CN104538165B - 一种制备稳定水基流体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备稳定水基流体的方法，烷基硅氧烷、表面活性剂、无机纳米颗粒、去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液，其中烷基硅氧烷的浓度为10‑100g/L、表面活性剂的浓度为1‑10g/L、无机纳米颗粒的浓度为0.01‑50g/L；置于超声清洗器中超声分散10‑60分钟；向超声分散后的混合溶液中加入催化剂，在20‑80℃、转速为1500~2000r/min的条件下搅拌反应0.5‑1.5小时，然后再加入催化剂，在转速为8000~12000r/min的条件下搅拌反应2‑5小时，即得分散稳定的水基流体。通过此方法均可制备分散均匀、可长时间存放的水基流体，流体内纳米颗粒不易团聚堆积。
Description
技术领域
本发明属于水基流体的制备领域，特别是涉及制备分散稳定的水基纳米颗粒流体的制备方法。
背景技术
纳米颗粒材料表面的活性以及颗粒彼此之间的吸引作用，使得纳米颗粒之间极易发生团聚，通过表面活性剂对纳米粒子进行包覆，使其高度分散在载液（极性溶剂或非极性溶剂）中形成稳定的分散体系是纳米材料一个重要的应用领域。因纳米颗粒粒径非常小，在载液中呈现出无规则的布朗运动，这种热运动足以抵消纳米颗粒本身的重力沉降作用以及削弱纳米颗粒之间的凝聚作用。根据载液的不同，可以将流体粗略分为水基型流体和油基型流体。油基型流体的载液是极性较弱的有机介质，如甲苯、硅油等；水基型流体的载液是水。前者中的有机溶剂对环境污染大，而且成本高，不利于产业应用，后者因载液是水，对环境友好，且成本低，易于产业应用，制备方法通常有两种：一种是借助于纳米颗粒表面的电荷而产生排斥力来达到阻止纳米颗粒团聚的目的；另一种则是利用表面活性剂改性法来得到分散稳定的水基流体，目前工业上普遍采用这种方法制备水基流体。 上述方法制备的磁流体分散稳定性较差，粒子的平均尺寸较大，饱和磁化率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中制备得到的磁流体分散稳定性较差，粒子的平均尺寸较大以及饱和磁化率低的问题，提供一种制备稳定水基流体的方法，工艺步骤简单易操作，制备的水基流体稳定性高。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案： 一种制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将烷基硅氧烷、表面活性剂、无机纳米颗粒、去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液，其中烷基硅氧烷的浓度为10-100g/L、表面活性剂的浓度为1-10g/L、无机纳米颗粒的浓度为0.01-50g/L；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散10-60分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂，在20-80℃、转速为1500~2000r/min的条件下搅拌反应0.5-1.5小时，然后再加入催化剂，在转速为8000~12000r/min的条件下搅拌反应2-5小时，即得分散稳定的水基流体。
所述步骤（1）中的无机纳米颗粒的粒径为10-80nm。
所述步骤（1）中的无机纳米颗粒为四氧化三铁、三氧化二铁或氧化锌。
所述步骤（1）中的烷基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
所述步骤（1）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
所述步骤（3）中的催化剂为甲酸水溶液、乙酸水溶液或盐酸水溶液。
所述甲酸水溶液、乙酸水溶液和盐酸水溶液分别是将甲酸、乙酸和盐酸分别与水照质量比为1:180-200的比例混合而成。
所述步骤（3）中每次加入催化剂的体积为步骤（1）得到的混合溶液体积的0.1%-5%。
本发明的有益效果：（1）本发明通过烷基硅氧烷在纳米颗粒表面水解缩合形成包覆层，降低纳米颗粒表面的活性，再通过表面活性剂对包覆后的纳米颗粒进行分散即得分散稳定的纳米颗粒水基流体，工艺步骤简单易操作，成本低，可适用于工业化生产；（2）制备的水基流体稳定性高，可长时间存放，体系内颗粒不易发生团聚；（3）制备的纳米四氧化三铁磁流体中包覆后的磁性纳米颗粒，仍具有超顺磁性，包覆前颗粒的饱和磁化强度为54.51emu/g，包覆后颗粒的饱和磁化强度为49.52 emu/g；（4）本发明的工艺中，载液为水，无环境污染，绿色环保。
