CN104540985A - 用于生产由具有同轴结构的纤维所构成的纳米纤维及微纤维材料的喷丝头 - Google Patents
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Abstract
用于生产纳米纤维及微纤维材料的喷丝头包括：第一板(1)，该第一板(1)设有至少一个连续凹槽(2)，该连续凹槽(2)用于将第一材料导向第一板(1)的一个表面(4)中的连续凹槽(2)的出口口部分(3)；第二板(5)，该第二板(5)设有至少一个连续凹槽(6)，该连续凹槽(6)用于将第二材料导向第二板(5)的连续凹槽(6)的出口口部分(7)，该出口口部分(7)被配置成邻近第一板(1)的出口口部分(3)；以及分离板(8)，分离板(8)配置在第一板(1)与第二板(5)之间，用于将第一板(1)的连续凹槽(2)与第二板(5)的连续凹槽(6)分开，同时分离板(8)的表面(9)与第一板(1)的表面(4)和/或第二板(5)的表面(10)在连续凹槽(2)的出口口部分(3)以及连续凹槽(6)的出口口部分(7)的区域中形成连续表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于生产纳米纤维或微纤维材料的装置，该装置包括连接至高压电源电位点中之一的喷丝电极，该电极由导电组件及非导电组件组成，两种不同的喷丝混合物通过两个单独分配通道被送入导电组件及非导电组件中，该通道连接至两个各自的配比装置，该混合物中之一形成纤维的纵向核，而该混合物中的另一者形成纤维的纵向壳，另外，环绕该喷头的气流通过该喷头。
背景技术
用于生产纳米纤维或微纤维材料的静电喷丝的方法基于利用连接至相反电位点的两个电极。在基本配置中，该电极中之一起到按比例配制聚合物溶液以及使该溶液成形为具有较小曲率半径的弯曲形状的作用。由于强电场引发的力的作用，可形成所谓的泰勒锥(Taylorcone)，同时生成纤维，该纤维被静电力吸引至另一电极处，即，具有反极性且可起到俘获飞行纤维作用的相对电极。该纤维被俘获后相继在该相对电极的表面上形成连续层，该层由随机排列的小直径(大体介于十几纳米与几微米之间)纤维组成。为了能够在强电场中实际形成纤维，必需满足关于聚合物溶液本身的物理性质及化学性质以及环境影响及电极的几何形状的诸多条件。在两种不同材料在符合多个其它附加的条件下供应至调适合适的喷头的情况下，可形成同轴纤维，这意味着每个单个纤维都由同轴核(由该两种材料中之一制成)及壳(由另一不同材料制成)形成。该调适的过程被称为同轴静电喷丝或缩写为“同轴-静电喷丝”(co-electrospinning)。从上述描述中可理解的是，必需启动发源于由该混合物中之一形成的内部液滴以及由另一混合物形成的封闭外部液滴两者的泰勒锥，以便获得该同轴纤维。可通过同轴导电喷头供应两种不同混合物来实现这一点。
结合新颖的纳米纤维和微纤维材料及其应用的开发，关于这种材料的扩展形态学参数的需要在持续增加。此情况也适用于关于生成具有扩展功能的较复杂的纳米结构及微观结构的要求。在最新应用中，纤维的简化概念在于具有经修改的纳米结构或微观结构的纤维代替了具有圆形横截面的薄、长形状的纤维。该结构修改还可包括由两种不同材料构成的核和壳所形成的同轴纤维。由该同轴纤维制成的称为“核-壳纤维”的最终产品可用于现代医学应用以及其它工业应用(药物控释、纤维表面活性增加、机械性质增强、过滤效率增加等)中。示例性应用包括用于控制药物分配及释放的新材料，其中首先从纤维的壳释放第一材料，随后从纤维的核释放第二材料(反应动力学由材料的结构控制)。另外，在喷丝过程期间，不可独立喷丝或可能被损坏或遭受耐久性快速损失等其它粒子或物质，诸如病毒、细菌、晶体或类似物可封装至该外壳中。另外，该壳可充当不可降解的障壁，该障壁能够封装用于例如侦测、诊断及类似用途的有毒物质。当该材料本身不可喷丝但具有对于各别应用绝对必需且实质的功能时，该核可相反地将第二材料(即，该壳中所含的混合物)结合在核的表面上。然后，可在以获得具有中空横截面的纤维为目的的后处理过程中去除内部材料。以此方式，可形成诸如那些能够增加各别纤维材料的具体表面、能够制备微量吸液管等的纳米通道或微通道。该纤维的进一步优势在于该纤维具有增强的机械属性，材料中之一就机械性能而言更重要，并且组成用于另一材料的承载元件。以上概述的该可能应用的全部范围明显指出这种复杂的纳米纤维及微纤维材料的开发及使用的重要性将来会继续增大，且正在/将研发同轴纤维的工业生产。
