瑰油，迷迭香油，达尔马提亚鼠尾草油，西班牙鼠尾草油，檀木油，芹菜籽油：穗薰衣草油，八角茴香油，苏合油，万寿菊油，冷杉针油，茶树油，松脂油，百里香油，塔鲁香脂，零陵香豆净油，晚香玉净油，香草提取物，紫罗兰叶净油，马鞭草油，香根草油，杜松子油，酒糟油，苦艾油，冬青油，依兰油，海索草油，灵猫净油，肉桂叶油，肉桂皮油，及其馏分或自其分离的成分。
在一些实施方式中，被包封芳香油的含量是所述内核－外壳胶囊悬浮液或胶囊浆液总量的约80％～约5％，优选是所述胶囊悬浮液或胶囊浆液总量的约60％～约10％，最优选是所述胶囊悬浮液或胶囊浆液总量的约50％～约20％。
在一些实施方式中，被包封芳香油的含量是所述二氧化硅胶囊制剂总重的约5％～约60％，优选是所述二氧化硅胶囊制剂总重的约10％～约50％。
在所述芳香材料以外，本发明还考虑纳入其它内核添加剂，包括溶剂、软化剂、颗粒、聚合内核改性剂和/或内核改性材料，它们由所述包封聚合物包封。
溶剂材料是能与本发明所用芳香材料混溶的疏水材料。合适的溶剂是那些对所述芳香化合物有合理亲和力且Clog P大于3.3的化合物，Clog P优选大于6且最优选大于10。合适的材料包括但不限于甘油三酯油，单甘酯和二甘酯，矿物油，硅油，邻苯二甲酸二乙酯，聚α烯烃，蓖麻油和肉豆蔻酸异丙酯。在高度优选的实施方式中，所述溶剂材料与如上所述具有高Clog P值的芳香材料联用。应注意，选择彼此具有高亲和力的溶剂和芳香物质会得到稳定性的最显著改善。这种特定的亲和力可以通过对所述芳香材料测定溶剂-水分配系数来测得。合适的溶剂包括但不限于：脂肪酸和甘油的单、二和三酯，及其混合物。脂肪酸链可以在C4-C26范围。同时，脂肪酸链可以具有任意水平的不饱和度。例如，辛酸/癸酸甘油三酯已知为NEOBEE M5(Stepan公司)。其它合适的示例有Abitec公司的CAPMUL系列产品，例如CAPMUL MCM。聚甘油寡聚体的肉豆蔻酸异丙酯脂肪酸酯包括R2CO-[OCH2-CH(OCOR1)-CH2O-]n，其中R1和R2可以是H或C4-26脂链，或其混合物，n的范围在2-50，优选2-30。非离子脂肪醇烷氧化物如BASF公司的NEODOL表面活性剂，Shell公司的DOBANOL表面活性剂，或Stepan公司的BIOSOFT表面活性剂，其中烷氧基团是乙氧基、丙氧基、丁氧基，或其混合物。此外，这些表面活性剂可以末端封端有甲基以提高其疏水性。还考虑了含有二脂肪酸链或三脂肪酸链的非离子、阴离子和阳离子表面活性剂及其混合物，以及聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇的脂肪酸酯，或它们的混合物。还可包括聚α烯烃如EXXONMOBIL PURESYM PAO产品系列；酯类如EXXONMOBIL PURESYN酯类；矿物油；硅油如聚二甲基硅氧烷和聚二甲基环硅氧烷；邻苯二甲酸二乙酯；和己二酸二异癸酯。在某些实施方式中，酯油在分子内有至少一个酯基团。可用于本发明的一类常用酯油是脂肪酸单酯或多酯，例如辛酸鲸蜡酯，异壬酸辛酯(octylisonanoanate)，乳酸肉豆蔻酯，乳酸鲸蜡酯，肉豆蔻酸异丙酯，肉豆蔻酸肉豆蔻酯，棕榈酸异丙酯，己二酸异丙酯，硬脂酸丁酯，油酸癸酯，异硬脂酸胆固醇酯，单硬脂酸甘油酯，二硬脂酸甘油酯，三硬脂酸甘油酯，乳酸烷酯，柠檬酸烷酯和酒石酸烷酯；蔗糖酯和聚酯，山梨糖醇酯，等等。第二类可用的酯油主要由甘油三酯和改性甘油三酯组成。这些包括植物油如霍霍巴、大豆、菜籽、葵花、红花、米糠、鳄梨、杏仁、橄榄、芝麻、桃仁、蓖麻、椰子和貂油。也可使用合成的甘油三酯，前提是它们在室温下为液体。改性甘油三酯包括的材料如乙氧化和马来酸化甘油三酯衍生物，前提是它们为液体。专有的酯质混合品如FINETEX公司出售的FINSOLV也适合，乙基己酸甘油酯也是。第三类酯油是二羧酸和二醇反应形成的液体聚酯。适用于本发明的聚酯的示例有EXXONMOBIL公司以商品名PURESYN ESTER上市的聚酯。
纳米级的固体微粒(particulate)材料如美国专利号7,833,960中所述的那些也可纳入内核，并可选自但不限于：金属或金属性颗粒(particle)，金属合金，聚合物颗粒，蜡质颗粒，无机微粒，矿物和粘土颗粒。
