CN104530404A - 一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及UV丙烯酸酯齐聚物领域，尤其涉及一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，包括以下步骤：首先在溶剂中加入占溶剂质量20％-80％的多元醇，再加入衣康酸，加入多元醇和衣康酸的摩尔比是1:1-8，加入催化剂和阻聚剂，在65-85℃的条件下反应5-15h，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；通过碱洗、水洗，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。本发明的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，反应条件温和，工艺简单，使用多元醇和衣康酸为原料，制备生物基丙烯酸酯齐聚物，提高多官丙烯酸酯齐聚物综合性能，从环境保护方面，满足市场上对生物基丙烯酸酯齐聚物的需求。
Description
技术领域
本发明涉及UV丙烯酸酯齐聚物领域，尤其涉及一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法。
背景技术
衣康酸学名为甲叉琥珀酸，亚甲基丁二酸，是不饱和二元有机酸。它含不饱和双键，具有活泼的化学性质，可进行自身间的聚合，也能与其他单体如丙烯腈等聚合，溶于水，乙醇等其它溶剂；能进行各种加成反应，酯化反应和聚合反应，是化学合成工业的重要原料，也是化工生产的重要原料。衣康酸(itaconic acid)，CH2＝C(COOH)CH2COOH，由丝状菌特别是生长在梅汁表面的分解乌头酸曲霉大量生成，是通过顺乌头酸脱羧而形成。衣康酸聚合物添加少量天然物质可制成高效除臭剂，可与氨、胺类碱性恶臭物及硫化氢等酸性恶臭物反应，还可以制成具有除臭功能的纸张、塑料膜等系列产品。衣康酸与苯乙烯及丁二烯共聚可制成S.B.R乳胶，可用于纸张涂膜，使纸张强韧及印刷图案鲜艳；用于金属、混凝土涂料，易于着色且不受自然条件影响；用于油漆添加剂可提高油漆品质；用于地毯上浆可使合成纤维地毯经久耐用。衣康酸与丙烯酸或甲基丙烯酸或其酯类聚合制成树脂，可用于表面涂层及乳化漆。作为皮革涂层可增加皮革的可塑性；用作汽车、电器、冷库涂料具有粘着力强、色泽美观且抗恶劣气候等优点；用作电泳涂料具有优良的附着力；加入多价金属氧化物可制成挤压性能好、粘结力强、生理适应性好的牙科粘合剂；添加氯烷基二甲基苄基氯化铵可制成水溶性涂料，用于食品包装材料，可减少包装物表面细菌污染。衣康酸制成酯类可用于油漆、弱酸性离子交换树脂、润滑油添加剂、粘结剂和增塑剂、粉压塑料以及密封胶。衣康酸用于其它衍生物可用作医药、化妆品试剂、润滑剂、增稠剂、除草剂以及改善丝毛织我性能。衣康酸是生产柠康酸、中康酸、衣康酸酐等的原料。
衣康酸其分子内部含有两个活泼的羧基和一个双键，双键和羧基呈共轭关系，使得衣康酸的性质非常活泼，除可自身聚合外，也可以和不同数目的其他单体聚合，形成聚合高分子，因此广泛应用于化学合成行业。
发明内容
本发明目的针对目前市场上对生物基丙烯酸酯齐聚物的需求，从环境保护方面，制备生物基丙烯酸酯齐聚物。制备一种多官能丙烯酸酯齐聚物，提高多官能丙烯酸酯齐聚物综合性能，开拓丙烯酸酯市场。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中加入占溶剂质量20％-80％的多元醇，再加入衣康酸，加入多元醇和衣康酸的摩尔比是1:1-8，加入催化剂和阻聚剂，在65-85℃的条件下反应5-15h，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过碱洗、水洗，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
具体地，所述溶剂为环己烷。
具体地，所述多元醇为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、丙三醇、乙二醇、三羟甲基丙烷或三乙醇胺中。
具体地，所述催化剂为有机磺酸。
具体地，所述有机磺酸为苯磺酸、2,4-二氟苯磺酸、3-甲氧基苯磺酸、2,4-二甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。
具体地，所述催化剂的用量为溶剂质量的0.02％-1％。
具体地，所述阻聚剂为氯化铜。
具体地，所述阻聚剂的用量为溶剂质量的0.01％-0.1％。
具体地，所述碱洗所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
具体地，所述碱洗所用的碱液的质量分数是0.5％-5％。
本发明的有益效果是：本发明的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，反应条件温和，工艺简单，使用多元醇和衣康酸为原料，制备生物基丙烯酸酯齐聚物，提高多官丙烯酸酯齐聚物综合性能，从环境保护方面，满足市场上对生物基丙烯酸酯齐聚物的需求。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量20％的三羟甲基丙烷，再加入衣康酸，加入三羟甲基丙烷和衣康酸的摩尔比是1:1，加入占溶剂质量0.02％的对甲苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.01％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应15h，反应温度是85℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入0.5％质量分数的氢氧化钠碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例二
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量30％的乙二醇，再加入衣康酸，加入乙二醇和衣康酸的摩尔比是1:2，加入占溶剂质量0.03％的3-甲氧基苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.02％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应12h，反应温度是80℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入1％质量分数的氢氧化钾碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例三：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量40％的丙三醇，再加入衣康酸，加入丙三醇和衣康酸的摩尔比是1:3，加入占溶剂质量0.04％的2,4-二甲苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.03％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应10h，反应温度是75℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