同轴静电喷丝的方法包括：通过喷头将两种不同的溶液成比例配制为单个微型同轴小液滴，该溶液中之一经通过内部圆形喷头供料并且另一溶液通过外部圆形喷头供料，该外部喷头紧邻封闭该内部喷头。具有小直径(外部喷头直径通常小于2mm而内部喷头直径通常小于1mm)的两个喷头均连接至高压电源的一个电位点。高压电源的另一极连接至相对集电极，从而通过静电场效应吸引纤维。在例如文献US20060213829、WO 2012058425和GB 2482560中描述了这种同轴喷头的结构配置。还有其它专利文献涉及同轴纤维的生产。然而，所有这些文献都揭示了基于单个同轴喷头的解决方案，这些方案不具有充分生产性，并且，从实际观点来看，仅能提供用于实验目的的、由同轴纤维所构成的纳米纤维或微纤维材料。尽管有这些方案，仍然需要找到一种用于大规模生产技术的解决方案，以便能够以真正的工业方式生产同轴纳米纤维或微纤维材料。在文献US 20120034461中揭示了这种更具生产性的解决方案，其中，描述了具有相同结构配置的单独同轴喷头，通过增加喷头以及将该些喷头分组在微芯片内来实现增加生产性。上述文献中所描述的微型喷头系统并不构成用于重复生产的解决方案。具体地，不可能在实际应用期间清洁喷头。在专利说明书CZ302876(B6)中描述了用于同轴喷头的工业生产的另一解决方案。上述文献揭示了一种解决方案，该解决方案系基于以一种直接的方式使用在导电电极上流动而不会形成获取同轴纤维所必需的两组分的液滴的两种混合物。当两种混合物在电极流动时，这两种混合物在电极附近混合，这导致正形成的纤维中的组分的不受控制的分配，即，在纤维的核或壳中不受控制的分配。因而，易于独立且分别地喷丝不同材料。液体混合物流过电极后不能重复使用，并且随后不能以任何适当的方式回收。当考虑到用于同轴纤维生产的天然原材料或其成分相对昂贵的事实时，该方法显示了对于工业生产的主要的缺陷。
涉及同轴纤维形成的主要问题在于特殊同轴薄喷头的制造复杂且昂贵。与实验室制备相比，当大规模生产同轴纤维时，会增加各别喷头，且喷头布置在形成喷丝电极的区域内。自以上引用的文献已知的解决方案在维护方面很苛刻，且不适合同轴纤维的长期生产。长期经验显示，即使在使用简单、非同轴的喷头时，混合物也经常在薄毛细管内部固化，这就需要进行重复的、耗时的清洁工序。在一些情况下，不能再清洁这种喷头。如果设计一种新颖多喷丝头，该喷丝头能够以除了本领域公知增加同轴薄喷头之外的一种方式以工业规模生产同轴纤维，并且还能够以容易且快速的方式进行必要维护，则将可提供将同轴纤维的制备从实验室规模转变为真正工业规模的唯一可能性。这种喷头必须能够确保从两种独立成比例配制的混合物中形成两组分液滴(包括内部液滴及外部封闭液滴)，从而导致形成具有预定同轴成分的泰勒锥。
发明内容
本发明的目的为提出高产喷头的新颖设计解决方案，该喷头能够生产由单独同轴纤维所组成的纳米纤维或微纤维材料，这意味着每根纤维都将通过同轴核和壳形成，其中，同轴核由两种类型的材料中之一制成，壳由另一不同类型的材料制成。
该目的主要通过用于生产纳米纤维及微纤维材料的喷丝头实现，其中，根据本发明，该喷丝头包括：
第一板，该第一板设有至少一个连续凹槽，该连续凹槽用于将第一材料导向第一板的一个表面中的连续凹槽的出口口部分；
第二板，该第二板设有至少一个连续凹槽，该连续凹槽用于将第二材料导向在第二板的连续凹槽的出口口部分，该出口口部分配置为邻近第一板的出口口部分，以及