所述金属颗粒可选自如下非限制性清单：主族元素、过渡金属和后过渡金属元素，包括铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、铜(Cu)、金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)和钯(Pd)。
产生液体内核且物理尺寸落入所述范围的任意化学组成和性质的聚合物颗粒都适用于本发明。所述聚合物颗粒可选自如下非限制性清单：聚乙烯乙酸酯、聚丙交酯、聚乙交酯、乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚酯、聚氨酯、聚脲、纤维素和纤维素、基于聚苯乙烯的聚合物和共聚物，以及这些聚合物的组合和混合物。
无机微粒可选自以下非限制性清单：包括二氧化硅、二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、Fe2O3和其它金属氧化物，例如但不限于NiO、Al2O3、SnO、SnO2、CeO2、ZnO、CdO、RuO2、FeO、CuO、AgO、MnO2，以及其它过渡金属氧化物。
纳米级材料的示例包括AEROSIL R812，根据生产商Degussa公司的说明书所述其粒径小于25nm。来自Degussa公司的其它合适材料包括但不限于：AEROSIL R972、AEROSILR974、AEROSIL R104、AEROSIL R106、AEROSILR202、AEROSIL R805、AEROSIL R812、AEROSILR812S、AEROSIL R816、AEROSIL R7200、AEROSIL R9200和AEROXIDE TiO2P25、AEROXIDET805、AEROXIDE LE1、AEROXIDE LE2、AEROXIDE TiO2NKT 90、AEROXIDE AluC805、二氧化钛PF2、SIPERNAT D110、SIPERNAT D-380。特别优选来自Deguassa公司的疏水材料例如包括AEROSILE R812和R972。
也可使用BASF公司生产的纳米级材料如UVINUL TiO2和Z-COTE HP1以及TI-PURE二氧化钛、TI-PURE R-700和TI-SELECT。其它合适材料包括Dupont公司的TS-6200和马里兰州格雷斯港(Havre De Grace,Md)的J.M.Huber公司的ZEROFREE 516、HUBERDERM 2000和HUBERDERM 1000。也可使用Grace Davison公司的二氧化硅产品如SYLOID 63、244、72、63FP244FP、72FP、SYLOX 15、2和沸石如SYLOSIV A3、SYLOSIV A4和SYLOSIV K300。
还考虑到聚合内核改性剂。发现添加疏水聚合物至内核还能通过减慢芳香物质自内核扩散而改善稳定性。聚合物的水平按重量计通常低于内核的80％，优选低于50％，最优选低于20％。对聚合物的基本要求是能与内核的其它组分(即，芳香物质和其它溶剂)混溶或相容。优选地，所述聚合物还使内核增稠或成胶，从而进一步减缓扩散。聚合内核改性剂包括乙烯共聚物；乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物(DOW公司的ELVAX聚合物)；乙烯和乙烯醇的共聚物(Kuraray公司的EVAL)；乙烯/丙烯酸弹性体如Dupont公司的VALNAC聚合物；聚乙烯基聚合物如聚乙酸乙烯酯；烷基取代纤维素如乙基纤维素(DOW公司生产的 ETHOCEL)和羟丙基纤维素(Hercules公司的KLUCEL聚合物)；可获自Eastman化学品公司的纤维素乙酸丁酸酯；聚丙烯酸酯(例如，国民淀粉与化学品公司(National Starch and ChemicalCompany)生产的AMPHOMER、DEMACRYL LT和DERMACRYL 79，Amerchol公司的AMERHOLD聚合物，和ISP公司的ACUDYNE 258)；丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸或甲基丙烯酸脂肪酯的共聚物，如Landec公司生产的INTELIMER POLYMERS(另见美国专利号4,830,855,5,665,822、5,783,302、6,255,367和6,492,462)；聚环氧丙烷；聚四氢呋喃的聚环氧丁烷；聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚氨酯(国民淀粉的DYNAM