入1.5％质量分数的碳酸钠碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例四：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量50％的季戊四醇，加入季戊四醇和衣康酸的摩尔比是1:4，,加入占溶剂质量1％的苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.1％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应8h，反应温度是70℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入2％质量分数的碳酸钾碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例五：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量60％的双季戊四醇，加入双季戊四醇和衣康酸的摩尔比是1:5，加入占溶剂质量0.08％的十二烷基苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.08％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应6h，反应温度是65℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入3％质量分数的碳酸氢钠碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例六：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量80％的三季戊四醇，加入三季戊四醇和衣康酸的摩尔比是1:8，加入占溶剂质量1％的2,4-二甲苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.09％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应5h，反应温度是85℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入5％质量分数的碳酸氢钾碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例七：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量70％的三季戊四醇，加入三季戊四醇和衣康酸的摩尔比是1:7，加入占溶剂质量0.02％的3-甲氧基苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.04％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应7h，反应温度是65℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入4％质量分数的氢氧化钠碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例八：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量60％的双季戊四醇，加入双季戊四醇和衣康酸的摩尔比是1:5.5，加入占溶剂质量0.05％的2,4-二氟苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.1％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应9h，反应温度是75℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入1.5％质量分数的氢氧化钾碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
实施例九：
(1)使用环己烷作为溶剂，加入占溶剂质量55％的三乙醇胺，加入三乙醇胺和衣康酸的摩尔比是1:2.5，加入占溶剂质量0.04％的苯磺酸作为催化剂，加入占溶剂质量0.02％的氯化铜作为阻聚剂，环己烷通过分水器将水带出，促进反应进行，反应11h，反应温度是80℃，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)产物后处理，将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过加入2.5％质量分数的碳酸钾碱洗、水洗操作流程，碱洗目的是中和有机磺酸，水洗目的是清除产物中残留的衣康酸和有机磺酸盐，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中加入占溶剂质量20％-80％的多元醇，再加入衣康酸，加入多元醇和衣康酸的摩尔比是1:1-8，加入催化剂和阻聚剂，在65-85℃的条件下反应5-15h，得到多官丙烯酸酯齐聚物溶液；
(2)将步骤(1)中得到的多官丙烯酸酯齐聚物溶液，通过碱洗、水洗，得到透明低粘度的丙烯酸酯齐聚物。
2.根据权利要求1所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述多元醇为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、丙三醇、乙二醇、三羟甲基丙烷或三乙醇胺中。
4.根据权利要求1所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为有机磺酸。
5.根据权利要求4所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述有机磺酸为苯磺酸、2,4-二氟苯磺酸、3-甲氧基苯磺酸、2,4-二甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1、4和5中的任一项所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为溶剂质量的0.02％-1％。
7.根据权利要求1所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为氯化铜。
8.根据权利要求1或7所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂的用量为溶剂质量的0.01％-0.1％。
9.根据权利要求1所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述碱洗所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
10.根据权利要求1或9所述的一种多官能丙烯酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于：所述碱洗所用的碱液的质量分数是0.5％-5％。
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