分离板，配置在第一板与第二板之间，该分离板用于将第一板的连续凹槽与第二板的连续凹槽分开，同时分离板的表面与第一板的表面和/或第二板的表面在多个连续凹槽的出口口部分的区域中形成连续表面。
根据优选实施例，第一板由非导电材料构成，而第二板和分离板由导电材料构成。
根据另一优选实施例，第一板的连续凹槽比第二板的连续凹槽宽，并且在任一侧上均延伸超过第二板的连续凹槽，当在垂直于分离板的方向上观察时，连续凹槽的纵轴至少在该连续凹槽的出口口部分的区域中彼此重叠。
根据又一优选实施例，喷丝头包括第三板，该第三板设有在第三板的一个表面处的连续凹槽口并且邻接第二板，该第三板的连续凹槽的出口口部分被配置成邻近第二板的连续凹槽的相应出口口部分。
根据另一实施例，喷丝头包括第四板，该第四板被配置成与第二板间隔开，并且起到分别为第一板的表面、分离板的表面及第二板的表面供应成形和/或加热空气的作用。
根据又一优选实施例，喷丝头包括第五板和第六板，其中，该第五板与第三板间隔开，该第六板与第一板间隔开，第五板及第六板起到从任一侧分别为第一板的表面、分离板的表面、第二板的表面及第三板的表面供应成形和/或加热的空气的作用。
优选地，第一板、分离板、第二板及第三板的表面分别在喷丝头的出口表面中形成通道，该通道的纵轴平行于该分离板的表面的通道的纵轴。
附图说明
为获得更多细节，将通过附图进一步描述本发明，在附图中：
图1示意性地示出了根据本发明的喷丝头的一部分的俯视图，
图2示意性地示出了图1所示的根据本发明的喷丝头的纵剖面，
图3示意性地示出了根据本发明的喷丝头的第二示例性实施例的纵剖面，
图4示意性地示出了根据本发明的喷丝头的第三示例性实施例的纵剖面，
图5示意性地示出了根据本发明的喷丝头的第四示例性实施例的纵剖面，以及
图6示意性地示出了使用如图1所示的根据本发明的喷丝头的示例性实施例的同轴纤维的形成过程。
具体实施方式
图1示意性地示出了根据本发明的喷丝头的远端的俯视图。第一板1设有连续凹槽2，并且邻接分离板8，以使得分离板8侧向封闭连续凹槽2。在相对侧上，分离板8与第二板5邻接，该第二板5设有连续凹槽6并且邻接分离板8，以使得分离板8侧向封闭连续凹槽6。第三板11在第二板5的相对侧与第二板5邻接，该第三板11设有连续凹槽12，以使得第二板5侧向封闭连续凹槽12。第一板1的连续凹槽2和第三板11的连续凹槽12分别在一侧上延伸超过第二板5的连续凹槽6，在喷丝头的隐藏部分的远端的俯视图上显而易见的是，第一板1的连续凹槽2、第二板5的连续凹槽6及第三板11的连续凹槽12的中心分别在共享线上进行对准，该公用线垂直于分离板8与第一板1邻接的表面。连续凹槽6旨在用于导向同轴纤维的核材料，而连续凹槽2和12旨在用于导向封闭同轴纤维的核的壳材料。第二板5和分离板8由导电材料制成，而第一板1和第三板11由绝缘材料制成。第一板1、第二板5及第三板11可分别设有多个连续凹槽2、连续凹槽6和连续凹槽12，如图2所示，单独凹槽的出口口部分3、7和14在喷丝头的远端处形成，并且该出口口部分3、7及14的相互配置与图1所示的相应口部分的相互配置相同。第一板1、第二板5和第三板11以及分离板8刚性但可拆开地相互连接，例如通过螺丝接头相互连接。集电极(未示出)被配置为与组合的喷丝头的远端间隔开。高压电源(也未示出)连接在该集电极与第二板5之间，该第二板5与分离板8连接。
图2示意性地示出了如图1所示的根据本发明的第一示例性实施例的喷丝头的纵剖面，该剖面通过图1中所示出的平面A-A截取。从喷丝头的上述视图中显而易见的是，第一板1的表面4连同第一板1的连续凹槽2的出口口部分3以及第三板11的表面13连同第三板11的连续凹槽12的出口口部分14形成了通道的提升壁，该通道的底部由分离板8的表面9以及第二板5的表面10连同第二板5的连续凹槽6的出口口部分7形成。
图3示意性地示出了喷丝头的第二示例性实施例的类似纵剖面。喷丝头的该实施例与先前实施例的不同之处在于省略了第三板11。