X)；聚甲基乙烯醚的烷基酯；马来酸酐共聚物，如ISP公司的GANTREZ共聚物和OMNIREZ 2000；多胺的羧酸酯，例如亚利桑那化学品公司(ArizonaChemical Company)生产的酯封端聚酰胺(ETPA)；聚乙烯吡咯烷酮(BASF公司的LUVISKOL系列)；环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷的嵌段共聚物，包括如BASF公司的PLURONIC和SYNPERONIC聚合物/分散剂。其它类的聚合物包括任意环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷比例的的环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷共聚物，其阳离子基团导致净理论电荷为正或等于零(两性)。通式结构为：
其中，R1,R2,R3和R4独立为H或任何烷基或脂肪烷基链基团。此类聚合物的示例有BASF公司市售的名为TETRONICS的聚合物。
还可包括牺牲性的内核成分。这些成分设计为在生产过程期间或之后流失，包括但不限于高度水溶性或挥发性的材料。
由包封聚合物包封在内核中的溶剂材料、颗粒或聚合内核改性剂的水平应大于约10重量％，优选大于约30重量％，且最优选大于约70重量％。除溶剂外，优选采用更高ClogP的芳香材料。优选大于约60重量％，优选大于约80重量％，更优选大于约90重量％的芳香化学品的Clog P值大于约3.3，优选大于约4且最优选大于约4.5。本领域技术人员会了解，可用不同溶剂和芳香化学品产生多种制剂。采用高水平的高Clog P芳香化学品需要的疏水溶剂水平很可能低于用较低Clog P芳香化学品来实现相似表现稳定性所需的溶剂水平。本领域技术人员会了解，在高度优选的实施方式中，高Clog P芳香化学品和疏水溶剂占芳香组合物的超过约80重量％，优选超过约90重量％且最优选超过95重量％。如上所述，对待纳入内核的芳香材料可在候选溶剂与水之间测得具体Clog P值。以此方式，可以做出最优的溶剂选择。事实上，由于大多数芳香物质会具有很多成分，优选测得特定芳香混合物在溶剂和水中的分配情况，从而确定任何材料相互作用的影响。
可包括在本发明所述胶囊内的其它活性材料包括抗微生物剂如百里酚，2-羟基-4,2,4-三氯二苯基醚，三氯卡班；有机防晒活性物质如羟苯甲酮，甲氧基肉桂酸辛酯，丁基甲氧基二苯甲酰(dibenzoyln)乙烷，对氨基苯甲酸和二甲基对氨基苯甲酸辛酯；维生素如维生素A，维生素C和E或其酯；和恶臭消解成分，包括但不限于[α],[β]-不饱和羰酰化合物，包括但不限于美国专利号6,610,648和EP 2,524,704中公布的那些，戊基肉桂醛，二苯甲酮，苯甲酸苄酯，苄基异丁香油酚，苯基乙酸苄酯，水杨酸苄酯，肉桂酸丁酯，丁酸肉桂酯，异戊酸肉桂酯，丙酸肉桂酯，乙酸癸酯，十四烷酸乙酯，肉桂酸异丁酯，水杨酸异戊酯，苯甲酸苯乙酯，苯基乙酸苯乙酯，柠檬酸三乙酯，二缩三丙二醇正丁基醚，双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸的异构体，乙基酯和十一碳烯锌。
如本文所用，嗅觉有效量理解为香味组合物中单独组分的化合物的含量能够贡献其特定的嗅觉特性,但是该芳香组合物的嗅觉效果是每种芳香成分的效果之和。因此本发明的芳香物质可以用来通过改变组合物中另一成分贡献的嗅觉反应来改变香料组合物的香气特性。含量将根据许多因素而变化，这些因素包括其它成分、它们的相对含量以及所需的效果。
活性材料的乳液可用任何常规技术制得，例如用机械手段(如用高剪切混合器匀浆)、超声波或声波处理，并且在一些实施方式中，所述乳液是稀释的。而且，可用任何常规的溶胶－凝胶过程来制备本发明的微胶囊颗粒。例如，本发明的乳液可在恒定搅拌下混合然后在室温(例如，20℃～25℃)下固化直至形成溶胶－凝胶胶囊。在其它实施方式中，本发明的乳液在恒定搅拌下混合然后混合物在高温下固化直至形成溶胶－凝胶胶囊。就本发明的目的而言，“高温”指稳定在30℃～70℃范围内，或更特定在40℃～60℃。在特定实施方式中，所述溶胶－凝胶混合物在50℃固化。在一些实施方式中，所述方法还包括使用乳化剂，乳化剂在匀浆前与一种或多种乳液混合。