具体实施方式
实施例1
一种用于制备稳定水基流体的新方法，步骤如下：
（1）称取0.1g的粒径为20nm的四氧化三铁颗粒；
（2）将一定量的甲基三甲氧基硅烷、十二烷基苯磺酸钠、去离子水与纳米四氧化三铁混合在一起，置于反应器皿中，其中甲基三甲氧基硅烷40g/L、十二烷基苯磺酸钠4 g/L、去离子水80ml，将反应器皿置于超声清洗器中超声分散30分钟；
（3）将反应器皿置于40℃下，高速搅拌1小时；
（4）中速搅拌3小时，搅拌期间内分批加入稀释过的乙酸（稀释比1:200），催化甲基三甲氧基硅烷水解，反应结束后，即得分散稳定的水基流体，且放置24小时无分层现象，磁饱和强度达42. 13memu/g。
实施例2
一种用于制备稳定水基流体的新方法，步骤如下：
（1）称取0.1g的粒径为40nm的三氧化二铁颗粒；
（2）将一定量的甲基三乙氧基硅烷、十二烷基苯磺酸钠、去离子水与纳米三氧化二铁混合在一起，置于反应器皿中，其中甲基三乙氧基硅烷50g/L、十二烷基苯磺酸钠6 g/L、去离子水90ml，将反应器皿置于超声清洗器中超声分散40分钟；
（3）将反应器皿置于60℃下，高速搅拌1小时；
（4）中速搅拌4小时，搅拌期间内分批加入稀释过的甲酸（稀释比1:200），催化甲基三乙氧基硅烷水解，反应结束后，即得分散稳定的水基流体，且放置17小时无分层现象，磁饱和强度达41. 47memu/g。
实施例3
一种用于制备稳定水基流体的新方法，步骤如下：
（1）称取0.1g的粒径为60nm的氧化锌颗粒；
（2）将一定量的乙基三甲氧基硅烷、十二烷基硫酸钠、去离子水与纳米氧化锌混合在一起，置于反应器皿中，其中乙基三甲氧基硅烷60g/L、十二烷基硫酸钠8g/L、去离子水85ml，将反应器皿置于超声清洗器中超声分散50分钟；
（3）将反应器皿置于70℃下，高速搅拌2小时；
（4）中速搅拌5小时，搅拌期间内分批加入稀释过的盐酸（稀释比1:200），催化乙基三甲氧基硅烷水解，反应结束后，即得分散稳定的水基流体，且放置7小时无分层现象，磁饱和强度达40. 61memu/g。
实施例4
本实施例的制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将10 g甲基三甲氧基硅烷、1g十二烷基苯磺酸钠、0.01 g粒径为10nm的四氧化三铁纳米颗粒和1 L去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液；
（2）将混合溶液置于超声清洗器中超声分散10分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂甲酸水溶液1mL，其中甲酸水溶液V（甲酸）：V（水）=1：180，在20℃、转速为2000r/min的条件下搅拌反应0.5小时，然后再加入催化剂甲酸水溶液1mL，在转速为12000r/min的条件下搅拌反应2小时，即得分散稳定的水基流体。
制得的水基流体放置24小时无分层现象，磁饱和强度达49. 52memu/g。
实施例5
本实施例的制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将100g乙基三甲氧基硅烷、10g十二烷基硫酸钠、50g粒径为80nm三氧化二铁纳米颗粒和1 L去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散60分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂乙酸水溶液50 mL，其中乙酸水溶液中V（乙酸）：V（水）=1：200，在80℃、转速为1500r/min的条件下搅拌反应1.5小时，然后再加入催化剂乙酸水溶液50 mL，在转速为8000r/min的条件下搅拌反应5小时，即得分散稳定的水基流体。
制得的水基流体放置24小时无分层现象，磁饱和强度达42. 26memu/g。
实施例6
本实施例的制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将25g甲基三甲氧基硅烷、25g乙基三甲氧基硅烷、十二烷基苯磺酸钠、1g粒径为60nm氧化锌纳米颗粒、1 L去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散50分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂盐酸水溶液10 mL，其中盐酸水溶液中V（盐酸）：V（水）=1：190，在50℃、转速为1800r/min的条件下搅拌反应1小时，然后再加入催化剂盐酸水溶液10 mL，在转速为10000r/min的条件下搅拌反应3.5小时，即得分散稳定的水基流体。