图4示意性地示出了喷丝头的第三示例性实施例的类似纵剖面。该后一喷头基于第二示例性实施例。然而，该喷头额外设有第四板14，该第四板14被配置成与第二板5平行且与第二板5间隔开。第四板14通常由非导电材料制成。在第二板5与第四板14之间的间隙旨在用于供应气流，通常为暖气流，用于影响在喷头的表面附近生成同轴泰勒锥19(见图6)。在示例性实施例中，喷射进入该中间间隙中的空气被加热至20℃与100℃之间的温度，流速在0L/min至1000L/min之间。
图5示意性地示出了喷丝头的第四示例性实施例的类似纵剖面。该后一喷丝头基于第一示例性实施例。然而，该喷丝头额外设有第五板16和第六板17，其中，第五板16被配置成与第三板11平行并且与第三板11间隔开，第六板17被配置成与第一板1平行且并与第一板1间隔开。在第一板1与第六板17之间的间隙以及第三板11与第五板16之间的间隙旨在用于供应气流，通常为暖气流，用于影响在该喷头的表面附近生成的同轴泰勒锥19(见图6)。第五板16和第六板17二者通常均由非导电材料制成。
图6示意性地示出了使用如图1及图2所示的根据本发明的喷丝头的示例性实施例形成同轴纤维的过程。在阶段A期间，第一板1的连续凹槽2、第二板5的连续凹槽6以及第三板11的连续凹槽12在喷丝头的剖视图中分别显而易见。在阶段B期间，分别通过第一板1的连续凹槽2以及第三板11的连续凹槽12挤出用于形成微纤维或纳米纤维的外壳的第一材料在喷丝头的剖视图中显而易见，该挤出的第一材料在喷头的表面处的通道中形成液滴18。在阶段C期间，从第二板5的连续凹槽6挤出用于形成微纤维或纳米纤维的核的第二材料，如该喷丝头的剖视图中可见，连续凹槽6的出口口部分7(见图2)分别位于第一板1的连续凹槽2的出口口部分3与第三板11的连续凹槽12的出口口部分14之间。第二材料被压入由第一材料形成的液滴中。参阅阶段D，显而易见的是，对喷丝头施加电压后，形成同轴泰勒锥19。
在全部上述实施例中，第一板1、第二板5及第三板11中每个都可设有大量连续凹槽2、6及12，所述凹槽的各自近端连接至第一材料和第二材料的供料装置，以使得能够在单个喷头中生产一连串平行同轴纤维。先决条件仅在于第二板5的全部连续凹槽6的近端都连接至用于将形成的同轴纤维的核材料的送料装置，第一板1的全部连续凹槽2以及第三板11的全部连续凹槽12的近端都分别连接至用于将形成的同轴纤维的壳材料的送料装置，并且连续凹槽2的出口口部分3、连续凹槽6的出口口部分7以及连续凹槽12的出口口部分14的一致三重态采取图1中所示的配置。
从以上所描述的多喷丝头设计解决方案可了解的是，在拆解该喷丝头并且分离第一板1、第二板5以及第三板11连同分离板8之后，板壁及具体所有连续凹槽2、6、12都变得可接近，易于清洁并且也易于灭菌。
本文所公开的喷丝头的解决方案本身使得能够在喷丝头的喷丝过程期间设定各种应用模式。因而，可获得所生产的同轴纤维的各种形态。形成连接至高压电源(未示出)的电位点之一的电极的内部导电连续凹槽6旨在用于成比例配制代表第一材料的混合物，而分别在第一非导电板1和第三非导电板11内形成的外部连续凹槽2和12(紧密邻接导电的第二板5)旨在用于成比例配制代表第二材料的混合物。然后，喷丝模式如下：
-当第一材料不同于第二材料时，如果混合物由两种材料组成，则喷丝过程将导致形成同轴纤维，每个纤维都包括由第一材料构成的核及由第二材料构成的壳。
-如果混合物的第一材料由气态替代，则喷丝过程将导致形成仅由第二材料构成的中空纤维。
-如果混合物的第一材料包括气体介质或液体介质中的分散粒子，则喷丝过程将导致将分散粒子封装在由第二材料构成的纤维结构中。这种粒子可为结晶、细菌、病毒、医学物质、生长因子、DNA、多肽等。
-如果混合物的第一材料包括形成溶液的溶解物质，并且混合物的第二材料由气体介质或液体介质中的分散粒子构成，则喷丝过程将导致形成具有由第一材料(即溶解材料)构成的核以及由第二材料(即颗粒材料)构成的壳的纤维。该粒子无需单独可喷丝。另外，这种粒子可为结晶、细菌、病毒、医学物质、生长因子、DNA、多肽等。