根据本发明所述，所得胶囊的直径可在约10纳米～约1000微米的范围内变化，优选约50纳米～约100微米且最优选约2微米～约15微米。胶囊分布可以是窄、宽或多模态的。多模态分布可以由多种类型的胶囊化学体构成。
应用。
本发明很适用于个人护理产品，包括但不限于：除臭剂和止汗剂，香波，护发素，冲洗型护发剂，毛发清新剂，沐浴露，皂类产品，以及美容护养产品如精细芳香品、淡香水产品等。在特定实施方式中，本发明的制剂用于气溶胶止汗剂、止汗棒、滚抹止汗剂、乳液喷涂止汗剂、透明乳状止汗棒、软性固体止汗剂、乳液滚抹止汗剂、透明乳状止汗棒、不透明乳剂止汗棒、透明胶状止汗剂、透明除臭棒或除臭喷剂。实施例6-12提供示例性个人护理产品制剂。
本发明还很适用于织物护理产品如漂洗调理剂、液体去污剂或粉末去污剂；家用护理产品如，清洁剂或织物清新剂，个人卫生产品如手部消毒剂，和口腔护理产品如牙粉，所有产品都是本领域已知的。例如，美国专利号 6,069,122 和 5,990,065 记载了液体餐具洗涤剂；美国专利号 6,020,294 、 6,017,871 、 5,968,881 、 5,962,386 、 5,939,373、 5,914,307 、 5,902,781 、 5,705,464 、 5,703,034 、5,703,030 、 5,679,630 、 5,597,936 、 5,581,005 、 5,559,261 、 4,515,705 、 5,169,552 和 4,714,562 记载了自动餐具洗涤剂。可使用本发明的液体衣物洗涤剂包括美国专利 5,929,022 、 5,916,862 、5,731,278 、 5,565,145 、 5,470,507 、 5,466,802 、5,460,752 、 5,458,810 、 5,458,809 、 5,288,431 、 5,194,639 、 4,968,451 、 4,597,898 、4,561,998 、 4,550,862 、4,537,707 、 4,537,706 、 4,515,705 、 4,446,042 和 4,318,818 中记载的那些系统。可采用本发明的香波和护发素包括美国专利号 6,162,423 、5,968,286 、 5,935561 、 5,932,203 、 5,837,661 、 5,776,443 、 5,756,436 、 5,661,118 、5,618,523 、 5,275,755 、 5,085,857 、 4,673,568 、 4,387,090 和 4,705,681 。
以下非限制性实施例进一步说明本发明。
实施例1
用溶胶－凝胶前体制备二氧化硅胶囊
本实施例说明用前体制备二氧化硅胶囊，前体中的中心硅原子配位有四个烷氧基团。经验式为Si(OR)4，其中-OR是烷氧基团且在分散入水中时可水解。通常，所述方法涉及制备浓缩的芳香乳化物，稀释芳香乳液至所需浓度，并添加TEOS。
制备浓缩的芳香乳液。
称取206克芳香油内核(80％芳香物质和20％NEOBEE M5)并放入圆底容器。在另一容器中，通过在蒸馏水中溶解所需量的30％鲸蜡基三甲基氯化铵(CTAC)表面活性剂溶液来制得1.0％表面活性剂水溶液(120g)。然后将油相倒入水相并将混合物在高剪切混合器(Ultra Turrax T 25基本型,IKA,Werke)中匀浆。加入四滴消泡剂来抑制泡沫产生。
制备稀释的芳香乳液。
稀释的芳香乳液通过混合浓缩芳香乳液与所需量的水以产生所需浓度而制得。
制备二氧化硅胶囊。
二氧化硅胶囊的形成是通过添加单一前体至已稀释的芳香乳液来实现。添加的前体量由所需的壁聚合物水平常规决定，且通常在最终制剂的1％～30％。通常，称取所需量的前体原硅酸四乙酯(TEOS)(本实施例中为35.91g)并放入清洁干燥的滴液漏斗。然后在恒速混合下将TEOS滴加入经稀释的芳香乳液中。TEOS添加完成后立即降低混合速度。该系统随后留置室温并用延长的持续时间固化。系统的pH保持在约3～4。所形成的胶囊充分分散且通常粒径在亚微米到100微米范围内，具体取决于所用乳化剂和剪切速率。
表1列出芳香成分和由其制得的浆液的物理性质。
表1
分析了样品4和5的储存稳定性。样品4显示4周内部分胶囊从水相分离且顶部有成胶。样品5显示4周内胶囊从水相完全分离且顶部有成胶。