制得的水基流体放置24小时无分层现象，磁饱和强度达41. 52memu/g。
实施例7
本实施例的制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将50 g甲基三甲氧基硅烷、30 g乙基三甲氧基硅烷、4 g十二烷基苯磺酸钠、4g十二烷基硫酸钠、20g粒径为40nm四氧化三铁纳米颗粒、1 L去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散40分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂乙酸水溶液20 mL，其中乙酸水溶液中V（乙酸）：V（水）=1：185，在40℃、转速为1600r/min的条件下搅拌反应1小时，然后再加入催化剂乙酸水溶液20 mL，在转速为9000r/min的条件下搅拌反应4小时，即得分散稳定的水基流体。
制得的水基流体放置24小时无分层现象，磁饱和强度达42. 13memu/g。
实施例8
本实施例的制备稳定水基流体的方法，步骤如下：
（1）将90 g乙基三甲氧基硅烷、5 g十二烷基硫酸钠、0.05g粒径为20nm氧化锌纳米颗粒、1 L去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散35分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂盐酸水溶液5 mL，其中盐酸水溶液中V（盐酸）：V（水）=1：195，在70℃、转速为1750r/min的条件下搅拌反应1.5小时，然后再加入催化剂盐酸水溶液5mL，在转速为11000r/min的条件下搅拌反应2.5小时，即得分散稳定的水基流体。
制得的水基流体放置24小时无分层现象，磁饱和强度达41. 35memu/g。
Claims (3)
1.一种制备稳定水基流体的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将烷基硅氧烷、表面活性剂、无机纳米颗粒、去离子水混合后置于反应容器中得到混合溶液，其中烷基硅氧烷的浓度为10-100g/L、表面活性剂的浓度为1-10g/L、无机纳米颗粒的浓度为0.01-50g/L ；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于超声清洗器中超声分散10-60 分钟；
（3）向超声分散后的混合溶液中加入催化剂，在20-80℃、转速为1500~2000r/min 的条件下搅拌反应0.5-1.5 小时，然后再加入催化剂，在转速为8000~12000r/min 的条件下搅拌反应2-5 小时，即得分散稳定的水基流体；
所述步骤（1）中的无机纳米颗粒的粒径为10-80nm；
所述步骤（1）中的无机纳米颗粒为四氧化三铁、三氧化二铁或氧化锌；
所述步骤（1）中的烷基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述步骤（1）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠中的一种或两种；
所述步骤（3）中的催化剂为甲酸水溶液、乙酸水溶液或盐酸水溶液。
2.根据权利要求1 所述的制备稳定水基流体的方法，其特征在于：所述甲酸水溶液、乙酸水溶液和盐酸水溶液分别是将甲酸、乙酸和盐酸分别与水按照质量比为1:180-200 的比例混合而成。
3.根据权利要求1 所述的制备稳定水基流体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中每次加入催化剂的体积为步骤（1）得到的混合溶液体积的0.1%-5%。
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| 《表面改性纳米Fe3O4粒子对双分散磁流变液性能的影响》;周超;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20101215(第12期);论文第14,15,18页 * |
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