-在静电喷射过程中还可采用电极，从而使得能够形成具有“核-壳”结构的纳米液滴及微液滴。
-该混合物的第一材料可由气态替代，该气态材料以能够在混合物的第二材料内部形成气泡的方式进行配比。然后，喷丝过程基于在混合物的第二材料内部的下方气泡的薄层上形成的泰勒锥。
工业实用性
本发明对于通过静电喷丝的方法进行纤维材料的实验室制备及工业生产尤为有用，诸如由具有同轴结构的纳米纤维或微纤维制成的材料。
Claims (8)
1.一种用于生产纳米纤维及微纤维材料的喷丝头，其特征在于，所述喷丝头包括：
第一板(1)，所述第一板(1)设有至少一个连续凹槽(2),用于将第一材料导向所述第一板(1)的表面(4)中的连续凹槽(2)的出口口部分(3)；
第二板(5)，所述第二板(5)设有至少一个连续凹槽(6)，用于将第二材料导向所述第二板(5)的连续凹槽(6)的出口口部分(7),所述出口口部分(7)被配置成邻近所述第一板(1)的出口口部分(3)，以及
分离板(8)，所述分离板(8)配置在所述第一板(1)与所述第二板(5)之间，用于将所述第一板(1)的连续凹槽(2)与所述第二板(5)的连续凹槽(6)分开，而所述分离板(8)的表面(9)与所述第一板(1)的表面(4)和/或所述第二板(5)的表面(10)在所述第一板(1)的连续凹槽(2)的出口口部分(3)以及所述第二板(5)的连续凹槽(6)的出口口部分(7)的区域中形成连续表面。
2.如权利要求1所述的喷丝头，其特征在于，所述第一板(1)由非导电材料制成，而所述第二板(5)和所述分离板(8)由导电材料制成。
3.如权利要求1所述的喷丝头，其特征在于，所述喷丝头包括第三板(11)，所述第三板(11)设有安装于所述第三板(11)的表面(13)处的多个连续凹槽(12)，并且所述第三板(11)邻接所述第二板(5)，所述第三板(11)的连续凹槽(12)的出口口部分(14)被配置成邻近所述第二板(5)的连续凹槽(6)的相应出口口部分(7)。
4.如权利要求1所述的喷丝头，其特征在于，所述第一板(1)的连续凹槽(2)比所述第二板(5)的连续凹槽(6)宽，并且在任一侧上均延伸超过所述第二板(5)的连续凹槽(6)，当从垂直于所述分离板(8)的投影观察时，所述连续凹槽(2、6、12)的纵轴至少在所述连续凹槽(2、6、12)的出口口部分(3、7、14)的区域中彼此重叠。
5.如权利要求1至3中任一项所述的喷丝头，其特征在于，所述喷丝头包括与所述第二板(5)间隔开的第四板(15)，所述第四板(15)起到分别为所述第一板(1)的表面(4)、所述分离板(8)的表面(9)及所述第二板(5)的表面(10)供应成形和/或加热的空气的作用。
6.如权利要求4所述的喷丝头，其特征在于，所述喷丝头包括与所述第三板(11)间隔开的第五板(16)以及与所述第一板(1)间隔开的第六板(17)，所述第五板和所述第六板起到从任一侧分别为所述第一板(1)的表面(4)、所述分离板(8)的表面(9)、所述第二板(5)的表面(10)及所述第三板(11)的表面(13)供应成形和/或加热的空气的作用。
7.如权利要求1所述的喷丝头，其特征在于，所述第一板(1)的所述表面(4)、所述分离板(8)的所述表面(9)以及所述第二板(5)的所述表面(10)分别在所述喷丝头的出口表面中形成通道，所述通道的纵轴平行于所述分离板(8)的所述表面(9)的纵轴。
8.如权利要求4所述的喷丝头，其特征在于，所述第一板(1)的表面(4)、所述分离板(8)的表面(9)、所述第二板(5)的表面(10)以及所述第三板(11)的表面(13)在所述喷丝头的出口表面中分别形成通道，所述通道的纵轴平行于所述分离板(8)的表面(9)的纵轴。
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