实施例2
制备具有改善稳定性的二氧化硅胶囊浆液
为了改善稳定性，称取30克按实施例1制备的胶囊浆液，并将0.15克CRODAFOS010A-SS-(RB)表面活性剂(油酰基醇聚醚(oleth)-10-磷酸酯，磷酸和乙氧基化美容级油酰醇的复合酯，新泽西州爱迪生的Croda公司)温和加热至其液态，然后添加所述CRODAFOS010A-SS-(RB)。混合物用顶挂式IKA实验室混合器搅拌约30分钟，直至表面活性剂完全溶解且均匀。
或者，通过在加热下将10克材料溶解入90克来制得CRODAFOS010A-SS-(RB)乳化剂的10％溶液。通过将570克按实施例1制备的芳香胶囊浆液和30克CRODAFOS 010A-SS-(RB)乳化剂的10％溶液在恒定混合下混合30分钟来制得稳定化胶囊浆液。
显微镜评估胶囊稳定性。
通过用水稀释所述浆液来评估胶囊的稳定性。将经稀释的样品置于显微玻片上观测过夜。显微分析表明制得的充分形成的二氧化硅胶囊如同水中的新鲜样品。胶囊在显微镜玻片上干燥过夜后观察到胶囊的一些破损。但是，整体而言，胶囊在显微镜玻片上干燥3天后保持其结构完整性。
评估胶囊浆液稳定性。
通过将含有和不含CRODAFOS 010A-SS-(RB)表面活性剂的样品陈化4周时间来评估浆液稳定性。拍摄照片以显现样品的稳定性。该分析的结果表明用CRODAFOS 010A-SS-(RB)表面活性剂制备的胶囊浆液未见分离，而未用CRODAFOS 010A-SS-(RB)表面活性剂制备的胶囊浆液呈现显著分离，表明该磷酸酯的益处。
实施例3
制备纳入表面活性剂和聚合物为佐剂的二氧化硅胶囊
为评估其它佐剂，如实施例1所述制备二氧化硅胶囊浆液并与表2所列的一种或多种佐剂组合。以聚季铵-6为例，提供制备制剂的常规过程。通过向可从Nalco公司市售获得的40％聚季铵-6溶液添加水来制得5％聚季铵-6溶液。然后将该稀释的聚合物溶液与二氧化硅胶囊浆液混合以得到带有合适水平佐剂的二氧化硅胶囊。混合物用顶挂式混合器以500rpm匀浆25分钟，然后放入箱内进行储存测试。
表2
实施例4
含表面活性剂和聚合物为佐剂的二氧化硅胶囊浆液制剂的储存测试
为评估实施例2所述胶囊制剂的储存稳定性，将样品分入2组。一组室温放置，另一组37℃放置。样品定期检查成霜和成胶情况。8周后测定并记录分离的量。该分析的结果见表3。
表3
本分析表明，佐剂如聚季铵-11，聚季铵-6，聚季铵-47，聚乙烯吡咯烷酮和EO-PO聚合物稳定了二氧化硅胶囊浆液。例如，含有和不含聚季铵-6制得的胶囊浆液的照片图像显示含有聚季铵-6制得的样品未见分离，而不含聚季铵-6制得的样品显示显著的分离(图1)。
用Brookfield DV-111Ultra可编程粘度计(马萨诸塞州米德波洛(Middleboro,Mass)的Brookfield工程实验设备公司(Brookfield Engineering laboratories,Inc.))测定样品1-3的粘度。该分析的结果见表4。
表4
实施例5
稳定化胶囊制剂的感官表现
评估了佐剂稳定化二氧化硅胶囊制剂在滚抹基料制品(表5)中的感官表现。
表5
成分 含量
水 至100％
水合氯化铝或甘油四氯水合铝锆 32-36％
硬脂醇聚醚-2，硬脂醇聚醚-20 0.5-4％
二氧化硅 1-5％
甘油 3-5％
二甲基硅氧烷 0.5
参与者(30-35名，男女混杂)被指令在评估当日用无香肥皂沐浴。为了对比分析，一侧腋下施用测试样品，另一侧用对照样品。样品有0.35g滚抹基料，为便于施用于皮肤而预先量取并置于塑料注射器内。样品的施用对两侧腋下作对侧平衡。在施用1、8、12和24小时后，按0-10的强度评级评估芳香强度。强度评分由参与者在指定时间输入到自动数据登录系统(COMPUSENSE手持式(at-hand))。对各样品在参与者之间取强度分值的平均，并用双向ANOVA分析(p<0.1/90％CI)。
该分析的结果见图2。可见含有稳定化芳香胶囊浆料的制剂在5小时后产生的强度高于仅含净芳香物质的制剂。
实施例6
透明除臭棒制剂
表6提供示例性的透明除臭棒制剂。
表6
实施例7
止汗乳液喷雾制剂
表7提供示例性的止汗乳液喷雾制剂。
表7
实施例8
止汗乳液滚抹制剂
表8提供示例性的止汗乳液滚抹制剂。
表8
实施例9
止汗透明乳状棒制剂
表9提供示例性的止汗透明乳状棒制剂。
表9
实施例10
止汗不透明乳状棒制剂
表10提供示例性的止汗不透明乳状棒制剂。
表10
实施例11
除臭喷雾制剂
表11提供示例性的除臭喷雾制剂。
表11
实施例12
止汗透明凝胶制剂
表12提供示例性的止汗透明凝胶制剂。
表12

Claims (24)

1.一种可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，包含二氧化硅胶囊悬浮液和佐剂，其中所述可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂保持稳定至少4周，其间分离低于10％，所述二氧化硅胶囊悬浮液包含包封有芳香物质的内核－外壳胶囊，所述佐剂是聚二烯丙基二甲基氯化铵、乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物或其组合。
2.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述芳香物质是芳香油。
3.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述聚二烯丙基二甲基氯化铵是聚季铵-6。
4.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物是聚季铵-11。
5.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述佐剂占所述制剂的0.01％～5％。
6.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述佐剂的分子量在15,000～3,000,000范围内。
7.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述佐剂的分子量在50,000～1,500,000范围内。
8.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述佐剂在所述二氧化硅胶囊悬浮液制备期间加至二氧化硅胶囊悬浮液。
9.如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂，其中所述佐剂在所述二氧化硅胶囊悬浮液制备之后加至二氧化硅胶囊悬浮液。
10.一种个人护理产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
11.如权利要求10所述的个人护理产品，其中所述产品是气溶胶止汗剂、止汗棒、滚抹止汗剂、乳液喷涂止汗剂、软性固体止汗剂、透明胶状止汗剂、透明除臭棒或除臭喷剂。
12.如权利要求11所述的个人护理产品，其中所述止汗棒是透明乳状止汗棒或不透明乳剂止汗棒。
13.如权利要求11所述的个人护理产品，其中所述滚抹止汗剂是乳液滚抹止汗剂。
14.如权利要求10所述的个人护理产品，其中所述产品是香波、护发素、冲洗型护发剂、毛发清新剂、沐浴露或皂类。
15.一种美容护养产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
16.如权利要求15所述的美容护养产品，其中所述产品是精细芳香品或淡香水产品。
17.一种织物护理产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
18.如权利要求17所述的织物护理产品，其中所述产品是淋洗调理剂、液体去污剂或粉末去污剂。
19.一种家用护理产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
20.如权利要求19所述的家用护理产品，其中所述产品是清洁剂或织物清新剂。
21.一种个人卫生产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
22.如权利要求21所述的个人卫生产品，其中所述产品是手部消毒剂。
23.一种口腔护理产品，包含如权利要求1所述的可流动、稳定的二氧化硅胶囊制剂。
24.如权利要求23所述的口腔护理产品，其中所述产品是牙粉。
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